CN114057481A - 氧化锌靶材制备方法和氧化锌靶材 - Google Patents

氧化锌靶材制备方法和氧化锌靶材 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化锌靶材制备方法和氧化锌靶材，其中，氧化锌靶材制备方法包括：将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨，获取一段研磨浆料；对一段研磨浆料进行砂磨研磨，获取二段研磨浆料；对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；对粒料进行冷等静压，获取素坯；对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。本发明通过球磨研磨和砂磨研磨的组合使用，使得氧化锌基材和掺杂材料能够充分混合，同时进一步降低氧化锌基材和掺杂材料的粒径，通过降低氧化锌基材和掺杂材料的粒径，使得氧化锌颗粒之间、掺杂材料颗粒之间及氧化锌颗粒与掺杂材料颗粒之间的空隙减少，进而提高氧化锌靶材的致密度。

Description

氧化锌靶材制备方法和氧化锌靶材
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，具体而言，涉及一种氧化锌靶材制备方法和一种氧化锌靶材。
背景技术
透明导电氧化物薄膜(TCO)的电阻率可达10-4Ω·cm量级，可见光区的透过率在80％以上，而且在红外波段具有极高的反射率，它在平板显示器、触摸屏、发光二极管、太阳能电池和LowE玻璃等光电产品中都有广泛的应用。最常见的导电氧化物薄膜为锡掺杂氧化铟(ITO)，但是它价格偏贵。掺铝、镓、铟、锡等的氧化锌薄膜具有媲美ITO薄膜的优异性能。制备氧化锌薄膜的方法有很多种，主要有磁控溅射法、金属有机物化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、喷雾热分解法、分子束外延法及溶胶-凝胶法等。其中，磁控溅射法制氧化锌薄膜具有较高的沉积速率、低的衬底温度和良好的衬底粘附性等优点而被广泛的应用，该方法需要高密度、大尺寸的陶瓷靶材作为溅射的原材料。
现有的透明导电氧化物薄膜大多通过各种氧化锌靶材制备而成，这些靶材氧化锌靶材密度偏低、成分分布均匀性差导致导电氧化物薄膜质量无法得到保障。同时，薄膜的热稳定性也需要进一步改善。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明第一方面提供了一种氧化锌靶材制备方法。
本发明第二方面提供了一种氧化锌靶材。
有鉴于此，根据本发明的第一方面提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨，获取一段研磨浆料；对一段研磨浆料进行砂磨研磨，获取二段研磨浆料；对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；对粒料进行冷等静压，获取素坯；对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
本发明提供的氧化锌靶材制备方法，将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨和砂磨研磨进行混合与细磨，对充分混合与细磨后的浆料进行造粒，对造粒获得的粒料进行冷等静压以获取素坯，对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。本发明通过球磨研磨和砂磨研磨的组合使用，使得氧化锌基材和掺杂材料能够充分混合，同时进一步降低氧化锌基材和掺杂材料的粒径，通过降低氧化锌基材和掺杂材料的粒径，使得氧化锌颗粒之间、掺杂材料颗粒之间及氧化锌颗粒与掺杂材料颗粒之间的空隙减少，进而提高氧化锌靶材的致密度，使得氧化锌基材和掺杂材料的成分分布均匀性好，使得使用该氧化锌靶材的导电氧化物薄膜性能得到提高，同时生产工艺简单，适用于工业化生产。
可以理解的是，在氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨和对一段研磨浆料进行砂磨研磨的过程中可以加入助剂，以提高助剂与氧化锌基材和掺杂材料接触的概率，使得助剂起到更好的辅助作用。具体地，助剂可以为分散剂。
具体地，对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料包括：通过对对二段研磨浆料进行喷雾造粒，获取粒料。
具体地，二段研磨浆料中固体颗粒物的中值粒径在0.1μm至0.3μm之间，能够更进一步地提高了氧化锌靶材的致密度和成分分布均匀性，保障了使用该氧化锌靶材的导电氧化物薄膜的性能。
另外，本发明提供的上述技术方案中的氧化锌靶材制备方法还可以具有如下附加技术特征：
在上述技术方案中，进一步地，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35。
在该技术方案中，进一步提供了掺杂材料的种类，掺杂材料为氧化锑，提供了氧化锌靶材制备的组分和氧化锑的用量，通过对氧化锌基材掺杂氧化锑，且氧化锑的质量百分比为25至35制备氧化锌靶材能够进一步提高氧化锌靶材的致密度，以及提高氧化锌导电薄膜的热稳定性。
在上述任一技术方案中，进一步地，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至3。氧化锑的引入可以使经由氧化锌靶制备的ZnO基透明导电薄膜具有较好的热稳定性，氧化锡的引入的可以提高经由氧化锌靶制备的ZnO基透明导电薄膜的导电能力。
在该技术方案中，进一步提供了掺杂材料的种类，掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物，其中氧化锑的质量百分比为25至35，氧化锡的质量百分比为1至3，进一步提高了氧化锌靶材的致密度。
在上述任一技术方案中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至3，氧化铟相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至5。
在该技术方案中，进一步提供了掺杂材料的种类，掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物，同时提供了氧化锑、氧化锡和氧化铟的用量，能够进一步提高了氧化锌靶材的致密度。氧化锑的引入可以使经由氧化锌靶制备的ZnO基透明导电薄膜具有较好的热稳定性，氧化锡的引入的可以提高经由氧化锌靶制备的ZnO基透明导电薄膜的导电能力，而氧化铟的引入可以进一步提高经由氧化锌靶制备的ZnO基透明导电薄膜的热稳定性和导电性。
