CN112898028B - 一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法 - Google Patents

一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷基板的制备领域，提供一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，解决现有技术的氮化铝基板热导率低、表面不平整及生产效率不高的缺陷，包括以下制备步骤：1)准备原材料：以氮化铝粉体为主原料，以Y2O3、CaF2为烧结助剂；2)球磨；3)脱泡；4)流延；5)冲片：送入冲片机进行冲片分切；6)等静压：将分切后的坯体送入等静压机进行等静压处理，所述等静压的压力为10－14MPa，温度为80－90℃；7)电动敷粉；8)调解挡板位置；9)排胶；10)石墨炉烧结；11)研磨、激光、清洗处理。

Description

一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基板的制备领域，尤其涉及一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法。
背景技术
氮化铝陶瓷基板是电子信息行业中大规模集成电路封装、散热基板用关键材料，在国计民生的各行各业拥有广泛的应用领域，如国家鼓励实施的集成电路升级、LED照明、电子及微电子封装、功率封装，如晶闸管、整流管等；包括大功率器件、电力电子器件；汽车电子的IGBT及MOSFET功率模块封装等。作为新型功能材料，氮化铝广泛应用于军事和空间技术通讯、计算机、仪器仪表工业、电子设备、汽车、日用家电、办公自动化等各个领域。氮化铝陶瓷基板在烧结过程中，会受到生坯中含有的氧杂质影响，热导率不能稳定控制在170W/m·K以上，而且会产生不同程度的变形，表面不平整，通常平整度合格率低于90％。要得到表面平整的陶瓷基板，需要采用打磨或研磨的方式进行加工，这不仅需要去除0.2－0.3mm厚度的表面，而且容易造成基板破碎，降低成品率。
现有的陶瓷基板在制备过程中通常需要进行敷粉，即在坯体的表面敷一层隔离粉，使烧结使陶瓷基板不会黏在一起，但是传统的敷粉方式通常是采用人工上料，使生产效率不高。
在材料热压烧结技术中，两种固体材料烧结在一起或粉体材料烧结成块体时，需要对被烧结的材料进行压制，同时还需要对其进行加热烧制。为了保证热压烧制材料的性能，必须保证压力精准恒定、温度均匀。现有技术中，为了提高陶瓷基板表面的平整度，在烧结后通常需要再进行复平处理，工序较为复杂。
中国专利号201610507018.X公开了一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：(1)配制流延浆料；(2)流延成型：步骤(1)配制的流延浆料经过真空脱泡后进入流延机，经流延得到流延坯体；(3)冲压：将流延坯体冲压成单片坯体；(4)溶剂涂覆：在单片坯体的正反两面均涂覆有机溶剂；(5) 叠层：将步骤(4)中已涂覆有机溶剂的单片坯体叠在一起后进行真空封装；(6) 等静压压制；(7)排胶；(8)烧结，得到氮化铝陶瓷基板。该发明没有采用敷粉而是用涂覆溶剂的方式提升产品的均匀性和致密性，溶剂的含量较高，对产品的热导率产生影响。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，解决现有技术的氮化铝基板热导率低、表面不平整及生产效率不高的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下制备步骤：
1)准备原材料：以氮化铝粉体为主原料，以Y2O3、CaF2为烧结助剂；
2)球磨：将氮化铝粉体与烧结助剂混合，加入溶剂及分散剂后球磨23－24h，再加入粘结剂及塑化剂后再次球磨分散处理20－24h；
3)脱泡：送入脱泡罐进行脱泡处理3－4h，得到浆料；
4)流延：将浆料送入流延机进行流延成型，得到流延生坯；
5)冲片：送入冲片机进行冲片分切；
6)等静压：将分切后的坯体送入等静压机进行等静压处理，所述等静压的压力为10－14MPa，温度为80－90℃；
