CN111018515A - 靶材的制造方法和靶材 - Google Patents

靶材的制造方法和靶材 Download PDF

Info

Publication number
CN111018515A
CN111018515A CN201911367972.3A CN201911367972A CN111018515A CN 111018515 A CN111018515 A CN 111018515A CN 201911367972 A CN201911367972 A CN 201911367972A CN 111018515 A CN111018515 A CN 111018515A
Authority
CN
China
Prior art keywords
grinding
slurry
zinc oxide
mixing
yttrium oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911367972.3A
Other languages
English (en)
Inventor
雷雨
肖世洪
周昭宇
赵明增
汪政军
杨永添
何青青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
UV TECH MATERIAL Ltd
Original Assignee
UV TECH MATERIAL Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by UV TECH MATERIAL Ltd filed Critical UV TECH MATERIAL Ltd
Priority to CN201911367972.3A priority Critical patent/CN111018515A/zh
Publication of CN111018515A publication Critical patent/CN111018515A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/453Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23Oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21Oxides
    • C03C2217/23Mixtures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562Heating rate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567Treatment time
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提出了一种靶材的制造方法和靶材,其中,靶材的制造方法包括:将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合;在研磨混合的过程中,加入分散剂与水;在混合后的混合液中加入粘结剂并搅拌,得到浆料;将浆料进行喷雾造粒,得到粒料;将粒料定型,得到素坯;对素坯进行烧结,得到靶材。本发明提出的靶材的制造方法,将氧化锌基材与氧化钇基材研磨混合,并加入分散剂与水,再加入粘结剂,经充分搅拌后得到浆料,对浆料进行喷雾造粒,得到粒料,将粒料按预设形状定型,得到素坯,将素坯烧结,得到靶材,通过氧化锌与氧化钇的混合,进而提升靶材的致密性,并能够提升薄膜的附着力,且生产工艺简单,适于工业化生产。

Description

靶材的制造方法和靶材
技术领域
本发明涉及靶材材料技术领域,具体而言,涉及一种靶材的制造方法与一种靶材。
背景技术
随着LOW-E(低辐射玻璃)行业的发展,ZnO(氧化锌)基薄膜已经成为膜系的重要组成部分,传统的透明薄膜主要是ITO(氧化铟锡)和AZO(氧化锌铝)。但是ITO的价格十分昂贵,所以AZO是行业的主流产品。
目前,AZO靶材的传统配方是掺杂1wt%至3wt%氧化铝的氧化锌靶材,其中,氧化铝是为了降低靶材的电阻率而做的掺杂。
但是,这种掺杂了氧化铝的AZO靶材的致密性差及薄膜的附着力不高。
发明内容
本发明旨在至少改善现有技术中存在的技术问题之一。
为此,本发明的第一方面实施例提出了一种靶材的制造方法。
本发明的第二方面实施例提出了一种采用上述靶材的制造方法制备的靶材。