在上述任一技术方案中，进一步地，将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨，获取一段研磨浆料的步骤，具体包括：在浆料浓度为30％至60％的条件下，对氧化锌基材和掺杂材料球磨8h至16h。
在该技术方案中，进一步提供了球磨研磨的工艺条件，通过浆料浓度为30％至60％和8h至16h的球磨时长的选取，确保了氧化锌基材和掺杂材料的充分混合，同时保障了氧化锌基材和掺杂材料的球磨细度。
在上述任一技术方案中，进一步地，对一段研磨浆料进行砂磨研磨，获取二段研磨浆料包括：对一段研磨浆料进行3至7次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h至3h；其中，砂磨研磨的磨料为粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷。
在该技术方案中，进一步提供了砂磨研磨的研磨次数、研磨时长和磨料，通过使用粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷作为磨料，对一段研磨浆料进行3至7次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h至3h，进一步提高了氧化锌基材和掺杂材料的混合效果，进一步提高了研磨细度，进而提高了氧化锌靶材的致密度，使得氧化锌基材和掺杂材料的成分分布均匀性好。
具体地，通过0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷的选取，避免了磨料污染用于制备氧化锌靶材的原材料，提高了氧化锌靶材的纯度。
具体地，通过砂磨研磨的磨料中固体颗粒物的中值粒径为0.1μm至0.3μm。
在上述任一技术方案中，进一步地，对粒料进行冷等静压，获取素坯包括：将粒料放置在等静压模具内，通过冷等静压成型，获取素坯；其中，冷等静压的压力为200Mpa至280Mpa。
在该技术方案中，进一步提供了获取素坯的具体步骤，通过采用压力为200Mpa至280Mpa通过冷等静压成型对粒料进行定型制备素坯。采用冷等静压成型压制的生坯，其密度可以达到58％以上。
在上述任一技术方案中，进一步地，对素坯进行烧结的烧结温度为1350℃至1480℃。
在该技术方案中，进一步提供了烧结的烧结温度，通过1350℃至1480℃的选取保障了氧化锌靶材的致密度。如果温度低于1350℃则陶瓷密度低，没有烧透彻；如果温度高于1480℃，则氧化锌基材的挥发比较严重，影响陶瓷致密化和导电均匀性。
在上述任一技术方案中，进一步地，氧化锌基材的氧化锌粉末的中值粒径小于或等于0.5μm，纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；掺杂材料粉末的中值粒径小于或等于0.5μm，纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
在该技术方案中，进一步提高了氧化锌基材和掺杂材料的性能，选用初始粒径较小的原材料制备氧化锌靶材，使得经过球磨研磨和砂磨研磨获取的二段研磨浆料中固体颗粒物的粒径进一步降低，进而进一步提高氧化锌靶材的致密度，使得氧化锌基材和掺杂材料的成分分布均匀性更佳。
具体地，氧化锌基材为中值粒径等于0.5μm的氧化锌粉末，掺杂材料的中值粒径为0.5μm，能够降低原料的成本。
具体地，在掺杂材料为氧化锑时，氧化锑的中值粒径为0.5μm；在掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物时，氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锡的中值粒径为0.5μm；在掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物时，氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锡的中值粒径为0.5μm，氧化铟的中值粒径为0.5μm。
根据本发明的第二方面，提出了一种氧化锌靶材，采用上述任一技术方案的氧化锌靶材制备方法制备而成。
本发明提出的氧化锌靶材，因采用上述任一技术方案的氧化锌靶材制备方法制备而成，因此，具有如上述技术方案中任一项的氧化锌靶材制备方法的全部有益效果，在此不做赘述。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了根据本发明实施例一的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图2示出了根据本发明实施例二的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图3示出了根据本发明实施例三的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图4示出了根据本发明实施例四的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图5示出了根据本发明实施例五的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图6示出了根据本发明实施例六的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图7示出了根据本发明具体实施例1的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图8示出了根据本发明具体实施例2的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图9示出了根据本发明具体实施例3的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图10示出了对比例1的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图11示出了对比例2的氧化锌靶材制备方法的流程示意图；
图12示出了根据本发明一个实施例的粒料放置在等静压模具内的示意图。
其中，图12中附图标记与部件名称之间的对应关系为：
100塞头，200包套，300铁芯，400粒料。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步地详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
下面参照图1至图12描述根据本发明一些实施例的氧化锌靶材制备方法和氧化锌靶材。
实施例一
如图1所示，本发明的一个实施例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤102：将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨，获取一段研磨浆料；
