CN115093201A - 一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法。将干燥的陶瓷粉体和烧结助剂与单一有机溶剂混合加入砂磨机研磨；研磨的同时进行胶体预溶，节省了时间；研磨结束后，将陶瓷浆料脱泡到所需固含量；再根据固含量将所需的陶瓷浆料送入球磨罐中，加入预溶的胶体、塑化剂和溶剂放入球磨机中球磨。这样联用砂磨机和球磨机一起制备陶瓷浆料，不再受限于浆料粘度，适用范围广；能够将制备时间缩短30％以上，得到的陶瓷浆料窄的粒度范围、D50可达到200nm左右，大大提高了效率，同时制得的陶瓷浆料更加均匀；通过在特定的真空环境下脱泡来代替干燥后破碎，能有效避免杂质的引入。

Description

一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷浆料技术领域，具体为一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法。
背景技术
球磨机是由水平的筒体，进出料空心轴及磨头等部分组成，筒体为长的圆筒，筒内装有研磨体，筒体为钢板制造，有钢制衬板与筒体固定，研磨体一般为钢制圆球，并按不同直径和一定比例装入筒中，研磨体也可用钢段。根据研磨物料的粒度加以选择，物料由球磨机进料端空心轴装入筒体内，当球磨机筒体转动时候，研磨体由于惯性和离心力作用、摩擦力的作用高速运动，相互碰撞，研磨和混合物料。
砂磨机是连续操作的全密闭式的研磨分散机械，泵送液体原料进入砂磨机密闭研磨缸内再由主机推动介子研磨珠高速运转，使原料在狭窄的研磨珠间隙中经加压高速旋转冲击，产生混合、乳化分散、搓揉、滚动等研磨功能，迅速将物料颗粒磨细和分散聚集体，研磨后再由高速旋转的坚硬钨钢分离隙缝输出研磨缸外，从而达到原料要求的细度和很窄的粒度分布范围。
在现有的陶瓷浆料制备技术中，单用砂磨机或单用球磨机都可以制备陶瓷浆料。但砂磨机只适用于低黏度浆料，冷却效果较差，操作温度高，溶剂挥发量大，操作环境受污染及噪声较大。球磨机适用范围广，对于各种物料都能适应，能连续生产，生产能力大，可满足较大规模生产的需要。但球磨机不论从粉碎时间上还是粉碎的效率上都要远远劣于砂磨机。
为了解决上述问题，本申请提出了一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，包括以下步骤：
S1：砂磨：将干燥的陶瓷粉料、外加剂、单一溶剂依次加入到砂磨机中，研磨转速为1800-2500rpm，研磨温度30-65℃，研磨时间1h-2h；
S2：真空脱溶剂：将砂磨后的陶瓷浆料在真空环境下脱除到所需固含量，该脱泡机设置称量装置，脱泡后浆料固含量控制在60％-80％，该称量装置精度可达±100g，通过称量装置浆料的固含量在60％-80％之间1％的脱溶剂精度可调；
S3：胶体预溶：将粘结剂和溶剂、塑化剂加热混合搅拌1h-3h，加热温度为45-75℃、搅拌速率为200-800r/min，得到胶体；
S4：球磨：将脱泡后的陶瓷浆料和胶体、塑化剂、溶剂依次加入到球磨机中，球磨转速为120-280r/min，球磨温度为20-40℃，球磨时间为4h-8h。
较为优化地，S1中，陶瓷粉料、外加剂、单一溶剂的质量比为(8-10)：1：(8-12)；S3中，粘结剂、溶剂、塑化剂的质量比为1：(2-3)：(0.2-0.4)；S4中，胶体、塑化剂、溶剂的质量比为1：(0.08-0.1)：(0.5-0.7)。
较为优化地，S1中，陶瓷粉料为氮化硅粉、氮化铝粉、氧化铝粉、硅粉中的一种或几种混合，含水量低于0.5％；S1中所述外加剂为分散剂及烧结助剂；所述分散剂为蓖麻油、三油酸甘油酯、聚丙烯酸胺、氟油、精制鱼油、油酸、硬脂酸、亚油酸、聚异丁烯、聚乙二醇中的一种或几种混合；所述烧结助剂为氧化铝粉、氧化镁粉及稀土元素氧化物的一种或几种混合，含水量低于0.5％；所述稀土元素氧化物为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)、钪(Sc)的氧化物粉末中的任意一种或多种混合；其中，分散剂和烧结助剂的比例为1：(4-5)。
较为优化地，S1中，单一溶剂为乙醇、二甲苯、异丙醇、甲苯、正丁醇中的一种；
