CN115745622A - 一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及打印机配件技术领域,提供一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,解决现有打印机加热条用陶瓷材料热导率低,影响定影组件散热速度的问题,包括以下步骤:(1)制备改性氮化铝粉体;(2)制备烧结助剂:以合成的三元碳化物和氧化镧的混合物作为烧结助剂;(3)制备陶瓷浆料;(4)流延成型;(5)等静压成型;(6)加热脱脂;(7)烧结。制备得到的氮化铝陶瓷综合性能优异,不仅热导率高,而且兼具优异的抗弯强度和断裂韧性。
Description
技术领域
本发明涉及打印机配件技术领域,尤其涉及一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
激光打印机是将激光扫描技术和电子显像技术相结合的输出设备,具有打印速度快,故障率低,可靠性高等优点,被广泛应用于办公文印工作上。激光打印机的内部结构可以分为四部分:激光组件、输纸组件、显影组件和定影组件,其中定影组件是长时间保存打印文件的主要元件,它能将覆盖到纸张表面的碳粉,通过加压加热的方式熔化并牢牢地固定在纸张上。定影组件中的加热部件一般选用陶瓷加热条,其结构主要由陶瓷基板、电极、发热丝、玻璃釉四部分组成,为了加快定影组件的散热速度,要求选用导热率优异的陶瓷基板材料。
目前常用的陶瓷基板材料包括氧化铝陶瓷和氮化铝陶瓷,其中氧化铝陶瓷由于原料来源丰富,成本低、机械强度和硬度高、绝缘性能好、耐化学腐蚀、尺寸精度高、与金属附着力好等优点,被广泛应用于电子工业上,占陶瓷基板总量的90%,但氧化铝陶瓷的热导率低,散热能力有限。相比氧化铝陶瓷,氮化铝陶瓷具有更高的热导率,在需要高热传导的器件中逐渐替代氧化铝陶瓷,应用前景广阔。理论上,氮化铝的热导率为320W/(m·K),但是实际生产出的氮化铝陶瓷热导率与理论值相差甚远,一般在200W/(m·K)以下。比如中国专利号CN201610906824.4公开了一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷,包括氮化铝、氧化钇和氟化镧,氮化铝的质量百分比为95~97%,氧化钇的质量百分比为2%,氟化镧的质量百分比为1~3%。将氮化铝粉体、氧化钇和氟化镧混合,依次经湿法球磨、干燥、造粒、压制、烧结处理,制得氮化铝陶瓷。该发明所提供的氮化铝陶瓷介电常数为9~10,介电损耗为0.8×10-3~1.3×10-3,热导率可达到160~200W/(m·K)。
发明内容
因此,针对以上内容,本发明提供一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,解决现有打印机加热条用陶瓷材料热导率低,影响定影组件散热速度的问题。
为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备改性氮化铝粉体:
以1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜为原料,在催化剂作用下进行回流反应2~6h,反应结束后减压蒸馏,得到1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯;
将氮化铝粉体和脂肪胺加入反应釜内,搅拌混合均匀,然后升温至220~350℃,保温20~40mi n,然后冷却至5~15℃,加入三乙胺水溶液,再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液,室温下搅拌反应1~3h,待反应结束后取上层液,过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体;
升温温度取决于脂肪胺的物理性质,具体来说升温温度要大于脂肪胺的沸点,使脂肪胺转变为气态;
(2)制备烧结助剂:
将四氯化锆、氯化镱、乙酰丙酮按摩尔比3:1:10加入装有乙醇的反应器内,在40~60℃条件下反应0.5~1.5h,然后加入葡萄糖,继续搅拌反应1~3h,得到溶胶溶液;
将溶胶溶液进行干燥处理,得到的凝胶研磨成粉末,然后送入管式炉内进行煅烧,煅烧温度为800~1000℃,保温1~3h,得到三元碳化物;
将三元碳化物和氧化镧按质量比72~85:15~28混合作为烧结助剂;
(3)制备陶瓷浆料:
将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨,球磨时间为8~12h,再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨,球磨时间为5~10h,然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡,即得陶瓷浆料;
(4)流延成型:
将陶瓷浆料通过流延机流延成型,得到生坯带,再根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压,得到生坯片;
(5)等静压成型:
将生坯片放入冷等静压机中进行压制,具体处理条件为:从常压下升压至72~80MPa,并保压1~2mi n,然后升压至135~145MPa,并保压2~4mi n,再升压至200~220MPa,并保压4~8mi n;
(6)加热脱脂:
将等静压处理后的生坯片进行加热脱脂,排除生坯片中的有机物;
(7)烧结:
将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结,烧结后冷却至室温,除粉抛光后即得氮化铝陶瓷。
进一步的改进是:所述1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.2~1.5,所述催化剂的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的0.5~1.5%。