步骤104：对一段研磨浆料进行砂磨研磨，获取二段研磨浆料；
步骤106：对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤108：对粒料进行冷等静压，获取素坯；
步骤110：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
本发明提供的氧化锌靶材制备方法，将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨和砂磨研磨进行混合与细磨，对充分混合与细磨后的浆料进行造粒，对造粒获得的粒料进行冷等静压以获取素坯，对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。本发明通过球磨研磨和砂磨研磨的组合使用，使得氧化锌基材和掺杂材料能够充分混合，同时进一步降低氧化锌基材和掺杂材料的粒径，通过降低氧化锌基材和掺杂材料的粒径，使得氧化锌颗粒之间、掺杂材料颗粒之间及氧化锌颗粒与掺杂材料颗粒之间的空隙减少，进而提高氧化锌靶材的致密度，使得氧化锌基材和掺杂材料的成分分布均匀性好，使得使用该氧化锌靶材的导电氧化物薄膜性能得到提高，同时生产工艺简单，适用于工业化生产。
如图12所示，在对粒料进行冷等静压的过程中，包套200套设在铁芯300上，包套200与铁芯之间形成粒料存储间隙，粒料400放置在粒料存储间隙内，塞头100设置在铁芯300的两端，封堵粒料存储间隙，即可通过冷等静压对粒料400进行冷等静压，以获取素坯。
可以理解的是，在氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨和对一段研磨浆料进行砂磨研磨的过程中可以加入助剂，以提高助剂与氧化锌基材和掺杂材料接触的概率，使得助剂起到更好的辅助作用。具体地，助剂可以为分散剂。
实施例二
如图2所示，本发明的一个实施例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤202：在浆料浓度为30％至60％的条件下，对氧化锌基材和掺杂材料球磨8h至16h，获取一段研磨浆料；
步骤204：对一段研磨浆料进行砂磨研磨，获取二段研磨浆料；
步骤206：对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤208：对粒料进行冷等静压，获取素坯；
步骤210：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
在该实施例中，进一步提供了球磨研磨的工艺条件，通过浆料浓度为30％至60％和8h至16h的球磨时长的选取，确保了氧化锌基材和掺杂材料的充分混合，同时保障了氧化锌基材和掺杂材料的球磨细度。
实施例三
如图3所示，本发明的一个实施例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤302：将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨，获取一段研磨浆料；
步骤304：对一段研磨浆料进行3至7次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h至3h，获取二段研磨浆料；
步骤306：对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤308：对粒料进行冷等静压，获取素坯；
步骤310：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
其中，砂磨研磨的磨料为粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷。
在该实施例中，进一步提供了砂磨研磨的研磨次数、研磨时长和磨料，通过使用粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷作为磨料，对一段研磨浆料进行3至7次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h至3h，进一步提高了氧化锌基材和掺杂材料的混合效果，进一步提高了研磨细度，进而提高了氧化锌靶材的致密度，使得氧化锌基材和掺杂材料的成分分布均匀性好。
具体地，通过砂磨研磨的磨料中固体颗粒物的中值粒径为0.1μm至0.3μm。
实施例四
如图4所示，本发明的一个实施例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤402：在浆料浓度为30％至60％的条件下，对氧化锌基材和掺杂材料球磨8h至16h，获取一段研磨浆料；
步骤404：对一段研磨浆料进行3至7次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h至3h，获取二段研磨浆料；
步骤406：对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤408：对粒料进行冷等静压，获取素坯；
步骤410：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
其中，砂磨研磨的磨料为粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷。
实施例五
如图5所示，本发明的一个实施例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤502：在浆料浓度为30％至60％的条件下，对氧化锌基材和掺杂材料球磨8h至16h，获取一段研磨浆料；
步骤504：对一段研磨浆料进行3至7次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h至3h，获取二段研磨浆料；
步骤506：对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤508：将粒料放置在等静压模具内，通过冷等静压成型，获取素坯；
步骤510：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
其中，砂磨研磨的磨料为粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷。
其中，冷等静压的压力为200Mpa至280Mpa。
实施例六
如图6所示，本发明的一个实施例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤602：在浆料浓度为30％至60％的条件下，对氧化锌基材和掺杂材料球磨8h至16h，获取一段研磨浆料；
