KR20170108468A - 보자력이 향상된 비희토류 영구자석 및 이의 제조방법 - Google Patents

보자력이 향상된 비희토류 영구자석 및 이의 제조방법 Download PDF

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문홍재
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Abstract

본 발명은 기판; 및 상기 기판 상에 형성되고, Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리한 박막 적층체를 포함하는 보자력이 향상된 비희토류 영구자석 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

보자력이 향상된 비희토류 영구자석 및 이의 제조방법{NON RARE EARTH PERMANENT MAGNET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 보자력이 향상된 비희토류 영구자석 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 저탄소/녹색성장이라는 산업 발전을 중심으로 풍력발전소 등 모터, 엑츄에이터, 발전기 등에 사용되어 에너지 변환(전기기계에너지)의 핵심적인 역할을 하는 영구자석이 핵심소재로 부상하고 있다.
고성능 희토류 영구자석은 산업분야의 핵심소재로서 자동차, 전자기기 및 풍력 등 많은 산업분야에서 수요가 급격히 증가하고 있으나 전량 수입에 의존하고 있으며, 최근 중국 등 자원보유국에서 희토류 원소를 독과점, 전략소재화 하고 있어 수급 및 가격이 매우 불안정하다. 이러한 문제로 인하여 희토류 사용을 줄이거나 희토류를 사용하지 않는 비희토류 영구자석에 대한 연구가 활발하게 진행 되고 있다.
이러한 비희토류 영구자석 중 MnBi 영구자석은 이론적 최대 자기에너지적이 18MGOe에 이르고, 온도가 올라갈수록 보자력이 증대되는 특성을 지니고 있어 전기자동차 모터 구동 부품용 영구자석과 같은 고온용 영구자석 후보이다.
본 발명은 기판; 및 상기 기판 상에 형성되고, Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리한 박막 적층체를 포함하는 보자력이 향상된 비희토류 영구자석 등을 제공한다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 기판; 및 상기 기판 상에 형성되고, Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리한 박막 적층체를 포함하는 보자력이 향상된 비희토류 영구자석을 제공한다.
상기 박막 적층체의 총 두께가 일정한 경우, 상기 반복 적층수의 증가에 따라 보자력(Hc)이 향상될 수 있다.
상기 박막 적층체의 총 두께가 50nm인 경우, 상기 반복 적층수는 3회 이상이고, 25℃에서 보자력(Hc)이 15kOe 이상일 수 있다.
상기 박막 적층체의 총 두께가 일정한 경우, 상기 반복 적층수의 증가에 따라 격자상수(lattice constant) c가 증가할 수 있다.
상기 박막 적층체의 총 두께가 50nm인 경우, 상기 박막 적층수가 3회 이상이고, 격자상수(lattice constant) c가 6.1Å 이상일 수 있다.
상기 박막 적층체의 총 두께는 5nm 내지 100nm일 수 있다.
상기 적층 단위에서 Bi 박막층 및 Mn 박막층의 두께비는 2:1 내지 3:1일 수 있다.
상기 박막 적층체에 Pr, Pt 및 Au로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 이종원소가 도핑된 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, (a) 기판을 준비하는 단계; 및 (b) 상기 준비된 기판 상에 Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리하여 박막 적층체를 제조하는 단계를 포함하는 보자력이 향상된 비희토류 영구자석의 제조방법을 제공한다.
상기 열처리는 1×10- 7Torr내지 1×10- 4Torr의 압력 조건 하에, 300℃ 내지 500℃의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 보자력이 향상된 비희토류 영구자석은 기판 상에 형성되고, Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리한 박막 적층체를 포함하는 것을 특징으로 하는바, 상기 박막 적층체의 총 두께가 일정한 경우, 상기 반복 적층수의 증가, 즉, 상기 적층 단위의 두께 감소에 따라 보자력(Hc)이 향상되고, 격자상수(lattice constant) c가 증가하는 특징을 가진다.
따라서, 상기 보자력이 향상된 비희토류 영구자석은 전기자동차 모터 구동 부품 뿐만 아니라, 자기저장소재 등 미래 첨단 정보 통신 및 구동 부품에 널리 활용될 것으로 기대된다.
도 1은 실시예 1~2 및 비교예 1에 따른 비희토류 영구자석의 적층 구조를 나타낸 그림이다.
도 2는 실시예 1~2 및 비교예 1에 따른 비희토류 영구자석의 25℃에서 보자력(Hc)값을 비교한 그래프이다.
도 3은 실시예 1~2 및 비교예 1에 따른 비희토류 영구자석의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과 및 이에 따른 격자상수(lattice constant) c 측정 결과를 비교한 그래프이다.
