CN110903094A - 球形氮化铝及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

一种球形氮化铝及其制备方法与应用，属于陶瓷材料技术领域。该球形氮化铝的制备方法包括以下步骤：S1，对氮化铝粉体进行防水表面改性，之后与粘结剂、助烧剂、分散剂和超纯水配制成氮化铝浆液；S2，在高速搅拌状态下，将步骤S1制得的浆液加入混有乳化剂的油性溶剂中，使得浆液在油性溶剂中分散成微球；之后固化处理，在油性溶剂中形成球形物；S3，固液分离出球形物，之后在氮气气氛下加热烘干，再烧结得到粉体；S4，将步骤S3制得的粉体打散分级，得到球形氮化铝粉体。本发明先对氮化铝进行防水表面改性，再采用乳化法形成油包水结构成球，制得的氮化铝粉体颗粒球形度高，粒径均匀，填充及流动性好。

Description

球形氮化铝及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及的是一种陶瓷材料领域的技术，具体是一种球形氮化铝及其制备方法与应用。
背景技术
氮化铝是一种高导热材料的无机粉体，因其高导热性能，良好的绝缘性，低的介电常数，和Si材料相当的膨胀系数等优异的综合性能，越来越受到大家的关注，广泛应用于大型集成电路，电子领域的高导热基板，无机导热填料，高性能结构陶瓷等领域。
随着5G时代的到来，各种电子设备越来越集成，功率越来越大。对其散热性能提出了更高的要求，而应用于电子领域的各种封装树脂，导热材料为了提高其散热性能，最好的方式就是在其材料中添加高导热率的无机绝缘填料，而氮化铝就是其最佳的选择之一。而提高填充量要求粉体为致密的球形，粒径数十微米至数百微米的粒度范围，才能保证大小粒径颗粒的复配达到高填充、流动性好的目的。
目前所知的球形氮化铝粉的制备方法主要为碳热还原法，直接氮化法，原位氮化法，但都不同程度存在着粒度分布不佳，球形度不够，密度偏小，松散多孔等缺陷，阻碍了其在导热材料的应用。
例如：申请号为CN201610945376.9的中国专利申请中使用铝粉和一定比例的活化剂混合，再在氮化炉中直接氮化，之后破碎球磨烘干，得到球形氮化铝粉体；然而得到的产品粒径不均，球形度不佳；申请号为CN201880003656.5的中国专利申请将氧化铝粉和添加剂混合，使用喷雾造粒和碳热还原的方法制备得到球形氮化铝粉末，颗粒球形度高，但密实度不佳，产品易破碎，且存在产品孔隙率高等缺陷；申请号为CN201180005141.7的中国专利申请将氧化铝或氧化铝水合物与碳粉及助熔剂进行混合，再在一定温度下反应，合成氮化铝粉，在空气中加热除去多余碳，从而得到球形氮化铝粉末；该方法制备的氮化铝粉末，碳粉易包裹或碳原子固溶于氮化铝粉末中，影响氮化铝粉末热导率。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种球形氮化铝及其制备方法与应用，先对氮化铝进行防水表面改性，再采用乳化法形成油包水结构成球，制得的氮化铝粉体颗粒球形度高，粒径均匀，填充及流动性好。
本发明涉及一种球形氮化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1，对粒径D50为1-5μm的氮化铝粉体进行防水表面改性，之后与粘结剂、助烧剂、分散剂和电阻率大于＞15MΩ的超纯水配制成粘度不大于500mPa·s的高固含量氮化铝浆液；
S2，在高速搅拌状态下，将步骤S1制得的浆液加入混有乳化剂的油性溶剂中，使得浆液在油性溶剂中分散成微球；之后固化处理，在油性溶剂中形成球形物，静置状态下球形物之间不相互融合；
S3，固液分离出球形物，之后在惰性气体气氛下加热至80-120℃烘干，再在惰性气体气氛下升温至1600-1900℃煅烧2-15h，烧结得到粉体；
S4，将步骤S3制得的粉体打散分级，得到粒径D50为10-300μm球形氮化铝粉体。