7)电动敷粉：将片状坯体转移到一体排料机上进行电动敷粉，所述一体排料机包括框体1，复数个并排设置的连杆5、振动电机6，所述框体1的上方设有主进料管3，所述框体1的侧边设有分进料管4，所述框体1的侧面设有复数个进料口7，所述框体内沿纵向间隔设置有复数个上料承载体2，所述上料承载体2 包括承载板21，所述承载板21上设有铺粉板22，所述承载板21与铺粉板22之间设有可带动铺粉板沿水平方向开合的挡板23，所述分进料管4的一端与主进料管3连接，另一端通过进料口7延伸至框体1内的各个上料承载体2上方，所述连杆5的一端与承载板21固定连接，另一端与振动电机6连接；
敷粉的具体步骤为：将片状坯体转移到各个承载板21上，粉料通过主进料管3输送至各个分进料管4，再通过各个分进料管4撒播到各个铺粉板22上，通过打开挡板23使粉料从铺粉板掉落在坯体上，通过外接电源启动振动电机6 运转，带动连杆5工作，使承载板21实现振动从而使粉料均匀分布在坯体表面；
8)调解挡板位置：通过外接驱动装置使挡板下移至承载板21上，用于压合承载板21上的粉料；
9)排胶：在600－620℃的温度下排胶1.8－2h；
10)石墨炉烧结：将框体1及设置在框体1内的承载体2一体转移到石墨炉内，对坯体进行烧结；
11)研磨、激光、清洗处理：将经过烧结后的氮化铝基板进行研磨、激光及清洗处理。
进一步的改进是：所述主进料管3设有两根，分别设置在框体1左右两侧的上方，所述框体1的左右两侧边均设有分进料管4。
进一步的改进是：所述烧结助剂的用量为氮化铝粉体重的3－5％。
进一步的改进是：所述Y2O3与CaF2的重量比为1：0.1－0.3。
进一步的改进是：所述铺粉板22由可开合连接的左铺粉板22a和右铺粉板 22b组成，所述挡板由可开合连接的左挡板23a和右挡板23b组成，所述左铺粉板22a和左挡板23a之间设有左连接杆，所述右铺粉板22b和右挡板23b之间设有右连接杆，所述框体1的左右内侧壁均设有基座，所述基座上设有横向导轨，所述挡板23可滑动的设置在横向导轨上，所述左挡板23a和右挡板23b通过外接的驱动装置带动实现左铺粉板22a和右铺粉板22b的水平开合。
进一步的改进是：所述基座的一侧还设有纵向导轨，所述基座通过纵向导轨实现上下滑动从而带动挡板沿纵向滑动。
进一步的改进是：所述一体排料机连接有第二连杆12，所述第二连杆12连接有第二振动电机13，通过启动第二振动电机13带动第二连杆12运作使一体排料机实现左右振动，使粉料更均匀的分布在坯体上。
进一步的改进是：所述横向导轨的底面为平整面且与基座的底面水平面齐平。
进一步的改进是：步骤(10)的烧结温度为1600－1950℃。
进一步的改进是：步骤(10)烧结时先在石墨炉中填充还原性气体清除炉内的空气。
进一步的改进是：所述还原性气体为氢气和氮气的混合物。
进一步的改进是：所述氢气和氮气的流速比为1：2。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明采用电动敷粉的方式取代传统的手工上料敷粉，提高了生产效率。
2、本发明所采用的一体排料机，框体内沿纵向间隔设置复数个上料承载体，可以用于一次性盛放较多的坯体，工作效率高。
3、本发明通过挡板带动承载板的左右开合，使粉体间断地下至铺粉板的坯体上，通过铺粉板的左右振动，使粉体均匀的分散在坯体上；进一步的，通过外接振动电机，使上料承载体能够左右振动，促使粉体快速的下落至坯体上并提升粉体分散的均匀性。
4、本发明的挡板通过与纵向导轨的连接设置可以实现上下移动，在敷粉步骤结束后可以与基座一起沿纵向向下移动，对敷粉后的坯体进行压合，不需要再额外采用重物对坯体进行施压，减少了制备工序，提高整体的生产效率。
5、横向导轨的底面为平整面且与基座的底面水平面齐平，保证对坯体压合时表面平整。
6、本发明烧结后坯体平整度高，不需要再进行复平处理。
7、进一步的，通过外接振动电机使一体排料机具备左右振动的功能，使粉料能够均匀的分散在坯体上。
附图说明
图1是本发明实施例一中一体排料机的结构示意图；
图2为本发明实施例一中上料承载体的结构示意图；
图3为本发明实施例一中挡板与横向导轨的连接结构示意图；
图4为本发明实施例一种上料承载体与横向导轨和纵向导轨的连接结构示意图；
图5为连杆与振动电机及承载板之间的连接结构示意图；
图6为本发明实施例二的结构示意图。
具体实施方式
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例一
参考图1至图5，一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下制备步骤：
