CN114702327B - 一种高强韧氧化铝基复合陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强韧氧化铝基复合陶瓷基板及其制备方法，涉及复合陶瓷基板技术领域。该陶瓷基板材料以氧化铝为基体，以LaAl11O18、ZrO2为增强体，具体体现在：于步骤1中让La2O3与Al2O3在高温烧结的过程中完全反应成LaAl11O18，此时只有少量的Al2O3和大量的LaAl11O18存在，没有La2O3的存在。于步骤3中再把该种粉体与Al2O3、ZrO2混在一起烧结，这样有效避免了La2O3、ZrO2的直接接触。本发明提供的制备方法一方面可以利用氧化铝与La2O3反应生成棒状LaAl11O18，实现微结构增韧；另一方面，可以避免La2O3对t‑ZrO2过稳定作用，防止t‑ZrO2到c‑ZrO2的相变，确保了t‑ZrO2的增强增韧效果；二者协同作用有利于同步提升氧化铝陶瓷的强度与韧性。

Description

一种高强韧氧化铝基复合陶瓷基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合陶瓷基板技术领域，尤其涉及一种高强韧氧化铝基复合陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
Al2O3陶瓷具有高化学稳定性、高耐腐蚀性、低热膨胀系数、低介电常数、低介电损耗，而且制造的成本低廉，来源丰富等优点，被广泛应用于电子封装领域，占陶瓷板片总量的80％以上。陶瓷基板在电子封装中主要起到半导体芯片支撑、散热、保护、绝缘及与外电路互连的作用。后摩尔时代，随着功率器件特别是第三代半导体的崛起和应用，半导体器件逐渐向大功率、高频高速、集成化、多功能、小尺寸、高可靠性等方向发展。电子元器件功率密度的提升会加剧Al2O3陶瓷基板的温度应力，因此迫切需要开发高强韧Al2O3陶瓷基板，以延长其服役寿命和封装元器件的服役安全性与可靠性
国内外均已开展了Al2O3陶瓷强韧化的研究，包括细晶强化、相变增韧、第二相弥散强化、晶须/纤维增韧等。La2O3作为稀土氧化物可以改善Al2O3陶瓷的显微结构，细化Al2O3的晶粒，并利用La2O3和Al2O3在高温下生成的棒状LaAl11O18，可实现Al2O3陶瓷抗弯强度与断裂韧性的同步提升。ZrO2作为Al2O3陶瓷的改性组元，本身具有相变增韧的效果，且ZrO2颗粒的存在对Al2O3晶粒起到钉扎作用，延缓了其晶粒长大，也有利于Al2O3陶瓷力学性能的提升。
然而在Al2O3陶瓷中同时引入La2O3和ZrO2时，却很难有效提升Al2O3陶瓷的抗弯强度及断裂韧性；其主要原因在于：当La2O3掺量较大时，过多掺量的稀土氧化物La2O3会促进ZrO2的相变，导致ZrO2从四方相转变为立方相，从而丧失了ZrO2的相变增韧效果；而La2O3掺量较小时，由于棒状LaAl11O18形成量较低，很难实现棒状结构的增强增韧。
发明内容
有鉴于此，为了解决现有方案的不足，本发明提供一种既可以保证LaAl11O18的棒状增韧效果，又可以保证ZrO2的相变增韧效果不被削弱的方法，以有效地避免稀土氧化物La2O3在高温烧结过程中导致ZrO2发生相变的情况出现，进而有助于制备出高强韧的氧化铝基复合陶瓷基板。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
一种高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称取92-94质量份的Al2O3粉体、6-8质量份的La2O3粉体球磨混合均匀并干燥过筛，得到混合粉体，经干压成型、高温烧结得到陶瓷烧结体1；
步骤2、将所得到的陶瓷烧结体1进行破碎过筛得到粉体2；
步骤3、称取3～8质量份的粉体2、77～93质量份的Al2O3粉体、4～15质量份的ZrO2粉体球磨混合均匀并干燥过筛，得到粉体3，将所得粉体3成型制坯、脱脂、烧结，制得高强韧氧化铝基复合陶瓷基板。
作为优选，步骤1中，干压成型工艺为：将混合粉体倒入干压模具中，经干压机压制，压力为100～200MPa，保压1-2min，得到干压坯体。
作为优选，步骤1中，将干压得到的坯体用马弗炉进行高温烧结，在空气气氛中，常压条件下，高温马弗炉的升温速率为5～10℃/min，烧结温度为1400～1750℃，保温0.5～6h。
作为优选，步骤2中，粉体2的粒径为2-15μm。
作为优选，步骤3中，所述Al2O3粉体纯度＞99.99％，平均粒径0.1～0.5μm；ZrO2粉体纯度＞99.99％，平均粒径0.1-0.3μm，ZrO2的晶型为稳定四方相。
作为优选，步骤1中，所述Al2O3粉体纯度＞99.99％，平均粒径0.1～0.5μm。
作为优选，步骤1中，所述La2O3粉体纯度＞99.5％，平均粒径0.05～0.5μm。
作为优选，步骤3中，脱脂工艺：在空气气氛中，常压条件下，马弗炉的升温速率为0.5～2℃/min，排胶温度为500～600℃，保温时间1～2h。
作为优选，步骤3中，烧结工艺：在空气气氛中，常压条件下，高温马弗炉的升温速率为5～10℃/min，烧结温度为1500～1700℃，保温2～3h。
作为优选，步骤1中，采用行星式球磨机将Al2O3粉体、La2O3粉体球磨混合，球磨转速应为250～450r/min，球磨时间为6～8h。
作为优选，步骤3中，采用行星式球磨机将粉体2、Al2O3粉体、ZrO2粉体球磨混合，球磨转速为250～450r/min，球磨时间为6～8h。
作为优选，所述步骤3中，粉体3成型制坯的方式选自流延成型、干压成型、热压成型、热等静压成型、3D打印成型中的任一种。
例如，在一具体实施例中，所述步骤3的成型制坯方式为流延成型，具体的流延成型工艺：将63质量份粉体3、30质量份溶剂、1质量份Solsperse 20000、3质量份聚乙烯醇缩丁醛以及3质量份邻苯二甲酸二丁酯球磨混合均匀，制得流延浆料；将流延浆料倒入流延机的料槽中，将刮刀高度调至300～600μm、基带速率调整为0.2m/min、干燥温度调整为45℃～60℃，经流延成型得到生坯片；其中，所述溶剂为正丁醇、异丙醇、无水乙醇的混合溶液。所述溶剂按体积比为，正丁醇：异丙醇：无水乙醇＝2:2:1。
本发明还提供一种复合陶瓷基板，是采用以上所述的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
本发明提供的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，在Al2O3陶瓷中同时引入La2O3和ZrO2，且避免了La2O3、ZrO2的直接接触，又保证了La2O3、ZrO2的强韧化效果。具体体现在：于步骤1中让La2O3与Al2O3在高温烧结的过程中完全反应成LaAl11O18，此时只有少量的Al2O3和大量的LaAl11O18存在，没有La2O3的存在。于步骤3中再把该种粉体与Al2O3、ZrO2混在一起烧结，这样有效避免了La2O3、ZrO2的直接接触。
可以理解地，本发明中，步骤1的La2O3粉体与Al2O3粉体的用量配比需在合适的范围内，以使La2O3粉体在高温烧结中完全反应掉。如La2O3粉体过量，那么陶瓷烧结体1中就会存在La2O3未被反应完，进一步导致了步骤3中会有La2O3与ZrO2的直接接触，促进ZrO2的相变，影响ZrO2的增韧效果；而太少的La2O3会导致生成的LaAl11O18过少，棒状结构的尺寸也会减小，从而微结构强韧化效果也会变差。
本发明通过间接的方法在氧化铝基体中引入La2O3，一方面，可以利用氧化铝与La2O3反应生成物——棒状LaAl11O18(见图1)，实现微结构增韧；另一方面，可以避免La2O3对t-ZrO2过稳定作用，防止t-ZrO2到c-ZrO2的相变，确保了t-ZrO2的增强增韧效果；二者协同作用有利于同步提升氧化铝陶瓷的强度与韧性。
附图说明
图1为本发明步骤1中氧化铝与La2O3高温烧结的生成物棒状LaAl11O18的微观结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1
1、称取85质量份的Al2O3粉体、15质量份ZrO2粉体球磨混合均匀并干燥过筛，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体制备成流延浆料，经流延成型工艺获得陶瓷生坯；
具体的流延成型工艺：将63质量份混合粉体、30质量份溶剂、1质量份Solsperse20000、3质量份聚乙烯醇缩丁醛以及3质量份邻苯二甲酸二丁酯球磨混合均匀，制得流延浆料；将流延浆料倒入流延机的料槽中，将刮刀高度调至300～600μm、基带速率调整为0.2m/min、干燥温度调整为45℃～60℃，经流延成型得到生坯片；其中，所述溶剂为正丁醇、异丙醇、无水乙醇的混合溶液。所述溶剂按体积比为，正丁醇：异丙醇：无水乙醇＝2:2:1。
2、将所得陶瓷生坯进行脱脂、烧结，脱脂工艺为：在空气气氛中，以1℃/min的速率升至600℃，保温2h；烧结工艺：在空气气氛中，以10℃/min的速率升温至800℃，然后以5℃/min升温至1500℃并保温2h，再以5℃/min降温至800℃后随炉冷却；成功制备了抗弯强度为665MPa、断裂韧性为5.3MPa·m1/2得到氧化铝陶瓷基板。
对比例2
1、称取77质量份的Al2O3粉体、15质量份ZrO2粉体、8质量份的La2O3粉体球磨混合均匀并干燥过筛，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体制备成流延浆料，经流延成型工艺获得陶瓷生坯；
具体的流延成型工艺：将63质量份粉体、30质量份溶剂、1质量份Solsperse20000、3质量份聚乙烯醇缩丁醛以及3质量份邻苯二甲酸二丁酯球磨混合均匀，制得流延浆料；将流延浆料倒入流延机的料槽中，将刮刀高度调至300～600μm、基带速率调整为0.2m/min、干燥温度调整为45℃～60℃，经流延成型得到生坯片；其中，所述溶剂为正丁醇、异丙醇、无水乙醇的混合溶液。所述溶剂按体积比为，正丁醇：异丙醇：无水乙醇＝2:2:1。
2、将所得陶瓷生坯进行脱脂、烧结，脱脂工艺为：在空气气氛中，以1℃/min的速率升至600℃，保温2h；烧结工艺：在空气气氛中，以10℃/min的速率升温至800℃，然后以5℃/min升温至1500℃并保温2h，再以5℃/min降温至800℃后随炉冷却；成功制备了抗弯强度为637MPa、断裂韧性为5.7MPa·m1/2得到氧化铝陶瓷基板。
实施例1
本实施例提供了一种高强韧氧化铝基复合陶瓷基板及制备方法，具体步骤如下：
1、称取92质量份的Al2O3粉体、8质量份的La2O3粉体，通过行星式球磨机球磨混合均匀并干燥过筛，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体倒入干压模具中，经干压机压制，压力为4MPa，保压2min，得到干压坯体；将干压坯体置于高温马弗炉中进行烧结，烧结温度为1500℃、保温1h，得到陶瓷烧结体1，生成棒状LaAl11O18，微观结构图见图1；
2、采用玛瑙研磨钵对陶瓷烧结体1进行破碎，然后经3000目筛网过筛得到粉体2；
3、称取8质量份的粉体2、77质量份Al2O3粉体、15质量份ZrO2粉体球磨混合均匀并干燥过筛，得到粉体3；球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体3制备成流延浆料，经流延成型工艺获得陶瓷生坯；
具体的流延成型工艺：将63质量份粉体3、30质量份溶剂、1质量份Solsperse20000、3质量份聚乙烯醇缩丁醛以及3质量份邻苯二甲酸二丁酯球磨混合均匀，制得流延浆料；将流延浆料倒入流延机的料槽中，将刮刀高度调至300～600μm、基带速率调整为0.2m/min、干燥温度调整为45℃～60℃，经流延成型得到生坯片；其中，所述溶剂为正丁醇、异丙醇、无水乙醇的混合溶液。所述溶剂按体积比为，正丁醇：异丙醇：无水乙醇＝2:2:1。
4、将所得陶瓷生坯进行脱脂、烧结，脱脂工艺为：在空气气氛中，以1℃/min的速率升至600℃，保温2h；烧结工艺：在空气气氛中，以10℃/min的速率升温至800℃，然后以5℃/min升温至1500℃并保温2h，再以5℃/min降温至800℃后随炉冷却；成功制备了抗弯强度为736MPa、断裂韧性为6.9MPa·m1/2得到氧化铝陶瓷基板。
实施例2
1、称取94质量份的Al2O3粉体、6质量份的La2O3粉体，通过行星式球磨机球磨混合均匀并干燥过筛，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体倒入干压模具中，经干压机压制，压力为4MPa，保压2min，得到干压坯体；将干压坯体置于高温马弗炉中进行烧结，烧结温度为1500℃、保温1h，得到陶瓷烧结体1；
2、采用玛瑙研磨钵对陶瓷烧结体1进行破碎，然后经3000目筛网过筛得到粉体2；
3、称取3质量份的粉体2、93质量份Al2O3粉体、15质量份ZrO2粉体球磨混合均匀并干燥过筛，得到粉体3；球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体3制备成流延浆料，经流延成型工艺获得陶瓷生坯；
具体的流延成型工艺：将63质量份粉体3、30质量份溶剂、1质量份Solsperse20000、3质量份聚乙烯醇缩丁醛以及3质量份邻苯二甲酸二丁酯球磨混合均匀，制得流延浆料；将流延浆料倒入流延机的料槽中，将刮刀高度调至300～600μm、基带速率调整为0.2m/min、干燥温度调整为45℃～60℃，经流延成型得到生坯片；其中，所述溶剂为正丁醇、异丙醇、无水乙醇的混合溶液。所述溶剂按体积比为，正丁醇：异丙醇：无水乙醇＝2:2:1。
4、将所得陶瓷生坯进行脱脂、烧结，脱脂工艺为：在空气气氛中，以1℃/min的速率升至600℃，保温2h；烧结工艺：在空气气氛中，以10℃/min的速率升温至800℃，然后以5℃/min升温至1500℃并保温2h，再以5℃/min降温至800℃后随炉冷却；成功制备了抗弯强度为706MPa、断裂韧性为5.8MPa·m1/2得到氧化铝陶瓷基板。
实施例3
1、称取93质量份的Al2O3粉体、7质量份的La2O3粉体，通过行星式球磨机球磨混合均匀并干燥过筛，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体倒入干压模具中，经干压机压制，压力为4MPa，保压2min，得到干压坯体；将干压坯体置于高温马弗炉中进行烧结，烧结温度为1500℃、保温1h，得到烧陶瓷结体1；
2、采用玛瑙研磨钵对陶瓷烧结体1进行破碎，然后经3000目筛网过筛得到粉体2；
3、称取6质量份的粉体2、84质量份Al2O3粉体、10质量份ZrO2粉体球磨混合均匀并干燥过筛，得到粉体3；球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体制备成流延浆料，经流延成型工艺获得陶瓷生坯；
具体的流延成型工艺：将63质量份粉体3、30质量份溶剂、1质量份Solsperse20000、3质量份聚乙烯醇缩丁醛以及3质量份邻苯二甲酸二丁酯球磨混合均匀，制得流延浆料；将流延浆料倒入流延机的料槽中，将刮刀高度调至300～600μm、基带速率调整为0.2m/min、干燥温度调整为45℃～60℃，经流延成型得到生坯片；其中，所述溶剂为正丁醇、异丙醇、无水乙醇的混合溶液。所述溶剂按体积比为，正丁醇：异丙醇：无水乙醇＝2:2:1。
4、将所得陶瓷生坯进行脱脂、烧结，脱脂工艺为：在空气气氛中，以1℃/min的速率升至600℃，保温2h；烧结工艺：在空气气氛中，以10℃/min的速率升温至800℃，然后以5℃/min升温至1500℃并保温2h，再以5℃/min降温至800℃后随炉冷却；成功制备了抗弯强度为673MPa、断裂韧性为6.2MPa·m1/2得到氧化铝陶瓷基板。
实施例4
1、称取92质量份的Al2O3粉体、8质量份的La2O3粉体，通过行星式球磨机球磨混合均匀并干燥过筛，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体倒入干压模具中，经干压机压制，压力为4MPa，保压2min，得到干压坯体；将干压坯体置于高温马弗炉中进行烧结，烧结温度为1500℃、保温1h，得到陶瓷烧结体1，生成棒状LaAl11O18；
2、采用玛瑙研磨钵对陶瓷烧结体1进行破碎，然后经3000目筛网过筛得到粉体2；
3、称取8质量份的粉体2、77质量份Al2O3粉体、15质量份ZrO2粉体球磨混合均匀并干燥过筛，得到粉体3；将所得粉体倒入干压模具中，经干压机压制，压力为4MPa，保压2min，得到干压坯体；随后将干压坯体置于200MPa冷等静压机中，保压5min，获得冷等静压坯体；
4、将冷等静压坯体置于热压烧结炉中进行烧结，压力为30MPa，烧结工艺：在真空气氛中，以10℃/min的速率升温至1200℃，然后以5℃/min升温至1400℃并保温2h，再以5℃/min降温至1200℃后随炉冷却；成功制备了抗弯强度为793MPa、断裂韧性为7.1MPa·m1/2得到氧化铝陶瓷基板。
实施例5
1、称取92质量份的Al2O3粉体、8质量份的La2O3粉体，通过行星式球磨机球磨混合均匀并干燥过筛，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；将所得粉体倒入干压模具中，经干压机压制，压力为4MPa，保压2min，得到干压坯体；将干压坯体置于高温马弗炉中进行烧结，烧结温度为1500℃、保温1h，得到陶瓷烧结体1，生成棒状LaAl11O18；
2、采用玛瑙研磨钵对陶瓷烧结体1进行破碎，然后经3000目筛网过筛得到粉体2；
3、称取8质量份的粉体2、77质量份Al2O3粉体、15质量份ZrO2粉体球磨混合均匀并干燥过筛，得到粉体3；将所得粉体倒入干压模具中，经干压机压制，压力为4MPa，保压2min，得到干压坯体；随后将干压坯体置于200MPa冷等静压机中，保压5min，获得冷等静压坯体；
4、将等静压坯体置于高温马弗炉中进行烧结，烧结工艺：在空气气氛中，以10℃/min的速率升温至800℃，然后以5℃/min升温至1500℃并保温2h，再以5℃/min降温至1200℃后随炉冷却；成功制备了抗弯强度为697MPa、断裂韧性为6.6MPa·m1/2得到氧化铝陶瓷基板。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取92-94质量份的Al2O3粉体、6-8质量份的La2O3粉体球磨混合均匀并干燥过筛，得到混合粉体，经干压成型、高温烧结得到陶瓷烧结体1；
步骤2、将所得到的陶瓷烧结体1进行破碎过筛得到粉体2；
步骤3、称取3～8质量份的粉体2、77～93质量份的Al2O3粉体、4～15质量份的ZrO2粉体球磨混合均匀并干燥过筛，得到粉体3，将所得粉体3成型制坯、脱脂、烧结，制得高强韧氧化铝基复合陶瓷基板；
所述步骤3中，脱脂工艺：马弗炉的升温速率为0.5～2℃/min，排胶温度为500～600℃，保温时间1～2h；烧结工艺：高温马弗炉的升温速率为5～10℃/min，烧结温度为1500～1700℃，保温2～3h。
2.如权利要求1所述的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤1中，干压成型工艺为：将混合粉体倒入干压模具中，经干压机压制，压力为100～200MPa，保压1-2min，得到干压坯体。
3.如权利要求1所述的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤1中，将干压得到的坯体用马弗炉进行高温烧结，高温马弗炉的升温速率为5～10℃/min，烧结温度为1400～1750℃，保温0.5～6h。
4.如权利要求1所述的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤2中，粉体2的粒径为2-15μm。
5.如权利要求1所述的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述Al2O3粉体纯度＞99.99％，平均粒径0.1～0.5μm；ZrO2粉体纯度＞99.99％，平均粒径0.1-0.3μm，ZrO2的晶型为稳定四方相。
6.如权利要求1所述的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述Al2O3粉体纯度＞99.99％，平均粒径0.1～0.5μm；所述La2O3粉体纯度＞99.5％，平均粒径0.05～0.5μm。
7.如权利要求1所述的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，粉体3成型制坯的方式选自流延成型、干压成型、热压成型、热等静压成型、3D打印成型中的任一种。
8.如权利要求1所述的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤1中，球磨转速为250～450r/min，球磨时间为6～8h；步骤3中，球磨转速为250～450r/min，球磨时间为6～8h。
9.一种复合陶瓷基板，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的高强韧氧化铝基复合陶瓷基板的制备方法制得。
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Assignee: XIAMEN TUNGSTEN Co.,Ltd.

Assignor: GUANGDONG University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2023980046883

Denomination of invention: A high strength and toughness alumina based composite ceramic substrate and its preparation method

Granted publication date: 20230523

License type: Exclusive License

Record date: 20231113