进一步的改进是:所述1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯与三乙胺的摩尔比为1:1.1~1.3。
进一步的改进是:所述脂肪胺与1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的摩尔比为0.9~1:1。
进一步的改进是:所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、18-冠醚-6中的任意一种或两种以上以任意比混合而成。
进一步的改进是:所述脂肪胺的结构式如式Ⅰ所示:
其中,R1代表C12~C16的烷基,R2代表甲基或H。
进一步的改进是:所述氮化铝粉体包括中位粒径为0.8~2μm的微米级氮化铝粉体和中位粒径为40~80nm的纳米级氮化铝粉体,其中所述微米级氮化铝粉体所占质量比例为90~95%。
进一步的改进是:步骤(2)中葡萄糖的用量为四氯化锆和氯化镱总质量的13~15%。
进一步的改进是:所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分:改性氮化铝粉体100份、烧结助剂2~4份、溶剂50~70份、分散剂0.8~2份、脱泡剂0.15~0.45份、粘合剂6~12份、增塑剂2~5份。
进一步的改进是:步骤(6)脱脂的具体过程为:在惰性气体气氛下,以1~2℃/mi n的速率升温至250~270℃,保温0.5~1h,然后以2~3℃/mi n的速率升温至500~520℃,保温1~2h,再以3~5℃/mi n的速率升温至690~720℃,并保温0.5~1.5h,最后在空气气氛中继续保温0.5~1h。
进一步的改进是:步骤(7)烧结温度为1720~1760℃,烧结时间为3~6h。
纳米级氮化铝的比表面积大、表面活性高,采用纳米级氮化铝粉体为主要原料,可以改善烧结体的微观形貌,提高烧结性能,得到兼具高导热和高强度的氮化铝陶瓷。但氮化铝粉体越细,越易发生团聚现象,难以发挥纳米级粉体的优势,而且与陶瓷浆料中的有机物组分的相容性差,在体系中分散不均匀,影响产品质量的稳定性,难以获得理论上高导热和高强度的氮化铝陶瓷。
通过采用前述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明对氮化铝粉体进行表面改性,首先将氮化铝粉体与脂肪胺搅拌混合均匀,当温度达到脂肪胺的沸点时,脂肪胺转变为气态,均匀分布在氮化铝粉体的周围;然后通过降温处理,使脂肪胺凝固在氮化铝粉体的表面;再添加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯,与脂肪胺发生酰胺化反应,结构中引入了苯环、羰基、叔胺基,这些基团在氮化铝陶瓷表面产生空间位阻效应,避免氮化铝粉体之间发生团聚形成尺寸较大的团聚体。另外,通过酰胺化反应在氮化铝粉体表面引入了极性官能团,改善了其与粘合剂、溶剂等有机物组分之间的相容性,提高了氮化铝粉体在陶瓷浆料中的均匀性和稳定性。
2、以四氯化锆、氯化镱为原料,合成了三元碳化物Zr3YbC4,与氧化镧复配作为烧结助剂,不仅能够与氮化铝粉末表面的氧化铝反应形成低熔物,产生铝酸盐液相,利用液相传质促进烧结,降低烧结温度;而且显著提高了氮化铝陶瓷的导热性能和机械性能。这主要原因可能是:①三元碳化物能够与晶格中的氧杂质发生反应生成第二相,净化晶格,从而提高了氮化铝陶瓷的热导率。②合成的三元碳化物为层状结构,可以阻碍裂纹扩展,起到增韧的作用,提高氮化铝陶瓷的断裂韧性。③改善氮化铝陶瓷内部的孔隙,晶粒的大小,起到氮化铝陶瓷的抗弯强度。
3、脱脂处理时,首先采用分段式升温的方式(惰性气体气氛下),可以更加均匀有效地分解生坯片内部的有机物,保证烧结过程中不易开裂。再在空气气氛下保温脱脂,最大程度地减少生坯片中残碳量,提高氮化铝陶瓷成品的质量。
总之,本发明调整优化了氮化铝陶瓷的配方体系以及制备过程各工序,可以制备出尺寸大且综合性能优异的氮化铝陶瓷,很好地满足激光打印机加热条对陶瓷材料的要求,不仅加热速度快,而且经久耐用。通过选择确定最佳的烧结助剂,以及设计不同粒径大小氮化铝粉体的比例并对其表面改性,实现了配方体系的优化,进而脱除了氧杂质,净化氮化铝晶格,改善了氮化铝的微观组织结构和晶粒的大小。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式,借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题,并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明,实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者,均在首次出现时标明。
实施例1
一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备改性氮化铝粉体:
将1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸溶于二氯甲烷溶剂中,加入适量的催化剂苄基三乙基氯化铵,然后滴加氯化亚砜,回流反应2h,反应结束后减压蒸馏,得到1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯,其中1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.2,所述苄基三乙基氯化铵的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的0.5%;
将氮化铝粉体和N-十二烷基甲胺加入反应釜内,搅拌混合均匀,然后升温至220℃,保温20mi n,然后冷却至5℃,加入三乙胺水溶液,再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液,室温下搅拌反应1h,待反应结束后取上层液,过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体;
所述N-十二烷基甲胺、1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯、三乙胺的摩尔比为0.9:1:1.1,所述氮化铝粉体由微米级氮化铝粉体和纳米级氮化铝粉体组成,其中微米级氮化铝粉体所占质量比例为90%,所述微米级氮化铝粉体的中位粒径为2μm,所述纳米级氮化铝粉体的中位粒径为80nm;
(2)制备烧结助剂:
将四氯化锆、氯化镱、乙酰丙酮按摩尔比3:1:10加入装有乙醇的反应器内,在40℃条件下反应1.5h,然后加入葡萄糖,继续搅拌反应1h,得到溶胶溶液,葡萄糖的用量为四氯化锆和氯化镱总质量的13%;
将溶胶溶液进行干燥处理,得到的凝胶研磨成粉末,然后送入管式炉内进行煅烧,煅烧温度为800℃,保温3h,得到三元碳化物;
将三元碳化物和氧化镧按质量比72:28混合作为烧结助剂;
(3)制备陶瓷浆料:
将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨,球磨时间为8h,再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨,球磨时间为10h,然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡,即得陶瓷浆料;
所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分:改性氮化铝粉体100份、烧结助剂4份、溶剂70份、分散剂2份、脱泡剂0.45份、粘合剂12份、增塑剂5份;具体的,所述溶剂为无水乙醇、异丙醇按质量比2:1组成的混合溶剂,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述脱泡剂为正丁醇,所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述增塑剂为磷酸三甲苯酯;
(4)流延成型:
将陶瓷浆料通过流延机流延成型,得到生坯带,再根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压,得到生坯片;
(5)等静压成型:
将生坯片放入冷等静压机中进行压制,具体处理条件为:从常压下升压至72MPa,并保压1mi n,然后升压至135MPa,并保压4mi n,再升压至200MPa,并保压4mi n;
(6)加热脱脂:
将等静压处理后的生坯片进行加热脱脂,排除生坯片中的有机物;脱脂的具体过程为:在惰性气体气氛下,以1℃/mi n的速率升温至250℃,保温0.5h,然后以2℃/mi n的速率升温至500℃,保温1h,再以3℃/mi n的速率升温至690℃,并保温0.5h,最后在空气气氛中继续保温1h;
(7)烧结:
将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结,烧结后冷却至室温,除粉抛光后即得氮化铝陶瓷,烧结温度为1720℃,烧结时间为3h。
对本实施例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测,其中抗弯强度根据GB/T 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法进行测试,断裂韧性根据GB/T 23806-2009精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法进行测试,热导率根据GB/T 5990-2006耐火材料导热系数试验方法(热线法)进行测试。性能结果为:体积密度为3.39g/cm3,热导率为248W/m·K,抗弯强度为545MPa,断裂韧性为3.73MPa·m1/2。
实施例2
一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备改性氮化铝粉体:
将1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸溶于二氯甲烷溶剂中,加入适量的催化剂,然后滴加氯化亚砜,回流反应4h,反应结束后减压蒸馏,得到1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯,其中1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.3,所述四丁基溴化铵的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的1%;
将氮化铝粉体和十四胺加入反应釜内,搅拌混合均匀,然后升温至300℃,保温30mi n,然后冷却至10℃,加入三乙胺水溶液,再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液,室温下搅拌反应2h,待反应结束后取上层液,过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体;
所述十四胺、1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯、三乙胺的摩尔比为0.95:1:1.2,所述氮化铝粉体由微米级氮化铝粉体和纳米级氮化铝粉体组成,其中微米级氮化铝粉体所占比例为92%,所述微米级氮化铝粉体的中位粒径为1.5μm,所述纳米级氮化铝粉体的中位粒径为60nm;
(2)制备烧结助剂:
将四氯化锆、氯化镱、乙酰丙酮按摩尔比3:1:10加入装有乙醇的反应器内,在50℃条件下反应1h,然后加入葡萄糖,继续搅拌反应2h,得到溶胶溶液,葡萄糖的用量为四氯化锆和氯化镱总质量的14%;
将溶胶溶液进行干燥处理,得到的凝胶研磨成粉末,然后送入管式炉内进行煅烧,煅烧温度为900℃,保温2h,得到三元碳化物;
将三元碳化物和氧化镧按质量比80:20混合作为烧结助剂;
(3)制备陶瓷浆料:
将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨,球磨时间为10h,再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨,球磨时间为8h,然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡,即得陶瓷浆料;
所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分:改性氮化铝粉体100份、烧结助剂3份、溶剂60份、分散剂1.5份、脱泡剂0.3份、粘合剂9份、增塑剂4份;具体的,所述溶剂为无水乙醇、异丙醇按质量比2:1组成的混合溶剂,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述脱泡剂为正辛醇,所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述增塑剂为己二酸二辛酯;
(4)流延成型:
将陶瓷浆料通过流延机流延成型,得到生坯带,再根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压,得到生坯片;
(5)等静压成型:
将生坯片放入冷等静压机中进行压制,具体处理条件为:从常压下升压至75MPa,并保压1.5mi n,然后升压至140MPa,并保压3mi n,再升压至210MPa,并保压6mi n;
(6)加热脱脂:
将等静压处理后的生坯片进行加热脱脂,排除生坯片中的有机物;脱脂的具体过程为:在惰性气体气氛下,以1.5℃/mi n的速率升温至260℃,保温45mi n,然后以2.5℃/min的速率升温至510℃,保温1.5h,再以4℃/mi n的速率升温至700℃,并保温1h,最后在空气气氛中继续保温45mi n;
(7)烧结:
将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结,烧结后冷却至室温,除粉抛光后即得氮化铝陶瓷,烧结温度为1740℃,烧结时间为5h。
对本实施例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测,性能结果为:体积密度为3.42g/cm3,热导率为259W/m·K,抗弯强度为532MPa,断裂韧性为3.59MPa·m1/2。
实施例3
一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备改性氮化铝粉体:
将1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸溶于二氯甲烷溶剂中,加入适量的催化剂18-冠醚-6,然后滴加氯化亚砜,回流反应6h,反应结束后减压蒸馏,得到1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯,其中1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.5,所述18-冠醚-6的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的1.5%。
将氮化铝粉体和十六胺加入反应釜内,搅拌混合均匀,然后升温至350℃,保温40mi n,然后冷却至15℃,加入三乙胺水溶液,再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液,室温下搅拌反应3h,待反应结束后取上层液,过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体;
所述十六胺、1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯、三乙胺的摩尔比为1:1:1.3,所述氮化铝粉体由微米级氮化铝粉体和纳米级氮化铝粉体组成,其中微米级氮化铝粉体所占质量比例为95%,所述微米级氮化铝粉体的中位粒径为0.8μm,所述纳米级氮化铝粉体的中位粒径为40nm;
(2)制备烧结助剂:
将四氯化锆、氯化镱、乙酰丙酮按摩尔比3:1:10加入装有乙醇的反应器内,在60℃条件下反应0.5h,然后加入葡萄糖,继续搅拌反应3h,得到溶胶溶液,葡萄糖的用量为四氯化锆和氯化镱总质量的15%;
将溶胶溶液进行干燥处理,得到的凝胶研磨成粉末,然后送入管式炉内进行煅烧,煅烧温度为1000℃,保温1h,得到三元碳化物;
将三元碳化物和氧化镧按质量比85:15混合作为烧结助剂;
(3)制备陶瓷浆料:
将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨,球磨时间为12h,再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨,球磨时间为5h,然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡,即得陶瓷浆料;
所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分:改性氮化铝粉体100份、烧结助剂2份、溶剂50份、分散剂0.8份、脱泡剂0.15份、粘合剂6份、增塑剂2份;具体的,所述溶剂为无水乙醇、异丙醇按质量比2:1组成的混合溶剂,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述脱泡剂为正辛醇,所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;
(4)流延成型:
将陶瓷浆料通过流延机流延成型,得到生坯带,再根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压,得到生坯片;
(5)等静压成型:
将生坯片放入冷等静压机中进行压制,具体处理条件为:从常压下升压至80MPa,并保压2mi n,然后升压至145MPa,并保压2mi n,再升压至220MPa,并保压8mi n;
(6)加热脱脂:
将等静压处理后的生坯片进行加热脱脂,排除生坯片中的有机物;脱脂的具体过程为:在惰性气体气氛下,以2℃/mi n的速率升温至270℃,保温1h,然后以3℃/mi n的速率升温至520℃,保温2h,再以5℃/mi n的速率升温至720℃,并保温1.5h,最后在空气气氛中继续保温0.5h;
(7)烧结:
将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结,烧结后冷却至室温,除粉抛光后即得氮化铝陶瓷,烧结温度为1760℃,烧结时间为6h。
对本实施例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测,性能结果为:体积密度为3.43g/cm3,热导率为255W/m·K,抗弯强度为550MPa,断裂韧性为3.66MPa·m1/2。
实施例4
与实施例1相比,本实施例仅仅调整了部分参数,其他与实施例1的技术方案相同,具体的参数调整内容为:微米级氮化铝粉体所占质量比例为95%,烧结助剂中三元碳化物所占质量比例为80%。
对本实施例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测,性能结果为:体积密度为3.37g/cm3,热导率为253W/m·K,抗弯强度为540MPa,断裂韧性为3.70MPa·m1/2。
对比例1
与实施例1的区别在于:省略步骤(1),即氮化铝粉体不进行表面改性处理,其他工艺条件与实施例1相同。
对本对比例制得的氮化铝陶瓷进行热导率、断裂韧性及抗弯强度方面的性能检测,性能结果为:体积密度为3.13g/cm3,热导率为205W/m·K,抗弯强度为468MPa,断裂韧性为3.36MPa·m1/2。
以上所记载,仅为利用本创作技术内容的实施例,任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化,皆属本创作主张的专利范围,而不限于实施例所揭示者。
Claims (7)
1.一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备改性氮化铝粉体:
以1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜为原料,在催化剂作用下进行回流反应2~6h,反应结束后减压蒸馏,得到1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯;
将氮化铝粉体和脂肪胺加入反应釜内,搅拌混合均匀,然后升温至220~350℃,保温20~40min,然后冷却至5~15℃,加入三乙胺水溶液,再滴加1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的甲苯溶液,室温下搅拌反应1~3h,待反应结束后取上层液,过滤、洗涤、干燥得到改性氮化铝粉体;
(2)制备烧结助剂:
将四氯化锆、氯化镱、乙酰丙酮按摩尔比3:1:10加入装有乙醇的反应器内,在40~60℃条件下反应0.5~1.5h,然后加入葡萄糖,继续搅拌反应1~3h,得到溶胶溶液;
将溶胶溶液进行干燥处理,得到的凝胶研磨成粉末,然后送入管式炉内进行煅烧,煅烧温度为800~1000℃,保温1~3h,得到三元碳化物;
将三元碳化物和氧化镧按质量比72~85:15~28混合作为烧结助剂;
(3)制备陶瓷浆料:
将改性氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、脱泡剂加入球磨机中进行初次球磨,再加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨,然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行真空脱泡,即得陶瓷浆料;
(4)流延成型:
将陶瓷浆料通过流延机流延成型,得到生坯带,再根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压,得到生坯片;
(5)等静压成型:
将生坯片放入冷等静压机中进行压制,具体处理条件为:从常压下升压至72~80MPa,并保压1~2min,然后升压至135~145MPa,并保压2~4min,再升压至200~220MPa,并保压4~8min;
(6)加热脱脂:
将等静压处理后的生坯片进行加热脱脂,排除生坯片中的有机物;
(7)烧结:
将脱脂后的生坯片在惰性气体气氛下进行高温烧结,烧结后冷却至室温,除粉抛光后即得氮化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:所述1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.2~1.5,所述催化剂的用量为1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酸质量的0.5~1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:所述脂肪胺与1-N-苄氧羰基-2-哌啶甲酰氯的摩尔比为0.9~1:1。
5.根据权利要求1所述的一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:所述氮化铝粉体包括中位粒径为0.8~2μm的微米级氮化铝粉体和中位粒径为40~80nm的纳米级氮化铝粉体,其中所述微米级氮化铝粉体所占质量比例为90~95%。
6.根据权利要求1所述的一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(6)脱脂的具体过程为:在惰性气体气氛下,以1~2℃/min的速率升温至250~270℃,保温0.5~1h,然后以2~3℃/min的速率升温至500~520℃,保温1~2h,再以3~5℃/min的速率升温至690~720℃,并保温0.5~1.5h,最后在空气气氛中继续保温0.5~1h。
7.根据权利要求1所述的一种打印机加热条用氮化铝陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(7)烧结温度为1720~1760℃,烧结时间为3~6h。
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Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007106621A (ja) * | 2005-10-12 | 2007-04-26 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウムグリーン体の製造方法 |
CN101076615A (zh) * | 2004-12-08 | 2007-11-21 | 日本帕卡濑精株式会社 | 金属的表面处理用组合物、表面处理用处理液、表面处理方法和表面处理金属材料 |
CN109053551A (zh) * | 2018-06-18 | 2018-12-21 | 苏州盖德精细材料有限公司 | 4-哌啶乙酸甲酯的高效合成方法 |
CN110436932A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-11-12 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板及其制备方法 |
CN110903094A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-03-24 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 球形氮化铝及其制备方法与应用 |
CN110950648A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-04-03 | 中南大学湘雅医院 | 一种凝胶注模成型制备陶瓷基金属陶瓷的方法 |
CN112142474A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-29 | 西华大学 | 一种水基流延成型高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法 |
CN113121244A (zh) * | 2021-03-26 | 2021-07-16 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制备方法 |
CN113185303A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-07-30 | 深圳市丁鼎陶瓷科技有限公司 | 一种包覆氮化铝粉体的制备方法及制得的氮化铝陶瓷基板 |
-
2022
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101076615A (zh) * | 2004-12-08 | 2007-11-21 | 日本帕卡濑精株式会社 | 金属的表面处理用组合物、表面处理用处理液、表面处理方法和表面处理金属材料 |
JP2007106621A (ja) * | 2005-10-12 | 2007-04-26 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウムグリーン体の製造方法 |
CN109053551A (zh) * | 2018-06-18 | 2018-12-21 | 苏州盖德精细材料有限公司 | 4-哌啶乙酸甲酯的高效合成方法 |
CN110436932A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-11-12 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板及其制备方法 |
CN110950648A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-04-03 | 中南大学湘雅医院 | 一种凝胶注模成型制备陶瓷基金属陶瓷的方法 |
CN110903094A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-03-24 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 球形氮化铝及其制备方法与应用 |
CN112142474A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-29 | 西华大学 | 一种水基流延成型高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法 |
CN113121244A (zh) * | 2021-03-26 | 2021-07-16 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制备方法 |
CN113185303A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-07-30 | 深圳市丁鼎陶瓷科技有限公司 | 一种包覆氮化铝粉体的制备方法及制得的氮化铝陶瓷基板 |
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