有鉴于此,根据本发明的第一方面实施例,本发明提出了一种靶材的制造方法,包括:将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合;在研磨混合的过程中,加入分散剂与水;在混合后的混合液中加入粘结剂并搅拌,得到浆料;将浆料进行喷雾造粒,得到粒料;将粒料定型,得到素坯;对素坯进行烧结,得到靶材。
本发明提出的靶材的制造方法,将氧化锌基材与氧化钇基材研磨混合,并加入分散剂与水,再加入粘结剂,经充分搅拌后得到浆料,对浆料进行喷雾造粒,得到粒料,将粒料按预设形状定型,得到素坯,将素坯烧结,得到靶材,通过氧化锌与氧化钇的混合,进而提升靶材的致密性,并能够提升薄膜的附着力,且生产工艺简单,适于工业化生产。
另外,根据本发明上述实施例的靶材的制造方法,还可以具有如下附加的技术特征:
在上述技术方案中,进一步地,将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合的步骤具体为:将氧化锌基材与氧化钇基材进行多次研磨混合;其中,分散剂的加入过程具体为:在第一次研磨混合的过程中,加入分散剂的总使用量的70%至90%,剩余的分散剂在剩余的研磨混合次数中,分次加入;和/或水的准备量大于得到浆料所需要水的总使用量,以在将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合的步骤后,以研磨混合后剩余的水,对研磨混合与盛浆料所用的设备进行清洗。
在该技术方案中,为保证氧化锌基材与氧化钇基材的研磨效果,对氧化锌基材与氧化钇基材进行多次研磨,并在首次研磨时加入分散剂的总使用量的70%至90%,使得氧化锌基材、氧化钇基材与水的混合更充分,避免氧化锌基材与氧化钇基材在首次研磨后的浆料中出现沉积等现象,提升浆料的稳定性,和/或水的准备量要大于研磨过程中水的使用量,进而可以在研磨完成后,及时的清理研磨设备,或盛浆设备。
在上述任一技术方案中,进一步地,在将氧化锌原料与氧化钇原料进行研磨、混合并制浆,得到浆料的步骤之前,还包括:将氧化锌原料与氧化钇原料制备成粉末状的氧化锌基材与氧化钇基材;其中,氧化锌基材与氧化钇基材的粒度大于粒料的粒度。
在该技术方案中,为保证氧化锌基材与氧化钇基材可以顺利进行研磨,预先将氧化锌原料与氧化钇原料制备成粉末状,进而可以充分对粒状的氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨,以得到粒度更小的颗粒。
在上述任一技术方案中,进一步地,氧化钇原料在氧化钇原料与氧化锌原料总量中的占比范围为0.05wt%至5wt%;和/或氧化锌原料的纯度大于99.95%;和/或氧化钇原料的纯度大于99.9%。
在该技术方案中,氧化钇原料在氧化钇原料与氧化锌原料总量中的占比范围为0.05wt%至5wt%,可以保证成品靶材的电学参数,同样地,氧化锌原料的纯度大于99.95%与氧化钇原料的纯度大于99.9%,也可以保证成品靶材的电学参数。
在上述任一技术方案中,进一步地,将粒料定型,得到素坯的步骤,具体为:对粒料进行冷等静压成型,得到素坯;其中,冷等静压的压力范围为100Mpa至300Mpa。
在该技术方案中,通过冷等静压的方式,将粒料定型,得到预设形状的素坯,其中,冷等静压的压力范围为100Mpa至300Mpa。
在上述任一技术方案中,进一步地,冷等静压的模具内模为钢芯材质,模具外模为橡胶材质。
在该技术方案中,冷等静压的模具内模为钢芯材质,模具外模为橡胶材质,进而可以提高素坯的精度,并便于素坯脱模。
在上述任一技术方案中,进一步地,对素坯进行烧结,得到靶材的步骤,具体包括:以小于5℃/min的升温速率升温至600℃至700℃;保持2小时至5小时;以0.5℃/min至3℃/min的升温速率升温至1300℃至1500℃;保持3小时至10小时;冷却后,得到靶材。
在该技术方案中,先以小于5℃/min的升温速率升温至600℃至700℃,并600℃至700℃的温度持续保持2小时至5小时;再以0.5℃/min至3℃/min的升温速率升温至1300℃至1500℃;并1300℃至1500℃的温度持续保持3小时至10小时;再经冷却后,得到靶材。
在上述任一技术方案中,进一步地,还包括:对靶材进行机械加工。
在该技术方案中,对靶材进行机械加工,得到需要的形状尺寸的靶材。
在上述任一技术方案中,进一步地,分散剂在浆料的总量的占比范围为0.05wt%至0.5wt%;和/或粘结剂在浆料的总量中的占比范围在0.2wt%至2wt%;和/或水在浆料的总量中的占比范围在20wt%至50wt%;和/或浆料的浓度范围为40%至55%;和/或粒料的流动性小于100s/50g。
