CN104876587B - 一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种替代蓝宝石用的防紫晕透明陶瓷面板的制备方法；该透明陶瓷为立方晶系，包括AlON基陶瓷、Y2O3基陶瓷，Spinel基陶瓷及YAG基陶瓷。其制备方法为：在陶瓷粉料中添加一定量的助烧剂、粘结剂、分散剂等以及液体介质、磨球，和/或稀土氧化物球磨混匀后进行流延成型，或者注浆成型，或者注凝成型，或者注塑成型，或者干压成型等获得陶瓷素坯，将成型的素坯脱脂后再烧结获得陶瓷；将得到的陶瓷进行退火、抛光、镀增透膜处理，即可得到透过率约为95％透明陶瓷面板。本发明提供的透明陶瓷面板无需切割加工，形状易控制，简化加工工艺，且陶瓷的生长周期短，可提高产能，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，即一种用于保护显示装置盖板的制备方法，尤其涉及一种替代蓝宝石用于手机、扫描仪、PAD、手表的防紫晕透明陶瓷面板的制备方法。
背景技术
大屏智能手机带动了很多新技术的发展，其中最为明显的要属屏幕材质。目前市面上主流手机、PAD普遍使用康宁的大猩猩玻璃盖板，最近蓝宝石玻璃屏幕也被炒得沸沸扬扬。大猩猩玻璃盖板的莫氏硬度只有7左右，而蓝宝石的莫氏硬度达到9，仅次于钻石的硬度，耐磨性好，并有着很好的耐热性、透光性及化学稳定性等优势，因此蓝宝石受到手机、手表等一些电子消费厂商、钟表行业的重视。
目前蓝宝石普遍使用提拉法生长成柱状晶，再进行切割加工，但是其中心及边缘都不能使用，造成材料利用率低，难以获得大尺寸的玻璃板，并且玻璃盖板对尺寸要求严格，造成加工难度大及成本高。一般提拉法生长晶体的周期都较长，至少3周以上，并且材料易在生长过程中内部生成气泡包裹物，并且材料表面通常有缺陷和(或)微裂纹，成品率低，导致产能不足，而且蓝宝石材料本身还存在双折射，会产生紫晕，这是目前手机、照相机等数码产品拍照时普遍存在的，且暂时无法解决的问题。
立方晶系的透明陶瓷其莫氏硬度为8.5～9，与蓝宝石相差不大，具有优良的耐磨性，优异的光学性能、化学性能、机械性能和介电性能，以及耐高温性好、抗热震稳定性高和抗侵蚀性能强。与蓝宝石相比，透明陶瓷具有以下优势：(1)陶瓷材料无双折射，因此可防紫晕；(2)用于手机、PAD等的玻璃盖板都较薄，我们可以采用流延成型或者注凝成型，易获得各种尺寸的薄片型或其他厚度的透明陶瓷面板，且形状容易控制，无需切割加工，材料利用率高，简化加工工序，降低成本；(3)陶瓷制备周期短，一般2～7天，生产成本低，产能高；(4)陶瓷可选择添加稀土元素，如添加Yb、Eu等吸收红外光、紫外光，实现对红外、紫外光的吸收调制。基于以上优点，透明陶瓷面板取代蓝宝石玻璃、大猩猩玻璃等成为主流的屏幕材质是大势所趋。
目前制备透明陶瓷的方法有较多种，但都有其局限性，例如需要制备薄片(0.2mm～1mm)的陶瓷面板时，当采用干压成型再进行烧结时，由于该制备方法对陶瓷素坯的厚度有一定要求，素坯太薄易压碎，而无法获得完整尺寸的陶瓷面板，素坯加厚不仅增大了烧结难度，而且增加了抛光成本；当采用流延成型或者注浆成型再进行烧结时，该方法可以获得近尺寸的薄片陶瓷面板，但由于陶瓷素坯薄，在烧结过程中易翘曲，而无法获得平整的陶瓷面板。当采用注塑成型再进行烧结时，由于该方法需要添加大量的有机物(20％～30％)，在脱脂过程中不易除尽有机物，进而影响陶瓷的透明度。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法；该制备方法制备的产品是一种替代蓝宝石用于手机、扫描仪、PAD、手表的防紫晕透明陶瓷面板，其特征在于该类透明陶瓷为立方晶系高对称性，无需切割加工，形状易控制，简化加工工艺，陶瓷的生长周期短，可提高产能，降低成本，且无双折射，可防紫晕，能解决目前手机、照相机等数码产品拍照时普遍存在的“紫晕”现象。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的目的是提供一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一，制备浆料：以陶瓷粉为原料，加入粘结剂、分散剂、助烧剂、稀土氧化物，球磨，得混合浆料；
