CN114560705B

CN114560705B - 一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法

Info

Publication number: CN114560705B
Application number: CN202210060298.XA
Authority: CN
Inventors: 杨大胜; 施纯锡
Original assignee: FUJIAN HUAQING ELECTRONIC MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: FUJIAN HUAQING ELECTRONIC MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2022-01-19
Filing date: 2022-01-19
Publication date: 2023-01-24
Anticipated expiration: 2042-01-19
Also published as: CN114560705A

Abstract

本发明涉及氮化铝陶瓷基板领域，提供一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，解决现有技术的采用研磨工艺的氮化铝陶瓷基本生产成本较高而不研磨的陶瓷基板表面凹坑深度过高不符合产品质量指标的缺陷；包括以下制备步骤：（1）流延浆料的配置，以氮化铝粉体为主原料，搭配烧结助剂，并添加有机助剂，制成浆料;（2）流延成型：通过流延成型获得生坯带；（3）冲压成片；（4）敷粉排胶；（5）烧结；（6）表面处理。

Description

一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法

技术领域

本发明涉及氮化铝陶瓷基板领域，尤其涉及一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法。

背景技术

随着现代LED行业的不断发展，LED使用高功率基材做为衬板的优势明显，对陶瓷材料的需求也越来越大。氮化铝陶瓷在热导、强度、耐热、耐热冲击及电绝缘等方面具有较好的性能，氮化铝陶瓷基板的传统制备工序一般在烧结后均需要进行研磨、抛光，性能才能符合要求，这种制备工序需要投入较大的成本，制得的成品价格较高。

中国专利号201710048624.4公开了一种制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，包括以下几个步骤：1）在氮化硅粉体中按比例加入烧结助剂，搅拌均匀得到粉体；2）在得到的粉体中按比例加入有机溶剂后，经研磨混料，制成混合均匀的浆料；所述浆料pH值为9-10，在行星球磨机中，混磨22h后出料，将其在-0.09Pa条件下真空搅拌除气，得到固体积含量56%-58%、流速小于30s、8h内不发生沉降的水基陶瓷料浆；3）将所述水基陶瓷料浆通过喷凝制成陶瓷坯带，并烘干成固体坯带，将坯带裁制成坯片；4）将坯片送入烧结炉内烧结、冷却后得到氮化硅陶瓷基板生坯；5）研磨抛光：将所得氮化硅陶瓷基板生坯置于球磨机中进行0.5微米的氮化硅干粉研磨和抛光；所述的氮化硅陶瓷电路基板的原料按照质量百分比计，由如下组分组成，氮化硅粉体的含量为75%-90%，烧结助剂的含量为3%-5%，有机溶剂的含量为7%-20%；所述的氮化硅粉体的纯度在99%以上，平均粒径为0.4-0.6mm；所述的烧结助剂为氮化钛；所述的有机溶剂按质量百分比计，由如下组分组成：聚乙烯10%-15%，聚乙烯缩丁醛15%-18％，润滑剂1%-5%，丙烯酰胺2 .5%-10%，热塑性弹性体0-10%，增塑剂1%-3%，余量为悬浮剂；所述的悬浮剂以有机溶剂的总质量计算，JA-281分散剂10%-13%，N1N1-亚甲基双丙烯酰胺悬浮剂1 .25%-5%，去离子水12%-60%。该专利对烧结之后的生坯进行研磨抛光，使表面的凹坑问题得到解决。但是工艺较为复杂成本较高。

中国专利申请号202010349591.9公开了一种氮化铝陶瓷基板表面处理方法, 包括如下工序：1 )前处理：去除基板表面的油污和杂质后，将其浸没于有机溶剂液中，处理后取出烘干；2 )界面偶联剂处理：将经步骤1 )处理后的氮化铝陶瓷基板浸没于界面偶联剂和无水乙醇的混合溶液中常温处理5～10min，而后取出烘干，界面偶联剂和无水乙醇的体积比为1:100～200。在前处理前还进行表面粗化处理,表面粗化处理的具体方式为:碱性溶液处理或混合酸溶液处理氮化铝陶瓷片表面,所述碱性溶液为强碱溶液,混合酸为强酸,采用强碱粗化处理会是氮化铝陶瓷片的表面形成疏松的AlOOH(水软铝石)层或Al(OH)₃(拜耳体石)层,而这层物质的存在会使氮化铝陶瓷层表面附着力下降。

发明内容

因此，针对上述的问题，本发明提供一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，解决现有技术的采用研磨工艺的氮化铝陶瓷基本生产成本较高而不研磨的陶瓷基板表面凹坑深度过高不符合产品质量指标的缺陷。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下制备步骤：

（1）流延浆料的配置，以氮化铝粉体为主原料，搭配烧结助剂，并添加有机助剂，制成浆料;