在该技术方案中,分散剂在浆料的总量的占比范围为0.05wt%至0.5wt%,以保证浆料的稳定效果,粘结剂在浆料的总量中的占比范围在0.2wt%至2wt%,粒料的流动性小于100s/50g,以保证粒料的成型性能,水在浆料的总量中的占比范围在20wt%至50wt%,浆料的浓度范围为40%至55%,以保证造粒步骤的顺利进行。
根据本发明的第二方面实施例,本发明提出了一种靶材,包括:采用如上述技术方案中任一项所述的靶材的制造方法制造得到的。
本发明提出的靶材,因采用如上述技术方案中任一项所述的靶材的制造方法制造得到的,因此,具有如上述技术方案中任一项所述的靶材的制造方法的全部有益效果,在此不再一一陈述。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1示出本发明第一个实施例提供的靶材的制造方法的工艺流程图;
图2示出本发明第二个实施例提供的靶材的制造方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
下面参照图1与图2描述根据本发明一些实施例提供的靶材的制造方法和靶材。
实施例1:
图1示出了本发明第一个实施例提供的靶材的制造方法的工艺流程图。
如图1所示,本发明第一个实施例提供的靶材的制造方法的具体工艺流程具体包括:
步骤102:将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合;
步骤104:在研磨混合的过程中,加入分散剂与水;
步骤106:在混合后的混合液中加入粘结剂并搅拌,得到浆料;
步骤108:将浆料进行喷雾造粒,得到粒料;
步骤110:将粒料定型,得到素坯;
步骤112:对素坯进行烧结,得到靶材。
本发明提供的靶材的制造方法,将氧化锌基材与氧化钇基材研磨混合,并加入分散剂与水,再加入粘结剂,经充分搅拌后得到浆料,对浆料进行喷雾造粒,得到流动性较好的微米级粒料,具体地,氧化锌的粒料与氧化钇的粒料的粒度范围100nm至200nm;粘结剂可采用PVA(聚乙烯醇)。
再将粒料按预设形状定型,得到素坯,将素坯烧结,得到靶材,通过氧化锌与氧化钇的混合,进而提升靶材的致密性,并能够提升薄膜的附着力,且生产工艺简单,适于工业化生产。
具体地,素坯的形状可以是管状或其他形状。
实施例2:
图2示出了本发明第二个实施例提供的靶材的制造方法的工艺流程图。
如图2所示,本发明第二个实施例提供的靶材的制造方法的具体工艺流程具体包括:
步骤202:将氧化锌原料与氧化钇原料制备成粉末状的氧化锌基材与氧化钇基材;
步骤204:将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合;
步骤206:在研磨混合的过程中,加入分散剂与水;
步骤208:在混合后的混合液中加入粘结剂并搅拌,得到浆料;
步骤210:将浆料进行喷雾造粒,得到粒料;
步骤212:将粒料定型,得到素坯;
步骤214:对素坯进行烧结,得到靶材;
步骤216:对靶材进行机械加工。
本发明提供的靶材的制造方法,为保证氧化锌基材与氧化钇基材可以顺利进行研磨,预先将氧化锌原料与氧化钇原料制备成粉末状,其中,粉末的粒度在10nm至500nm之间。
再将氧化锌基材与氧化钇基材研磨混合,并加入分散剂与水,再加入粘结剂,经充分搅拌后得到浆料,对浆料进行喷雾造粒,得到粒度小于氧化锌基材与氧化钇基材的粒度的粒料;将粒料按预设形状定型,得到素坯,将素坯烧结,得到靶材,通过氧化锌与氧化钇的混合,进而提升靶材的致密性,并能够提升薄膜的附着力,且生产工艺简单,适于工业化生产,最后再对对靶材进行机械加工,得到需要的形状尺寸的靶材。
实施例3:
在实施例1或实施例2的基础上,进一步地,将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合的步骤具体为:将氧化锌基材与氧化钇基材进行多次研磨混合。
在该实施例中,为保证对氧化锌基材与氧化钇基材的研磨效果,将氧化锌基材与氧化钇基材进行多次研磨。
具体地,多次研磨的次数为3次至6次,以确保粉末的尺寸更小。
实施例4:
在实施例1至实施例3中任一者的基础上,进一步地,分散剂的加入过程具体为:在第一次研磨混合的过程中,加入分散剂的总使用量的70%至90%,剩余的分散剂在剩余的研磨混合次数中,分次加入。
在该实施例中,在首次研磨时加入分散剂的总使用量的70%至90%,使得氧化锌基材、氧化钇基材与水的混合更充分,避免氧化锌基材与氧化钇基材在首次研磨后的浆料中出现沉积等现象,提升浆料的稳定性。
具体地,剩余的分散剂均摊在剩余的研磨混合次数中。
实施例5:
在实施例1至实施例4中任一者的基础上,进一步地,水的准备量大于得到浆料所需要水的总使用量,以在将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合的步骤后,以研磨混合后剩余的水,对研磨混合与盛浆料所用的设备进行清洗。
在该实施例中,水的准备量要大于研磨过程中水的使用量,进而可以在研磨完成后,及时的清理研磨设备,或盛浆设备。
具体地,可预留3%至10%的水来清洗研磨设备或盛浆设备,进一步地,可预留5%的水来清洗研磨设备或盛浆设备。
实施例6:
在实施例1至实施例5中任一者的基础上,进一步地,氧化钇原料在氧化钇原料与氧化锌原料总量中的占比范围为0.05wt%至5wt%。
在该实施例中,氧化钇原料在氧化钇原料与氧化锌原料总量中的占比范围为0.05wt%至5wt%,可以保证成品靶材的电学参数。
实施例7:
在实施例1至实施例6中任一者的基础上,进一步地,氧化锌原料的纯度大于99.95%。
在该实施例中,氧化锌原料的纯度大于99.95%,可以保证成品靶材的电学参数。
实施例8:
在实施例1至实施例7中任一者的基础上,进一步地,氧化钇原料的纯度大于99.9%。
在该实施例中,氧化钇原料的纯度大于99.9%,可以保证成品靶材的电学参数。
实施例9:
在实施例1至实施例8中任一者的基础上,进一步地,将粒料定型,得到素坯的步骤,具体为:对粒料进行冷等静压成型,得到素坯。
在该实施例中,通过冷等静压的方式,将粒料定型。
在本发明的其他实施例中,也可以采用热等静压等其他定型方式。
实施例10:
在实施例9的基础上,进一步地,冷等静压的压力范围为100Mpa至300Mpa。
实施例11:
在实施例1至实施例10中任一者的基础上,进一步地,冷等静压的模具内模为钢芯材质,模具外模为橡胶材质。
在该实施例中,冷等静压的模具内模为钢芯材质,模具外模为橡胶材质,进而可以提高素坯的精度,并便于素坯脱模。
实施例12:
在实施例1至实施例11中任一者的基础上,进一步地,对素坯进行烧结,得到靶材的步骤,具体包括:以小于5℃/min的升温速率升温至600℃至700℃;保持2小时至5小时;以0.5℃/min至3℃/min的升温速率升温至1300℃至1500℃;保持3小时至10小时;冷却后,得到靶材。
在该实施例中,先以小于5℃/min的升温速率升温至600℃至700℃,并600℃至700℃的温度持续保持2小时至5小时;再以0.5℃/min至3℃/min的升温速率升温至1300℃至1500℃;并1300℃至1500℃的温度持续保持3小时至10小时;再经冷却后,得到靶材。
实施例13:
在实施例1至实施例12中任一者的基础上,进一步地,分散剂在浆料的总量的占比范围为0.05wt%至0.5wt%。
在该实施例中,分散剂在浆料的总量的占比范围为0.05wt%至0.5wt%,以保证浆料的稳定效果。
更进一步地,分散剂在浆料的总量的占比范围为0.1wt%至0.3wt%。
实施例14:
在实施例1至实施例13中任一者的基础上,进一步地,粘结剂在浆料的总量中的占比范围在0.2wt%至2wt%。
在该实施例中,粘结剂在浆料的总量中的占比范围在0.2wt%至2wt%,以保证粒料的成型性能。
更进一步地,粘结剂在浆料的总量中的占比范围在0.5wt%至0.9wt%,以进一步保证粒料的成型性能。
实施例15:
在实施例1至实施例14中任一者的基础上,进一步地,水在浆料的总量中的占比范围在20wt%至50wt%。
在该实施例中,水在浆料的总量中的占比范围在20wt%至50wt%,以保证造粒步骤的顺利进行。
实施例16:
在实施例1至实施例15中任一者的基础上,进一步地,浆料的浓度范围为40%至55%。
在该实施例中,粒料的流动性小于100s/50g,以保证粒料的成型性能。
实施例17:
在实施例1至实施例16中任一者的基础上,进一步地,粒料的流动性小于100s/50g。
在该实施例中,粒料的流动性小于100s/50g,以保证粒料的成型性能。
实施例18:
制备氧化锌粉末,粒度D50为150nm,纯度99.95%,制备氧化钇粉末,粒度D50为100nm,纯度99.95%。
利用球磨机对氧化锌及氧化钇粉末进行研磨混合,氧化钇占比1wt%。混合过程中加入0.2wt%的分散剂,和50wt%的纯水,研磨次数4次,加入0.6%PVA混合均匀。
对浆料进行喷雾造粒,造粒转速9500r/min,造粒后粒料的粒径D50为52um。
将造粒后的粒料粉末装入冷等静压管状模具中,放入冷等静压机内进行压制成型,压制最大压力为220Mpa。
将压制好的ZYO(氧化钇锌)素坯放置于烧结炉内进行烧结,升温速度1.5℃/min,升温至650℃保温3小时;再以1℃/min的升温速率升温至1450℃,保温8小时,得到ZYO靶材。