较为优化地，S2中，真空环境为真空度-0.09MPa--0.2MPa，温度50℃-60℃；S2与常规浆料脱溶剂并脱泡有所不同，S2只需考虑溶剂的脱除，无需考虑是否引入气泡，可在较高的真空度和温度下进行，效率远高于常规的真空脱泡效率，且无需陈腐放置。
较为优化地，S2中，脱泡后浆料固含量为60％-80％，脱溶剂时间为10min-60min，过低的固含量会造成二次球磨时，粉体中单一溶剂含量过多，不利于配料，过高的固含量会造成分散剂在溶液无法稳定吸附在粉体上，会造成滚筒球磨时需要更长的球磨时间才能制备稳定的浆料。
较为优化地，溶剂为基体溶剂和辅助溶剂的混合物，其中基体溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的任意一种，辅助溶剂为乙酸乙酯、环己酮、丁酮、丙酮、二甲苯、甲苯、乙酸丁酯中的一种或两种混合；其中，基体溶剂与辅助溶剂的质量比为1:(1-1.2)。
较为优化地，S3中，所述粘结剂为乙烯基树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂的一种或几种混合。
较为优化地，S3中，所述塑化剂为DBP、DOP、BBP、三乙二醇二异丁酸酯、聚乙二醇、聚丙烯、三乙烯、二苯甲酸酯、硬脂酸丁酯中的任意两种混合。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)本发明给出了一种联用砂磨机和球磨机来制备的陶瓷浆料的方法：将干燥的陶瓷粉体和烧结助剂与单一有机溶剂混合加入砂磨机研磨；研磨的同时进行胶体预溶，节省了时间；研磨结束后，将陶瓷浆料送入计重的脱泡罐中，在真空环境中脱泡到所需固含量；再根据固含量将所需的陶瓷浆料送入球磨罐中，加入预溶的胶体、塑化剂和溶剂放入球磨机中球磨。这样联用砂磨机和球磨机一起制备陶瓷浆料，不再受限于浆料粘度，适用范围广；能够将制备时间缩短30％以上，得到陶瓷浆料的窄的粒度范围、D50可达到200nm左右，大大提高了效率，同时制得的陶瓷浆料更加均匀；通过在特定的真空环境下脱泡来代替干燥后破碎，能有效避免杂质的引入。
使用本发明所述的陶瓷浆料制备方法简单易行、充分发挥砂磨机磨料、球磨机混合的优点，可有效改善现有技术中陶瓷浆料制备时间长、易引入杂质的问题，提升陶瓷浆料的制备效率和减少制备过程中杂质的引入。
(2)本发明采用流延成型，与常规制备方法不同，常规制备方法需要砂磨、真空干燥再球磨，真空干燥后组份会团聚，需要再次破碎，再进行球磨。用喷雾干燥代替真空干燥，流延配方不可控，无法克服现有技术中的困难。
本发明通过设计使用单一溶剂、分散剂、粉末先砂磨再真空脱溶剂，控制脱泡时溶剂脱除量，做到使用砂磨时流延配方可控，先使用较多溶剂再真空脱除，既避免了氧化又控制了固含。同时节约了生产成本，节约了生产时间，提高了生产效率。
S2与常规浆料脱溶剂并脱泡有所不同，S2只需考虑单一溶剂的脱除，无需考虑是否引入气泡，可在较高的真空度和温度下进行，效率远高于常规的真空脱泡效率，且无需陈腐放置。
(3)S2中，在脱泡机上设置称量装置，使得脱泡后浆料固含量为60％-80％。过低的固含量会造成二次球磨时，粉体中单一溶剂含量过多，不利于配料，过高的固含量会造成分散剂在溶液无法稳定吸附在粉体上，会造成滚筒球磨时需要更长的球磨时间才能制备稳定的浆料。由该方法生产陶瓷浆料，操作简单，节约了生产时间，提高了生产效率。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法工艺流程图；
图2是本发明实施例1与对比例粒度对照图；
图3是本发明实施例1与对比例电镜照片对照图；
图4是本发明实施例1Zeta电位测试结果示意图；
图5是本发明对比例Zeta电位测试结果示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5，本发明提供技术方案：
实施例1
