CN102453869A - 铝掺杂氧化锌导电膜制备方法和应用 - Google Patents

铝掺杂氧化锌导电膜制备方法和应用 Download PDF

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王平
陈吉星
黄辉
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Abstract

本发明适用于半导体光电材料技术领域，提供了铝掺杂氧化锌导电膜制备方法和应用，包括如下步骤：按氧化铝与氧化锌质量比1-2∶98-99将氧化铝与氧化锌混合，煅烧、形成溅射靶材；将所述溅射靶材装入具有衬底的磁控溅射腔体，调整衬底与与所述靶材之间距离至50-80毫米，将衬底温度调整至80-180℃；在溅射功率50-160瓦、工作压强0.3-1.5Pa及惰性气体流量15-26sccm条件下，进行溅射，沉积1-2.5小时，得到铝掺杂氧化锌导电膜。本发明实施例制备方法，通过控制磁控溅射参数制备铝掺杂氧化锌导电膜，实现了导电膜电阻率低，方法简单，容易控制，成本低廉，生产效率高。

Description

铝掺杂氧化锌导电膜制备方法和应用
技术领域
本发明属于半导体光电材料技术领域，尤其涉及铝掺杂氧化锌导电膜制备方法。
背景技术
ITO薄膜是一种应用最广泛的透明导电薄膜。但是ITO薄膜中，铟有毒，价格昂贵，稳定性差，在氢等离子体气氛中容易被还原等问题。掺铝氧化锌(Al-doped ZnO，简称AZO薄膜)具有材料廉价，无毒，可以同ITO相比拟的电学和光学性能等特点，已成为最具竞争力的透明导电薄膜材料。
目前制备AZO导电膜，一般通过磁控溅射方法制备。如果要得到低电阻率的AZO薄膜，一定要准确控制薄膜中的Al含量，现有技术制备方法多是通过改变靶材的Al成份来实现的。这种方法，往往需要制备多个靶材，这样就造成了靶材的浪费，成本的提高；而且，往往制备出来的薄膜的Al含量是偏离靶材原有成份的，所以此方法的含量控制并不精确，薄膜制备的可重复性不高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，解决现有技术制备方法成本高、效率低及不能准确控制导电膜电阻率的技术问题。
本发明是这样实现，
一种铝掺杂氧化锌导电膜磁控溅射制备方法，包括如下步骤：
按氧化铝与氧化锌质量比1-2∶98-99将氧化铝与氧化锌混合，煅烧、形成溅射靶材；
将所述溅射靶材装入具有衬底的磁控溅射腔体，调整衬底与与所述靶材之间距离至50-80毫米，将所述衬底温度调整至80-180℃；
在溅射功率50-160瓦、工作压强0.3-1.5Pa及惰性气体流量15-26sccm条件下，进行溅射，沉积1-2.5小时，得到铝掺杂氧化锌导电膜。
本发明实施例还提供上述所制备的铝掺杂氧化锌导电膜在半导体光电材料中的应用。
本发明实施例制备方法，通过控制溅射参数制备铝掺杂氧化锌导电膜，使得该导电膜电阻率低，制备方法简单，容易控制，成本低廉，生产效率高。
附图说明
图1是本发明实施例所制备的铝掺杂氧化锌导电膜厚度随沉积时间变化曲线图；
图2是本发明实施例所制备的铝掺杂氧化锌导电膜铝含量与电阻率随沉积时间变化曲线图；
图3是本发明实施例所制备的铝掺杂氧化锌导电膜透光率随时间变化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明目、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，包括如下步骤：
按氧化铝与氧化锌质量比1-2∶98-99将氧化铝与氧化锌混合，煅烧、形成溅射靶材；
将所述溅射靶材装入具有衬底的磁控溅射腔体，调整衬底与所述靶材之间距离至50-80毫米，将所述衬底温度调整至80-180℃；
在溅射功率50-160瓦、工作压强0.3-1.5Pa及惰性气体流量15-26sccm条件下，进行溅射，沉积1-2.5小时，得到铝掺杂氧化锌导电膜。
本发明实施例制备方法，利用磁控溅射设备，控制磁控溅射衬底温度、溅射功率以及工作压强等参数，结合靶材组成与含量，再控制沉积时间，制备铝掺杂氧化锌导电膜。在前面所述参数(包括氧化铝与氧化锌质量比、溅射功率、衬底温度、工作压强及气体流量)基础上，通过控制沉积时间，能够有效控制所制备铝掺杂氧化锌导电膜中铝含量，从而准确控制所制备铝掺杂氧化锌导电膜电阻率。具体为，沉积时间越短，所制备导电膜厚度越薄，而在导电膜中铝含量相对越高，铝掺杂氧化锌导电膜电阻率随着铝含量增加先降低后增加，导电膜厚度、导电膜中铝含量及该导电膜的电阻率随沉积时间变化而相应变化，并且呈现连续性。
具体地，该氧化铝与氧化锌质量比为1-2∶98-99，优选1.5-2∶98-98.5，例如为1.5∶98.5，通过氧化铝与氧化锌较低质量比，控制所制备掺铝氧化锌导电膜中铝含量，从而实现导电膜电阻率降低。将氧化铝和氧化锌均匀混合后，煅烧，煅烧温度为800-1300度。时间为1-4小时，形成陶瓷靶材。
进一步，本发明实施例制备方法，在进行磁控溅射之前，还包括衬底清洗步骤，具体为，将衬底用丙酮、乙醇及水混合溶液进行超声波清洗，再用氮气吹干。
本发明实施例制备方法所用磁控溅射设备没有限制，可以为各种型号磁控溅射设备。在进行溅射前，调整衬底和靶材之间距离至50-80毫米，优选60-90毫米，例如60毫米。调整衬底和靶材之间间距后，用机械泵和分子泵将磁控溅射设备腔体抽真空至1.0×10-3Pa，再利用反溅方法或其他方法，将衬底温度调整至80-180℃。
本发明实施例制备方法，磁控溅射参数包括，溅射功率、衬底温度、工作压强及惰性气体流量。其中，溅射功率为50-160瓦，优选70-90瓦，例如80瓦；衬底温度为80-180℃，优选120-150℃，例如150℃；工作压强为0.3-1.5Pa，优选1-1.5Pa，例如，1Pa，惰性气体流量为15-26sccm，优选22.3sccm，该惰性气体优选为单一氩气或其他。在上述参数中，溅射功率、衬底温度及惰性气体流量对所制备铝掺杂氧化锌导电膜中铝含量影响较少，将参数调整至上述范围内，能够有效减少磁控溅射中不确定因素，从而准确地控制所制备铝掺杂氧化锌导电膜中铝含量。
本发明实施例制备方法，通过控制磁控溅射沉积时间，来控制所得导电膜厚度，并以此控制导电膜铝含量及电阻率，沉积时间为1-2.5小时，优选1.5小时。
本发明实施例以磁控溅射方法，以上述参数为基础，结合上述沉积时间，制备铝掺杂氧化锌导电膜，该铝掺杂氧化锌导电膜厚度为70-350纳米，具体为350，220，150，70纳米，铝质量含量为1.58-3.5％，具体为1.58，2.03，2.77，3.5wt％，电阻率为0.8×10-3-6×10-3Ω·cm，具体为，6×10-3，2.3×10-3，0.8×10-3，1.9×10-3Ω·cm。
本发明实施例还提供上述所制备的铝掺杂氧化锌导电膜在半导体光电材料中的应用。
本发明实施例制备方法，通过控制磁控溅射参数制备铝掺杂氧化锌导电膜，该导电膜电阻率低，方法简单，容易控制，成本低廉，产率高。
以下结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
实施例一
按照A12O3∶ZnO＝1.5∶98.5(质量比)，将氧化铝和氧化锌均匀混合，在800℃条件下烧结成Φ60×2mm陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内；
将石英衬底用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，再用99％氮气吹干，放入真空腔体，调整靶材和石英衬底间距离为60mm；
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，用反溅方法将石英衬底温度升至150℃；
通入22.3sccm的氩气，在压强为1.0Pa，溅射功率为80瓦条件下，沉积2.5h，得到铝掺杂氧化锌导电膜。
实施例二
按照Al2O3∶ZnO＝1.5∶98.5(质量比)，将氧化铝和氧化锌均匀混合，在800℃条件下烧结成Φ60×2mm陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内；
将石英衬底用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，再用99％氮气吹干，放入真空腔体，调整靶材和石英衬底间距离为60mm；
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，反溅将石英衬底温度升至150℃；
通入22.3sccm的氩气，在压强为1.0Pa，溅射功率为80瓦条件下，沉积2h，得到铝掺杂氧化锌导电膜。
实施例三
按照Al2O3∶ZnO＝1.5∶98.5(质量比)，将氧化铝和氧化锌均匀混合，在800℃条件下烧结成Φ60×2mm陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内；
将石英衬底用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，再用99％氮气吹干，放入真空腔体，调整靶材和石英衬底间距离为60mm；
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，反溅将石英衬底温度升至150℃；
通入22.3sccm的氩气，在压强为1.0Pa，溅射功率为80瓦条件下，沉积1.5h，得到铝掺杂氧化锌导电膜。
实施例四
按照Al2O3∶ZnO＝1.5∶98.5(质量比)，将氧化铝和氧化锌均匀混合，在800℃条件下烧结成Φ60×2mm陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内；
将石英衬底用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，再用99％氮气吹干，放入真空腔体，调整靶材和石英衬底间距离为60mm；
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，反溅将石英衬底温度升至150℃；
通入22.3sccm的氩气，在压强为1.0Pa，溅射功率为80瓦条件下，沉积1h，得到铝掺杂氧化锌导电膜。
请参阅图1，图1显示本发明实施例一、二、三及四所制备的铝掺杂氧化锌导电膜的厚度随着时间变化情况。本发明实施例一所制备铝掺杂氧化锌导电膜厚度为350纳米；本发明实施例二所制备铝掺杂氧化锌导电膜厚度为220纳米；本发明实施例三所制备铝掺杂氧化锌导电膜厚度为150纳米；本发明实施例四所制备铝掺杂氧化锌导电膜厚度为70纳米。同时，本发明实施例一所制备铝掺杂氧化锌导电膜铝含量为1.58％；本发明实施例二所制备铝掺杂氧化锌导电膜铝含量为2.03％；本发明实施例三所制备铝掺杂氧化锌导电膜铝含量为2.77％；本发明实施例四所制备铝掺杂氧化锌导电膜铝含量为3.0％。
请参阅图2，图2显示本发明实施例制备方法所制备的铝掺杂氧化锌导电膜电阻率和铝含量对比图。本发明实施例一所制备铝掺杂氧化锌导电膜电阻率为6×10-3Ω·cm；本发明实施例二所制备铝掺杂氧化锌导电膜电阻率为2.3×10-3Ω·cm；本发明实施例三所制备铝掺杂氧化锌导电膜电阻率为0.8×10-3Ω·cm；本发明实施例一所制备铝掺杂氧化锌导电膜电阻率为1.9×10-3Ω·cm。根据图所示，随着铝掺杂氧化锌导电膜铝含量的增大，该铝掺杂氧化锌导电膜电阻率先减少后增大。在铝掺杂氧化锌导电膜铝含量为2.77％时，其导电率最低，为0.8×10-3Ω·cm，和现有技术中ITO薄膜导电率相似，具有优异的性能。
请参阅图3，图3显示本发明实施例一、二、三及四所制备的铝掺杂氧化锌导电膜的透光率。本发明实施例所制备的铝掺杂氧化锌导电膜均超过80％。
以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明精神和原则之内所作任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，包括如下步骤：
按氧化铝与氧化锌质量比1-2∶98-99将氧化铝与氧化锌混合，煅烧、形成溅射靶材；
将所述溅射靶材装入具有衬底的磁控溅射腔体，调整衬底与与所述靶材之间距离至50-80毫米，将所述衬底温度调整至80-180℃；
在溅射功率50-160瓦、工作压强0.3-1.5Pa及惰性气体流量15-26sccm条件下，进行溅射，沉积1-2.5小时，得到铝掺杂氧化锌导电膜。
2.如权利要求1所述铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，其特征在于，所述氧化铝与氧化锌质量比为1.5-2∶98-98.5。
3.如权利要求1所述铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，其特征在于，所述衬底与所述靶材之间距离60-70毫米。
4.如权利要求1所述铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，其特征在于，所述溅射功率为70-90瓦。
5.如权利要求1所述铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，其特征在于，所述工作压强为1-1.5Pa。
6.如权利要求1所述铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，其特征在于，所述沉积时间为1-2小时。
7.如权利要求1所述铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，其特征在于，所述制备溅射靶材后还包括下列衬底清洗步骤：将衬底用丙酮、乙醇及水混合溶液进行超声波清洗，再用氮气吹干。
8.如权利要求1所述铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，其特征在于，所制备的铝掺杂氧化锌导电膜厚度为70-350纳米。
9.如权利要求1所述铝掺杂氧化锌导电膜制备方法，其特征在于，所制备的铝掺杂氧化锌导电膜铝含量在1.58-3.5％之间。
10.如权利要求1-9任一项所述的铝掺杂氧化锌导电膜制备方法制备的导电膜在半导体光电材料中的应用。
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