将ZYO靶材进行内外圆及端面研磨,得到ZYO靶材。
实施例19:
制备氧化锌粉末,粒度D50为150nm,纯度99.95%,制备氧化钇粉末,粒度D50为100nm,纯度99.95%。
利用球磨机对氧化锌及氧化铝粉末进行研磨混合,氧化钇占比2%。混合过程中加入0.2%的分散剂,和50%的纯水,研磨次数4次,加入0.6%PVA混合均匀。
对浆料进行喷雾造粒,造粒转速9500r/min,造粒后粒料的粒径D50为50um。
将造粒后的粒料粉末装入冷等静压管状模具中,放入冷等静压机内进行压制成型,压制最大压力为220Mpa。
将压制好的ZYO素坯放置于烧结炉内进行烧结,升温速度1.5℃/min,升温至650℃保温3小时;再以1℃/min的升温速率升温至1450℃,保温8小时,得到ZYO靶材。
将ZYO靶材进行内外圆及端面研磨,得到ZYO靶材。
实施例20:
制备氧化锌粉末,粒度D50为150nm,纯度99.95%,制备氧化钇粉末,粒度D50为100nm,纯度99.95%。
利用球磨机对氧化锌及氧化铝粉末进行研磨混合,氧化钇占比3%。混合过程中加入0.2%的分散剂,和50%的纯水,研磨次数4次,加入0.6%PVA混合均匀。
对浆料进行喷雾造粒,造粒转速9500r/min,造粒后粒料的粒径D50为51um。
将造粒后的粒料粉末装入冷等静压管状模具中,放入冷等静压机内进行压制成型,压制最大压力为220Mpa。
将压制好的ZYO素坯放置于烧结炉内进行烧结,升温速度1.5℃/min,升温至650℃保温3小时。再以1℃/min的升温速率升温至1450℃,保温8小时,得到ZYO靶材。
将ZYO靶材进行内外圆及端面研磨,得到ZYO靶材。
实施例21:
制备氧化锌粉末,粒度D50为150nm,纯度99.95%,制备氧化钇粉末,粒度D50为100nm,纯度99.95%。
利用球磨机对氧化锌及氧化铝粉末进行研磨混合,氧化钇占比4%。混合过程中加入0.2%的分散剂,和50%的纯水,研磨次数4次,加入0.6%PVA混合均匀。
对浆料进行喷雾造粒,造粒转速9500r/min,造粒后粒料的粒径D50为50um。
将造粒后的粒料粉末装入冷等静压管状模具中,放入冷等静压机内进行压制成型,压制最大压力为220Mpa。
将压制好的ZYO素坯放置于烧结炉内进行烧结,升温速度1.5℃/min,升温至650℃保温3小时;再以1℃/min的升温速率升温至1450℃,保温8小时,得到ZYO靶材。
将ZYO靶材进行内外圆及端面研磨,得到ZYO靶材。
实施例22:
制备氧化锌粉末,粒度D50为120nm,纯度99.95%,制备氧化钇粉末,粒度D50为120nm,纯度99.95%。
利用球磨机对氧化锌及氧化铝粉末进行研磨混合,氧化钇占比2%。混合过程中加入0.2%的分散剂,和50%的纯水,研磨次数4次,加入0.6%PVA混合均匀。
对浆料进行喷雾造粒,造粒转速8500r/min,造粒后粒料的粒径D50为70um。
将造粒后的粒料粉末装入冷等静压管状模具中,放入冷等静压机内进行压制成型,压制最大压力为220Mpa。
将压制好的ZYO素坯放置于烧结炉内进行烧结,升温速度1.5℃/min,升温至650℃保温3小时;再以1℃/min的升温速率升温至1450℃,保温8小时,得到ZYO靶材。
将ZYO靶材进行内外圆及端面研磨,得到ZYO靶材。
实施例23:
制备氧化锌粉末,粒度D50为120nm,纯度99.95%,制备氧化钇粉末,粒度D50为120nm,纯度99.95%。
利用球磨机对氧化锌及氧化铝粉末进行研磨混合,氧化钇占比2%。混合过程中加入0.3%的分散剂,和50%的纯水,研磨次数4次,加入0.8%PVA混合均匀。
对浆料进行喷雾造粒,造粒转速8800r/min,造粒后粒料的粒径D50为60um。
将造粒后的粒料粉末装入冷等静压管状模具中,放入冷等静压机内进行压制成型,压制最大压力为250Mpa。
将压制好的ZYO素坯放置于烧结炉内进行烧结,升温速度1.5℃/min,升温至650℃保温3小时;再以1℃/min的升温速率升温至1450℃,保温8小时,得到ZYO靶材。
将ZYO靶材进行内外圆及端面研磨,得到ZYO靶材。
实施例24:
制备氧化锌粉末,粒度D50为150nm,纯度99.95%,制备氧化钇粉末,粒度D50为100nm,纯度99.95%。
利用球磨机对氧化锌及氧化铝粉末进行研磨混合,氧化钇占比2%。混合过程中加入0.35%的分散剂,和45%的纯水,研磨次数5次,加入0.6%PVA混合均匀。
对浆料进行喷雾造粒,造粒转速9500r/min,造粒后粒料的粒径D50为48um。
将造粒后的粒料粉末装入冷等静压管状模具中,放入冷等静压机内进行压制成型,压制最大压力为220Mpa。
