CN103540904B - 制备T相BiFeO3薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备T相BiFeO3薄膜的方法。该方法包括：步骤A，制备BiFeO3材料的溅射靶；步骤B，将六角对称的(0001)取向的蓝宝石衬底和溅射靶分别放入射频溅射系统的沉积腔的适当位置，对沉积腔抽本底真空；步骤C，向沉积腔内通入氧气和氩气，加热蓝宝石衬底至500～750℃；步骤D，调节溅射功率介于50～300W之间，以Ar+及O2+的混合离子束作为离子源轰击溅射靶，在蓝宝石衬底上沉积薄膜；以及步骤E，在溅射完成之后，将蓝宝石衬底的温度降到室温后从沉积腔内取出，在其上得到T相BiFeO3薄膜。本发明步骤简单，易于实现大面积生长制备，有利于促进T相BiFeO3在未来的大规模推广应用。

Description

制备T相BiFeO3薄膜的方法
技术领域
本发明涉及多铁性材料薄膜制备技术领域，尤其涉及一种制备T相BiFeO3薄膜的方法。
背景技术
BiFeO3具有三角扭曲的类钙钛矿结构，是少数室温下同时具有铁电性和反铁磁性的磁电材料之一。BiFeO3薄膜因其有效解决了块体BiFeO3大的漏导问题并实现了极化反转等特性而引起了广泛关注。研究表明利用BiFeO3薄膜的磁电效应可设计出用快速电极化诱导快速的磁化反转的磁光盘从而取代现有的慢速磁读写记忆材料。同时可利用它的高介电常数和磁导率制成高电容和大电感一体化的电子元器件，减少高密度电路板上的器件数量，解决感性器件和容性器件的相互干扰问题。它的电与磁性参数的耦合还可应用于自旋电子器件方面。因此研究外延BiFeO3薄膜显得尤为重要。
在外延的BiFeO3薄膜中，除了通常研究的BiFeO3三方相(R相)及类四方相(MC相)，人们还在理论上预言了正四方相(T相)的存在。T相具有很大的c／a比，有利于提高BiFeO3的饱和极化强度，在制备铁电、磁电器件方面具有巨大的应用前景。近年来，T相实验研究受到了广泛的关注。人们发现，生长于YAlO3衬底上的Mc在升温时可得到T相。另外，通过Ba掺杂能够在室温合成T相BiFeO3。
但是，迄今为止尚未能在室温下得到未掺杂的T相BiFeO3外延薄膜，更缺乏对其生长机理的研究，因而其推广应用受到了极大的限制。为了对T相BiFeO3进行更加深入的研究，并推动其实用化进程，亟需寻找一种工艺简单、成本低廉的外延生长T相BiFeO3的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于上述技术问题，本发明提供了一种制备T相BiFeO3薄膜的方法。
(二)技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种制备T相BiFeO3薄膜的方法。该方法包括：步骤A，制备BiFeO3材料的溅射靶；步骤B，将六角对称的(0001)取向的蓝宝石衬底和溅射靶分别放入射频溅射系统的沉积腔的适当位置，对沉积腔抽本底真空；步骤C，向沉积腔内通入氧气和氩气，加热蓝宝石衬底至500～750℃；步骤D，调节溅射功率介于50～300W之间，以Ar+及O2+的混合离子束作为离子源轰击溅射靶，在蓝宝石衬底上沉积薄膜；以及步骤E，在溅射完成之后，将蓝宝石衬底的温度降到室温后从沉积腔内取出，在其上得到T相BiFeO3薄膜。
(三)有益效果
本发明利用射频溅射(RadioFrequencySputtering)技术，首次在六角对称的蓝宝石(0001)面上制备了四方相BiFeO3。该方法步骤简单，易于实现大面积生长制备，有利于促进T相BiFeO3在未来的大规模推广应用。
附图说明
图1为根据本发明实施例制备T相BiFeO3薄膜方法的流程图；
图2为依照本发明实施例制备T相BiFeO3薄膜方法制备的T相BiFeO3的X射线衍射图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明的保护范围。
本发明利用射频溅射(RadioFrequencySputtering)技术，通过改变氧分压、溅射功率及薄膜厚度，成功得到T相的BiFeO3薄膜，实现了一种制备T相BiFeO3薄膜的方法。
