CN107573036A - 高强度ito靶材坯体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度ITO靶材坯体的制备方法，包括制备预混液、制备浆料、注浆成型以及坯体脱模干燥的步骤，所述浆料中含有以下重量份数的组分：纯度为99.99%以上、比表面积为1~10m2/g的ITO粉1000份，水150~250份，分散剂5~20份，粘接剂0.5~3份，消泡剂1~10份，塑化剂1~20份；所述浆料制备的过程中采用球磨和砂磨结合的方式进行研磨。采用本发明制备的靶材坯体具有密度高、坯体内粒度小而均匀、无气泡、无开裂、无分层的优点，大大提高了靶材坯体的成品率。
Description
技术领域
本发明涉及ITO靶材生产技术领域，特别是一种注浆成型ITO靶材坯体的制备方法。
背景技术
随着科技的迅速发展，电子行业在市场中占据巨大的份额，电子行业市场中很多电子产品都用到了平面显示器，例如平面显示器、液晶电脑、液晶电视等等。ITO靶材是三氧化二铟和二氧化锡的混合物，是ITO薄膜制备的重要原料，ITO靶材因其具有较高的耐热冲击性能、导热率和机械强度，并且电阻率较低，还能够提高电子产品的使用寿命，因此作为主要材料应用于平面液晶显示器的制造，在电子工业、信息产业方面有着广阔而重要的应用。
ITO靶材坯体的成型技术主要分为干法成型和湿法成型两大类。其中干法成型主要包括热等静压法、真空热压法、常温烧结法、冷等静压法等方法，其具有制程短、操作简单、成型坯体密度不均匀、模压过程易出现分层等缺陷；湿法成型主要包括注浆成型、压滤注浆成型等方法，湿法成型制备ITO靶材能够得到大规格、高密度、均匀的板状坯体，且成本较低，但是由于ITO靶材浆料存在固含量低、粘度大、流动性差的缺点，容易导致制成的坯体出现开裂、分层、气泡、变形的缺陷。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种高强度ITO靶材坯体的制备方法，以提高靶材坯体的成品率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种高强度ITO靶材坯体的制备方法，包括制备预混液、制备浆料、注浆成型以及坯体脱模干燥的步骤，所述浆料中含有以下重量份数的组分：纯度为99.99%以上、比表面积为1~10m2/g的ITO粉1000份，水150~250份，分散剂5~20份，粘接剂0.5~3份，消泡剂1~10份，塑化剂1~20份；
采用上述浆料制备ITO靶材坯体的具体方法包括以下步骤：
A.制备预混液，在水中依次加入分散剂和粘接剂，采用氨水调节pH值为8~10，混合均匀，得到预混液；
B.制备浆料，在预混液中加入ITO粉并转移至球磨罐中进行湿法研磨40h，球磨罐中球磨机的转速为200~300r/min；球磨均匀后，将混合均匀液体转移至砂磨机中，加入消泡剂和塑化剂进行湿法研磨，砂磨机的转速为1000~2000r/min，泵浦压力为0.3~0.5MPa；研磨至粘度为50~300mPa·S时获得ITO靶材浆料；
C.注浆成型，将ITO靶材浆料抽真空脱泡后，置于石膏磨具中浇筑成型，石膏磨具采用双面吸浆，依靠模具的毛细空吸附浆料中的水而固化成型，期间需不断地补充ITO靶材浆料，直至体积不再变化为止；
D.坯体脱模干燥，浇筑完成后，模具静置放置2~3h后即固化成型，成型后脱模，脱模干燥得到高致密度的ITO靶材坯板。
上述高强度ITO靶材坯体的制备方法，所述分散剂为聚丙烯酸。
上述高强度ITO靶材坯体的制备方法，所述粘接剂为壳聚糖。
上述高强度ITO靶材坯体的制备方法，所述消泡剂为正辛醇。
上述高强度ITO靶材坯体的制备方法，所述塑化剂为甘油。
上述高强度ITO靶材坯体的制备方法，所述浆料中含有以下重量份数的组分：纯度为99.99%以上、比表面积为1~10m2/g的ITO粉1000份，水200份，分散剂20份，粘接剂3份，消泡剂10份，塑化剂10份。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