步骤二，制备陶瓷素坯：对所述混合浆料进行成型处理，获得陶瓷素坯；
步骤三，制备透明陶瓷：将所述陶瓷素坯脱脂，然后埋粉烧结，升温至1700～2000℃，保温5～20小时后冷却，得透明陶瓷；
步骤四，制备透明陶瓷面板：将所述透明陶瓷退火、抛光、镀增透膜处理后，获得所述替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板。
优选地，步骤一中，所述粘结剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸铵中的一种或者几种；所述分散剂包括油酸、鱼油、聚丙烯酸中的一种或者几种；所述助烧剂包括氧化镁、氧化钇、氧化镧、正硅酸乙酯中的一种或者几种；所述稀土氧化物中稀土离子包括Yb3+或Eu2+，可吸收红外光、紫外光，获得可见光高透过率，且防红外、防紫外的透明陶瓷面板。
优选地，步骤一中，所述粘结剂、分散剂、助烧剂、稀土氧化物的添加量分别为陶瓷粉重量的0.1～10wt％、0.1～5wt％、0～2wt％、0～20wt％。
优选地，步骤一中，所述陶瓷粉包括AlON陶瓷粉、Y2O3陶瓷粉、Spinel陶瓷粉或YAG陶瓷粉。
优选地，所述AlON陶瓷粉是通过铝热法、碳热还原法、高温固相法、气相法或自蔓延法等方法获得；所述Y2O3陶瓷粉是通过固相法、液相法等方法获得；所述Spinel陶瓷粉通过固相法、液相法、共沉淀法或超临界法等方法获得；所述YAG陶瓷粉是根据共沉淀法等方法获得；根据化学计量式(RexY1-x)3Al5O12(x≥0，Re为稀土元素)，以Al2O3、Y2O3、Re2O3为原料获得，Al2O3、Y2O3、Re2O3的纯度≥99.99％。
优选地，步骤一中，所述球磨的液体介质为去离子水、无水乙醇、二甲苯中的一种或几种的混合物；所述磨球为高纯氧化铝球或者高纯氮化硅球，所述磨罐为聚四氟罐或者玛瑙罐。
优选地，步骤二中，所述成型处理包括流延成型、注浆成型、注凝成型、注塑成型、、喷雾干燥或烘干后干压成型等。
优选地，步骤三中，所述烧结具体指将脱脂后陶瓷素坯置于坩埚中在碳炉中或者金属炉中烧结；所述埋粉具体采用经高温处理过的氮化硼或者氧化钇埋粉；所述埋粉后，向炉中充入高纯(纯度≥5N)氮气烧结或者直接真空烧结。
优选地，步骤三中，所述升温至1700～2000℃进一步优选方案如下：
(1)步骤一中所述陶瓷粉为AlON陶瓷粉时，升温至1800～2000℃；
(2)步骤一中，所述陶瓷粉为Y2O3陶瓷粉时，升温至1750～1860℃；
(3)步骤一中，所述陶瓷粉为Spinel陶瓷粉时，升温至1700～1830℃；
(4)步骤一中，所述陶瓷粉为YAG陶瓷粉时，升温至1750～1850℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)可采用流延成型或者注浆成型，制备复合陶瓷材料，或则采用热等静压技术对烧结好的不同陶瓷薄片进行键合，获得复合陶瓷材料，实现对陶瓷面板的硬度调制，获得硬度为8.5～9的透明陶瓷面板。
(2)可采用流延成型获或者注凝成型得各种规格的陶瓷面板，厚度0.1～8mm，可根据需要调整，且形状容易控制，无需切割加工，陶瓷材料利用率较蓝宝石高，简化制备工艺，节约成本。
(3)所述的透明陶瓷面板制备周期为2～7天，远少于蓝宝石的的生长周期(用提拉法生长至少3周)，提高产能。
