CN113215545A - 一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法 - Google Patents

一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，首先制备出陶瓷靶材，通过溅射反应得到薄膜，在360‑550℃下退火15‑30min得到Ni掺杂的AZO薄膜。本发明在现有AZO薄膜具有的良好可见光透过性、发光性能和导电性能的基础上，从调整其成分入手，通过成分影响晶体结构，对其性能进行调整，利用Ni替代Zn，从而提高了AZO薄膜的导电能力。本发明的技术方案简单易行，薄膜厚度根据溅射时间方便可控，具有良好的应用前景。

Description

一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的 方法
技术领域
本发明属于膜材料制备领域，具体涉及一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的。
背景技术
导电膜材料是一种具有导电功能的薄膜，因其具有较好的导电率、红外高反射比、可见光范围内的高透射比以及良好的半导体特性而被广泛地应用于太阳能电池、显示器等的研发生产过程中；随着对透明导电膜材料的不断深入研究，导电膜材料在国防建设当中也得到了一定的应用。
但是通常导电膜材料由于制备等因素，存在多种结构和成分缺陷，如杂质、空位、填隙原子、位错、晶界，以及表面和界面的吸附和偏析等。
通过掺杂，可以克服上述缺陷。掺铝氧化锌(AZO)导电膜因其具有无毒性、易于掺杂、生产成本较低且稳定性好等一系列优点而得到了越来越广泛的研究。
目前制备AZO导电膜材料的方法有很多，而磁控溅射技术是近些年来AZO导电膜材料制备领域中的一个热门课题。尽管目前利用磁控溅射技术来制备AZO导电膜材料的技术已取得了较大进展，且其能与IC平面器件兼容而被人们广泛在平板显示器中使用。但有关AZO导电膜材料的研究过程中依然还存在一定的问题，AZO导电膜材料的均匀性、生产工艺的稳定性、可重复性等性能都期望进一步地提升。因此为了研究一种高效、清洁以及价格低廉的AZO导电膜材料的生产工艺，进一步提升其各方面性能和实际应用价值，还有待于我们去进一步地研究。
CN101447547B公开了一种镍离子缠在氧化锌/锌铝尖晶石发光薄膜的方法，利用三元阴离子层状化合物NiZnAl-LDHs为前驱体进行制备，克服了掺杂均匀性差的问题。但是相比于磁控溅射制备膜材料的方法，该专利所采用的化学制备方法仍然存在制备工艺复杂、环境友好性有待提高等问题。
发明内容
本发明公开了一种在AZO薄膜中掺杂Ni元素，得到Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，通过Ni元素的掺杂，实现了对氧化锌的双掺杂，进一步提高了AZO薄膜的使用性能。本发明通过如下方案实现。
一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，包含以下步骤：
S1：按照Ni、Al2O3掺杂量分别为0.5wt％-1.2wt％和2.0wt％，准备金属Ni、Al2O3和ZnO粉状原料，加入球磨机中球磨混合0.5-1h，然后造粒、成型，在真空条件下煅烧得到陶瓷靶材；
S2：选用清洗后的平板有机玻璃作为衬底，控制陶瓷靶材与衬底的距离为65-80mm之间，将反应室抽至真空，控制衬底的温度范围为120～160℃；
S3：向反应室中通入氩气，启动磁控溅射设备，反应过程中反应室压力调整范围为0.5～6Pa，溅射反应的时间保持为35-45min，溅射反应的电流保持为1.2A；
S4：磁控溅射反应结束后，将得到的膜材料在真空或者氩气条件下退火处理，得到Ni掺杂的氧化锌铝导电膜，其中退火条件为360-550℃下退火15-30min。
优选地，步骤S1中的成型采用冷等静压成型，压力控制在220～230MPa。
优选地，步骤S1中的煅烧温度为1280-1350℃，煅烧时间为1-5h。
优选地，步骤S2中的抽至真空为(0.8～1.4)×10-3Pa。
优选地，步骤S3中，在溅射反应开始前进行预溅射10-20min。
优选地，步骤S4中，退火结束后自然冷却至室温。
透明导电氧化物薄膜作为一种重要的半导体材料而得到广泛的研究和应用，本发明在现有AZO薄膜具有的良好可见光透过性、发光性能和导电性能的基础上，从调整其成分入手，通过成分影响晶体结构，对其性能进行调整。具体来说，在现有AZO薄膜单一掺杂源(Al2O3)的基础上，引入新的掺杂成分，实现Ni和Al2O3对ZnO的双掺杂。其中，Ni原子的半径略小于Zn原子的半径，掺杂的时候更多的是Ni替代Zn，从而提高了产物的导电能力，并且制备方法简单，薄膜厚度根据溅射时间方便可控，具有良好的应用前景。
本发明通过采用磁控溅射技术来制备Ni掺杂的AZO导电膜材料，选用经过等静压成型的陶瓷靶材进行溅射，为获得均匀的薄膜提供基础。在反应过程中严格控制衬底的温度在120～160℃，设置该温度，一是考虑到增加衬底温度，溅射原子从衬底原子中获得更多的能量，其迁移速率增大，有利于c轴的晶粒生长，提高结晶度，可以减少薄膜的晶格散射，进而降低其电阻率；二是避免衬底温度过高，导致AZO薄膜的分解、结晶状态劣化，影响导电率和透光率的问题。
本发明在制备得到薄膜结构后进行中温短时间的退火，释放了薄膜的残余应力，改善其膜结构，并且有利于Ni和Al的扩散，提高载流子浓度，提高了导电性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，包含以下步骤：
S1：按照Ni、Al2O3掺杂量分别为0.5wt％和2.0wt％，准备金属Ni、Al2O3和ZnO粉状原料，加入球磨机中球磨混合1h，然后造粒，在230MP压力下进行冷等静压成型，然后在真空条件下于1300℃煅烧3h得到陶瓷靶材；
S2：选用清洗后的平板有机玻璃作为衬底，控制陶瓷靶材与衬底的距离为65mm，将反应室抽至1.4×10-3Pa，控制衬底的温度范围为120℃；
S3：向反应室中通入氩气，启动磁控溅射设备，反应过程中反应室压力调整为2Pa，预溅射10min后再进行溅射反应35min，溅射反应的电流保持为1.2A；
S4：磁控溅射反应结束后，将得到的膜材料在真空条件下退火处理，得到Ni掺杂的氧化锌铝导电膜，其中退火条件为360℃下退火30min，自然冷却至室温。
实施例2
一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，包含以下步骤：
S1：按照Ni、Al2O3掺杂量分别为1.2wt％和2.0wt％，准备金属Ni、Al2O3和ZnO粉状原料，加入球磨机中球磨混合0.5h，然后造粒，在220MP压力下进行冷等静压成型，然后在真空条件下于1280℃煅烧5h得到陶瓷靶材；
S2：选用清洗后的平板有机玻璃作为衬底，控制陶瓷靶材与衬底的距离为80mm，将反应室抽至1.0×10-3Pa，控制衬底的温度范围为160℃；
S3：向反应室中通入氩气，启动磁控溅射设备，反应过程中反应室压力调整为0.5Pa，预溅射10min后再进行溅射反应45min，溅射反应的电流保持为1.2A；
S4：磁控溅射反应结束后，将得到的膜材料在氩气条件下退火处理，得到Ni掺杂的氧化锌铝导电膜，其中退火条件为470℃下退火20min，自然冷却至室温。
实施例3
一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，包含以下步骤：
S1：按照Ni、Al2O3掺杂量分别为1.0wt％和2.0wt％，准备金属Ni、Al2O3和ZnO粉状原料，加入球磨机中球磨混合1h，然后造粒，在230MP压力下进行冷等静压成型，然后在真空条件下于1350℃煅烧1h得到陶瓷靶材；
S2：选用清洗后的平板有机玻璃作为衬底，控制陶瓷靶材与衬底的距离为75mm，将反应室抽至0.8×10-3Pa，控制衬底的温度范围为140℃；
S3：向反应室中通入氩气，启动磁控溅射设备，反应过程中反应室压力调整为6Pa，预溅射20min后再进行溅射反应40min，溅射反应的电流保持为1.2A；
S4：磁控溅射反应结束后，将得到的膜材料在真空条件下退火处理，得到Ni掺杂的氧化锌铝导电膜，其中退火条件为550℃下退火15min，自然冷却至室温。