浆料制备：将78gPVB、78g乙醇、78g乙酸乙酯、23.4g塑化剂混合进行8h胶体预溶，得到胶体；将含水量低于0.5％的452.5g陶瓷粉料、10g蓖麻油和40.5g氧化钇、7g氧化镁与500g乙醇混合用砂磨机研磨1h，得到陶瓷浆料；将研磨后的浆料送入具有计重的真空脱泡罐中，在-0.15MPa的真空环境中脱溶剂时间1h，得到固含量为80％的陶瓷浆料；将陶瓷浆料送入球磨罐中，依据固含量控制所需陶瓷浆料的量；将40g环己酮、92g乙酸乙酯、198g胶体、18g PEG-400加入球磨罐中球磨8h，陶瓷浆料制备时间总计10h。
浆体流延：测试制备好的陶瓷浆料，浆料粘度6812cps(6r/min)、4513cps(12r/min)、3299cps(30r/min)、2317cps(60r/min)。
实施例2
浆料制备：将78g丙烯酸树脂、78g异丙醇、78g环己酮、23.4g塑化剂混合进行8h胶体预溶，得到胶体；将含水量低于0.5％的452.5g陶瓷粉料、10g蓖麻油和40.5g氧化镧、7g氧化镁与500g甲苯混合用砂磨机研磨2h，得到陶瓷浆料；将研磨后的浆料送入具有计重的真空脱泡罐中，在-0.2MPa的真空环境中脱溶剂时间30min，得到固含量为80％的陶瓷浆料；将陶瓷浆料送入球磨罐中，依据固含量控制所需陶瓷浆料的量；将40g环己酮、92g乙酸乙酯、198g胶体、18g PEG-400加入球磨罐中球磨6h，陶瓷浆料制备时间总计8.5h。
浆体流延：测试制备好的陶瓷浆料，浆料粘度6826cps(6r/min)、4532cps(12r/min)、3207cps(30r/min)、2325cps(60r/min)。
实施例3
浆料制备：将78gPVB、78g乙醇、78g丁酮、23.4g塑化剂混合进行8h胶体预溶，得到胶体；将含水量低于0.5％的452.5g陶瓷粉料、10g蓖麻油和40.5g氧化铈、7g氧化铝与500g二甲苯混合用砂磨机研磨2h，得到陶瓷浆料；将研磨后的浆料送入具有计重的真空脱泡罐中，在-0.15MPa的真空环境中脱溶剂时间1h，得到固含量为80％的陶瓷浆料；将陶瓷浆料送入球磨罐中，依据固含量控制所需陶瓷浆料的量；将40g环己酮、92g乙酸乙酯、198g胶体、18g PEG-400加入球磨罐中球磨8h，陶瓷浆料制备时间总计11h。
浆体流延：测试制备好的陶瓷浆料，浆料粘度6817cps(6r/min)、4522cps(12r/min)、3309cps(30r/min)、2329cps(60r/min)。
对比例
浆体制备：将78gPVB、78g乙醇、78g乙酸乙酯、23.4g塑化剂混合进行8h胶体预溶备用；将含水量低于0.5％的452.5g陶瓷粉料、10g蓖麻油和40.5g氧化钇、7g氧化镁与500g乙醇混合用球磨机研磨10h，得到陶瓷浆料；将40g环己酮、92g乙酸乙酯、198g胶体、18g PEG-400再次加入球磨罐中球磨14h，陶瓷浆料制备时间总计24h。浆料固含量为54.46％。流延后的坯体密度1.93g/cm3。
浆体流延：测试制备好的陶瓷浆料，浆料粘度11585cps(6r/min)、8101cps(12r/min)、6682cps(30r/min)、5416cps(60r/min)。
实验1
取实施例1至实施例3、对比例1-对比例3制备得到的陶瓷浆料进行沉降实验，得到的数据如下表1所示：
表1
Figure BDA0003739060610000061
实验2
取实施例1、对比例制备得到的陶瓷浆料进行粒度测试，得到的数据如下表2所示：
表2
编号 D06 D10 D16 D25 D50 D75 D84 D90 D97
22 0.289 0.345 0.410 0.495 0.744 1.191 1.481 1.770 2.494
26 0.497 0.605 0.786 1.078 2.050 3.685 4.656 5.732 8.622
注：编号22为实施例1，编号26为对比例。
结论：较对比例，实施例1-3的粘度偏低；较对比例，沉降结果说明实施例1-3制备的浆料的稳定性好；实施例1浆料固含量为50.71％，较对比例，同等粘度下计算得到了期望的固含量较高的陶瓷浆料；浆料粒度见图2粒度测试对比图，较对比例，得到了期望的窄的粒度分布范围；流延后的坯体密度2.11g/cm3，较对比例，实施例得到了期望的较高的生坯密度；坯体表面情况见图3a)，坯体表面无开裂，200倍电镜下坯体表面无残胶；Zeta电位测试结果见图4，较对比例，实施例1较大的Zeta电位绝对值说明本发明浆料悬浮稳定好，更适宜流延。