(4)依本发明工艺可制备出高硬度、防紫晕、防红外、防紫外的透明陶瓷面板，用于保护手机、扫描仪、PAD、手表等的显示装置，可替代蓝宝石玻璃盖板，且制备工艺简单，生长周期短，产能高，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以铝热法制备的AlON粉为原料：具体为以纯度为99.9％的Al粉和纯度为99.99％的Al2O3为原料，两者的质量百分比为9：91。以Al粉和Al2O3粉组成的粉料总量为基准，添加1.1倍无水乙醇，以高纯氧化铝球为磨球，球质量为粉料总量的2倍，一起放入聚四氟罐中球磨20h。球磨好的浆料在60℃烘箱中烘干24h，再研磨过200目；
(2)将步骤(1)得到的混合原料放置氮化硼坩埚中在碳炉烧结，并充入高纯氮气，使炉内氮气压片保持1～2个大气压，以5℃/min升温至1800℃保温5h后随炉冷却，得到AlON陶瓷粉体；
(3)将步骤(2)得到的AlON陶瓷粉体进行气流粉碎后，以得到的AlON陶瓷粉体总量为基准，添加烧结助剂0.15wt％Y2O3+0.1wt％MgO，添加5wt％鱼油、35wt％二甲苯和35％wt无水乙醇球磨，200wt％高纯氧化铝球放入聚四氟罐中球磨20h后，再添加9wt％PVB继续球磨15h；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料浆料进行流延成型获得0.3mm厚的单层陶瓷素坯，将三层陶瓷素坯叠加并施加外力，在120℃干燥24h；
(5)将步骤(4)得到的AlON素坯在700℃脱脂处理后放入碳炉中，并用经高温处理的氮化硼粉体埋粉，并充入高纯氮气，使炉内氮气压力保持1～2个大气压，以5℃/min升温至1930℃保温10h后随炉冷却，得到AlON透明陶瓷。
(6)将步骤(5)得到的AlON陶瓷进行双面抛光、镀增透膜处理后，获得0.6mm厚的AlON透明陶瓷面板，镀增透膜后的透过率达到95％。
实施例2
本实施例提供一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以共沉淀法制备的Y2O3为原料，具体为在室温下,将Y(NO3)3溶解于去离子水中，添加分散剂(NH4)2SO4和PAA，助烧剂MgSO4·7H2O，配成金属离子溶液为母液，金属离子总浓度为0.5mol/L；将NH4HCO3用去离子水配成溶液,为沉淀剂，NH4HCO3溶液的体积为金属离子混合溶液体积的3倍；
(2)采用正向滴定方法，将步骤(1)的沉淀剂NH4HCO3溶液以3mL/min的速度，缓慢滴加到母液中，同时进行搅拌，待滴定反应结束后，继续搅拌20小时；
(3)用去离子水反复冲洗步骤(2)获得的沉淀物，除去反应中的副产物NH4NO3以及剩余的NH4HCO3，再用无水乙醇清洗过滤沉淀物，所得的前驱体沉淀物在80℃下干燥24小时，干燥后的前驱粉体研磨过200目筛；
(4)将步骤(3)获得的氧化钇前驱粉体进行煅烧处理，煅烧温度为1100℃，保温时间为6小时；
(5)将步骤(4)获得的粉体添加粉体总量3wt％鱼油、30wt％二甲苯和40％wt无水乙醇球磨，200wt％高纯氧化铝球放入聚四氟罐中球磨20h后，再添加7wt％PVB继续球磨15h后进行流延成型，获得0.3mm厚的单层陶瓷素坯，将三层陶瓷素坯叠加并施加外力，在130℃干燥24h；
(6)将步骤(5)获得的陶瓷素坯脱脂后进行真空烧结，烧结温度1800℃，保温20h后随炉冷却，获得Y2O3透明陶瓷；
(7)将步骤(6)获得的Y2O3透明陶瓷进行退火、抛光、镀增透膜处理后，获得0.6mm厚的Y2O3透明陶瓷面板。
实施例3
本实施例提供一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以共沉淀法制备的Spinel粉为原料，具体为在室温下，将Al(NO3)3和Mg(NO3)2溶解于去离子水中，添加分散剂PAA，配成金属离子混合溶液为母液，金属离子总浓度为0.5mol/L，Mg：Al的摩尔比为1:2；以分析纯氨水为沉淀剂；