采用本发明制备的靶材坯体具有密度高、坯体内粒度小而均匀、无气泡、无开裂、无分层的优点，大大提高了靶材坯体的成品率。靶材坯体制备过程中，在预混液制备时添加的粘接剂能够减少素坯开裂，提高素坯成型率；在浆料制备制备时添加的消泡剂能够减少浆料中的气泡，降低素坯的气孔量；在浆料研磨的过程中采用球磨和砂磨相结合的方法，从而减小粉体粒径，以可提高浆料的流动性，从而使制备的ITO靶材浆料具有固含量高、粘度低、流动性好的特点，为制备密度大、粒度小而均匀的ITO靶材提供了可靠保证。
具体实施方式
一种高强度ITO靶材坯体的制备方法，包括制备预混液、制备浆料、注浆成型以及坯体脱模干燥的步骤；本发明中浆料中含有以下重量份数的组分：纯度为99.99%以上、比表面积为1~10m2/g的ITO粉1000份，水150~250份，分散剂5~20份，粘接剂0.5~3份，消泡剂1~10份，塑化剂1~20份；下面结合具体实施例对本发明采用上述浆料制备ITO靶材坯体的具体方法进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例中，浆料中含有以下重量份数的组分：ITO粉1000份，水200份，分散剂20份，粘接剂3份，消泡剂10份，塑化剂10份；分散剂为聚丙烯酸，粘接剂为壳聚糖，消泡剂为正辛醇，塑化剂为甘油。ITO靶材坯体的具体制备方法包括以下步骤。
A.制备预混液，在水中依次加入分散剂和粘接剂，采用氨水调节pH值为10，混合均匀，得到预混液。
B.制备浆料，在预混液中加入ITO粉并转移至球磨罐中进行湿法研磨40h，球磨罐中球磨机的转速为300r/min；球磨均匀后，将混合均匀液体转移至砂磨机中，加入消泡剂和塑化剂进行湿法研磨，砂磨机的转速为1500r/min，泵浦压力为0.5MPa；研磨至粘度为50mPa·S时获得ITO靶材浆料；
C.注浆成型，将ITO靶材浆料抽真空脱泡后，置于石膏磨具中浇筑成型，石膏磨具采用双面吸浆，依靠模具的毛细空吸附浆料中的水而固化成型，期间需不断地补充ITO靶材浆料，直至体积不再变化为止；
D.坯体脱模干燥，浇筑完成后，模具静置放置3h后即固化成型，成型后脱模，脱模干燥得到高致密度的ITO靶材坯板。
采用本发明制备的ITO靶材浆料干燥脱脂后的致密度为60%，ITO靶材坯板烧结成品后整体无开裂，其断口处无气泡、无分层、晶粒尺寸在5~7μm之间，相对密度为99.7%。
实施例2
本实施例中，浆料中含有以下重量份数的组分：ITO粉1000份，水150份，分散剂10份，粘接剂2份，消泡剂5份，塑化剂20份；分散剂为聚丙烯酸，粘接剂为壳聚糖，消泡剂为正辛醇，塑化剂为甘油。ITO靶材坯体的具体制备方法包括以下步骤。
A.制备预混液，在水中依次加入分散剂和粘接剂，采用氨水调节pH值为9，混合均匀，得到预混液。
B.制备浆料，在预混液中加入ITO粉并转移至球磨罐中进行湿法研磨40h，球磨罐中球磨机的转速为250r/min；球磨均匀后，将混合均匀液体转移至砂磨机中，加入消泡剂和塑化剂进行湿法研磨，砂磨机的转速为2000r/min，泵浦压力为0.4MPa；研磨至粘度为100mPa·S时获得ITO靶材浆料；
C.注浆成型，将ITO靶材浆料抽真空脱泡后，置于石膏磨具中浇筑成型，石膏磨具采用双面吸浆，依靠模具的毛细空吸附浆料中的水而固化成型，期间需不断地补充ITO靶材浆料，直至体积不再变化为止；
D.坯体脱模干燥，浇筑完成后，模具静置放置3h后即固化成型，成型后脱模，脱模干燥得到高致密度的ITO靶材坯板。
采用本发明制备的ITO靶材浆料干燥脱脂后的致密度为62%，ITO靶材坯板烧结成品后整体无开裂，其断口处无气泡、无分层、晶粒尺寸在5~10μm之间，相对密度为99.5%。
实施例3
本实施例中，浆料中含有以下重量份数的组分：ITO粉1000份，水250份，分散剂5份，粘接剂0.5份，消泡剂1份，塑化剂1份；分散剂为聚丙烯酸，粘接剂为壳聚糖，消泡剂为正辛醇，塑化剂为甘油。ITO靶材坯体的具体制备方法包括以下步骤。
A.制备预混液，在水中依次加入分散剂和粘接剂，采用氨水调节pH值为8，混合均匀，得到预混液。
B.制备浆料，在预混液中加入ITO粉并转移至球磨罐中进行湿法研磨40h，球磨罐中球磨机的转速为200r/min；球磨均匀后，将混合均匀液体转移至砂磨机中，加入消泡剂和塑化剂进行湿法研磨，砂磨机的转速为1000r/min，泵浦压力为0.3MPa；研磨至粘度为300mPa·S时获得ITO靶材浆料；
