CN105734498A - 一种钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀磁半导体薄膜技术领域，具体是指一种钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜及其制备方法。本发明是通过激光分子束外延技术在蓝宝石Al2O3衬底上多次循环沉积Ga2O3薄层和过渡金属Co薄层，利用高温层间相互扩散的方式实现过渡金属元素掺杂的[Ga2O3/(Ga1?xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜。本发明的优点是：通过调节沉积Co层的激光脉冲次数实现不同浓度Co掺杂的(Ga1?xCox)2O3薄膜，该制备方法具有工艺可控性强，操作简单，普适性好等特点。本发明制备的[Ga2O3/(Ga1?xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜具有室温铁磁性，同时在深紫外区具有高的透过率，可以透过高能量的光子，使其在磁光传感器、磁光隔离器、磁光存储记录等领域有广阔的应用前景。

Description

一种钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于稀磁半导体薄膜技术领域，具体是指一种钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜及其制备方法。
技术背景
在半导体中掺杂引入过渡金属(或稀土金属)等磁性离子，通过磁性离子和半导体导带中电子的自旋交换作用以及过渡金属离子之间的自旋交换作用，从而使这类材料具有磁性，这种通过部分取代非磁性离子而产生磁性的材料就是稀磁性半导体。稀磁性半导体材料同时利用电子的电荷属性和自旋属性，具有优异的磁、磁光、磁电性能，使其在磁感应器、高密度非易失性存储器、光隔离器、半导体集成电路、半导体激光器和自旋量子计算机等领域有广阔的应用前景。
β-Ga2O3是一种直接带隙的宽禁带半导体材料，其室温下带隙为4.2-4.9eV，对应的带边发射波长为240-280nm，进入深紫外波段，对应很高的光子能量。β-Ga2O3具有优异的化学稳定性和热稳定性，并拥有的高击穿场强和低损耗的特性，在紫外区、高温、高频、大功率等非常规环境下工作而不受影响。通过掺杂过渡金属元素，如Fe、Co、Mn和Cr等，使β-Ga2O3具有室温铁磁性，在高能量的光子作用下，实现其对电子自旋的调控，是一种非常有前景的稀磁半导体材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有室温铁磁性和高紫外光透过率的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3稀磁半导体薄膜及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜，其特征在于由[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜和Al2O3衬底组成，其中x为0.1-0.5。
如图1所示为本发明制得的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3稀磁半导体薄膜的制备方法示意图，所述的钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜，其特征在于所述的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜厚度为150-200nm，所述的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜由(Ga1-xCox)2O3薄膜和Ga2O3薄膜交替排列而成，其中(Ga1-xCox)2O3薄膜的层数为30层，Ga2O3薄膜的层数为31层，所述的Al2O3衬底作为制备[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的衬底，Al2O3衬底的厚度为0.5mm。
一种钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜的制备方法，其特征在于该方法具有如下步骤：
1)将Al2O3衬底依次浸泡到丙酮、乙醇和去离子水中各自超声清洗10分钟，取出后再用去离子水冲洗，最后用干燥的N2气吹干，待用；
2)把Ga2O3和Co金属靶材放置在激光分子束外延系统的靶台位置，将步骤1)处理后的Al2O3衬底固定在样品托上，放进真空腔；
3)将腔体抽真空，加热Al2O3衬底，先沉积Ga2O3薄膜，然后转动公转靶至金属Co靶，沉积Co薄膜，通过不断地转动公转靶切换靶材，继续交替重复沉积Ga2O3薄膜和Co薄膜，直到Co薄膜和Ga2O3薄膜的层数分别为30和31层，得到[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜，最后将[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜进行原位退火，获得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜；其中，Ga2O3和Co金属靶材与Al2O3衬底的距离均设定为5厘米，抽真空后腔体压强为1×10-6Pa，衬底的加热温度为800-900℃，激光能量为5J/cm2，激光脉冲频率为1Hz，激光的波长为248nm，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数为100-150次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数为20-100次，[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为900-1000℃，退火时间为0.5-2小时。
优选的，所述的步骤3)中，Al2O3衬底的加热温度为850-900℃，[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为900-950℃，退火时间为0.5-1小时。
优选的，所述的步骤3)中，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数为100-120次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数为50-100次。
本发明的优点：
1、本发明方法所制备的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜具有室温铁磁性，同时在深紫外区具有高的透过率，可以透过高能量的光子，使其在磁光传感器、磁光隔离器、磁光存储记录等领域有广阔的应用前景。
2、本发明方法通过调节沉积Co层的激光脉冲次数实现不同浓度Co掺杂的(Ga1-xCox)2O3薄膜，该制备方法具有工艺可控性强，操作简单，普适性好等特点。
附图说明
图1是本发明制得的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3稀磁半导体薄膜的制备方法示意图；
图2是本发明制得的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3稀磁半导体薄膜的X射线衍射图；
图3是本发明制得的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3稀磁半导体薄膜截面的扫描电镜照片；
图4(a)是本发明制得的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3稀磁半导体薄膜截面的XPS全谱图；
图4(b)是本发明制得的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3稀磁半导体薄膜截面Co2p的XPS谱图；
图5是本发明制得的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3稀磁半导体薄膜的透过率曲线图；
图6是本发明制得的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3稀磁半导体薄膜的室温磁滞回线。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
步骤如下：
1)将Al2O3衬底依次浸泡到丙酮、乙醇和去离子水中各自超声清洗10分钟，取出后再用去离子水冲洗，最后用干燥的N2气吹干，待用；
2)把Ga2O3和Co金属靶材放置在激光分子束外延系统的靶台位置，将步骤1)处理后的Al2O3衬底固定在样品托上，放进真空腔；
3)将腔体抽真空，加热Al2O3衬底，先沉积Ga2O3薄膜，然后转动公转靶至金属Co靶，沉积Co薄膜，通过不断地转动公转靶切换靶材，继续交替重复沉积Ga2O3薄膜和Co薄膜，直到Co薄膜和Ga2O3薄膜的层数分别为30和31层，最后将[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜进行原位退火，获得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜；其中，Ga2O3和Co金属靶材与Al2O3衬底的距离均设定为5厘米，抽真空后腔体压强为1×10-6Pa，衬底的加热温度为900℃，激光能量为5J/cm2，激光脉冲频率为1Hz，激光的波长为248nm，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数为100次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数为50次，[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为900℃，退火时间为0.5小时。
图2为所得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的X射线衍射图，从图中看出，除了Al2O3衬底的特征峰，只有和衍射峰，表明所得多层薄膜是沿着晶面择优生长的β-Ga2O3薄膜。同时，图谱中并没有发现Co及其氧化物的衍射峰，说明Co元素已经通过掺杂进入β-Ga2O3晶格内部。图3为所得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜截面的扫描电镜照片，图中显示该多层薄膜的厚度为170nm。图4(a)为所得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜截面的XPS全谱图，图中显示了Ga2p、Ga3p、Ga3d、Ga3s以及Co2p谱峰，其中Co2p谱峰包含了Co2p1/2和Co2p3/2峰，表明[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜中同时具+2价和+3价的Co离子(图4b)。图5为所得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的透过率曲线图，该多层薄膜对波长为300-700nm光的透过率大于86％，而对波长为250-700nm光的透过率大于68％，具有高的深紫外光透过率。图6为所得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的室温磁滞回线。室温下纯Ga2O3薄膜呈现出顺磁性行为，而[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜表现出了明显的铁磁特性。
实施例2
步骤(1)和(2)均与实施例1相同。步骤(3)中将腔体抽真空，加热Al2O3衬底，先沉积Ga2O3薄膜，然后转动公转靶至金属Co靶，沉积Co薄膜，通过不断地转动公转靶切换靶材，继续交替重复沉积Ga2O3薄膜和Co薄膜，直到Co薄膜和Ga2O3薄膜的层数分别为30和31层，最后将[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜进行原位退火，获得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜；其中，Ga2O3和Co金属靶材与Al2O3衬底的距离均设定为5厘米，抽真空后腔体压强为1×10-6Pa，衬底的加热温度为900℃，激光能量为5J/cm2，激光脉冲频率为1Hz，激光的波长为248nm，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数为100次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数为80次，[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为950℃，退火时间为1小时。测试结果均与实施例1类似。
实施例3
步骤(1)和(2)均与实施例1相同。步骤(3)中将腔体抽真空，加热Al2O3衬底，先沉积Ga2O3薄膜，然后转动公转靶至金属Co靶，沉积Co薄膜，通过不断地转动公转靶切换靶材，继续交替重复沉积Ga2O3薄膜和Co薄膜，直到Co薄膜和Ga2O3薄膜的层数分别为30和31层，最后将[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜进行原位退火，获得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜；其中，Ga2O3和Co金属靶材与Al2O3衬底的距离均设定为5厘米，抽真空后腔体压强为1×10-6Pa，衬底的加热温度为950℃，激光能量为5J/cm2，激光脉冲频率为1Hz，激光的波长为248nm，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数110次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数60次，[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为950℃，退火时间为0.5小时。测试结果均与实施例1类似。
实施例4
步骤(1)和(2)均与实施例1相同。步骤(3)中将腔体抽真空，加热Al2O3衬底，先沉积Ga2O3薄膜，然后转动公转靶至金属Co靶，沉积Co薄膜，通过不断地转动公转靶切换靶材，继续交替重复沉积Ga2O3薄膜和Co薄膜，直到Co薄膜和Ga2O3薄膜的层数分别为30和31层，最后将[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜进行原位退火，获得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜；其中，Ga2O3和Co金属靶材与Al2O3衬底的距离均设定为5厘米，抽真空后腔体压强为1×10-6Pa，衬底的加热温度为850℃，激光能量为5J/cm2，激光脉冲频率为1Hz，激光的波长为248nm，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数为110次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数为70次，[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为950℃，退火时间为1小时。测试结果均与实施例1类似。
实施例5
步骤(1)和(2)均与实施例1相同。步骤(3)中将腔体抽真空，加热Al2O3衬底，先沉积Ga2O3薄膜，然后转动公转靶至金属Co靶，沉积Co薄膜，通过不断地转动公转靶切换靶材，继续交替重复沉积Ga2O3薄膜和Co薄膜，直到Co薄膜和Ga2O3薄膜的层数分别为30和31层，最后将[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜进行原位退火，获得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜；其中，Ga2O3和Co金属靶材与Al2O3衬底的距离均设定为5厘米，抽真空后腔体压强为1×10-6Pa，衬底的加热温度为880℃，激光能量为5J/cm2，激光脉冲频率为1Hz，激光的波长为248nm，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数为120次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数为90次，[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为900℃，退火时间为1小时。测试结果均与实施例1类似。
实施例6
步骤(1)和(2)均与实施例1相同。步骤(3)中将腔体抽真空，加热Al2O3衬底，先沉积Ga2O3薄膜，然后转动公转靶至金属Co靶，沉积Co薄膜，通过不断地转动公转靶切换靶材，继续交替重复沉积Ga2O3薄膜和Co薄膜，直到Co薄膜和Ga2O3薄膜的层数分别为30和31层，最后将[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜进行原位退火，获得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜；其中，Ga2O3和Co金属靶材与Al2O3衬底的距离均设定为5厘米，抽真空后腔体压强为1×10-6Pa，衬底的加热温度为870℃，激光能量为5J/cm2，激光脉冲频率为1Hz，激光的波长为248nm，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数为120次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数为100次，[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为920℃，退火时间为0.5小时。测试结果均与实施例1类似。

Claims (8)

1.一种钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜，其特征在于由[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜和Al2O3衬底组成，其中x为0.1-0.5。
2.根据权利要求1所述的钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜，其特征在于所述的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜厚度为150-200nm，所述的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜由(Ga1-xCox)2O3薄膜和Ga2O3薄膜交替排列而成，其中(Ga1-xCox)2O3薄膜的层数为30层，Ga2O3薄膜的层数为31层，所述的Al2O3衬底作为制备[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜的衬底，Al2O3衬底的厚度为0.5mm。
3.根据权利要求1所述的钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜，其特征在于所述的[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜对波长为250nm深紫外光的透过率达到68％，对波长为300-700nm光的透过率大于86％。
4.根据权利要求1所述的钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜，其特征在于所述的钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜是通过激光分子束外延技术在Al2O3衬底上多次循环沉积Ga2O3薄层和过渡金属Co薄层，利用高温层间相互扩散的方式实现过渡金属元素掺杂的多层薄膜，Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3单层薄膜的厚度为5-6.5nm。
5.一种如权利要求1所述的钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜的用途，其特征在于用于制备磁光传感器、磁光隔离器和磁光存储记录器。
6.一种钴掺杂氧化镓稀磁半导体薄膜的制备方法，其特征在于该方法具有如下步骤：
1)将Al2O3衬底依次浸泡到丙酮、乙醇和去离子水中各自超声清洗10分钟，取出后再用去离子水冲洗，最后用干燥的N2气吹干，待用；
2)把Ga2O3和Co金属靶材放置在激光分子束外延系统的靶台位置，将步骤1)处理后的Al2O3衬底固定在样品托上，放进真空腔；
3)将腔体抽真空，加热Al2O3衬底，先沉积Ga2O3薄膜，然后转动公转靶至金属Co靶，沉积Co薄膜，通过不断地转动公转靶切换靶材，继续交替重复沉积Ga2O3薄膜和Co薄膜，直到Co薄膜和Ga2O3薄膜的层数分别为30和31层，得到[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜，最后将[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜进行原位退火，获得[Ga2O3/(Ga1-xCox)2O3]30/Ga2O3多层薄膜；其中，Ga2O3和Co金属靶材与Al2O3衬底的距离均设定为5厘米，抽真空后腔体压强为1×10-6Pa，衬底的加热温度为800-900℃，激光能量为5J/cm2，激光脉冲频率为1Hz，激光的波长为248nm，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数为100-150次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数为20-100次，[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为900-1000℃，退火时间为0.5-2小时。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的步骤3)中，Al2O3衬底的加热温度为850-900℃，[Ga2O3/Co]30/Ga2O3多层薄膜的退火温度为900-950℃，退火时间为0.5-1小时。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的步骤3)中，沉积Ga2O3薄膜的激光脉冲次数为100-120次，沉积Co薄膜的激光脉冲次数为50-100次。
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