步骤604：对一段研磨浆料进行3至7次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h至3h，获取二段研磨浆料；
步骤606：对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤608：将粒料放置在等静压模具内，通过冷等静压成型，获取素坯；
步骤610：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
其中，砂磨研磨的磨料为粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷。
其中，冷等静压的压力为200Mpa至280Mpa。
其中，对素坯进行烧结的烧结温度为1350℃至1480℃。
实施例七
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25。
实施例八
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为35。
实施例九
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为30。
实施例十
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为32。
实施例十一
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为3。
实施例十二
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为35，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为3。
实施例十三
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为30，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为2。
实施例十四
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为3，氧化铟相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1。
实施例十五
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为35，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1，氧化铟相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为5。
实施例十六
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为30，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为2，氧化铟相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为3。
实施例十七
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
实施例十八
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为35。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
实施例十九
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为30。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
实施例二十
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为32。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
实施例二十一
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为3。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化锡的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
实施例二十二
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为35，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为3。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化锡的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
实施例二十三
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为30，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为2。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化锡的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
实施例二十四
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为3，氧化铟相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化锡的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化铟的中值粒径为0.5μm，氧化铟的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
实施例二十五
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为35，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1，氧化铟相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为5。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化锡的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化铟的中值粒径为0.5μm，氧化铟的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
实施例二十六
在实施例一至实施例六中任一实施例的基础上，掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为30，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为2，氧化铟相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为3。
其中，氧化锌基材为中值粒径为0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锑的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化锡的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g；氧化铟的中值粒径为0.5μm，氧化铟的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
具体实施例1
如图7所示，本发明的一个实施例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤702：在浆料浓度为30％至60％的条件下，对氧化锌基材和掺杂材料球磨15h，获取一段研磨浆料；
步骤704：对一段研磨浆料进行5次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h，获取二段研磨浆料；
步骤706：对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤708：将粒料放置在等静压模具内，通过冷等静压成型，获取素坯；
步骤710：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
其中，砂磨研磨的磨料为粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷。
其中，冷等静压的压力为203Mpa。
其中，对素坯进行烧结的烧结温度为1480℃。
其中，掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35。
其中，氧化锌基材为中值粒径小于或等于0.5μm的氧化铟粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g。
具体实施例2
如图8所示，本发明的一个实施例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤802：在浆料浓度为30％至60％的条件下，对氧化锌基材和掺杂材料球磨15h，获取一段研磨浆料；
步骤804：对一段研磨浆料进行5次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h，获取二段研磨浆料；
步骤806：对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤808：将粒料放置在等静压模具内，通过冷等静压成型，获取素坯；
步骤810：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
其中，砂磨研磨的磨料为粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷。
其中，冷等静压的压力为203Mpa。
其中，对素坯进行烧结的烧结温度为1480℃。
其中，掺杂材料为氧化锑和氧化锡；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至3。
其中，氧化锌基材为中值粒径小于或等于0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g；氧化锡的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g。
具体实施例3
如图9所示，本发明的一个实施例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤902：在浆料浓度为30％至60％的条件下，对氧化锌基材和掺杂材料球磨15h，获取一段研磨浆料；
步骤904：对一段研磨浆料进行5次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h，获取二段研磨浆料；
步骤906：对二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤908：将粒料放置在等静压模具内，通过冷等静压成型，获取素坯；
步骤910：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
其中，砂磨研磨的磨料为粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷。
其中，冷等静压的压力为203Mpa。
其中，对素坯进行烧结的烧结温度为1480℃。
其中，掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至3，氧化铟相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至5。
其中，氧化锌基材为中值粒径小于或等于0.5μm的氧化锌粉末；氧化锌基材的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g；氧化锑的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g；氧化锡的中值粒径为0.5μm，氧化锡的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g；氧化铟的中值粒径为0.5μm，氧化铟的纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g。
对比例1
如图10所示，该对比例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤12：将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨，获取浆料；
步骤14：对磨浆料进行造粒，获取粒料；
步骤16：对粒料进行冷等静压，获取素坯；
步骤18：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
对比例2
如图11所示，该对比例提供了一种氧化锌靶材制备方法，包括：
步骤22：将氧化锌基材和掺杂材料通过砂磨研磨，获取浆料；
步骤24：对浆料进行造粒，获取粒料；
步骤26：对粒料进行冷等静压，获取素坯；
步骤28：对素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
测试例1
选取实施例一至实施例二十六、具体实施例1至具体实施例3、对比例1和对比例2制备获取的靶材，采用内外圆磨和线切割机加工后的尺寸为：内径135mm，高度500mm，壁厚6mm，靶材密度测试采用阿基米德排水法，电阻率测试采用四探针法，电阻率均匀性分析采用九宫格方法在靶材表面测试9点不同位置的电阻率，然后用最大值与平均值的差值比上平均值进行均匀性的计算。
表1测试例测量结果
Figure BDA0002611584220000171
基于表1的测量结果，通过实施例一至实施例二十六和具体实施例1至具体实施例3的测量结果与对比例1和对比例2的测量结果对比可见，实施例一至实施例二十六和具体实施例1至具体实施例3制备的靶材密度和电阻率均匀性得到显著的提高，靶材电阻率明显降低。通过实施例七至实施例十的测量结果与实施例一至实施例六的测量结果对比可见，通过掺杂材料为氧化锑，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35的确定，能够进一步提高靶材密度和电阻率均匀性，能够进一步降低靶材电阻率。通过实施例十一至实施例十三的测量结果与实施例七至实施例十的测量结果对比可见，通过掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物；其中，氧化锑相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35，氧化锡相对于氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至3的确定能够进一步地提高靶材性能。通过实施例十七至实施例二十六与实施例七至实施例十六的测量结果对比可见，通过氧化锌基材的氧化锌粉末的中值粒径小于或等于0.5μm，纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；掺杂材料粉末的中值粒径小于或等于0.5μm，纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g的确定，能够再进一步地提高靶材性能。
测试例2
选用实施例十、实施例十三和实施例十六的三种靶材进行磁控溅射镀膜，然后进行薄膜的热稳定性对比。溅射工艺条件统一为：背底真空度为4×10-4Pa，基材为Corning的1737玻璃(30×30mm)，射频电源的功率为100W、工作气压为0.6Pa，氧气含量为0.2％，基材温度200℃，载台旋转速度10rpm，薄膜厚度控制为200nm。实施例十、实施例十三和实施例十六制备的透明导电薄膜，在300℃的空气气氛中热处理，其方块电阻的变化率分别为14％、13％和11％。采用商业化的氧化铝含量为2％的AZO靶材进行对比，镀膜条件相同，膜厚也控制为200nm，其方块电阻增加了4.2倍。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化锌靶材制备方法，其特征在于，包括：
将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨，获取一段研磨浆料；
对所述一段研磨浆料进行砂磨研磨，获取二段研磨浆料；
对所述二段研磨浆料进行造粒，获取粒料；
对所述粒料进行冷等静压，获取素坯；
对所述素坯进行烧结，冷却后获取氧化锌靶材。
2.根据权利要求1所述的氧化锌靶材制备方法，其特征在于，
所述掺杂材料为氧化锑，所述氧化锑相对于所述氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35。
3.根据权利要求1所述的氧化锌靶材制备方法，其特征在于，
所述掺杂材料为氧化锑与氧化锡的混合物；
其中，所述氧化锑相对于所述氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35，所述氧化锡相对于所述氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至3。
4.根据权利要求1所述的氧化锌靶材制备方法，其特征在于，
所述掺杂材料为氧化锑、氧化锡和氧化铟的混合物；
其中，所述氧化锑相对于所述氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为25至35，所述氧化锡相对于所述氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至3，所述氧化铟相对于所述氧化锌靶材的原料的总质量的质量百分比为1至5。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的氧化锌靶材制备方法，其特征在于，所述将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨，获取一段研磨浆料的步骤，具体包括：
在浆料浓度为30％至60％的条件下，对氧化锌基材和掺杂材料球磨8h至16h。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的氧化锌靶材制备方法，其特征在于，所述对所述一段研磨浆料进行砂磨研磨，获取二段研磨浆料包括：
对一段研磨浆料进行3至7次砂磨研磨，每次砂磨研磨的时长为2h至3h；
其中，所述砂磨研磨的磨料为粒径为0.2mm至0.4mm的氧化锆陶瓷。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的氧化锌靶材制备方法，其特征在于，所述对所述粒料进行冷等静压，获取素坯包括：
将所述粒料放置在等静压模具内，通过冷等静压成型，获取所述素坯；
其中，所述冷等静压的压力为200Mpa至280Mpa。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的氧化锌靶材制备方法，其特征在于，
对所述素坯进行烧结的烧结温度为1350℃至1480℃。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的氧化锌靶材制备方法，其特征在于，
所述氧化锌基材的氧化锌粉末的中值粒径小于或等于0.5μm，纯度大于99.99％，比表面积为9m2/g至15m2/g；
所述掺杂材料粉末的中值粒径小于或等于0.5μm，纯度大于99.99％，比表面积为10m2/g至18m2/g。
10.一种氧化锌靶材，其特征在于，包括：
采用权利要求1至9中任一项所述的氧化锌靶材制备方法制备而成。
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