(2)采用正向滴定方法，将步骤(1)的沉淀剂氨水以2mL/min的速度，缓慢滴加到母液中，同时进行搅拌，待滴定反应结束后，继续搅拌20小时；
(3)用去离子水反复冲洗步骤(2)获得的沉淀物，再用无水乙醇清洗过滤沉淀物，所得的前驱体沉淀物在80℃下干燥24小时，干燥后的前驱粉体研磨过200目筛；
(4)将步骤(3)获得的Spinel基前驱粉体进行煅烧处理，煅烧温度为1100℃，保温时间为5小时；
(5)将步骤(4)获得的粉体添加4wt％鱼油、30wt％二甲苯和40％wt无水乙醇球磨，200wt％高纯氧化铝球放入聚四氟罐中球磨20h后，再添加9wt％PVB继续球磨15h后进行流延成型，获得0.3mm厚的单层陶瓷素坯，将三层陶瓷素坯叠加并施加外力，在130℃干燥20h；
(6)将步骤(5)获得的陶瓷素坯脱脂后进行真空烧结，烧结温度1700℃，保温20h后随炉冷却，获得Spinel透明陶瓷；
(7)将步骤(6)获得的Spinel透明陶瓷进行退火、抛光、镀增透膜处理后，获得0.6mm厚的Spinel透明陶瓷面板。
实施例4
本实施例提供一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)根据化学计量式Y3Al5O12，以Al2O3、Y2O3为原料，纯度≥99.99％，添加粉体总量0.5wt％助烧剂TEOS，4wt％鱼油，30wt％二甲苯和40％wt无水乙醇球磨，200wt％高纯氧化铝球放入聚四氟罐中球磨20h后，再添加8wt％PVB继续球磨15h；
(2)将步骤(1)得到的浆料进行流延成型，获得0.3mm厚的单层陶瓷素坯，将三层陶瓷素坯叠加并施加外力，在130℃干燥30h；
(3)将步骤(2)获得的陶瓷素坯脱脂后进行真空烧结，烧结温度1810℃，保温20h后随炉冷却，获得YAG透明陶瓷；
(4)将步骤(3)获得的YAG透明陶瓷进行退火、抛光、镀增透膜处理后，获得0.6mm厚的YAG透明陶瓷面板。
实施例5
本实施例提供一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)根据化学计量式(Yb0.025Y0.975)3Al5O12，以Al2O3、Y2O3、Yb2O3为原料，纯度≥99.99％，添加粉体总量0.5wt％助烧剂TEOS，4wt％鱼油，30wt％二甲苯和40％wt无水乙醇球磨，200wt％高纯氧化铝球放入聚四氟罐中球磨20h后，再添加8wt％PVB继续球磨15h；
(2)将步骤(1)得到的浆料进行流延成型，获得0.3mm厚的单层陶瓷素坯，将三层陶瓷素坯叠加并施加外力，在130℃干燥30h；
(3)将步骤(2)获得的陶瓷素坯脱脂后进行真空烧结，烧结温度1790℃，保温20h后随炉冷却，获得Yb:YAG透明陶瓷；
(4)将步骤(3)获得的Yb:YAG透明陶瓷进行退火、抛光、镀膜处理后，获得0.6mm厚的Yb:YAG透明陶瓷面板，镀增透膜后的透过率达到95％，并可吸收红外光。
实施例6
本实施例提供一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)根据化学计量式(Eu0.006Y0.999)3Al5O12，以Al2O3、Y2O3、Eu2O3为原料，纯度≥99.99％，添加粉体总量0.5wt％助烧剂TEOS，3wt％鱼油，30wt％二甲苯和40％wt无水乙醇球磨，200wt％高纯氧化铝球放入聚四氟罐中球磨20h后，再添加8wt％PVB继续球磨15h；
(2)将步骤(1)得到的浆料进行流延成型，获得0.3mm厚的单层陶瓷素坯，将三层陶瓷素坯叠加并施加外力，在130℃干燥30h；
(3)将步骤(2)获得的陶瓷素坯脱脂后进行真空烧结，烧结温度1800℃，保温20h后随炉冷却，获得Eu:YAG透明陶瓷；
(4)将步骤(3)获得的Ce:YAG透明陶瓷进行退火、抛光、镀增透膜处理后，获得0.6mm厚的Eu:YAG透明陶瓷面板，镀增透膜后的透过率达到95％，并可吸收紫外光。