对比例：浆料分散性能见表1沉降实验；浆料固含量为54.46％；浆料粒度见图2粒度测试对比图；流延后的坯体密度1.93g/cm3；坯体表面情况见图3b)，坯体开裂，200倍电镜下坯体表面有未溶残胶；Zeta电位测试结果见图5。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：砂磨：将干燥的陶瓷粉料、外加剂、单一溶剂依次加入到砂磨机中，研磨转速为1800-2500rpm，研磨温度30-65℃，研磨时间1h-2h；
S2：真空脱溶剂：在真空环境下，对砂磨后的陶瓷浆料进行脱泡，脱泡后浆料固含量为60％-80％；
S3：胶体预溶：将粘结剂、溶剂、塑化剂，加热混合搅拌1h-3h，加热温度为45-75℃、搅拌速率为200-800r/min，得到胶体；
S4：球磨：将脱泡后的陶瓷浆料、胶体、塑化剂、溶剂依次加入到球磨机中，球磨转速为120-280r/min，球磨温度为20-40℃，球磨时间为4h-8h。
2.根据权利要求1所述的一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，其特征在于：S1中，陶瓷粉料、外加剂、单一溶剂的质量比为(8-10)：1：(8-12)；S3中，粘结剂、溶剂、塑化剂的质量比为1：(2-3)：(0.2-0.4)；S4中，胶体、塑化剂、溶剂的质量比为1：(0.08-0.1)：(0.5-0.7)。
3.根据权利要求1所述的一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，其特征在于：S1中，陶瓷粉料为氮化硅粉、氮化铝粉、氧化铝粉、硅粉中的一种或几种混合；S1中，外加剂为分散剂及烧结助剂；所述分散剂为蓖麻油、三油酸甘油酯、聚丙烯酸胺、氟油、精制鱼油、油酸、硬脂酸、亚油酸、聚异丁烯、聚乙二醇中的一种或几种混合；所述烧结助剂为氧化铝粉、氧化镁粉及稀土元素氧化物的一种或几种混合；所述稀土元素氧化物为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪的氧化物粉末中的任意一种或多种混合；其中，分散剂和烧结助剂的质量比为1：(4-5)。
4.根据权利要求1所述的一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，其特征在于：S1中，单一溶剂为乙醇、二甲苯、异丙醇、甲苯、正丁醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，其特征在于：S2中，真空环境为真空度-0.09MPa--0.2MPa，温度50℃-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，其特征在于：S2中，脱溶剂时间为10min-60min。
7.根据权利要求1所述的一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，其特征在于：溶剂为基体溶剂和辅助溶剂的混合物，其中基体溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的任意一种，辅助溶剂为乙酸乙酯、环己酮、丁酮、丙酮、二甲苯、甲苯、乙酸丁酯中的一种或两种混合；其中，基体溶剂与辅助溶剂的质量比为1:(1-1.2)。
8.根据权利要求1所述的一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，其特征在于：S3中，粘结剂为乙烯基树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂中的一种或几种混合。
9.根据权利要求1所述的一种砂磨机与球磨机联用制备陶瓷浆料的方法，其特征在于：S3中，塑化剂为DBP、DOP、BBP、三乙二醇二异丁酸酯、聚乙二醇、聚丙烯、三乙烯、二苯甲酸酯、硬脂酸丁酯中的任意两种混合。
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