CN109109142B - 一种利用热压烧结AlON透明陶瓷用石墨模具进行热压烧结AlON的方法 - Google Patents

一种利用热压烧结AlON透明陶瓷用石墨模具进行热压烧结AlON的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用热压烧结AlON透明陶瓷用石墨模具进行热压烧结AlON的方法，包括模具主体和底座，模具主体包括位于中央的型腔，整个型腔高度为130mm，模具的型腔设有锥度；模具主体的上部和下部分别设有台阶部，底座上部设有与之相对应的凸台部。型腔内设有多个石墨垫片隔离粉料，所述石墨垫片厚度为4mm，模具的型腔内壁上设有排气孔，排气孔为圆形或十字形，排气孔的数量在模具自下而上的高度方向上逐步减少。提高了烧结产品的致密度，增加了成品率、力学和光学等性能。

Description

一种利用热压烧结AlON透明陶瓷用石墨模具进行热压烧结 AlON的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种利用热压烧结AlON透明陶瓷用石墨模具进行热压烧结AlON的方法。
背景技术
氮氧化铝(AlON)是Al2O3-AlN二元体系中的一个稳定的单相固溶体，是一种透明多晶陶瓷，其强度和硬度高达380MPa和1800kg/mm2，仅次于单晶蓝宝石，从近紫外(0.2μm) 到中红外(6.0μm)有着很好的光学透过性，因此，AlON透明陶瓷可应用于轻型防护和装甲防弹等对于材料硬度、韧性和透光性都有严格要求的应用领域。目前制备AlON透明陶瓷所用AlON粉体的制备方法主要有两种：高温固相反应法和氧化铝还原氮化法。其中，高温固相反应法的反应机理是以Al2O3和AlN粉体为原料在高温下进行固相反应得到AlON粉体，该方法工艺简单，但要求AlN和Al2O3粉必须高纯超细，其中高质量的 AlN粉体主要依赖进口，价格较高，导致生产成本较高，同时高温固相反应法反应速率不易控制，易引起粉体团聚或混合不均匀，从而严重影响材料的透光性，因此难以实现产业化。氧化铝还原氮化法是指采用Al2O3粉体为原料，与C、Al、NH3、H等还原剂混合，随后在氮气环境下还原得到AlON粉体，该方法中，主要原料Al2O3粉体纯度高、粒度小、性能稳定且价格便宜，同时以碳作为还原剂得到的产品质量稳定可靠，还原氮化反应工艺可控性好，安全、环保，所制备的AlON粉体纯度高，因此碳热还原氮化法制备高纯AlON粉具有非常好的应用前景，易实现批量化生产。但上述氧化铝还原氮化法制备出的AlON粉体，是高温烧结后得到的，需要经过再进一步的破碎和磨细，该过程增加了工序和生产成本，同时在破碎细磨过程中易引入杂质，降低粉体的质量。
目前AlON透明陶瓷制品的主要制备方法为热压烧结与无压烧结，其中热压烧结法是一种机械加压的烧结方法，把AlON等陶瓷粉末装在热压模具内，在加压的同时将粉末加热到烧成温度，从外部施加压力补充驱动力，因此可以在较短的时间内达到致密化，并且获得具有细小均匀晶粒的显微结构，石墨模具是常用的模具材料，相对便宜，易加工，且高温抗蠕变性非常好。但目前在制备过程中，亟待解决的两个问题是石墨模具的脱模和除气，由于AlON粉体中含有一定数量的气体，在热压过程中粉体被压实，粉体中的气体被压出，如果排气不顺畅，则被压出的气体不能及时排出，留在工件内部，造成气孔缺陷，使产品部件的致密性下降，影响性能，并使得废品率增加。同时热压烧结成型在高温下进行，由于高温下石墨有可能与陶瓷试样发生反应，造成接触面的侵蚀或产品粘在模具壁上，脱模困难。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种热压烧结AlON透明陶瓷用石墨模具。