Claims (6)

1.一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
S1：按照Ni、Al2O3掺杂量分别为0.5wt％-1.2wt％和2.0wt％，准备金属Ni、Al2O3和ZnO粉状原料，加入球磨机中球磨混合0.5-1h，然后造粒、成型，在真空条件下煅烧得到陶瓷靶材；
S2：选用清洗后的平板有机玻璃作为衬底，控制陶瓷靶材与衬底的距离为65-80mm之间，将反应室抽至真空，控制衬底的温度范围为120～160℃；
S3：向反应室中通入氩气，启动磁控溅射设备，反应过程中反应室压力调整范围为0.5～6Pa，溅射反应的时间保持为35-45min，溅射反应的电流保持为1.2A；
S4：磁控溅射反应结束后，将得到的膜材料在真空或者氩气条件下退火处理，得到Ni掺杂的氧化锌铝导电膜，其中退火条件为360-550℃下退火15-30min。
2.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，其特征在于，步骤S1中的成型采用冷等静压成型，压力控制在220～230MPa。
3.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，其特征在于，步骤S1中的煅烧温度为1280-1350℃，煅烧时间为1-5h。
4.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，其特征在于，步骤S2中的抽至真空为(0.8～1.4)×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，其特征在于，步骤S3中，在溅射反应开始前进行预溅射10-20min。
6.根据权利要求1所述的一种采用磁控溅射技术制备Ni掺杂的氧化锌铝导电膜材料的方法，其特征在于，步骤S4中，退火结束后自然冷却至室温。
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