CN115745622B

CN115745622B - 一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法

Info

Publication number: CN115745622B
Application number: CN202211522921.5A
Authority: CN
Inventors: 杨大胜; 施纯锡; 冯家伟
Original assignee: FUJIAN HUAQING ELECTRONIC MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: FUJIAN HUAQING ELECTRONIC MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2022-11-30
Filing date: 2022-11-30
Publication date: 2023-08-22
Anticipated expiration: 2042-11-30
Also published as: CN115745622A

Abstract

本发明涉及打印机配件技术领域，提供一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法，解决现有打印机加热条用陶瓷材料热导率低，影响定影组件散热速度的问题，包括以下步骤：(1)制备改性氮化铝粉体；(2)制备烧结助剂：以合成的三元碳化物和氧化镧的混合物作为烧结助剂；(3)制备陶瓷浆料；(4)流延成型；(5)等静压成型；(6)加热脱脂；(7)烧结。制备得到的氮化铝陶瓷综合性能优异，不仅热导率高，而且兼具优异的抗弯强度和断裂韧性。

Description

一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及打印机配件技术领域，尤其涉及一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法。

背景技术

激光打印机是将激光扫描技术和电子显像技术相结合的输出设备，具有打印速度快，故障率低，可靠性高等优点，被广泛应用于办公文印工作上。激光打印机的内部结构可以分为四部分：激光组件、输纸组件、显影组件和定影组件，其中定影组件是长时间保存打印文件的主要元件，它能将覆盖到纸张表面的碳粉，通过加压加热的方式熔化并牢牢地固定在纸张上。定影组件中的加热部件一般选用陶瓷加热条，其结构主要由陶瓷基板、电极、发热丝、玻璃釉四部分组成，为了加快定影组件的散热速度，要求选用导热率优异的陶瓷基板材料。

目前常用的陶瓷基板材料包括氧化铝陶瓷和氮化铝陶瓷，其中氧化铝陶瓷由于原料来源丰富，成本低、机械强度和硬度高、绝缘性能好、耐化学腐蚀、尺寸精度高、与金属附着力好等优点，被广泛应用于电子工业上，占陶瓷基板总量的90％，但氧化铝陶瓷的热导率低，散热能力有限。相比氧化铝陶瓷，氮化铝陶瓷具有更高的热导率，在需要高热传导的器件中逐渐替代氧化铝陶瓷，应用前景广阔。理论上，氮化铝的热导率为320W/(m·K),但是实际生产出的氮化铝陶瓷热导率与理论值相差甚远，一般在200W/(m·K)以下。比如中国专利号CN201610906824.4公开了一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷，包括氮化铝、氧化钇和氟化镧，氮化铝的质量百分比为95～97％，氧化钇的质量百分比为2％，氟化镧的质量百分比为1～3％。将氮化铝粉体、氧化钇和氟化镧混合，依次经湿法球磨、干燥、造粒、压制、烧结处理，制得氮化铝陶瓷。该发明所提供的氮化铝陶瓷介电常数为9～10，介电损耗为0.8×10^-3～1.3×10^-3，热导率可达到160～200W/(m·K)。

发明内容

因此，针对以上内容，本发明提供一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法，解决现有打印机加热条用陶瓷材料热导率低，影响定影组件散热速度的问题。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备改性氮化铝粉体：

以1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂作用下进行回流反应2～6h，反应结束后减压蒸馏，得到1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯；

将氮化铝粉体和脂肪胺加入反应釜内，搅拌混合均匀，然后升温至220～350℃，保温20～40mi n,然后冷却至5～15℃，加入三乙胺水溶液，再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液，室温下搅拌反应1～3h，待反应结束后取上层液，过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体；

升温温度取决于脂肪胺的物理性质，具体来说升温温度要大于脂肪胺的沸点，使脂肪胺转变为气态；

(2)制备烧结助剂：

将四氯化锆、氯化镱、乙酰丙酮按摩尔比3:1:10加入装有乙醇的反应器内，在40～60℃条件下反应0.5～1.5h，然后加入葡萄糖，继续搅拌反应1～3h，得到溶胶溶液；