优选地，步骤S1中，防水表面改性为将氮化铝粉体加热至600-850℃后，在氧化气氛中热处理一段时间；进一步优选地，氧化气氛包括氧气和惰性气体，氧气的体积比例为10％-90％；气体流量为1-100L/min。
按重量比例，高固含量氮化铝浆液中，氮化铝粉体为60％-90％，粘结剂为5％-20％，助烧剂为0.5％-10％，分散剂为0.1％-1％，剩余为超纯水。
优选地，粘结剂为亲水性酚醛树脂、环氧树脂、铝溶胶、硅溶胶中至少一种。
优选地，助烧剂为氧化镁、氧化钇、氧化镧、氧化钙、氧化硅、氟化钙中至少一种。
优选地，分散剂为多元羧酸型共聚物体系分散剂、硬脂酸、己烯基双硬脂酰胺、二乙烯三胺共聚物、聚乙二醇中至少一种。
优选地，在步骤S1中，采用浆料高速搅拌机、球磨机或砂磨机配制高固含量氮化铝浆液。
优选地，油性溶剂为石蜡油、植物油、硅油、白油、环己烷中至少一种。
优选地，乳化剂为吐温或斯班系列，添加量为氮化铝粉体重量的0.1％-1％。
优选地，步骤S2中，搅拌采用高速搅拌机、高速剪切机或高速乳化机，搅拌速度为200-10000rpm。
优选地，步骤S2中，固化处理为向油性溶剂中加入相对于氮化铝粉体添加量1％-10％的固化剂和/或加热油性溶剂，使得成球的浆液快速固化，形成一定强度的固化物；固化成球时间为2-60min，处理过程中持续搅拌，固化处理结束后停止搅拌。
进一步优选地，固化剂为乙二胺、氨水、二乙烯三胺、六次甲基四胺、十二烷基苯磺酸、有机磺酰氯中至少一种。
进一步优选地，油性溶剂的加热温度为60-150℃。
优选地，步骤S3中，固液分离为离心分离，离心分离采用高速离心机或袋式离心机，转速为500-8000rpm，避免转速过低分离效果不佳，或者转速过高成球球形物破碎。
优选地，步骤S3中，先以1-5℃/min的升温速率加热至300-600℃保温4-15h，把有机物缓慢排出；然后按3-10℃/min的升温速率加热至1600-1900℃保温2-15h，烧结致密。
优选地，步骤S4中，采用球磨、气流磨或砂磨打散，再采用筛分或气流方式分级。
本发明涉及一种球形氮化铝，采用上述方法制备，粒径为10-300μm。
本发明涉及球形氮化铝在导热材料中的应用。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)先对氮化铝进行防水表面改性，从而能够采用乳化法形成油包水结构成球，相对于其他成球方式，制得的粉体颗粒球形度高，粒径均匀，填充率可以达到80％，休止角小于25°，填充及流动性好；
2)根据成品粒径的需要可以调整搅拌速度，在乳化成球过程中加热至适当温度，以及调整分散剂和/或乳化剂的添加量；
3)生产工艺简单，设备投资少，操作方便，附加值高。
附图说明
图1为实施例1制得的球形氮化铝粉体SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明实施例涉及一种球形氮化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1，取粒径D50为1-5μm的氮化铝粉体，加热至600-850℃后，保温热处理一段时间；热处理过程中，以1-100L/min的流量通入氧气和氩气混合气，氧化氮化铝粉体表面；之后按重量比例，与5％-20％的粘结剂、0.5％-10％的助烧剂、0.1％-1％的分散剂和超纯水配制成粘度不大于500mPa·s的高固含量氮化铝浆液；
S2，将步骤S1制得的浆液匀速加入高速搅拌的含乳化剂的油性溶剂中，同时加热，使浆液快速分散成球，搅拌速度为200-10000rpm；之后向油性溶剂中加入相对于氮化铝粉体重量1％-10％的固化剂，使得成球的浆液快速固化，形成一定强度的固化物；
S3，以500-8000rpm的转速离心分离得到球形物，之后在氮气气氛下加热至80-120℃烘干，再在氮气气氛下升温至1600-1900℃煅烧2-15h，烧结得到粉体；
S4，将步骤S3制得的粉体打散分级，得到10-300μm球形氮化铝粉体。
实施例1