본 발명자들은 비희토류 영구자석의 보자력을 향상시키는 방안에 대해 연구하던 중, 박막 적층체의 총 두께를 일정하게 유지한채, Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위의 반복 적층수를 변화시킴으로써, 보자력의 향상 및 격자상수 c의 증가를 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
보자력이 향상된 비희토류 영구자석
본 발명은 기판; 및 상기 기판 상에 형성되고, Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리한 박막 적층체를 포함하는 보자력이 향상된 비희토류 영구자석을 제공한다.
종래에는 비희토류 영구자석의 보자력을 향상시키기 위해서는, MnBi 박막층에, Fe와 같은 이종원소를 필수적으로 도핑함으로써, 이러한 이종원소가 MnBi 박막층 저온상(Low Temperature Phase)의 바이피라미달 사이트(bipyramidal site)에 첨가되어 결정 이방성을 증가시키는 방법을 수행하였다. 그러나, 이러한 이종원소의 도핑 공정 추가로 인하여, 다양한 타겟 원소를 동시에 사용해야 하는 문제점이 있어 왔다.
본 발명에서는 이종원소의 도핑 공정을 생략하고도, 보자력이 향상된 비희토류 영구자석을 제조할 수 있는 것에 특징이 있다.
먼저, 본 명세서에서 “보자력(coercive force; Hc)”이라 함은 자화된 자성체의 자화도를 0으로 만들기 위해 걸어주는 역자기장의 세기로서, 이 값은 물질에 따라 고유한 값을 가지며, 영구자석으로 사용할 물질은 이 값이 클수록 좋은바, 응용시 구동 환경을 제한하는 중요한 특성이다.
또한, 본 명세서에서 “비희토류 영구자석(non rare earth permanent magnet)”라 함은 희토류 원소를 사용하지 않고 잔류자기와 보자력이 큰 물질을 사용하여 제작되어, 강한 자화 상태를 오래 보존하는 자석으로, 외부로부터 전기에너지를 공급받지 않아도 자성을 안정되게 유지한다.
본 발명에 따른 보자력이 향상된 비희토류 영구자석은 기판 상에 형성되고, Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리한 박막 적층체를 포함한다.
상기 박막 적층체의 총 두께가 일정한 경우, 상기 반복 적층수의 증가에 따라 보자력(Hc)이 향상될 수 있다.
특히, 상기 박막 적층체의 총 두께가 50nm인 경우, 상기 반복 적층수는 3회 이상이고, 25℃에서 보자력(Hc)이 15kOe 이상인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 즉, 상기 박막 적층체의 총 두께가 50nm이라고 할지라도, 상기 반복 적층수가 3회 이상이면, 25℃에서 15kOe 이상의 높은 보자력(Hc)을 가질 수 있다.
또한, 상기 박막 적층체의 총 두께가 일정한 경우, 상기 반복 적층수의 증가에 따라 격자상수(lattice constant) c가 증가할 수 있다.
특히, 상기 박막 적층체의 총 두께가 50nm인 경우, 상기 박막 적층수가 3회 이상이고, 격자상수(lattice constant) c가 6.1Å 이상인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 즉, 상기 박막 적층체의 총 두께가 50nm이라고 할지라도, 상기 반복 적층수가 3회 이상이면, 6.1Å 이상의 큰 격자상수(lattice constant) c를 가질 수 있다.
상기 박막 적층체의 총 두께는 5nm 내지 100nm인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 상기 박막 적층체의 총 두께가 5nm 미만인 경우, 열처리 공정시 서로 뭉침에 따라 섬(island) 형태로 자라게 되어 막의 형태를 유지하기 어려운 문제점이 있고, 상기 박막 적층체의 총 두께가 100nm를 초과하는 경우, 보자력이 저하되는 문제점이 있다. 이때, 상기 박막 적층체의 총 두께가 5nm 내지 100nm인 범위 내에서, 상기 박막 적층체의 총 두께가 작을수록 보자력이 커지는 경향을 보인다.
상기 적층 단위에서 Bi 박막층 및 Mn 박막층의 두께비는 2:1 내지 3:1일 수 있고, 2:1 내지 3:1인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 특히, 상기 적층 단위에서 Bi 박막층 및 Mn 박막층의 두께비가 2:1 미만인 경우, 상기 박막 적층체의 합성에 관여하지 않고 남은 잔여 Mn로 인한 자기특성 저하에 따른 문제점이 있고, 상기 적층 단위에서 Bi 박막층 및 Mn 박막층의 두께비가 3:1을 초과하는 경우, 모자란 Mn에 따라 막 전체가 연속적인 MnBi 상을 형성하지 못하여 자기특성이 저하되는 문제점이 있다.