本发明完整的技术方案包括：
一种热压烧结AlON透明陶瓷用石墨模具，其特征在于，所述模具包括模具主体和底座，模具主体包括位于中央的型腔，整个型腔高度为130mm，模具的型腔设有(1:9)～ (1：12)的锥度；
模具主体的上部和下部分别设有台阶部，所述台阶部的直径为130mm，高度为15mm，底座上部设有与之相对应的凸台部，凸台部的直径为130mm，高度为15mm。型腔内设有多个石墨垫片隔离粉料，所述石墨垫片厚度为4mm；
模具的型腔内壁上设有排气孔，所述排气孔为圆形，排气孔直径为2-5mm，排气孔深度为6-10mm，在模具底部，排气孔设置的间隔为10-15mm，而在模具顶部，排气孔设置的间隔为40-60mm，排气孔的数量在模具自下而上的高度方向上逐步减少。
所述的排气孔还可以为十字形。
利用所述的模具进行AlON热压烧结的方法，包括如下步骤：
(1)配料：以重量份计，选取AlON陶瓷粉体99-99.5份，Y2O3+La2O3粉为0.5-1 份，其中AlON陶瓷粉体的平均粒径为1～10μm，Y2O3、La2O3粉体的平均粒径为 150-200nm，将上述粉体混合，得到混合粉体。
(2)将粉体放入行星球磨机，加入无水乙醇作为溶剂进行球磨，球磨后放入真空干燥箱中烘干，制成混合粉料，将混合粉料在15MPa的压力下，压制形成AlON陶瓷坯体。
(3)将坯体置于石墨模具中，在惰性气氛下，真空热压炉中烧结成型，其中，真空热压炉的烧结温度为1750-1950℃，烧结压力为25-35MPa。具体地，将真空热压炉设定为阶段式程序升温，阶段式程序升温包括两个阶段：第一阶段由常温升至1400℃，升温速率为15℃/min，并保温0.5h，该阶段为无压烧结，设计升温速度较慢，并配合一定的保温时间，使坯料中的气体有充分时间溢出至排气孔或模具外；第二阶段开始加压至烧结压力，温度由1400℃升至1900℃的烧结温度，升温速率为20℃/min，并保温4h。
本发明相对于现有技术的改进为：由于本申请人在原料制备方面，在氧化铝还原氮化法的基础上引入沸腾床法，在反应室内形成自下而上的气体悬浮系统，获得了粒径非常小的 AlON粉料，采用该粉体进行AlON的产品烧结大幅提高了陶瓷制品的性能，但由于粉体的粒径非常小，致使粉料中的气体含量增加，在热压烧结过程中，排气成为了主要的问题，采用传统的石墨模具烧结时，制品中的气孔含量较高，严重影响了制品质量与成品率，因而在此基础上，对石墨模具进行了锥度和排气孔设计，并优化了烧结过程，采用两段式烧结的方式，增加排气时间，提高了烧结产品的致密度，增加了成品率和性能。
附图说明
图1为本发明采用的石墨模具结构示意图。
图2为石墨模具内侧壁的排气孔结构示意图。
图3为石墨模具内侧壁的排气孔结构又一示意图。
图中：1-模具主体，2-底座，3-台阶部，4-凸台部，5-石墨垫片，6-型腔，7-排气孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
如图1-3所示，本发明中所用的模具为石墨模具，模具包括模具主体1和底座2，模具主体包括位于中央的型腔6，整个型腔高度为130mm，模具主体的上部和下部分别设有台阶部3，所述台阶部的直径为130mm，高度为15mm，底座上部设有与之相对应的凸台部4，凸台部的直径为130mm，高度为15mm。型腔内设有多个石墨垫片5用于隔离粉料，可一次做多片产品，石墨垫片厚度为4mm。
模具的型腔设有一定的锥度，在本发明中，锥度的设计主要考虑热压烧结过程中排气和烧结后的脱模难度，排气顺畅与坯料中的含气量有关，而脱模则与坯料的厚度以及坯料与模具壁的反应程度有关。在本实施例中，通过对实验结果进行分析比较，采用了 (1:9)～(1:12)的锥度设计。