（2）流延成型：通过流延成型获得生坯带；

（3）冲压成片：将步骤（2）所得的生坯带放入冲片机上进行冲压，得到所需形状及尺寸的生坯片；

（4）敷粉排胶：将步骤（3）制得的生坯片逐片放入设备传送带的托盘上，在各个生坯片的表面均匀喷洒雾化后的隔粘料，然后逐叠放入排胶炉中，排胶保温温度控制在430～460℃，排胶时间为50～54h；

（5）烧结：将排胶后的生坯片置于烧结炉中烧结12～20h，烧结温度为1820～1850℃，升温速率6～8℃/min，烧结过程在氮气或惰性气体气氛下进行，获得熟坯片；

（6）表面处理：将熟坯片送入改性弱碱溶液中浸泡处理去除表面的敷粉，再取出晾干，即得到不研磨氮化铝陶瓷基板；所述改性弱碱溶液由100～110重量份的有机硅酸盐及50～60重量份弱碱性溶液组成。

进一步的改进是：步骤（6）中熟坯片在送入改性弱碱性溶液前还先通过振磨设备去除表面的部分敷粉。

进一步的改进是：步骤（6）中晾干后再送入扫光设备对熟坯片的表面进行扫光处理，使熟坯片的表面平整光亮，即得到不研磨氮化铝陶瓷基板。

进一步的改进是：所述扫光设备为2.5D扫光机，所述扫光机的上盘为全猪毛/羊毛刷，利用含有 D50=0.1-3μm金刚石颗粒的研磨膏进行边缘扫光。

进一步的改进是：步骤（1）中，流延浆料配置后进行球磨和脱泡处理，进而制成流延浆料。

进一步的改进是:所述隔粘料为氮化硼或氮化铝粉。

进一步的改进是：所述隔粘料通过雾化装置喷洒在各个生坯片的表面，所述雾化装置包括储料罐、与储料罐连通的输料管、与输料管连通的液体雾化转化器、与液体雾化转化器连通的出料器，所述出料器设有出料盘，所述出料盘表面开设有均匀密布的微孔，所述微孔的孔径为0.5-5μm。

进一步的改进是：雾化后的隔粘料粒径为0.5-5μm。

进一步的改进是：所述雾化盘的宽度和长度均大于生坯片的宽度和长度。

进一步的改进是：所述雾化盘设置在生坯片正上方10-30cm处。

通过采用前述技术方案，本发明的有益效果为：

1、本发明的不研磨氮化铝陶瓷基板,采用了与传统不同的制备工艺,不需要进行研磨同样可以得到表面平整的基板。

2、传统的氮化铝陶瓷基板在烧结使敷隔粘粉一般是以粉末状的形式直接撒在坯片的表面，造成粉料分布的不均匀以及分布量难以把控使粉料部分聚集在基板表面，进而使基板在烧结后产生较大的凹坑，通常这种凹坑超过0.05mm，为了磨平或降低凹坑的深度就需要借助研磨的方式，而出于研磨工序会磨掉一部分的厚度考虑，则需要提前将基板的整体厚度制作得较为厚一些，这使得原料的投入量需要增加，使整体的成本被迫增加。而本发明通过对敷粉方式的创新，通过将隔粘物料预先进行雾化再均匀上料到生坯板的表面，使生坯板的表面均匀的分布隔粘物料，避免隔粘物料聚集在一个区域，进而避免基板凹坑的产生，从而在后续的处理方式中避免了基板被研磨，减少了经济成本。

3、本发明在烧结之后采用改性的弱碱溶液去除基板表面的敷粉，改性弱碱溶液由有机硅酸盐及弱碱性溶液组成，有机硅酸盐能与氮化铝表面的化学键键合，阻止水分子与氮化铝表面的接触，进而减弱AlOOH(水软铝石)层或Al(OH)₃(拜耳体石)层的生成，使制得的基板具有较高的表面附着力。

4、进一步的，采用扫光设备对基板进行处理，能够去除表面的一般划伤、液斑等缺陷。

5、进一步的改进是，本发明雾化装置的雾化盘的宽度和长度均大于生坯片的宽度和长度，使生坯片能够整片快速的接收雾化物料。

6、进一步的，雾化盘设置在生坯片正上方10-30cm处，控制雾化盘与生坯片的垂直距离在较短范围内，可防止雾化后的物料逃逸到别处。

附图说明

图1为本发明实施例一中雾化装置的结构示意图。

具体实施方式

实施例一

一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下制备步骤：

（1）流延浆料的配置，以氮化铝粉体为主原料，搭配烧结助剂，并添加有机助剂，进行球磨和脱泡处理，进而制成流延浆料；氮化铝粉体的用量为100kg，烧结助剂为Y₂O₃与CaCl₂的以1:1混合的复配物。烧结助剂为4kg，有机助剂为分散剂、有机溶剂、聚乙烯醇丁醛、邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇组成；分散剂为2kg，有机溶剂为3kg，聚乙烯醇丁醛为1kg，邻苯二甲酸二丁酯0.3kg，聚乙二醇为1kg；

（2）流延成型：通过流延成型获得生坯带；

（4）敷粉排胶：将步骤（3）制得的生坯片逐片放入设备传送带的托盘上，在各个生坯片的表面均匀喷洒雾化后的氮化硼，然后逐叠放入排胶炉中，排胶保温温度控制在430～440℃，排胶时间为50h；具体的，氮化硼是通过雾化装置喷洒在各个生坯片的表面，参考图1，所述雾化装置包括储料1、与储料罐1连通的输料管2、与输料管2连通的液体雾化转化器3、与液体雾化转化器3连通的出料器4，所述的液体雾化转化器可以是加压泵等现有技术公知的结构，所述出料器设有出料盘5，所述出料盘5表面开设有均匀密布的微孔51，所述微孔51的孔径为0.5μm，雾化盘的半径比生坯片的长度略大一点，使得生坯片的表面能够一次性完整的接收雾化的物料，提升生产效率；雾化盘设置在生坯片正上方10cm处，能够保证雾化后的物料尽量的不发生逃逸，减少雾化材料的浪费。经过雾化后的氮化硼粒径在1μm左右，借助上述特定的雾化设备使生坯片的表面敷的料细小又均匀；

（5）烧结：将排胶后的生坯片置于烧结炉中烧结15h，烧结温度为1820～1850℃，升温速率6～8℃/min，烧结过程在氮气气氛下进行，获得熟坯片；

（6）表面处理：将熟坯片送入改性弱碱溶液中浸泡处理去除表面的敷粉，再取出晾干，即得到不研磨氮化铝陶瓷基板；所述改性弱碱溶液由100重量份的有机硅酸盐及50重量份弱碱性溶液组成，弱碱性溶液为质量浓度为10%的Na₂CO₃。

实施例二

参考实施例一，本实施例的不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，在步骤（6）中熟坯片在送入改性弱碱性溶液前还先通过振磨设备去除表面的部分敷粉，该振磨设备有现有技术公知的设备，在此不赘述，通过振磨设备的处理，能够有效去除氮化铝陶瓷基板表面的隔粘粉，使后续的处理速度得到加快。其他技术方案与实施例一相同。

实施例三

参考实施例一，本实施例的不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，在步骤（6）中晾干后再送入扫光设备对熟坯片的表面进行扫光处理，使熟坯片的表面平整光亮，即得到不研磨氮化铝陶瓷基板。所述扫光设备为2.5D扫光机，所述扫光机的上盘为全猪毛/羊毛刷，利用含有 D50=0.1-3μm金刚石颗粒的研磨膏进行边缘扫光。其他技术方案与实施例一相同。

对比例一

参考实施例一，与实施例一不同的是敷粉的处理和表面的处理，即步骤（4）的敷粉采用的是传统的喷洒粉末状氮化硼的方式，步骤（6）的表面处理是以研磨的方式对基板表面进行研磨。其他步骤与实施例一相同。

对本发明实施例一至三及对比例一的性能进行检测，检测结果如下：

上述表面附着力测试采用GJB2438A-2002标准。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims

1.一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

（2）流延成型：通过流延成型获得生坯带；

（4）敷粉排胶：将步骤（3）制得的生坯片逐片放入设备传送带的托盘上，在各个生坯片的表面均匀喷洒雾化后的隔粘料，然后逐叠放入排胶炉中，排胶保温温度控制在430～460℃，排胶时间为50～54h；雾化后的隔粘料粒径为0.5-5μm；

2.根据权利要求1所述的一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：步骤（6）中熟坯片在送入改性弱碱性溶液前还先通过振磨设备去除表面的部分敷粉。

3.根据权利要求2所述的一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：步骤（6）中晾干后再送入扫光设备对熟坯片的表面进行扫光处理，使熟坯片的表面平整光亮，即得到不研磨氮化铝陶瓷基板。

4.根据权利要求3所述的一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述扫光设备的上盘为全猪毛/羊毛刷。

5.根据权利要求1所述的一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，流延浆料配置后进行球磨和脱泡处理，进而制成流延浆料。

6.根据权利要求1所述的一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法,其特征在于:所述隔粘料为氮化硼或氮化铝粉。

7.根据权利要求1所述的一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述隔粘料通过雾化装置喷洒在各个生坯片的表面，所述雾化装置包括储料罐、与储料罐连通的输料管、与输料管连通的液体雾化转化器、与液体雾化转化器连通的出料器，所述出料器设有出料盘，所述出料盘表面开设有均匀密布的微孔，所述微孔的孔径为0.5-5μm。

8.根据权利要求7所述的一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述出料盘的宽度和长度均大于生坯片的宽度和长度。

9.根据权利要求7所述的一种不研磨氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述出料盘设置在生坯片正上方10-30cm处。