CN105819856B - 铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的通式为(1‑x)(K0.5Na0.5)NbO3‑xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，式中x表示Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的摩尔数，x的取值为0.02～0.08。本发明通过配料、预烧、球磨、造粒、压片、无压密闭烧结、抛光及烧银等工艺步骤，制备成透光性高、光学上各向同性、实用性强、易于生产的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料，制备该方法简单、重复性好、成品率高。实验结果表明，x的取值为0.05时制备的陶瓷材料的光学透射率在近红外区达60％～75％，并且具有较好的电学性能，其剩余极化强度为4.8μC/cm2，矫顽场为7.4kV/cm，最大介电常数为2104，介电损耗为0.03，压电常数d33为48pC/N。

Description

铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的迅速发展，在光纤通信、集成光学和信息处理等技术领域，急切需要各种调制、开关和存贮显示光信息的电光器件，于是掀起了透明铁电陶瓷及其器件的研究热潮。
透明铁电陶瓷是具有电光效应的一类透明陶瓷，可用来制作光闸、光调制品、光存储器、光谱滤波器等电光器件。铅基透明铁电陶瓷如PLZT、PMN-PT、PZN-PT、PZN-PLZT等由于具有高的光电效应，快的响应速度，低成本等优异的性能已经被广泛应用到电光器件的生产中。
然而，由于铅基透明铁电陶瓷含有70％以上的铅，对人体和环境会带来较大的危害，随着世界各国逐渐颁发了铅基材料的禁止使用的相关法律法规，使得寻找一种无铅透明铁电陶瓷显得极为迫切。铌酸钾钠基((K0.5Na0.5)NbO3)陶瓷由于具有高的压电性能、居里温度和机械性能而引起了研究者的关注，2008年，空军工程大学的杜红亮等已经发现(K0.5Na0.5)NbO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3的透明现象。2011年，香港理工大学的陈王丽华等使用热压法制备了(K0.5Na0.5)0.95Li0.05Nb0.95Bi0.05O3透明陶瓷，并对其光学性能的机理进行了深入研究。2014年，空军工程大学的杜红亮等通过引入ABO3钙钛矿结构的Sr(Sc0.5Nb0.5)O3获得了具有优良光学性能铌酸钾钠基透明陶瓷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高透光性、光学上各向同性且具有较高电学性能、实用性强、易于生产的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料，以及该陶瓷材料的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：该陶瓷材料的组成通式是(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，式中x表示Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的摩尔数，x的取值为0.02～0.08，优选x的取值为0.05。
上述铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料的制备方法如下：
1、配料
按照(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度大于99.99％的原料Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、SrCO3、MgO，混合均匀，将原料混合物装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨18～24小时，分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥5～10小时，用研钵研磨，过80目筛。
2、预烧
将步骤1过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，900℃预烧5小时，自然冷却至室温，用研钵研磨，得到预烧粉。
3、二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨10～12小时，分离锆球，将预烧粉在80～100℃下干燥5～10小时，用研钵研磨，过160目筛。
4、造粒及压片
向过160目筛后的预烧粉中加入其质量40％～50％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱状坯件。
5、无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，并在氧化锆平板周围铺满预烧粉，先用380分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1200～1220℃，烧结5～8小时，随炉自然冷却至室温。
6、抛光
将步骤5烧结后的陶瓷选取其中一个样品表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5～0.6mm厚，用酒精搽拭干净。
7、烧银
在步骤6抛光后的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.01～0.03mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，制备成铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料。
上述步骤5中，优选以3℃/分钟的升温速率升温至1220℃，烧结6小时。
本发明方法简单、重复性好、成品率高，所制备的陶瓷材料透光性高、光学上各向同性、实用性强、易于生产。实验结果表明，x的取值为0.05时制备的陶瓷材料的光学透射率在近红外区达60％以上，并且具有优良的电学性能，是一种性能优良的无铅透明铁电陶瓷。
附图说明
图1是实施例1～7制备的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料的透射率图。
图2是实施例1～7制备的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料的XRD图。
图3是实施例1～7制备的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料在1MHz下的介电常数和介电损耗随温度的变化关系图。
图4是实施例1～7制备的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料在1MHz下的居里温度和最大介电常数的变化关系图。
图5是实施例1～7制备的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料的电滞回线图。
图6是实施例1～7制备的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料的压电常数图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、配料
按照0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.8384g、纯度为99.99％的K2CO3 5.0052g、纯度为99.99％的Nb2O519.9280g、纯度为99.99％的SrCO3 1.1260g、纯度为99.99％的MgO 0.0822g，混合均匀，将原料混合物装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与原料混合物的质量比为1:1.2，用球磨机401转/分钟球磨24小时，分离锆球，将原料混合物置于干燥箱内在80℃下干燥10小时，用研钵研磨30分钟，过80目筛。
2、预烧
将步骤1过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，置于电阻炉内，以3℃/分钟的升温速率升温至900℃预烧5小时，自然冷却至室温，出炉，用研钵研磨10分钟，得到预烧粉。
3、二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与预烧粉的质量比为1:1.2，用球磨机401转/分钟球磨12小时，分离锆球，将预烧粉置于干燥箱内在80℃下干燥10小时，用研钵研磨10分钟，过160目筛。
4、造粒及压片
向步骤3过160目筛后的预烧粉中加入其质量50％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过120目筛，制成球状粉粒，将球状粉粒放入直径为15mm的不锈钢模具内，用粉末压片机在300MPa的压力下将其压制成厚度为1.5mm的圆柱状坯件。
5、无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，并在氧化锆平板周围铺满预烧粉，先用380分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1220℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温。
6、抛光
将步骤5烧结后的陶瓷选取其中一个样品表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5mm厚，用酒精搽拭干净。采用UV-3600型紫外可见近红外光分光光度计(由日本岛津公司生产)进行光学透射率测试，结果见图1。
7、烧银
在步骤6抛光后的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.02mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，制备成铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料。采用D/max-2200X型射线衍射仪(由日本理学公司生产)和Agilient4980A型精密阻抗分析仪(由安捷伦科技有限公司生产)进行陶瓷介电和铁电性能测试，结果见图2～6。
实施例2
本实施例的配料步骤1中，按照0.98(K0.5Na0.5)NbO3-0.02Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.9936g、纯度为99.99％的K2CO3 5.2076g、纯度为99.99％的Nb2O5 20.3033g、纯度为99.99％的SrCO3 0.4543g、纯度为99.99％的MgO0.0207g，其他步骤与实施例1相同，制备成铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料。
实施例3
本实施例的配料步骤1中，按照0.97(K0.5Na0.5)NbO3-0.03Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.9415g、纯度为99.99％的K2CO3 5.1397g、纯度为99.99％的Nb2O5 20.1775g、纯度为99.99％的SrCO3 0.6795g、纯度为99.99％的MgO0.0618g，其他步骤与实施例1相同，制备成铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料。
实施例4
本实施例的配料步骤1中，按照0.96(K0.5Na0.5)NbO3-0.04Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.8898g、纯度为99.99％的K2CO3 5.0723g、纯度为99.99％的Nb2O5 20.0524g、纯度为99.99％的SrCO3 0.9034g、纯度为99.99％的MgO0.0822g，其他步骤与实施例1相同，制备成铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料。
实施例5
本实施例的配料步骤1中，按照0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.7873g、纯度为99.99％的K2CO3 4.9385g、纯度为99.99％的Nb2O5 19.8043g、纯度为99.99％的SrCO3 1.3474g、纯度为99.99％的MgO0.1226g，其他步骤与实施例1相同，制备成铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料。
实施例6
本实施例的配料步骤1中，按照0.93(K0.5Na0.5)NbO3-0.07Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.7364g、纯度为99.99％的K2CO3 4.8722g、纯度为99.99％的Nb2O5 19.6813g、纯度为99.99％的SrCO3 1.5675g、纯度为99.99％的MgO0.1426g，其他步骤与实施例1相同，制备成铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料。
实施例7
本实施例的配料步骤1中，按照0.92(K0.5Na0.5)NbO3-0.08Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.6858g、纯度为99.99％的K2CO3 4.8063g、纯度为99.99％的Nb2O5 19.5590g、纯度为99.99％的SrCO3 1.7864g、纯度为99.99％的MgO0.1625g，其他步骤与实施例1相同，制备成铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料。
由图1～2可见，实施例1～7制备的不同x取值的陶瓷材料均为纯的钙钛矿相，且呈现较高的透光性，其中x取值为0.05的陶瓷材料的透射率在波长为1000～2000范围内可达60％以上。由图3～6可见，陶瓷材料的介电常数、剩余极化强度和压电常数均随着x的增大而降低，其中x取值为0.05的陶瓷材料具有较好的电学性能，其剩余极化强度为4.8μC/cm2，矫顽场为7.4kV/cm，最大介电常数为2104，介电损耗为0.03，压电常数d33为48pC/N。

Claims (4)

1.一种铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料，其特征在于：该陶瓷材料的通式为(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，式中x表示Sr(Mg1/3Nb2/3)O3的摩尔数，x的取值为0.02～0.08。
2.根据权利要求1所述的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料，其特征在于：所述x的取值为0.05。
3.权利要求1所述的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)配料
按照(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度均为99.99％的原料Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、SrCO3、MgO，混合均匀，将原料混合物装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨18～24小时，分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥5～10小时，用研钵研磨，过80目筛；
(2)预烧
将步骤(1)过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，900℃预烧5小时，自然冷却至室温，用研钵研磨，得到预烧粉；
(3)二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨10～12小时，分离锆球，将预烧粉在80～100℃下干燥5～10小时，用研钵研磨，过160目筛；
(4)造粒及压片
向过160目筛后的预烧粉中加入其质量40％～50％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱状坯件；
(5)无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，并在氧化锆平板周围铺满预烧粉，先用380分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1200～1220℃，烧结5～8小时，随炉自然冷却至室温；
(6)抛光
将步骤(5)烧结后的陶瓷选取其中一个样品表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5～0.6mm厚，用酒精搽拭干净；
(7)烧银
在步骤(6)抛光后的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.01～0.03mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，制备成铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，并在氧化锆平板周围铺满预烧粉，先用380分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1220℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温。
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