模具的型腔内壁上设有排气孔7，在本发明中，设置排气孔是因为在实际中发现，单纯靠锥度设计排气，并不能保证最佳的排气效果，因此在模具的内壁上加工排气孔，经验证，十字形和圆形的排气孔均可实现较好的排气设置，排气孔的直径尺寸为2-5mm，较小的尺寸保证对产品的成型不会造成影响，排气孔深度为6-10mm，提高了排气的效果，又保证了模具的强度，同时数量设置上，经过验证发现，越靠近模具底部，坯体的排气越困难，因此设计排气孔的数量在模具自下而上的高度上逐步减少，具体地，在模具底部，排气孔设置的间隔为10-15mm，而在模具顶部，排气孔设置的间隔为40-60mm。
实施例1：
本实施例中，包括如下步骤：
(1)配料：以重量份计，选取AlON陶瓷粉体99.5-99份，Y2O3+La2O3粉为0.5-1 份，其中AlON陶瓷粉体的平均粒径为1～10μm、Y2O3、La2O3粉体的平均粒径为 150-200nm，将上述粉体混合，得到混合粉体。其中AlON陶瓷粉体是作为烧结的基体， Y2O3和La2O3粉体作为烧结助剂，在实验中对上述烧结助剂组分的含量和粒度进行反复试验后，发现此含量和粒度下能较好地实现降低烧结温度，提高烧结致密度，并适当提高产品力学和光学性能的综合效果。助剂添加含量较低则效果不明显，添加含量过高则会导致AlON基体中第二相生成，反而降低了性能。
(2)将粉体放入行星球磨机罐中，加入无水乙醇作为溶剂进行球磨，球磨后放入真空干燥箱中烘干，制成混合粉料，将混合粉料于15MPa压力下压制形成AlON陶瓷坯体。
(3)将坯体置于模具中，在惰性气氛下，真空热压炉中烧结成型，其中，真空热压炉的烧结温度为1750-1950℃，烧结压力为25-35MPa。具体地，将真空热压炉设定为阶段式程序升温，阶段式程序升温包括两个阶段：第一阶段由常温升至1400℃，升温速率为15℃/min，并保温0.5h，该阶段为无压烧结，设计升温速度较慢，并配合一定的保温时间，使坯料中的气体有充分时间溢出至排气孔或模具外；第二阶段开始加压至烧结压力，温度由1400℃升至1900℃的烧结温度，升温速率为20℃/min，并保温4h。
具体的，本发明所使用的AlON粉体，是采用Al2O3粉末与碳源作为原料，在氧化铝还原氮化法的基础上，引入沸腾床法，在沸腾床中通入氮气作为沸腾气体，使部分Al2O3在碳源的还原作用下形成气态Al2O3或Al，然后与氮气反应后形成AIN和Al2O3的混合粉末；随后继续升高沸腾床反应室内温度，使Al2O3和AIN在高温下通过固相反应生成AlON；冷却后得到AlON粉体。其中一个具体的工艺流程为：
(1)配料：采用纯度>99.99％，粒度分布D50为60nm的高纯γ-Al2O3粉末，与纯度>99.99％，粒度分布D50为180-200nm的炭黑作为原料，Al2O3与炭黑质量比为16:1；
(2)将炭黑装入加热室，预热到750℃，同时往沸腾床的反应室中通入纯度>99.99％，压力为0.8MPa的氮气，使反应室内为氮气气氛；
(3)随后高纯γ-Al2O3粉末与预热后的炭黑粉混合并由物料进口一起被送入反应室中，粉料床层厚度约为0.5m；
(4)使沸腾床反应室内温度达到1600℃，从沸腾床反应室底部的鼓风机通入纯度>99.99％，压力为1.1MPa的氮气作为沸腾气体，氮气流速为0.7m/s，保温20min，该过程中使部分Al2O3在石墨的还原作用下形成气态Al2O3或Al，然后与氮气反应后形成AIN 和Al2O3的混合粉末；
(5)随后使沸腾床床反应室内温度达到1800℃，增大氮气压力到1.3Mpa，氮气流速为 0.8m/s，保温15min，该过程中Al2O3和AIN在高温下通过固相反应生成γ-AlON；
(6)鼓风机将反应后的γ-AlON粉体输送到旋风分离器，进行分离，冷却后得到AlON 粉体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (1)

1.一种利用热压烧结AlON透明陶瓷用石墨模具进行热压烧结AlON的方法，其特征在于，所述模具包括模具主体和底座，模具主体包括位于中央的型腔，整个型腔高度为130mm，模具的型腔设有(1:9)～(1:12)的锥度；
模具主体的上部和下部分别设有台阶部，所述台阶部的直径为130mm，高度为15mm，底座上部设有与之相对应的凸台部，凸台部的直径为130mm，高度为15mm，型腔内设有多个石墨垫片隔离粉料，所述石墨垫片厚度为4mm；
模具的型腔内壁上设有排气孔，所述排气孔为圆形，排气孔直径为2-5mm，排气孔深度为6-10mm，在模具底部，排气孔设置的间隔为10-15mm，而在模具顶部，排气孔设置的间隔为40-60mm，排气孔的数量在模具自下而上的高度方向上逐步减少；
包括如下步骤：
(1)配料：以重量份计，选取AlON陶瓷粉体99-99.5份，Y2O3+La2O3粉为0.5-1份，其中AlON陶瓷粉体的平均粒径为1～10μm，Y2O3、La2O3粉体的平均粒径为150-200nm，将上述粉体混合，得到混合粉体；
(2)将粉体放入行星球磨机，加入无水乙醇作为溶剂进行球磨，球磨后放入真空干燥箱中烘干，制成混合粉料，将混合粉料在15MPa的压力下，压制形成AlON陶瓷坯体；
(3)将坯体置于石墨模具中，在惰性气氛下，真空热压炉中烧结成型，其中，真空热压炉的烧结温度为1750-1950℃，烧结压力为25-35Mpa；具体地，将真空热压炉设定为阶段式程序升温，阶段式程序升温包括两个阶段：第一阶段由常温升至1400℃，升温速率为15℃/min，并保温0.5h，该阶段为无压烧结，设计升温速度较慢，并配合一定的保温时间，使坯料中的气体有充分时间溢出至排气孔或模具外；第二阶段开始加压至烧结压力，温度由1400℃升至1900℃的烧结温度，升温速率为20℃/min，并保温4h；
步骤(1)中所述的AlON陶瓷粉体制备方法为采用Al2O3粉末与碳源作为原料，在氧化铝还原氮化法的基础上，引入沸腾床法，在沸腾床中通入氮气作为沸腾气体，使部分Al2O3在碳源的还原作用下形成气态Al2O3或Al，然后与氮气反应后形成AIN和Al2O3的混合粉末；随后继续升高沸腾床反应室内温度，使Al2O3和AIN在高温下通过固相反应生成AlON；冷却后得到AlON粉体，其具体的工艺流程为：
(a)配料：采用纯度>99.99％，粒度分布D50为60nm的高纯γ-Al2O3粉末，与纯度>99.99％，粒度分布D50为180-200nm的炭黑作为原料，Al2O3与炭黑质量比为16:1；
(b)将炭黑装入加热室，预热到750℃，同时往沸腾床的反应室中通入纯度>99.99％，压力为0.8MPa的氮气，使反应室内为氮气气氛；
(c)随后高纯γ-Al2O3粉末与预热后的炭黑粉混合并由物料进口一起被送入反应室中，粉料床层厚度约为0.5m；
(d)使沸腾床反应室内温度达到1600℃，从沸腾床反应室底部的鼓风机通入纯度>99.99％，压力为1.1MPa的氮气作为沸腾气体，氮气流速为0.7m/s，保温20min，该过程中使部分Al2O3在石墨的还原作用下形成气态Al2O3或Al，然后与氮气反应后形成AIN和Al2O3的混合粉末；
(e)随后使沸腾床床反应室内温度达到1800℃，增大氮气压力到1.3Mpa，氮气流速为0.8m/s，保温15min，该过程中Al2O3和AIN在高温下通过固相反应生成γ-AlON；
(f)鼓风机将反应后的γ-AlON粉体输送到旋风分离器，进行分离，冷却后得到AlON粉体。
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