즉, 상기 박막 적층체의 합성은 Bi 구조 내로 Mn이 확산해 들어가면서 MnBi 상이 형성되는 메커니즘을 통해 이루어진다. 구체적으로, Bi가 부족한 경우에는, 대부분의 Bi가 MnBi 상을 형성하여 연속적인 MnBi 상이 형성되지만, 위에 남은 잔여 Mn이 자성을 발현하지 않아서 전체 부피 중 잉여 부피가 생겨버려 자기특성이 저하되는 문제점이 있고, Mn이 부족한 경우에는, 아래의 Bi 구조 내로 확산된 Mn이 적어서 막 전체가 연속적인 MnBi 상이 아니라 Bi/MnBi/Bi/MnBi 상을 형성하기 때문에, 불순물로 작용하는 Bi에 의해 자기 특성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에서는 이종원소의 도핑 공정 추가를 생략하고도, 보자력이 향상된 비희토류 영구자석을 제조할 수 있으나, 보자력을 더욱 향상시키기 위해서는, 선택적으로, 상기 박막 적층체에 Pr, Pt 및 Au로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 이종원소가 도핑된 것일 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 보자력이 향상된 비희토류 영구자석은 기판 상에 형성되고, Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리한 박막 적층체를 포함하는 것을 특징으로 하는바, 상기 박막 적층체의 총 두께가 일정한 경우, 상기 반복 적층수의 증가, 즉, 상기 적층 단위의 두께 감소에 따라 보자력(Hc)이 향상되고, 격자상수(lattice constant) c가 증가하는 특징을 가진다.
따라서, 상기 보자력이 향상된 비희토류 영구자석은 전기자동차 모터 구동 부품 뿐만 아니라, 자기저장소재 등 미래 첨단 정보 통신 및 구동 부품에 널리 활용될 것으로 기대된다.
보자력이 향상된 비희토류 영구자석의 제조방법
본 발명은 (a) 기판을 준비하는 단계; 및 (b) 상기 준비된 기판 상에 Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리하여 박막 적층체를 제조하는 단계를 포함하는 보자력이 향상된 비희토류 영구자석의 제조방법을 제공한다.
즉, 본 발명에 따른 보자력이 향상된 비희토류 영구자석의 제조방법은 기판을 준비한 후, 상기 준비된 기판 상에 Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리하여 박막 적층체를 제조한다.
구체적으로, 보자력이 향상된 비희토류 영구자석을 제조하기 위해, 먼저, 기판을 준비하는데, 상기 기판은 어떠한 재질이여도 무방하나, 유리 재질인 것이 300℃ 이상의 열처리 조건에 적용가능한 이점이 있다.
이후, 상기 준비된 기판 상에 Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리하는데, 상기 Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위에 대해서는 전술한바와 같다.
이때, 상기 적층은 주로 증착을 통해 수행될 수 있고, 상기 증착은 스퍼터링, 진공증발법, 화학기상법, 원자층 증착법, 이온빔증착법, 스크린프린팅, 스프레이 딥코팅, 테이프개스팅 및 잉크젯으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 공지의 방법에 의한 것일 수 있고, 스퍼터링 방법에 의한 것이 바람직하고, 고진공 마그네트론 스퍼터링 방법에 의한 것이 더욱 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.
이때, 상기 열처리는 Bi 박막층의 결정구조의 빈공간에 Mn을 침투시키거나, 박막 적층체에 이종원소를 도핑하는 경우라면 이종원소를 도핑시키기 위해 수행되는 것으로, 고진공 조건 하에 고온에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 열처리는 1×10- 7Torr내지 1×10- 4Torr의 압력 조건 하에, 300℃ 내지 500℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 열처리 온도가 300℃ 미만인 경우, Bi의 결정구조의 빈공간에 Mn을 침투가 원활하지 않거나, 이종원소의 도핑이 충분하지 않은 문제점이 있고, 열처리 온도가 500℃를 초과하는 경우, 냉각공정 시 MnBi 박막층의 고온상(High Temperature Phase)이 석출되는 문제점이 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
챔버 내 4mm×4mm 면적(0.8mm 두께)의 소다라임 유리(sodalime glass) 재질 기판을 준비하였고, 이를 잔류 유기물을 제거하기 위한 아세톤, 이후 잔류 아세톤을 제거하기 위한 메탄올, 이후 잔류 메탄올을 제거하기 위한 초순수(D.I Water) 상에서 순차적으로 15분 간의 초음파 분해를 통해 세척하고, 질소 건 블로잉을 통해 잔류 증류수를 제거하였다.