C.注浆成型，将ITO靶材浆料抽真空脱泡后，置于石膏磨具中浇筑成型，石膏磨具采用双面吸浆，依靠模具的毛细空吸附浆料中的水而固化成型，期间需不断地补充ITO靶材浆料，直至体积不再变化为止；
D.坯体脱模干燥，浇筑完成后，模具静置放置3h后即固化成型，成型后脱模，脱模干燥得到高致密度的ITO靶材坯板。
采用本发明制备的ITO靶材浆料干燥脱脂后的致密度为58%，ITO靶材坯板烧结成品后整体无开裂，其断口处无气泡、无分层、晶粒尺寸在6~9μm之间，相对密度为99.6%。
实施例4
本实施例中，浆料中含有以下重量份数的组分：ITO粉1000份，水180份，分散剂15份，粘接剂3份，消泡剂8份，塑化剂16份；分散剂为聚丙烯酸，粘接剂为壳聚糖，消泡剂为正辛醇，塑化剂为甘油。ITO靶材坯体的具体制备方法包括以下步骤。
A.制备预混液，在水中依次加入分散剂和粘接剂，采用氨水调节pH值为9，混合均匀，得到预混液。
B.制备浆料，在预混液中加入ITO粉并转移至球磨罐中进行湿法研磨40h，球磨罐中球磨机的转速为300r/min；球磨均匀后，将混合均匀液体转移至砂磨机中，加入消泡剂和塑化剂进行湿法研磨，砂磨机的转速为1800r/min，泵浦压力为0.4MPa；研磨至粘度为80mPa·S时获得ITO靶材浆料；
C.注浆成型，将ITO靶材浆料抽真空脱泡后，置于石膏磨具中浇筑成型，石膏磨具采用双面吸浆，依靠模具的毛细空吸附浆料中的水而固化成型，期间需不断地补充ITO靶材浆料，直至体积不再变化为止；
D.坯体脱模干燥，浇筑完成后，模具静置放置2h后即固化成型，成型后脱模，脱模干燥得到高致密度的ITO靶材坯板。
采用本发明制备的ITO靶材浆料干燥脱脂后的致密度为65%，ITO靶材坯板烧结成品后整体无开裂，其断口处无气泡、无分层、晶粒尺寸在5~10μm之间，相对密度为99.57%。
Claims (6)
1.一种高强度ITO靶材坯体的制备方法，包括制备预混液、制备浆料、注浆成型以及坯体脱模干燥的步骤，其特征在于，所述浆料中含有以下重量份数的组分：纯度为99.99%以上、比表面积为1~10m2/g的ITO粉1000份，水150~250份，分散剂5~20份，粘接剂0.5~3份，消泡剂1~10份，塑化剂1~20份；
采用上述浆料制备ITO靶材坯体的具体方法包括以下步骤：
制备预混液，在水中依次加入分散剂和粘接剂，采用氨水调节pH值为8~10，混合均匀，得到预混液；
制备浆料，在预混液中加入ITO粉并转移至球磨罐中进行湿法研磨40h，球磨罐中球磨机的转速为200~300r/min；球磨均匀后，将混合均匀液体转移至砂磨机中，加入消泡剂和塑化剂进行湿法研磨，砂磨机的转速为1000~2000r/min，泵浦压力为0.3~0.5MPa；研磨至粘度为50~300mPa·S时获得ITO靶材浆料；
注浆成型，将ITO靶材浆料抽真空脱泡后，置于石膏磨具中浇筑成型，石膏磨具采用双面吸浆，依靠模具的毛细空吸附浆料中的水而固化成型，期间需不断地补充ITO靶材浆料，直至体积不再变化为止；
坯体脱模干燥，浇筑完成后，模具静置放置2~3h后即固化成型，成型后脱模，脱模干燥得到高致密度的ITO靶材坯板。
2.根据权利要求1所述的高强度ITO靶材坯体的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的高强度ITO靶材坯体的制备方法，其特征在于，所述粘接剂为壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的高强度ITO靶材坯体的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为正辛醇。
5.根据权利要求1所述的高强度ITO靶材坯体的制备方法，其特征在于，所述塑化剂为甘油。
6.根据权利要求1至5任一项所述的高强度ITO靶材坯体的制备方法，其特征在于，所述浆料中含有以下重量份数的组分：纯度为99.99%以上、比表面积为1~10m2/g的ITO粉1000份，水200份，分散剂20份，粘接剂3份，消泡剂10份，塑化剂10份。
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