1)准备原材料：以氮化铝粉体为主原料，以Y2O3、CaF2为烧结助剂；所述烧结助剂的用量为氮化铝粉体重的3％，所述Y2O3与CaF2的重量比为1：0.2；
2)球磨：将氮化铝粉体与烧结助剂混合，加入溶剂及分散剂后球磨24h，再加入粘结剂及塑化剂后再次球磨分散处理20－24h；
3)脱泡：送入脱泡罐进行脱泡处理3h，得到浆料；
4)流延：将浆料送入流延机进行流延成型，得到流延生坯；
5)冲片：送入冲片机进行冲片分切；
6)等静压：将分切后的坯体送入等静压机进行等静压处理，所述等静压的压力为12MPa，温度为85℃；
7)电动敷粉：将片状坯体转移到一体排料机上进行电动敷粉，所述一体排料机包括框体1，复数个并排设置的连杆5、振动电机6，所述框体1的上方左右两侧分别设有主进料管3，所述框体1的两侧边均设有分进料管4，所述框体1的侧面设有复数个进料口，所述框体内沿纵向间隔设置有复数个上料承载体2，所述上料承载体2包括承载板21，所述承载板21上设有铺粉板22，所述承载板21 与铺粉板22之间设有可带动承载板沿水平方向开合的挡板23，所述挡板由可开合连接的左挡板23a和右挡板23b组成，所述分进料管4的一端与主进料管3 连接，另一端通过进料口延伸至框体1内的各个上料承载体2上方，所述连杆5 的一端与承载板21固定连接，另一端与振动电机6连接；所述铺粉板22由可开合连接的左铺粉板22a和右铺粉板22b组成，所述左铺粉板22a和左挡板23a 之间设有左连接杆9，所述右铺粉板22b和右挡板23b之间设有右连接杆10，所述框体1的左右内侧壁均设有基座11，所述基座11上设有横向导轨7，所述挡板23可滑动的设置在横向导轨7上，所述左挡板23a和右挡板23b通过外接的驱动装置带动实现左铺粉板22a和右铺粉板22b的水平开合；
其中，所述横向导轨7的底面为平整面且与基座的底面水平面齐平。
敷粉的具体步骤为：将片状坯体转移到各个承载板21上，粉料通过主进料管3输送至各个分进料管4，再通过各个分进料管4撒播到各个铺粉板22上，挡板23沿横向导轨7往水平两侧滑动通过左右连杆带动铺粉板22往两侧滑动使粉料从铺粉板掉落在坯体上，通过外接电源启动振动电机6运转，带动连杆5 工作，使承载板21实现左右振动从而使粉料均匀分布在坯体表面；
8)调解挡板位置：通过外接驱动装置使挡板下移至承载板21上，用于压合承载板21上的粉料；具体的实现方式是：在基座的一侧设置纵向导轨8，所述基座通过纵向导轨8实现上下滑动从而带动挡板23沿纵向滑动。
9)排胶：在600℃的温度下排胶2h；
10)石墨炉烧结：将框体1及设置在框体1内的承载体2一体转移到石墨炉内，对坯体进行烧结，烧结温度为1600－1950℃；烧结时先在石墨炉中填充窦性气体清除炉内的空气，窦性气体为氢气和氮气的混合物，所述氢气和氮气的流速比为1：2。具体的烧结方式与本申请人的在先发明专利：专利号 2016107706861一致。
11)研磨、激光、清洗处理：将经过烧结后的氮化铝基板进行研磨、激光及清洗处理。
实施例二
参考实施例一及图6，所述一体排料机连接有第二连杆12，所述第二连杆 12连接有第二振动电机13，通过启动第二振动电机13带动第二连杆12运作使一体排料机实现左右振动，使粉料更均匀的分布在坯体上。其他技术方案与实施例一一致。
对本发明的上述实施例一和实施例二制得的氮化铝陶瓷基板随机抽取10片进行性能测试，测试结果如下：
Figure BDA0002946093800000081
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)准备原材料：以氮化铝粉体为主原料，以Y2O3、CaF2为烧结助剂；
2)球磨：将氮化铝粉体与烧结助剂混合，加入溶剂及分散剂后球磨23－24h，再加入粘结剂及塑化剂后再次球磨分散处理20－24h；
3)脱泡：送入脱泡罐进行脱泡处理3－4h，得到浆料；
4)流延：将浆料送入流延机进行流延成型，得到流延生坯；
5)冲片：送入冲片机进行冲片分切；
6)等静压：将分切后的坯体送入等静压机进行等静压处理，所述等静压的压力为10－14MPa，温度为80－90℃；