本实施例在以下条件下均可实现：所述粘结剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸铵中的一种或者几种；所述分散剂包括油酸、鱼油、聚丙烯酸中的一种或者几种；所述助烧剂包括氧化镁、氧化钇、氧化镧、正硅酸乙酯中的一种或者几种；所述稀土氧化物中稀土成分包括Yb或Eu；所述粘结剂、分散剂、助烧剂、稀土氧化物的添加量分别为陶瓷粉重量的0.1～10wt％、0.1～5wt％、0～2wt％、0～20wt％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一，制备浆料：以陶瓷粉为原料，加入粘结剂、分散剂、助烧剂、稀土氧化物，球磨，得混合浆料；
步骤二，制备陶瓷素坯：对所述混合浆料进行成型处理，获得0.3mm厚的单层陶瓷素坯，将三层陶瓷素坯叠加并施加外力，在130℃干燥24h；
步骤三，制备透明陶瓷：将所述陶瓷素坯脱脂，然后埋粉烧结，升温至1700～2000℃，保温5～20小时后冷却，得透明陶瓷；
步骤四，制备透明陶瓷面板：将所述透明陶瓷退火、抛光、镀增透膜处理后，获得所述替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板；
步骤一中，所述陶瓷粉包括Y2O3陶瓷粉、Spinel陶瓷粉或YAG陶瓷粉；所述分散剂为鱼油；
步骤二中，所述成型处理为延流成型。
2.根据权利要求1所述的替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述粘结剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸铵中的一种或者几种；所述助烧剂包括氧化镁、氧化钇、氧化镧、正硅酸乙酯中的一种或者几种；所述稀土氧化物中稀土成分包括Yb或Eu的氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述粘结剂、分散剂、助烧剂、稀土氧化物的添加量分别为陶瓷粉重量的0.1～10wt％、0.1～5wt％、0～2wt％、0～20wt％。
4.根据权利要求1所述的替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，其特征在于，所述Y2O3陶瓷粉是通过固相法、液相法获得；所述Spinel陶瓷粉通过固相法、液相法、共沉淀法或超临界法获得；所述YAG陶瓷粉是根据共沉淀法获得。
5.根据权利要求1所述的替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述球磨的液体介质为去离子水、无水乙醇、二甲苯中的一种或几种的混合物；所述球磨采用的磨球为高纯氧化铝球或者高纯氮化硅球，所述球磨采用的磨罐为聚四氟罐或者玛瑙罐。
6.根据权利要求1所述的替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述烧结具体指将脱脂后陶瓷素坯置于坩埚中在碳炉中或者金属炉中烧结；所述埋粉具体采用经高温处理过的氮化硼或者氧化钇埋粉；所述埋粉后，向碳炉中充入氮气烧结或者直接真空烧结。
7.根据权利要求1所述的替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述升温至1700～2000℃进一步优选方案如下：
(1)步骤一中，所述陶瓷粉为Y2O3陶瓷粉时，升温至1750～1860℃；
(2)步骤一中，所述陶瓷粉为Spinel陶瓷粉时，升温至1700～1830℃；
(3)步骤一中，所述陶瓷粉为YAG陶瓷粉时，升温至1750～1850℃。
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