将压制好的ZYO素坯放置于烧结炉内进行烧结,升温速度1.5℃/min,升温至650℃保温3小时;再以1℃/min的升温速率升温至1350℃,保温8小时,得到ZYO靶材。
将ZYO靶材进行内外圆及端面研磨,得到ZYO靶材。
具体地,实施例18至实施例24的配料及成品表现,如下表1所示:
表1
Figure BDA0002338934010000121
Figure BDA0002338934010000131
表1示出了本发明提供一些实施例提供的靶材的制造方法中,不同配料的情况下,相对密度、电阻率与表现状态的情况。其中,烧结温度是第二次升温后的烧结温度,相对密度为相对于氧化锌的密度。
实施例18的相对密度为99.5%,电阻率0.8,表观状态良好。
实施例19的相对密度为99.6%,电阻率0.09,表观状态良好。
实施例20的相对密度为99.4%,电阻率0.03,表观状态良好。
实施例21的相对密度为99.1%,电阻率0.02,表观状态良好。
实施例22的相对密度为99.6%,电阻率0.03,表观状态良好。
实施例23的相对密度为99.65%,电阻率0.02,表观状态良好。
实施例24的相对密度为97.5%,电阻率0.7,表观状态良好。
上述实施例中,氧化锌的化学式为ZnO,氧化钇的化学式为Y2O3
根据本发明的第二方面实施例,本发明提供了一种靶材,包括:采用如上述任一实施例所提供的靶材的制造方法制造得到的。
本发明提供的靶材,因采用如上述任一实施例所提供的靶材的制造方法制造得到的,因此,具有如上述任一实施例所提供的靶材的制造方法的全部有益效果,在此不再一一陈述。
在本发明中,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语均应做广义理解,例如,“连接”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;“相连”可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且,描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种靶材的制造方法,其特征在于,包括:
将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合;
在研磨混合的过程中,加入分散剂与水;
在混合后的混合液中加入粘结剂并搅拌,得到浆料;
将所述浆料进行喷雾造粒,得到粒料;
将所述粒料定型,得到素坯;
对所述素坯进行烧结,得到靶材。
2.根据权利要求1所述的靶材的制造方法,其特征在于,
所述将所述氧化锌基材与所述氧化钇基材进行研磨混合的步骤具体为:
将所述氧化锌基材与所述氧化钇基材进行多次研磨混合;
其中,所述分散剂的加入过程具体为:
在第一次研磨混合的过程中,加入所述分散剂的总使用量的70%至90%,剩余的所述分散剂在剩余的研磨混合次数中,分次加入;和/或
所述水的准备量大于得到所述浆料所需要所述水的总使用量,以在所述将氧化锌基材与氧化钇基材进行研磨混合的步骤后,以研磨混合后剩余的水,对研磨混合与盛所述浆料所用的设备进行清洗。
3.根据权利要求1所述的靶材的制造方法,其特征在于,
在所述将氧化锌原料与氧化钇原料进行研磨、混合并制浆,得到浆料的步骤之前,还包括:
将氧化锌原料与氧化钇原料制备成粉末状的所述氧化锌基材与所述氧化钇基材;
其中,所述氧化锌基材与所述氧化钇基材的粒度大于所述粒料的粒度。
4.根据权利要求3所述的靶材的制造方法,其特征在于,
所述氧化钇原料在所述氧化钇原料与所述氧化锌原料总量中的占比范围为0.05wt%至5wt%;和/或
所述氧化锌原料的纯度大于99.95%;和/或
所述氧化钇原料的纯度大于99.9%。
5.根据权利要求1所述的靶材的制造方法,其特征在于,
所述将所述粒料定型,得到素坯的步骤,具体为:
对所述粒料进行冷等静压成型,得到所述素坯;
其中,所述冷等静压的压力范围为100Mpa至300Mpa。
6.根据权利要求5所述的靶材的制造方法,其特征在于,
所述冷等静压的模具内模为钢芯材质,模具外模为橡胶材质。
7.根据权利要求1所述的靶材的制造方法,其特征在于,
所述对所述素坯进行烧结,得到靶材的步骤,具体包括:
以小于5℃/min的升温速率升温至600℃至700℃;
保持2小时至5小时;
以0.5℃/min至3℃/min的升温速率升温至1300℃至1500℃;
保持3小时至10小时;
冷却后,得到所述靶材。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的靶材的制造方法,其特征在于,还包括:
对所述靶材进行机械加工。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的靶材的制造方法,其特征在于,
所述分散剂在所述浆料的总量的占比范围为0.05wt%至0.5wt%;和/或
所述粘结剂在所述浆料的总量中的占比范围在0.2wt%至2wt%;和/或
所述水在所述浆料的总量中的占比范围在20wt%至50wt%;和/或
所述浆料的浓度范围为40%至55%;和/或
所述粒料的流动性小于100s/50g。
10.一种靶材,其特征在于,包括:
采用如权利要求1至9中任一项所述的靶材的制造方法制造得到的。
CN201911367972.3A 2019-12-26 2019-12-26 靶材的制造方法和靶材 Pending CN111018515A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911367972.3A CN111018515A (zh) 2019-12-26 2019-12-26 靶材的制造方法和靶材

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911367972.3A CN111018515A (zh) 2019-12-26 2019-12-26 靶材的制造方法和靶材

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111018515A true CN111018515A (zh) 2020-04-17

Family

ID=70214717

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911367972.3A Pending CN111018515A (zh) 2019-12-26 2019-12-26 靶材的制造方法和靶材

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111018515A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111574217A (zh) * 2020-05-20 2020-08-25 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用
CN112079626A (zh) * 2020-09-16 2020-12-15 韶关市欧莱高新材料有限公司 一种铝钕铟锌氧化物旋转靶及其制备方法
CN113215545A (zh) * 2021-05-12 2021-08-06 杭州盛宣新材料科技有限公司 一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法
CN114057481A (zh) * 2020-07-31 2022-02-18 广州市尤特新材料有限公司 氧化锌靶材制备方法和氧化锌靶材
CN116751048A (zh) * 2023-06-05 2023-09-15 洛阳晶联光电材料有限责任公司 一种镓铝掺杂氧化锌靶材及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101580384A (zh) * 2009-06-10 2009-11-18 中国南玻集团股份有限公司 一种钇掺杂的azo靶材及其制备方法
US20140328747A1 (en) * 2012-01-30 2014-11-06 Ngk Insulators, Ltd. Zinc oxide sputtering target and method for producing same
CN104418592A (zh) * 2013-09-11 2015-03-18 安泰科技股份有限公司 高致密度azo靶材及其制备方法
CN104416160A (zh) * 2013-09-11 2015-03-18 安泰科技股份有限公司 高致密度氧化锌基靶材及其制备方法
CN105712703A (zh) * 2014-12-05 2016-06-29 广东先导稀材股份有限公司 高纯高密度ito靶材的制备方法
CN109665834A (zh) * 2019-03-01 2019-04-23 郑州大学 相组成可控的氧化铟镓锌靶材及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101580384A (zh) * 2009-06-10 2009-11-18 中国南玻集团股份有限公司 一种钇掺杂的azo靶材及其制备方法