将溶胶溶液进行干燥处理，得到的凝胶研磨成粉末，然后送入管式炉内进行煅烧，煅烧温度为800～1000℃，保温1～3h，得到三元碳化物；

将三元碳化物和氧化镧按质量比72～85:15～28混合作为烧结助剂；

(3)制备陶瓷浆料：

将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，球磨时间为8～12h，再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间为5～10h，然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，即得陶瓷浆料；

(4)流延成型：

将陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带，再根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压，得到生坯片；

(5)等静压成型：

将生坯片放入冷等静压机中进行压制，具体处理条件为：从常压下升压至72～80MPa，并保压1～2mi n，然后升压至135～145MPa，并保压2～4mi n，再升压至200～220MPa，并保压4～8mi n；

(6)加热脱脂：

将等静压处理后的生坯片进行加热脱脂，排除生坯片中的有机物；

(7)烧结：

将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷。

进一步的改进是：所述1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.2～1.5，所述催化剂的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的0.5～1.5％。

进一步的改进是：所述1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯与三乙胺的摩尔比为1:1.1～1.3。

进一步的改进是：所述脂肪胺与1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的摩尔比为0.9～1:1。

进一步的改进是：所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、18-冠醚-6中的任意一种或两种以上以任意比混合而成。

进一步的改进是：所述脂肪胺的结构式如式Ⅰ所示：

其中，R₁代表C₁₂～C₁₆的烷基，R₂代表甲基或H。

进一步的改进是：所述氮化铝粉体包括中位粒径为0.8～2μm的微米级氮化铝粉体和中位粒径为40～80nm的纳米级氮化铝粉体，其中所述微米级氮化铝粉体所占质量比例为90～95％。

进一步的改进是：步骤(2)中葡萄糖的用量为四氯化锆和氯化镱总质量的13～15％。

进一步的改进是：所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分：改性氮化铝粉体100份、烧结助剂2～4份、溶剂50～70份、分散剂0.8～2份、脱泡剂0.15～0.45份、粘合剂6～12份、增塑剂2～5份。

进一步的改进是：步骤(6)脱脂的具体过程为：在惰性气体气氛下，以1～2℃/mi n的速率升温至250～270℃，保温0.5～1h，然后以2～3℃/mi n的速率升温至500～520℃，保温1～2h，再以3～5℃/mi n的速率升温至690～720℃，并保温0.5～1.5h，最后在空气气氛中继续保温0.5～1h。

进一步的改进是：步骤(7)烧结温度为1720～1760℃，烧结时间为3～6h。

纳米级氮化铝的比表面积大、表面活性高，采用纳米级氮化铝粉体为主要原料，可以改善烧结体的微观形貌，提高烧结性能，得到兼具高导热和高强度的氮化铝陶瓷。但氮化铝粉体越细，越易发生团聚现象，难以发挥纳米级粉体的优势，而且与陶瓷浆料中的有机物组分的相容性差，在体系中分散不均匀，影响产品质量的稳定性，难以获得理论上高导热和高强度的氮化铝陶瓷。

通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明对氮化铝粉体进行表面改性，首先将氮化铝粉体与脂肪胺搅拌混合均匀，当温度达到脂肪胺的沸点时，脂肪胺转变为气态，均匀分布在氮化铝粉体的周围；然后通过降温处理，使脂肪胺凝固在氮化铝粉体的表面；再添加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯，与脂肪胺发生酰胺化反应，结构中引入了苯环、羰基、叔胺基，这些基团在氮化铝陶瓷表面产生空间位阻效应，避免氮化铝粉体之间发生团聚形成尺寸较大的团聚体。另外，通过酰胺化反应在氮化铝粉体表面引入了极性官能团，改善了其与粘合剂、溶剂等有机物组分之间的相容性，提高了氮化铝粉体在陶瓷浆料中的均匀性和稳定性。

2、以四氯化锆、氯化镱为原料，合成了三元碳化物Zr₃YbC₄，与氧化镧复配作为烧结助剂，不仅能够与氮化铝粉末表面的氧化铝反应形成低熔物,产生铝酸盐液相,利用液相传质促进烧结,降低烧结温度；而且显著提高了氮化铝陶瓷的导热性能和机械性能。这主要原因可能是：①三元碳化物能够与晶格中的氧杂质发生反应生成第二相，净化晶格，从而提高了氮化铝陶瓷的热导率。②合成的三元碳化物为层状结构，可以阻碍裂纹扩展，起到增韧的作用，提高氮化铝陶瓷的断裂韧性。③改善氮化铝陶瓷内部的孔隙，晶粒的大小，起到氮化铝陶瓷的抗弯强度。

3、脱脂处理时，首先采用分段式升温的方式(惰性气体气氛下)，可以更加均匀有效地分解生坯片内部的有机物，保证烧结过程中不易开裂。再在空气气氛下保温脱脂，最大程度地减少生坯片中残碳量，提高氮化铝陶瓷成品的质量。

总之，本发明调整优化了氮化铝陶瓷的配方体系以及制备过程各工序，可以制备出尺寸大且综合性能优异的氮化铝陶瓷，很好地满足激光打印机加热条对陶瓷材料的要求，不仅加热速度快，而且经久耐用。通过选择确定最佳的烧结助剂，以及设计不同粒径大小氮化铝粉体的比例并对其表面改性，实现了配方体系的优化，进而脱除了氧杂质，净化氮化铝晶格，改善了氮化铝的微观组织结构和晶粒的大小。

具体实施方式

以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。

若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。

实施例1

(1)制备改性氮化铝粉体：

将1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸溶于二氯甲烷溶剂中，加入适量的催化剂苄基三乙基氯化铵，然后滴加氯化亚砜，回流反应2h，反应结束后减压蒸馏，得到1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯，其中1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.2，所述苄基三乙基氯化铵的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的0.5％；

将氮化铝粉体和N-十二烷基甲胺加入反应釜内，搅拌混合均匀，然后升温至220℃，保温20mi n,然后冷却至5℃，加入三乙胺水溶液，再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液，室温下搅拌反应1h，待反应结束后取上层液，过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体；

所述N-十二烷基甲胺、1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯、三乙胺的摩尔比为0.9:1:1.1，所述氮化铝粉体由微米级氮化铝粉体和纳米级氮化铝粉体组成，其中微米级氮化铝粉体所占质量比例为90％，所述微米级氮化铝粉体的中位粒径为2μm，所述纳米级氮化铝粉体的中位粒径为80nm；

(2)制备烧结助剂：

将四氯化锆、氯化镱、乙酰丙酮按摩尔比3:1:10加入装有乙醇的反应器内，在40℃条件下反应1.5h，然后加入葡萄糖，继续搅拌反应1h，得到溶胶溶液，葡萄糖的用量为四氯化锆和氯化镱总质量的13％；

将溶胶溶液进行干燥处理，得到的凝胶研磨成粉末，然后送入管式炉内进行煅烧，煅烧温度为800℃，保温3h，得到三元碳化物；

将三元碳化物和氧化镧按质量比72:28混合作为烧结助剂；

(3)制备陶瓷浆料：

将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，球磨时间为8h，再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间为10h，然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，即得陶瓷浆料；

所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分：改性氮化铝粉体100份、烧结助剂4份、溶剂70份、分散剂2份、脱泡剂0.45份、粘合剂12份、增塑剂5份；具体的，所述溶剂为无水乙醇、异丙醇按质量比2:1组成的混合溶剂，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述脱泡剂为正丁醇，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为磷酸三甲苯酯；

(4)流延成型：

(5)等静压成型：

将生坯片放入冷等静压机中进行压制，具体处理条件为：从常压下升压至72MPa，并保压1mi n，然后升压至135MPa，并保压4mi n，再升压至200MPa，并保压4mi n；

(6)加热脱脂：

将等静压处理后的生坯片进行加热脱脂，排除生坯片中的有机物；脱脂的具体过程为：在惰性气体气氛下，以1℃/mi n的速率升温至250℃，保温0.5h，然后以2℃/mi n的速率升温至500℃，保温1h，再以3℃/mi n的速率升温至690℃，并保温0.5h，最后在空气气氛中继续保温1h；

(7)烧结：

将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷，烧结温度为1720℃，烧结时间为3h。

对本实施例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测，其中抗弯强度根据GB/T 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法进行测试，断裂韧性根据GB/T 23806-2009精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法进行测试，热导率根据GB/T 5990-2006耐火材料导热系数试验方法(热线法)进行测试。性能结果为：体积密度为3.39g/cm³，热导率为248W/m·K,抗弯强度为545MPa，断裂韧性为3.73MPa·m^1/2。

实施例2

(1)制备改性氮化铝粉体：

将1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸溶于二氯甲烷溶剂中，加入适量的催化剂，然后滴加氯化亚砜，回流反应4h，反应结束后减压蒸馏，得到1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯，其中1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.3，所述四丁基溴化铵的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的1％；

将氮化铝粉体和十四胺加入反应釜内，搅拌混合均匀，然后升温至300℃，保温30mi n,然后冷却至10℃，加入三乙胺水溶液，再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液，室温下搅拌反应2h，待反应结束后取上层液，过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体；

所述十四胺、1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯、三乙胺的摩尔比为0.95:1:1.2，所述氮化铝粉体由微米级氮化铝粉体和纳米级氮化铝粉体组成，其中微米级氮化铝粉体所占比例为92％，所述微米级氮化铝粉体的中位粒径为1.5μm，所述纳米级氮化铝粉体的中位粒径为60nm；

(2)制备烧结助剂：

将四氯化锆、氯化镱、乙酰丙酮按摩尔比3:1:10加入装有乙醇的反应器内，在50℃条件下反应1h，然后加入葡萄糖，继续搅拌反应2h，得到溶胶溶液，葡萄糖的用量为四氯化锆和氯化镱总质量的14％；

将溶胶溶液进行干燥处理，得到的凝胶研磨成粉末，然后送入管式炉内进行煅烧，煅烧温度为900℃，保温2h，得到三元碳化物；

将三元碳化物和氧化镧按质量比80:20混合作为烧结助剂；

(3)制备陶瓷浆料：

将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，球磨时间为10h，再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间为8h，然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，即得陶瓷浆料；

所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分：改性氮化铝粉体100份、烧结助剂3份、溶剂60份、分散剂1.5份、脱泡剂0.3份、粘合剂9份、增塑剂4份；具体的，所述溶剂为无水乙醇、异丙醇按质量比2:1组成的混合溶剂，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述脱泡剂为正辛醇，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为己二酸二辛酯；

(4)流延成型：

(5)等静压成型：

将生坯片放入冷等静压机中进行压制，具体处理条件为：从常压下升压至75MPa，并保压1.5mi n，然后升压至140MPa，并保压3mi n，再升压至210MPa，并保压6mi n；

(6)加热脱脂：

将等静压处理后的生坯片进行加热脱脂，排除生坯片中的有机物；脱脂的具体过程为：在惰性气体气氛下，以1.5℃/mi n的速率升温至260℃，保温45mi n，然后以2.5℃/min的速率升温至510℃，保温1.5h，再以4℃/mi n的速率升温至700℃，并保温1h，最后在空气气氛中继续保温45mi n；

(7)烧结：

将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷，烧结温度为1740℃，烧结时间为5h。

对本实施例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测，性能结果为：体积密度为3.42g/cm³，热导率为259W/m·K,抗弯强度为532MPa，断裂韧性为3.59MPa·m^1/2。

实施例3

(1)制备改性氮化铝粉体：

将1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸溶于二氯甲烷溶剂中，加入适量的催化剂18-冠醚-6，然后滴加氯化亚砜，回流反应6h，反应结束后减压蒸馏，得到1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯，其中1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.5，所述18-冠醚-6的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的1.5％。

将氮化铝粉体和十六胺加入反应釜内，搅拌混合均匀，然后升温至350℃，保温40mi n,然后冷却至15℃，加入三乙胺水溶液，再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液，室温下搅拌反应3h，待反应结束后取上层液，过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体；

所述十六胺、1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯、三乙胺的摩尔比为1:1:1.3，所述氮化铝粉体由微米级氮化铝粉体和纳米级氮化铝粉体组成，其中微米级氮化铝粉体所占质量比例为95％，所述微米级氮化铝粉体的中位粒径为0.8μm，所述纳米级氮化铝粉体的中位粒径为40nm；

(2)制备烧结助剂：

将四氯化锆、氯化镱、乙酰丙酮按摩尔比3:1:10加入装有乙醇的反应器内，在60℃条件下反应0.5h，然后加入葡萄糖，继续搅拌反应3h，得到溶胶溶液，葡萄糖的用量为四氯化锆和氯化镱总质量的15％；

将溶胶溶液进行干燥处理，得到的凝胶研磨成粉末，然后送入管式炉内进行煅烧，煅烧温度为1000℃，保温1h，得到三元碳化物；

将三元碳化物和氧化镧按质量比85:15混合作为烧结助剂；

(3)制备陶瓷浆料：

将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，球磨时间为12h，再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间为5h，然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，即得陶瓷浆料；

所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分：改性氮化铝粉体100份、烧结助剂2份、溶剂50份、分散剂0.8份、脱泡剂0.15份、粘合剂6份、增塑剂2份；具体的，所述溶剂为无水乙醇、异丙醇按质量比2:1组成的混合溶剂，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述脱泡剂为正辛醇，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；

(4)流延成型：

(5)等静压成型：

将生坯片放入冷等静压机中进行压制，具体处理条件为：从常压下升压至80MPa，并保压2mi n，然后升压至145MPa，并保压2mi n，再升压至220MPa，并保压8mi n；

(6)加热脱脂：

将等静压处理后的生坯片进行加热脱脂，排除生坯片中的有机物；脱脂的具体过程为：在惰性气体气氛下，以2℃/mi n的速率升温至270℃，保温1h，然后以3℃/mi n的速率升温至520℃，保温2h，再以5℃/mi n的速率升温至720℃，并保温1.5h，最后在空气气氛中继续保温0.5h；

(7)烧结：

将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷，烧结温度为1760℃，烧结时间为6h。

对本实施例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测，性能结果为：体积密度为3.43g/cm³，热导率为255W/m·K,抗弯强度为550MPa，断裂韧性为3.66MPa·m^1/2。

实施例4

与实施例1相比，本实施例仅仅调整了部分参数，其他与实施例1的技术方案相同，具体的参数调整内容为：微米级氮化铝粉体所占质量比例为95％，烧结助剂中三元碳化物所占质量比例为80％。

对本实施例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测，性能结果为：体积密度为3.37g/cm³，热导率为253W/m·K,抗弯强度为540MPa，断裂韧性为3.70MPa·m^1/2。

对比例1

与实施例1的区别在于：省略步骤(1)，即氮化铝粉体不进行表面改性处理，其他工艺条件与实施例1相同。

对本对比例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测，性能结果为：体积密度为3.13g/cm³，热导率为205W/m·K,抗弯强度为468MPa，断裂韧性为3.36MPa·m^1/2。

以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims

1.一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)制备改性氮化铝粉体：

将氮化铝粉体和脂肪胺加入反应釜内，搅拌混合均匀，然后升温至220～350℃，保温20～40min,然后冷却至5～15℃，加入三乙胺水溶液，再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液，室温下搅拌反应1～3h，待反应结束后取上层液，过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体；

(2)制备烧结助剂：

(3)制备陶瓷浆料：

将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨，再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨，然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡，即得陶瓷浆料；

(4)流延成型：

(5)等静压成型：

将生坯片放入冷等静压机中进行压制，具体处理条件为：从常压下升压至72～80MPa，并保压1～2min，然后升压至135～145MPa，并保压2～4min，再升压至200～220MPa，并保压4～8min；

(6)加热脱脂：

(7)烧结：

将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结，烧结后冷却至室温，除粉抛光后即得氮化铝陶瓷；

所述脂肪胺的结构式如式Ⅰ所示：

其中，R₁代表C₁₂～C₁₆的烷基，R₂代表甲基或H；

步骤(6)脱脂的具体过程为：在惰性气体气氛下，以1～2℃/min的速率升温至250～270℃，保温0.5～1h，然后以2～3℃/min的速率升温至500～520℃，保温1～2h，再以3～5℃/min的速率升温至690～720℃，并保温0.5～1.5h，最后在空气气氛中继续保温0.5～1h。

2.根据权利要求1所述的一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.2～1.5，所述催化剂的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的0.5～1.5％。

3.根据权利要求1所述的一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述脂肪胺与1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的摩尔比为0.9～1:1。

4.根据权利要求1所述的一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述氮化铝粉体包括中位粒径为0.8～2μm的微米级氮化铝粉体和中位粒径为40～80nm的纳米级氮化铝粉体，其中所述微米级氮化铝粉体所占质量比例为90～95％。

5.根据权利要求1所述的一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(7)烧结温度为1720～1760℃，烧结时间为3～6h。