在本发明的一个示例性实施例中，提供了一种制备T相BiFeO3薄膜的方法。请参照图1，本实施例制备T相BiFeO3薄膜的方法包括：
步骤A，用摩尔比例m介于0.9：1～1.2：1之间的Bi2O3和Fe2O3粉末进行混合研磨，并将研磨过的混合粉末压制成BiFeO3材料的溅射靶；
步骤B，将六角对称的(0001)取向的蓝宝石衬底和溅射靶分别放入射频溅射系统的沉积腔的适当位置，对沉积腔抽本底真空高于1×10-3Pa；
本步骤之前，首先将蓝宝石衬底依次用酒精、丙酮、去离子水进行超声洗涤，每次超声时间tc为5～10min，而后将蓝宝石衬底用氮气吹干。
步骤C，通入流量范围介于0～200sccm之间的氧气，通入流量范围介于0～500sccm之间的氩气，令腔室的气体压强介于1×10-2Pa～10Pa之间，而后加热蓝宝石衬底至500℃～750℃；
步骤D，调节溅射功率介于50W～300W之间，以Ar+及O2+的混合离子束作为离子源轰击溅射靶，在蓝宝石衬底上沉积薄膜；
本步骤中，溅射时间t为0.5h～3h，后期得到的T相BiFeO3薄膜的厚度h为100nm～450nm。
步骤E，在溅射完成之后，将蓝宝石衬底的温度降到室温后从沉积腔内取出，在其上得到T相BiFeO3薄膜。
图2为依照本发明实施例制备T相BiFeO3薄膜方法制备的T相BiFeO3的X射线衍射图。该X射线衍射图表明我们在蓝宝石衬底上成功外延出高质量的T相BiFeO3薄膜。
至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明制备T相BiFeO3薄膜的方法有了清楚的认识。
此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施方式中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域的普通技术人员可对其进行简单地熟知地替换。
综上所述，本发明提供一种制备T相BiFeO3薄膜的方法。该方法使用价格低廉的蓝宝石晶片为衬底，外延过程简单，生长条件易于控制，易于实现大面积生长，有利于促进T相BiFeO3在未来的大规模推广应用。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备T相BiFeO3薄膜的方法，其特征在于，包括：
步骤A，用摩尔比例m介于0.9:1～1.2:1之间的Bi2O3和Fe2O3粉末进行混合研磨，并将研磨过的混合粉末压制成BiFeO3材料的溅射靶；
步骤B，将六角对称的(0001)取向的蓝宝石衬底和溅射靶分别放入射频溅射系统的沉积腔的适当位置，对沉积腔抽本底真空；
步骤C，向所述沉积腔内通入氧气和氩气，加热蓝宝石衬底至500～750℃；
步骤D，调节溅射功率介于50～300W之间，以Ar+及O2+的混合离子束作为离子源轰击溅射靶，在蓝宝石衬底上沉积薄膜；以及
步骤E，在溅射完成之后，将蓝宝石衬底的温度降到室温后从沉积腔内取出，在其上得到T相BiFeO3薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，沉积腔的本底真空高于1×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中，通入氧气的流量范围介于0～200sccm之间，通入氩气的流量范围介于0～500sccm之间，令腔室的气体压强介于1×10-2Pa～10Pa之间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤D中，溅射时间t为0.5h～3h，后期得到的T相BiFeO3薄膜的厚度h为100nm～450nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B之前还包括：
将蓝宝石衬底依次用酒精、丙酮、去离子水进行超声洗涤，每次超声洗涤的时间tc为5min～10min，而后将蓝宝石衬底用氮气吹干。
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