US20140328747A1 (en) * 2012-01-30 2014-11-06 Ngk Insulators, Ltd. Zinc oxide sputtering target and method for producing same
CN104418592A (zh) * 2013-09-11 2015-03-18 安泰科技股份有限公司 高致密度azo靶材及其制备方法
CN104416160A (zh) * 2013-09-11 2015-03-18 安泰科技股份有限公司 高致密度氧化锌基靶材及其制备方法
CN105712703A (zh) * 2014-12-05 2016-06-29 广东先导稀材股份有限公司 高纯高密度ito靶材的制备方法
CN109665834A (zh) * 2019-03-01 2019-04-23 郑州大学 相组成可控的氧化铟镓锌靶材及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111574217A (zh) * 2020-05-20 2020-08-25 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用
CN114057481A (zh) * 2020-07-31 2022-02-18 广州市尤特新材料有限公司 氧化锌靶材制备方法和氧化锌靶材
CN112079626A (zh) * 2020-09-16 2020-12-15 韶关市欧莱高新材料有限公司 一种铝钕铟锌氧化物旋转靶及其制备方法
CN113215545A (zh) * 2021-05-12 2021-08-06 杭州盛宣新材料科技有限公司 一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法
CN116751048A (zh) * 2023-06-05 2023-09-15 洛阳晶联光电材料有限责任公司 一种镓铝掺杂氧化锌靶材及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111018515A (zh) 靶材的制造方法和靶材
CN110355699A (zh) 一种铝基金刚石复合材料elid磨削用砂轮及其制备方法
WO2021169418A1 (zh) ITiO旋转靶材及其制备方法
CN108947520B (zh) 一种ito烧结靶材的制备方法
JP2021011421A (ja) 低損失ガーネットフェライト材料の調製方法
CN104149038B (zh) 一种陶瓷结合剂金刚石砂轮
CN110204334B (zh) 一种高致密度氧化锆粉末注射成型专用料及其制备方法
KR101729054B1 (ko) 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법
CN110092644B (zh) 氧化铍陶瓷注射成型方法
CN108191409A (zh) 一种用于自由挤出成型的水基陶瓷浆料及其制备方法与应用
CN113214790A (zh) 一种空心氧化铝球基复合磨料及其制备方法、磨具
CN102537510A (zh) 无压烧结碳化硅陶瓷阀芯及其制备工艺
CN104710163A (zh) Izo溅射靶的制造方法
CN104211407A (zh) 一种大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的成型工艺
CN106518088A (zh) 一种高性能氮化硅密封环的制备方法
JP4508079B2 (ja) スパッタリングターゲットの製造方法
WO2012058916A1 (zh) 微波介质谐振器及其制造方法和微波介质双工器
CN109704784B (zh) 一种陶瓷微球制备方法
JP2023155427A (ja) Igzoスパッタリングターゲット
CN108329017B (zh) 等径球形镁质料及其制备方法和在生产弥散式镁质透气塞中的应用
CN115554939A (zh) 一种氮化铝微胶囊及其制备方法
CN101638320B (zh) 瓷介电容器胚片干压成型用陶瓷模具的制作方法
CN107382311A (zh) 一种陶瓷器件的制备方法
JP4120351B2 (ja) 高濃度酸化スズitoターゲットとその製造方法
CN102731070A (zh) 一种高散热效率氧化铝陶瓷及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination