CN115504793B

CN115504793B - 一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法

Info

Publication number: CN115504793B
Application number: CN202211273671.6A
Authority: CN
Inventors: 杨大胜; 施纯锡
Original assignee: FUJIAN HUAQING ELECTRONIC MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: FUJIAN HUAQING ELECTRONIC MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2022-10-18
Filing date: 2022-10-18
Publication date: 2023-07-28
Anticipated expiration: 2042-10-18
Also published as: CN115504793A

Abstract

本发明涉及陶瓷材料技术领域，提供一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，解决现有制备工艺生产的氮化铝陶瓷热导率不高的问题，包括以下步骤：(1)复合粉体的制备；(2)陶瓷浆料的制备；(3)流延成型；(4)等静压成型；(5)排胶；(6)烧结。制备出的氮化铝陶瓷不仅具备优异的导热性能，同时提高了氮化铝陶瓷的机械性能。

Description

一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法。

背景技术

氮化铝是一种综合性能优良的新型陶瓷材料,具有优良的导热性和电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是新一代高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料，受到了国内外研究者的高度重视。理论上，氮化铝的热导率为320W/(m·K),但是实际生产出的氮化铝陶瓷热导率与理论值相差甚远，一般在180W/(m·K)以下。例如专利申请号：CN200910190563.0公开了一种氮化铝陶瓷的制备方法及采用该方法制备的氮化铝陶瓷，制备方法包括以下步骤：(1)称取氮化铝粉、烧结助剂、增塑剂、粘结剂、润滑剂混合配制成混合物；(2)对步骤(1)获得的混合物依次进行过筛、加压造粒、过筛，获得氮化铝陶瓷原料；(3)将步骤(2)获得的氮化铝陶瓷原料，放入模具中进行热压，获得氮化铝坯；(4)将步骤(3)获得的氮化铝坯在450～600℃下保温2～5h；(5)将步骤(4)获得的氮化铝坯在真空条件下，通入氮气，在1650～1900℃的条件下烧结，并保温后，冷却至室温，获得氮化铝陶瓷。通过该方法制备的氮化铝陶瓷密度为3.35～3.39g/cm³，导热率为160～180W/(m·K)。

随着微电子封装产业的蓬勃发展，对氮化铝基板的品质提出了更高的要求,研制出热导率大于200W/(m·K)的氮化铝陶瓷迫在眉睫。为此，国内外研究者进行了大量的研究工作。比如专利申请号CN201710559883.3公开了一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法，包括以下步骤：(1)首次球磨：将氮化铝粉体、烧结助剂、分散剂、所述溶剂混合后进行首次球磨；(2)二次球磨：将步骤(1)所得的混合物与增塑剂、粘结剂、脱泡剂混合进行二次球磨，得到混合浆料；(3)真空除泡：将步骤(2)得到的混合浆料真空脱泡进行除泡；(4)步骤(3)脱泡后的混合浆料经流延平铺在膜带上加热，放置晾干，然后从膜带上剥离得到氮化铝流延薄片；(5)叠层压片：将步骤(4)得到的氮化铝流延薄片裁剪，然后叠层，进行温等静压，得到氮化铝生坯；(6)排胶：将步骤(5)得到的氮化铝生坯的容器中通入氧气或空气氛中，加热，排除氮化铝生坯中的有机物，得到氮化铝坯体；(7)烧结：在惰性气氛中，将步骤(6)得到的氮化铝坯体烧结，即得到氮化铝陶瓷。通过该方法制备出的氮化铝陶瓷基板热导率可达220W/(m·K)，密度可达3.3418g/cm³。

目前，高导热的氮化铝陶瓷材料的种类仍然非常少，有需要开发出新的高导热氮化铝陶瓷材料。

发明内容

因此，针对以上内容，本发明提供一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，解决现有制备工艺生产的氮化铝陶瓷热导率不高的问题。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)复合粉体的制备：

将氟化铵、氯化钙溶于质量分数为8～15％的醋酸水溶液中，升温至40～60℃搅拌反应2～4h，接着加入醋酸钇、氯化钕、醋酸锆以及柠檬酸，继续搅拌1～3h，再加入淀粉磷酸钠并调节溶液体系的pH值至5.5～6.5,然后加入氮化铝粉体继续搅拌1～3h，旋转蒸发得到粘稠物，将粘稠物经过烘干、充分研磨后进行煅烧，得到复合粉体；

(2)陶瓷浆料的制备：

将复合粉体、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，然后加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，再采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，得到陶瓷浆料；

(3)流延成型：

将步骤(2)得到的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带，再根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压，得到生坯片；

所述流延机包括工作台，所述工作台的两侧分别设有放卷辊和收卷辊，所述放卷辊和收卷辊之间依次设有流延单元和烘干单元，所述流延单元包括浆料箱和刮刀，所述浆料箱的顶部设有进料口，所述浆料箱的侧壁下端设有出料口，所述浆料箱内设有搅拌轴，所述搅拌轴上安装有螺旋叶片，所述浆料箱的侧壁外部设有驱动电机，所述搅拌轴的端部贯穿浆料箱的侧壁与驱动电机的输出端传动连接，所述搅拌轴的下方设有若干个挡板，所述挡板将浆料箱内部分割并形成S形通道，所述刮刀包括第一刮刀和第二刮刀，所述第一刮刀和第二刮刀的顶部设有刮刀安装座，所述刮刀安装座的顶部两侧设有电动伸缩杆，所述电动伸缩杆通过机架与工作台固定连接，所述烘干单元包括烘干箱，所述烘干箱通过隔板分隔成第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室，所述第一烘干室前后侧内壁上设有若干个第一加热板，所述第二烘干室前后侧内壁上设有若干个第二加热板，所述第三烘干室前后侧内壁上设有若干个第三加热板，所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的温度逐渐升高；

(4)等静压成型：

将步骤(3)所得的生坯片放入冷等静压机中进行压制，压力为210～250MPa，保压时间为8～16min；

(5)排胶：

在各个生坯片的表面敷一层隔粘粉，然后进行叠层，再放入排胶炉中进行排胶，排胶温度为520～560℃，排胶时间为3～5h；

(6)烧结：

将排胶后的生坯片在惰性气体气氛下进行热压烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷。

进一步的改进是：所述氮化铝粉体为微米级氮化铝粉体，中位粒径为1～3μm。

进一步的改进是：所述氮化铝粉体、氟化铵、氯化钙、醋酸钇、氯化钕、醋酸锆、柠檬酸、淀粉磷酸钠的质量比为95～105:0.3～0.5:1:1.5～3:0.6～1.2:2.2～2.8:6～10:0.8～1.5。

进一步的改进是：步骤(1)中煅烧的具体过程为：以1～3℃/min的速率升温至220～250℃，保温1～2h，然后以3～5℃/min的速率升温至560～640℃，保温2～4h。

进一步的改进是：步骤(1)中氮化铝粉体使用前进行预处理，在810～850℃的空气气氛下热处理40～100min。

进一步的改进是：以复合粉体质量100％计，溶剂、分散剂、脱泡剂、粘合剂和增塑剂的添加量分别为42～56％、0.9～1.8％、0.1～0.5％、6～12％、2～6％。

进一步的改进是：步骤(2)中初次球磨时间为4～8h，二次球磨时间为8～16h。

进一步的改进是：所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的侧壁上均设有微波发生器。

进一步的改进是：所述热压烧结的具体过程为：烧结温度为1700～1750℃，烧结时间为4～8h，压力为20～25MPa。

进一步的改进是：所述挡板向上倾斜，倾斜角度为2～6°。

通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：

氮化铝是共价化合物，具有熔点高、自扩散系数小的特点，一般难以烧结致密。添加烧结助剂可以降低烧结温度，在较低温度与氮化铝粉体表面的氧化铝反应形成液相，利用液相传质促进烧结，提高材料的致密度。同时，烧结助剂能够与氧杂质反应生成第二相，降低晶格中的氧含量，起到净化晶格的作用，从而提高热导率。传统生产工艺中，烧结助剂的添加方式是按比例直接添加至氮化铝粉体中，通过球磨混料，得到烧结氮化铝陶瓷的粉体原料。但是该添加方式容易出现烧结助剂与氮化铝粉体混合不均匀，导致生坯片出现烧结助剂分布不均匀的情况，局部烧结助剂过量或不足，烧结过程中出现大量的气孔，阻碍声子传导热量，减少声子的平均自由程，进而降低了氮化铝的热导率。本申请通过工艺优化，制备出的复合粉体中氮化铝粉体与各种烧结助剂(包括氧化钕、氧化锆、氧化钇、氧化钙和氟化钙)均匀混合，避免了上述情况的出现。而且，本申请的复合烧结助剂与氧杂质反应生成的第二相分布在晶界三角处，减少了热传导过程中产生的干扰散射；氮化铝晶粒之间保持接触，为声子传播提供更直接的通道，从而显著提高了氮化铝陶瓷的热导率。氮化铝粉体易发生水解和氧化，使晶格中的氧含量含量增加，导致声子扩散过程中的散射增加，烧结后的氮化铝陶瓷内部出现更多的晶体缺陷，降低产品的热导率。进一步，在使用前热处理氮化铝粉体，在氮化铝粉体表面形成保护膜，提高氮化铝粉体的抗水性。

现有氮化铝陶瓷流延成型工序所采用的流延机结构设计不合理，容易出现承载膜上的陶瓷浆料薄膜厚度不均匀、烘干不彻底等情况，导致生产出的产品存在开裂、起泡、皱纹等缺陷，严重影响产品的质量，主要表现在抗弯强度和热导率方面性能的不足。本申请所提供的流延机对流延单元进行了改进，通过驱动电机、搅拌轴和螺旋叶片的配合，对进入浆料箱的陶瓷浆料进行搅拌混合，保证了陶瓷浆料的均匀性；通过挡板的设置，使陶瓷浆料沿S形运动轨迹在浆料箱中流动，进一步保证陶瓷浆料的均匀性；通过第一刮刀的第二刮刀的设置，提高了承载膜上的陶瓷浆料薄膜厚度的均一性，首先第一刮刀将承载膜上的陶瓷浆料初步涂抹均匀，再通过第二刮刀将陶瓷浆料进一步涂抹均匀并达到所需的厚度。通过刮刀安装座的设置，便于安装、更换刮刀；通过电动伸缩杆在竖直方向上的伸缩，带动第一刮刀和第二刮刀上下移动，调整第一刮刀和第二刮刀的高度，进而实现不同陶瓷浆料薄膜厚度的需求。通过第一烘干室、第二烘干室以及第三烘干室的设置，从低温到高温的逐步干燥浆料，使溶剂缓慢挥发，陶瓷浆料薄膜内部与表面溶剂的挥发速度基本一致，从而干燥的更加彻底，所形成的生坯带外观平整，避免出现开裂、起泡等现象。烘干时采用接触式热交换的方式，热量由浆料表面向内传导，形成由外到内的干燥过程，浆料表面率先升温，易硬化形成一层膜，阻碍内部溶剂的挥发。通过微波发生器的设置，工作时产生的微波被浆料吸收后，浆料内部溶剂分子高频往复运动，开始升温使内部溶剂不断向外挥发，提高烘干效率和烘干均匀性。另外，第一烘干室内浆料内的溶剂挥发速度慢，所形成的塌陷能够被及时填补，避免出现凹凸不平的现象；当送入第三烘干室时浆料固化成型，挥发量相对较少，所以产生的塌陷也少，保证了生坯带的平整度。

附图说明

图1是本发明实施例1中流延机的整体结构示意图；

图2是图1中A处的放大示意图；

图3是图1中第一刮刀的侧视图；

图4是图1中烘干箱的结构示意图。

具体实施方式

以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。

若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。

实施例1

一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)复合粉体的制备：

在810℃的空气气氛下热处理氮化铝粉体100min，氮化铝粉体的中位粒径为3μm，然后按以下配比称取各原料，所述氮化铝粉体、氟化铵、氯化钙、醋酸钇、氯化钕、醋酸锆、柠檬酸、淀粉磷酸钠的质量比为95:0.3:1:1.5:0.6:2.2:6:0.8；

将氟化铵、氯化钙溶于质量分数为8％的醋酸水溶液中，升温至40℃搅拌反应4h，接着加入醋酸钇、氯化钕、醋酸锆以及柠檬酸，继续搅拌1h，再加入淀粉磷酸钠并调节溶液体系的pH值至5.5～6.5,然后加入氮化铝粉体继续搅拌1h，旋转蒸发得到粘稠物，将粘稠物经过烘干、充分研磨后进行煅烧，得到复合粉体；

煅烧的具体过程为：以1℃/min的速率升温至220℃，保温1h，然后以3℃/min的速率升温至560℃，保温2h；

(2)陶瓷浆料的制备：

将复合粉体、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，球磨时间为8h，然后加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间为8h，再采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，得到陶瓷浆料；

以复合粉体质量100％计，溶剂、分散剂、脱泡剂、粘合剂和增塑剂的添加量分别为42％、0.9％、0.1％、6％、2％，所述溶剂为无水乙醇、异丙醇按质量比1:3组成的混合溶剂，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述脱泡剂为正辛醇，所述粘结剂由聚乙烯醇缩丁醛树脂，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；

(3)流延成型：

参考图1至图4，所述流延机包括工作台1，所述工作台1的两侧分别设有放卷辊2和收卷辊3，所述放卷辊2用于放卷承载膜，所述工作台上设有若干个导向辊4，所述导向辊对承载膜起支撑、导向作用，所述放卷辊2和收卷辊3之间依次设有流延单元和烘干单元，所述流延单元包括浆料箱5和刮刀，所述浆料箱5的顶部设有进料口6，所述浆料箱的侧壁下端设有出料口7，所述浆料箱5内设有搅拌轴8，所述搅拌轴8上安装有螺旋叶片9，所述浆料箱5的侧壁外部设有驱动电机10，所述搅拌轴8的端部贯穿浆料箱5的侧壁与驱动电机10的输出端传动连接，所述搅拌轴8的下方设有若干个挡板11，所述挡板11将浆料箱5内部分割并形成S形通道，所述挡板向上倾斜，倾斜角度为2～6°，本实施例倾斜角度为2°，所述刮刀设于出料口的右侧，包括第一刮刀12和第二刮刀13，所述第一刮刀12和第二刮刀13的顶部设有刮刀安装座14，所述刮刀安装座14的顶部两侧设有电动伸缩杆15，所述电动伸缩杆15通过机架16与工作台1固定连接，所述烘干单元包括烘干箱17，所述烘干箱17通过隔板18分隔成第一烘干室19、第二烘干室20和第三烘干室21，所述第一烘干室19前后侧内壁上设有若干个第一加热板22，所述第二烘干室20前后侧内壁上设有若干个第二加热板23，所述第三烘干室21前后侧内壁上设有若干个第三加热板24，所述第一烘干室19、第二烘干室20和第三烘干室21的侧壁上均设有微波发生器25，所述第一烘干室19的侧壁底端设有第一温度监测器26，所述第二烘干室20的侧壁底端设有第二温度监测器27，所述第三烘干室21的侧壁底端设有第三温度监测器28；

(4)等静压成型：

将步骤(3)所得的生坯片放入冷等静压机中进行压制，压力为210MPa，保压时间为16min；

(5)排胶：

在各个生坯片的表面敷一层隔粘粉，然后进行叠层，再放入排胶炉中进行排胶，排胶温度为520℃，排胶时间为3h；

(6)烧结：

将排胶后的生坯片在惰性气体气氛下进行热压烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷。热压烧结的具体过程为：烧结温度为1700℃，烧结时间为8h，压力为20MPa。

所述烘干箱的外部镶嵌有控制面板(图中未示出)，控制面板的PLC控制器输出端与加热板的输入端电性连接，PLC控制器输入端与温度监测器的输出端电性连接。第一烘干室的温度设置在45～50℃范围内，第二烘干室的温度设置在70～75℃范围内，第二烘干室的温度设置在85～90℃范围内。通过温度监测器监测各个烘干室内部温度，当监测到温度过高时，停止加热，保证浆料的烘干效果。所述的各个温度监测器、微波发生器，控制面板均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。比如温度监测器的型号为PT100，微波发生器的型号为ZKWL-WB-001，控制面板的型号为TC45。

对本实施例制备的氮化铝陶瓷进行检测，性能如下：体积密度为3.42g/cm³，热导率为253W/m·K,抗弯强度为545MPa。

实施例2

一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)复合粉体的制备：

在830℃的空气气氛下热处理氮化铝粉体70min，氮化铝粉体的中位粒径为2μm，然后按以下配比称取各原料，所述氮化铝粉体、氟化铵、氯化钙、醋酸钇、氯化钕、醋酸锆、柠檬酸、淀粉磷酸钠的质量比为100:0.4:1:2.4:0.9:2.5:8:1.2；

将氟化铵、氯化钙溶于质量分数为10％的醋酸水溶液中，升温至50℃搅拌反应3h，接着加入醋酸钇、氯化钕、醋酸锆以及柠檬酸，继续搅拌2h，再加入淀粉磷酸钠并调节溶液体系的pH值至5.5～6.5,然后加入氮化铝粉体继续搅拌2h，旋转蒸发得到粘稠物，将粘稠物经过烘干、充分研磨后进行煅烧，得到复合粉体；

煅烧的具体过程为：以2℃/min的速率升温至240℃，保温1.5h，然后以4℃/min的速率升温至600℃，保温3h；

(2)陶瓷浆料的制备：

将复合粉体、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，球磨时间为6h，然后加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间为12h，

再采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，得到陶瓷浆料；

以复合粉体质量100％计，溶剂、分散剂、脱泡剂、粘合剂和增塑剂的添加量分别为50％、1.4％、0.3％、9％、4％；

(3)流延成型：

(4)等静压成型：

将步骤(3)所得的生坯片放入冷等静压机中进行压制，压力为230MPa，保压时间为12min；

(5)排胶：

在各个生坯片的表面敷一层隔粘粉，然后进行叠层，再放入排胶炉中进行排胶，排胶温度为540℃，排胶时间为4h；

(6)烧结：

将排胶后的生坯片在惰性气体气氛下进行热压烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷。热压烧结的具体过程为：烧结温度为1720℃，烧结时间为6h，压力为22MPa。

对本实施例制备的氮化铝陶瓷进行检测，性能如下：体积密度为3.47g/cm³，热导率为262W/m·K,抗弯强度为536MPa。

实施例3

一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)复合粉体的制备：

在850℃的空气气氛下热处理氮化铝粉体40min，氮化铝粉体的中位粒径为1μm，然后按以下配比称取各原料，所述氮化铝粉体、氟化铵、氯化钙、醋酸钇、氯化钕、醋酸锆、柠檬酸、淀粉磷酸钠的质量比为105:0.5:1:3:1.2:2.8:10:1.5；

将氟化铵、氯化钙溶于质量分数为15％的醋酸水溶液中，升温至60℃搅拌反应2h，接着加入醋酸钇、氯化钕、醋酸锆以及柠檬酸，继续搅拌3h，再加入淀粉磷酸钠并调节溶液体系的pH值至5.5～6.5,然后加入氮化铝粉体继续搅拌3h，旋转蒸发得到粘稠物，将粘稠物经过烘干、充分研磨后进行煅烧，得到复合粉体；

煅烧的具体过程为：以3℃/min的速率升温至250℃，保温2h，然后以5℃/min的速率升温至640℃，保温4h；

(2)陶瓷浆料的制备：

将复合粉体、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，球磨时间为4h，然后加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间为16h，再采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，得到陶瓷浆料；

以复合粉体质量100％计，溶剂、分散剂、脱泡剂、粘合剂和增塑剂的添加量分别为56％、1.8％、0.5％、12％、6％；

(3)流延成型：

(4)等静压成型：

将步骤(3)所得的生坯片放入冷等静压机中进行压制，压力为250MPa，保压时间为8min；

(5)排胶：

在各个生坯片的表面敷一层隔粘粉，然后进行叠层，再放入排胶炉中进行排胶，排胶温度为560℃，排胶时间为5h；

(6)烧结：

将排胶后的生坯片在惰性气体气氛下进行热压烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷。热压烧结的具体过程为：烧结温度为1750℃，烧结时间为4h，压力为25MPa。

对本实施例制备的氮化铝陶瓷进行检测，性能如下：体积密度为3.45g/cm³，热导率为256W/m·K,抗弯强度为532MPa。

对比例1

与实施例3的区别在于：计算出实施例1中复合粉体中氧化钕、氧化锆、氧化钇、氧化钙和氟化钙的含量，依次称取后作为复合烧结助剂直接添加至氮化铝粉体中，球磨混料后得到的陶瓷浆料依次进行流延成型、等静压成型、排胶、烧结得到氮化铝陶瓷，其他工艺条件与实施例3相同。

对本对比例制备的氮化铝陶瓷进行检测，性能如下：体积密度为3.11g/cm³，热导率为203W/m·K,抗弯强度为469MPa。

对比例2

与实施例3的区别在于：所述氮化铝粉体由微米级氮化铝粉体和纳米级氮化铝粉体按混合而成，纳米级氮化铝粉体的中位粒径为100nm，所占质量比例为5％，其他工艺条件与实施例3相同。

对本对比例制备的氮化铝陶瓷进行检测，性能如下：体积密度为3.38g/cm³，热导率为259W/m·K,抗弯强度为533MPa。

对比例3

与实施例3的区别在于：所述氮化铝粉体由微米级氮化铝粉体和纳米级氮化铝粉体按混合而成，纳米级氮化铝粉体的中位粒径为50nm，所占质量比例为5％，其他工艺条件与实施例3相同。

对本对比例制备的氮化铝陶瓷进行检测，性能如下：体积密度为3.38g/cm³，热导率为243W/m·K,抗弯强度为538MPa。

对比例4

与实施例3的区别在于：氮化铝粉体未经热处理直接使用，其他工艺条件与实施例3相同。

对本对比例制备的氮化铝陶瓷进行检测，性能如下：体积密度为3.23g/cm³，热导率为229W/m·K,抗弯强度为513MPa。

以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims

1.一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)复合粉体的制备：

将氟化铵、氯化钙溶于质量分数为8～15%的醋酸水溶液中，升温至40～60℃搅拌反应2～4h，接着加入醋酸钇、氯化钕、醋酸锆以及柠檬酸，继续搅拌1～3h，再加入淀粉磷酸钠并调节溶液体系的pH值至5.5～6.5,然后加入氮化铝粉体继续搅拌1～3h，旋转蒸发得到粘稠物，将粘稠物经过烘干、充分研磨后进行煅烧，得到复合粉体，所述氮化铝粉体、氟化铵、氯化钙、醋酸钇、氯化钕、醋酸锆、柠檬酸、淀粉磷酸钠的质量比为95～105:0.3～0.5:1:1.5～3:0.6～1.2:2.2～2.8:6～10:0.8～1.5；

(2)陶瓷浆料的制备：

将复合粉体、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，然后加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，再采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，得到陶瓷浆料，以复合粉体质量100%计，所述溶剂、分散剂、脱泡剂、粘合剂和增塑剂的添加量分别为42～56%、0.9～1.8%、0.1～0.5%、6～12%、2～6%；

(3)流延成型：

(4)等静压成型：

(5)排胶：

(6)烧结：

将排胶后的生坯片在惰性气体气氛下进行热压烧结，热压烧结的具体过程为：烧结温度为1700～1750℃，烧结时间为4～8h，压力为20～25MPa，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中煅烧的具体过程为：以1～3℃/min的速率升温至220～250℃，保温1～2h，然后以3～5℃/min的速率升温至560～640℃，保温2～4h。

3.根据权利要求1所述的一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中氮化铝粉体使用前进行预处理，在810～850℃的空气气氛下热处理

40～100min。

4.根据权利要求1所述的一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中初次球磨时间为4～8h，二次球磨时间为8～16h。

5.根据权利要求1所述的一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的侧壁上均设有微波发生器。

6.根据权利要求1所述的一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述挡板向上倾斜，倾斜角度为2～6°。