7)电动敷粉：将片状坯体转移到一体排料机上进行电动敷粉，所述一体排料机包括框体(1)，复数个并排设置的连杆(5)、振动电机(6)，所述框体(1)的上方设有主进料管(3)，所述框体(1)的侧边设有分进料管(4)，所述框体(1)的侧面设有复数个进料口(7)，所述框体内沿纵向间隔设置有复数个上料承载体(2)，所述上料承载体(2)包括承载板(21)，所述承载板(21)上设有铺粉板(22)，所述承载板(21)与铺粉板(22)之间设有可带动铺粉板沿水平方向开合的挡板(23)，所述分进料管(4)的一端与主进料管(3)连接，另一端通过进料口(7)延伸至框体(1)内的各个上料承载体(2)上方，所述连杆(5)的一端与承载板(21)固定连接，另一端与振动电机(6)连接；
敷粉的具体步骤为：将片状坯体转移到各个承载板(21)上，粉料通过主进料管(3)输送至各个分进料管(4)，再通过各个分进料管(4)撒播到各个铺粉板(22)上，通过打开挡板(23)使粉料从铺粉板掉落在坯体上，通过外接电源启动振动电机(6)运转，带动连杆(5)工作，使承载板(21)实现振动从而使粉料均匀分布在坯体表面；
8)调解挡板位置：通过外接驱动装置使挡板下移至承载板(21)上，用于压合承载板(21)上的粉料；
9)排胶：在600－620℃的温度下排胶1.8－2h；
10)石墨炉烧结：将框体(1)及设置在框体(1)内的承载体(2)一体转移到石墨炉内，对坯体进行烧结；
11)研磨、激光、清洗处理：将经过烧结后的氮化铝基板进行研磨、激光及清洗处理。
2.根据权利要求1所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述主进料管(3)设有两根，分别设置在框体(1)左右两侧的上方，所述框体(1)的左右两侧边均设有分进料管(4)。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂的用量为氮化铝粉体重的3－5％。
4.根据权利要求3所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述Y2O3与CaF2的重量比为1：0.1－0.3。
5.根据权利要求1所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述铺粉板(22)由可开合连接的左铺粉板(22a)和右铺粉板(22b)组成，所述挡板由可开合连接的左挡板(23a)和右挡板(23b)组成，所述左铺粉板(22a)和左挡板(23a)之间设有左连接杆，所述右铺粉板(22b)和右挡板(23b)之间设有右连接杆，所述框体(1)的左右内侧壁均设有基座，所述基座上设有横向导轨，所述挡板(23)可滑动的设置在横向导轨上，所述左挡板(23a)和右挡板(23b)通过外接的驱动装置带动实现左铺粉板(22a)和右铺粉板(22b)的水平开合。
6.根据权利要求5所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述基座的一侧还设有纵向导轨，所述基座通过纵向导轨实现上下滑动从而带动挡板沿纵向滑动。
7.根据权利要求5或6所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述一体排料机连接有第二连杆(12)，所述第二连杆(12)连接有第二振动电机(13)，通过启动第二振动电机(13)带动第二连杆(12)运作使一体排料机实现左右振动。
8.根据权利要求6所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述横向导轨的底面为平整面且与基座的底面水平面齐平。
9.根据权利要求1所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：步骤(10)的烧结温度为1600－1950℃。
10.根据权利要求1所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：步骤(10)烧结时先在石墨炉中填充还原性气体清除炉内的空气。
11.根据权利要求10所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述还原性气体为氢气和氮气的混合物。
12.根据权利要求11所述的一种采用石墨炉烧结的氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述氢气和氮气的流速比为1：2。
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