그 위에 고진공 마그네트론 스퍼터링(UHV magnetron sputtering) 장비(Sntek社)를 이용하여 ~2×10-7Torr의 압력 조건 하에, Ar 가스를 2.3 mtorr 유량으로 흘려주어 플라즈마 상태에서 스퍼터링을 수행하였다. 구체적으로, 2inch 직경의 Bi 타겟(순도: 99.9%)에 10w, 2inch 직경의 Mn 타겟(순도: 99.9%)에 20w를 가해주면서 증착 시간을 조절하여, 약 17nm Bi 박막층 및 약 8nm Mn 박막층을 순차적으로 2회 반복하여 증착하였다.
이후, 동일 챔버 내에서 기판 하부에 배치된 할로겐 램프를 이용하여 ~2×10- 7Torr의 압력 조건 하에, 425℃의 온도에서 2시간 동안 열처리한 후, 1시간 동안 냉각하여 총 두께 약 50nm의 박막 적층체를 포함하는 비희토류 영구자석을 제조하였다(도 1의 (a) 참고).
실시예 2
약 11.3nm Bi 박막층 및 약 5.3nm Mn 박막층을 순차적으로 3회 반복하여 증착하여 박막 적층체를 포함하는 비희토류 영구자석을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다(도 1의 (b) 참고).
비교예 1
약 34nm Bi 박막층 및 약 16nm Mn 박막층을 순차적으로 증착하여 박막 적층체를 포함하는 비희토류 영구자석을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다(도 1의 (c) 참고).
도 2는 실시예 1~2 및 비교예 1에 따른 비희토류 영구자석을 회수한 후, VSM (vibarating sample magnetometer)을 통해 자기 이력곡선 측정한 후, 25℃에서 보자력(Hc)값을 비교한 그래프이다.
도 2에 나타난 바와 같이, 박막 적층체의 총 두께가 동일한 경우, 실시예 1~2와 같이 반복 적층수가 2회 이상인 경우(각각 약 11.5kOe, 약 15.3kOe), 비교예 1과 같이 반복 적층수가 1회인 경우(약 4.8 kOe)에 비해, 보자력(Hc)이 향상된 것으로 확인된다. 특히, 박막 적층체의 총 두께가 50nm인 경우, 실시예 2와 같이 반복 적층수가 3회일 때, 25℃에서 보자력(Hc)은 약 15.3kOe으로 크게 향상된 값을 갖는 것으로 확인된다.
도 3은 실시예 1~2 및 비교예 1에 따른 비희토류 영구자석의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과 및 이에 따른 격자상수(lattice constant) c 측정 결과를 비교한 그래프이다.
도 3에 나타난 바와 같이, 박막 적층체의 총 두께가 동일한 경우, 실시예 1~2와 같이 반복 적층수가 2회 이상인 경우(각각 약 6.10022Å, 약 6.11247Å), 비교예 1과 같이 반복 적층수가 1회인 경우(약 6.09615Å)에 비해, 격자상수(lattice constant) c가 증가하는 것으로 확인된다. 특히, 박막 적층체의 총 두께가 50nm인 경우, 실시예 2와 같이 반복 적층수가 3회일 때, 격자상수(lattice constant) c는 약 6.11247Å로 크게 증가된 값을 갖는 것으로 확인된다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (10)

  1. 기판; 및
    상기 기판 상에 형성되고, Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리한 박막 적층체를 포함하는
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 박막 적층체의 총 두께가 일정한 경우, 상기 반복 적층수의 증가에 따라 보자력(Hc)이 향상되는
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 박막 적층체의 총 두께가 50nm인 경우, 상기 반복 적층수는 3회 이상이고, 25℃에서 보자력(Hc)이 15kOe 이상인
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 박막 적층체의 총 두께가 일정한 경우, 상기 반복 적층수의 증가에 따라 격자상수(lattice constant) c가 증가하는
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 박막 적층체의 총 두께가 50nm인 경우, 상기 박막 적층수가 3회 이상이고, 격자상수(lattice constant) c가 6.1Å 이상인
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 박막 적층체의 총 두께는 5nm 내지 100nm인
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 적층 단위에서 Bi 박막층 및 Mn 박막층의 두께비는 2:1 내지 3:1인
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 박막 적층체에 Pr, Pt 및 Au로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 이종원소가 도핑된 것인
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석.
  9. (a) 기판을 준비하는 단계; 및
    (b) 상기 준비된 기판 상에 Bi 박막층 및 Mn 박막층으로 이루어진 적층 단위를 적어도 2회 이상 반복 적층 및 열처리하여 박막 적층체를 제조하는 단계를 포함하는
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 열처리는 1×10- 7Torr내지 1×10- 4Torr의 압력 조건 하에, 300℃ 내지 500℃의 온도에서 수행되는
    보자력이 향상된 비희토류 영구자석의 제조방법.
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WO2022244944A1 (ko) * 2021-05-21 2022-11-24 울산대학교 산학협력단 비희토류 영구자석 소재 및 이를 포함하는 영구 자석

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