S1，取120g、粒径D50为2.5μm的氮化铝粉体放置在刚玉匣钵中，再置于气氛炉中加热至750℃，保温热处理3h；热处理过程中，以1-100L/min的流量通入部分氧气，氧化氮化铝粉体表面；
之后分散于由10g热固性酚醛树脂溶液、5g氧化钇、0.5g硬脂酸、32g超纯水混合呈的溶液中，配制成固含量71.6％的氮化铝浆液；
S2，取500ml环己烷加入烧杯中，将烧杯放置在水浴锅中，加热至70℃，向中加入含1g斯班60，混合均匀后；在500rpm的搅拌速度下，把步骤S1制得的氮化铝浆液加入环己烷中，搅拌10min，使浆液快速分散成球；然后滴加5g十二烷基苯磺酸溶液，继续搅拌120min，使得成球的浆液快速固化，形成一定强度的固化物；
S3，以800rpm的转速离心分离5min，倒出上部清液，把留下的下部球形物放置在氮化硼匣钵中；之后在氮气气氛下加热至70℃烘干8h，然后加热至105℃烘干3h；接着以2℃/min的升温速率加热至500℃，保温10h，之后以5℃/min的升温速率加热至1800℃，保温时间5h，然后降温至室温，烧结得到粉体；
S4，在气流磨中，以0.02mpa压力将步骤S3制得的粉体打散分级成粒径D50为100μm的球形氮化铝粉体，其扫描电镜照片如图1所示，颗粒球形度高，粒径均匀。
实施例2
S1，取300g、粒径D50为5μm的氮化铝粉体放置在刚玉匣钵中，再置于气氛炉中加热至750℃，保温热处理3h；热处理过程中，以1-100L/min的流量通入部分氧气，氧化氮化铝粉体表面；
之后分散于由15g铝溶胶、3g氧化钇、2g氧化钙、2g聚乙二醇、35g超纯水混合成的溶液中，配制成固含量84％的氮化铝浆液；
S2，取500ml环己烷加入烧杯中，将烧杯放置在水浴锅中，加热至70℃，向中加入含1g吐温60，混合均匀后；在1500rpm的搅拌速度下，把步骤S1制得的氮化铝浆液加入环己烷中，搅拌20min，使浆液快速分散成球；然后滴加10g氨水，继续搅拌20min，使得成球的浆液快速固化，形成一定强度的固化物；
S3，以1000rpm的转速离心分离5min，倒出上部清液，把留下的下部球形物放置在氮化硼匣钵中；之后在氮气气氛下加热至70℃烘干8h，然后加热至105℃烘干3h；之后在氮气气氛下加热至70℃烘干8h，然后加热至105℃烘干3h；接着以2℃/min的升温速率加热至600℃，保温7h，之后以5℃/min的升温速率加热至1700℃，保温时间8h，然后降温至室温，烧结得到粉体；
S4，在气流磨中，以0.02mpa压力将步骤S3制得的粉体打散分级成粒径D50为70μm的球形氮化铝粉体。
实施例3
S1，取150g、粒径D50为1.5μm的氮化铝粉体放置在刚玉匣钵中，再置于气氛炉中加热至800℃，保温热处理3h；热处理过程中，以1-100L/min的流量通入部分氧气，氧化氮化铝粉体表面；
之后分散于由5g酚醛树脂溶液、15g硅溶胶、2g氧化镁、3g氧化镧、0.5gF-40分散剂、35g超纯水混合成的溶液中，配制成固含量71.3％的氮化铝浆液；
S2，取500ml环己烷加入烧杯中，将烧杯放置在水浴锅中，加热至60℃，向中加入含1g斯班60，混合均匀后；在500rpm的搅拌速度下，把步骤S1制得的氮化铝浆液加入环己烷中，搅拌20min，使浆液快速分散成球；然后滴加15g氨水，继续搅拌60min，使得成球的浆液快速固化，形成一定强度的固化物；
S3，以500rpm的转速离心分离5min，倒出上部清液，把留下的下部球形物放置在氮化硼匣钵中；之后在氮气气氛下加热至70℃烘干8h，然后加热至105℃烘干3h；接着以2℃/min的升温速率加热至600℃，保温7h，之后以5℃/min的升温速率加热至1750℃，保温时间3h，然后降温至室温，烧结得到粉体；
S4，在气流磨中，以0.02mpa压力将步骤S3制得的粉体打散分级成粒径D50为300μm的球形氮化铝粉体。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种球形氮化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，对粒径D50为1-5μm的氮化铝粉体进行防水表面改性，之后与粘结剂、助烧剂、分散剂和电阻率大于＞15MΩ的超纯水配制成粘度不大于500mPa·s的高固含量氮化铝浆液；
S2，在高速搅拌状态下，将步骤S1制得的浆液加入混有乳化剂的油性溶剂中，使得浆液在油性溶剂中分散成微球；之后固化处理，在油性溶剂中形成球形物，静置状态下球形物之间不相互融合；
S3，固液分离出球形物，之后在惰性气氛下加热至80-120℃烘干，再在惰性气体气氛下升温至1600-1900℃煅烧2-15h，烧结得到粉体；
S4，将步骤S3制得的粉体打散分级，得到粒径D50为10-300μm球形氮化铝粉体。
2.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S1中，防水表面改性为将氮化铝粉体加热至600-850℃后，在氧化气氛中热处理一段时间；
氧化气氛包括氧气和惰性气体，氧气的体积比例为10％-90％；优选地，气体流量为1-100L/min。
3.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，在步骤S1中，采用浆料高速搅拌机、球磨机或砂磨机配制高固含量氮化铝浆液；
按重量比例，高固含量氮化铝浆液中，氮化铝为70％-90％，粘结剂为5％-20％，助烧剂为0.5％-10％，分散剂为0.1％-1％，剩余为超纯水；
优选地，粘结剂为亲水性酚醛树脂、环氧树脂、铝溶胶、硅溶胶中至少一种；
优选地，助烧剂为氧化镁、氧化钇、氧化镧、氧化钙、氧化硅、氟化钙中至少一种；
优选地，分散剂为多元羧酸型共聚物体系分散剂、硬脂酸、己烯基双硬脂酰胺、二乙烯三胺共聚物、聚乙二醇中至少一种。
4.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S2中，搅拌采用高速搅拌机、高速剪切机或高速乳化机，搅拌速度为200-10000rpm；
优选地，油性溶剂为石蜡油、植物油、硅油、白油、环己烷中至少一种；
优选地，乳化剂为吐温或斯班系列，添加量为氮化铝粉体重量的0.1％-1％。
5.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S2中，固化处理为向油性溶剂中加入相对于氮化铝粉体添加量1％-10％的固化剂和/或加热油性溶剂，使得成球的浆液快速固化，形成球形物；固化成球时间为2-60min，处理过程中持续搅拌，固化处理结束后停止搅拌；
优选地，固化剂为乙二胺、氨水、二乙烯三胺、六次甲基四胺、十二烷基苯磺酸、有机磺酰氯中至少一种；
优选地，油性溶剂的加热温度为60-150℃。
6.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S3中，固液分离为离心分离，离心分离采用高速离心机或袋式离心机，转速为500-8000rpm。
7.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S3中，先以1-5℃/min的升温速率加热至300-600℃保温4-15h，把有机物缓慢排出；然后按3-10℃/min的升温速率加热至1600-1900℃保温2-15h，烧结致密。
8.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S4中，采用球磨、气流磨或砂磨打散，再采用筛分或气流方式分级。
9.一种球形氮化铝，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述制备方法制成，粒径为10-300μm。
10.权利要求9所述球形氮化铝在导热材料中的应用。
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