CN105154826B - 具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜及其制备方法 - Google Patents
具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜及其制备方法，所述薄膜的化学式为Zn1‑xCuxO，其中0.01≤x≤0.1，所述薄膜具有室温铁磁性，所述薄膜的微观形貌在纳米尺度范围内呈柱状晶形态，柱体结构分布均匀、排列整齐。本发明的Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜的微观形貌在纳米尺度范围内呈柱状晶形态，这一方面使薄膜具有择优方向的光导和电导性能，另一方面也使薄膜具有更大的比表面积，从而使得该类型薄膜具有优异的磁电、磁光性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜及其制备方法，属于新型半导体自旋电子器件材料制备领域。
背景技术
ZnO稀磁半导体薄膜是构成自旋电子器件的核心材料，具有自主磁注入、与常规半导体晶格失配小、磁输运距离远等优点，是目前国际上研究的热点材料。基于这类材料设计的自旋电子学器件如Spin-FET、Spin-MTJ、Spin-LED等能够实现信息的处理、传输和存储功能的统一，与常规电子学器件相比具有速度更快、体积更小、耗能更低的优势，在将来的运算、存储器件领域具有广阔的应用前景。Cu掺杂ZnO薄膜材料具有高于室温的内禀铁磁属性、绿光谱段发射等特性，是一种有巨大应用潜力的稀磁半导体材料。
目前ZnO稀磁半导体薄膜已有少量的专利报道。例如，专利公开号CN101615467A的专利公开了一种Cr掺杂ZnO基稀磁半导体薄膜材料的制备方法。该方法采用Cr和ZnO双靶共溅射，在Si基片上制备了具有室温铁磁性的Cr掺杂ZnO薄膜。专利公开号CN101483219A的专利公开了一种，Co-Ga共掺杂的ZnO基稀磁半导体薄膜及其制备方法。该方法以纯ZnO、Co2O3、Ga2O3粉末混合烧结陶瓷片作为靶材，采用脉冲激光沉积法在硅、蓝宝石或玻璃衬底上进行制备。专利公开号CN103074576A的专利公开了一种ZnO基稀磁半导体薄膜及其制备方法。该方法以分析纯的金属硝酸盐为原材料，通过水溶液共沉淀法得到掺杂的ZnO粉末，然后采用固相烧结得到陶瓷靶材，再通过脉冲激光沉积法制备成Mn和Cd掺杂的ZnO薄膜。
然而，在已报道的专利中，研究者主要侧重于ZnO稀磁半导体薄膜本身铁磁属性的获得、居里温度的提高以及制备方法的研究，这离ZnO稀磁半导体薄膜的器件化应用还存在较远的距离。柱状纳米晶材料具有优异的光学、电学和磁学性能，可以作为自旋电子学器件中核心的磁光、磁电诱发材料。因此可以说，成功制备具有室温铁磁性的ZnO纳米柱状晶薄膜是实现稀磁半导体材料在自旋电子学器件中应用的重要一步。因此，对具有室温铁磁性的Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜制备方法的开发就很有必要。然而目前还没有关于具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜及其制备方法的报道。
发明内容
为实现ZnO稀磁半导体在自旋电子学器件中的实际应用，本发明的目的在于提供一种具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜及其制备方法。
一方面，本发明提供一种具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜，所述薄膜的化学式为Zn1-xCuxO，其中0.01≤x≤0.1，所述薄膜具有室温铁磁性，所述薄膜的微观形貌在纳米尺度范围内呈柱状晶形态，柱体结构分布均匀、排列整齐。
本发明的Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜的微观形貌在纳米尺度范围内呈柱状晶形态，这一方面使薄膜具有择优方向的光导和电导性能，另一方面也使薄膜具有更大的比表面积，从而使得该类型薄膜具有优异的磁电、磁光性能。本发明的Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜具有室温铁磁性，其室温饱和磁化强度为0.06～1.0emu/cm3。
较佳地，所述薄膜的厚度为100～1000nm。
较佳地，单个柱体的直径为70～100nm。
另一方面，本发明还提供上述具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将晶向为<100>的单晶Si衬底进行快速退火处理；
(2)以Zn1-xCuxO为靶材，采用电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积法在步骤(1)所得的衬底上沉积Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜。
根据本发明的制备方法，可以制得具有室温铁磁性的Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜。本发明采用耗材成本低，工艺简单，易于大量制备。
较佳地，步骤(1)中，所述快速退火处理包括：将清洗干净的所述衬底在Ar/O2混合气氛下于300～700℃退火1～5分钟，其中Ar和O2的气压比为10：(0.5～1.5)。
较佳地，步骤(2)中，所述电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积法的工艺参数包括：溅射气氛为高纯Ar和O2，Ar和O2的比例为4:(0.1～2)，腔室中的气体压强保持为0.5～2Pa，衬底温度为300～500℃，溅射功率为50～150W，溅射时间为1～3h。
较佳地，溅射中保持衬底和靶材固定不动。
较佳地，Zn1-xCuxO靶材的制备方法包括：
将CuO粉末和ZnO粉末按照原子比例进行混合，Cu原子浓度x范围为0.01≤x≤0.10；
将混合粉料进行研磨、压制成型；以及
采用固相反应法对压制成型的靶材坯体进行烧结。
较佳地，所述烧结是在空气氛围下于1000～1200℃保温12～36小时。
附图说明
图1为采用扫描电子显微镜对所制备的Zn0.97Cu0.03O薄膜进行表面形貌测试获得的表面形貌图；
图2为采用扫描电子显微镜对所制备的Zn0.97Cu0.03O薄膜进行断面形貌测试获得的断面形貌图；
图3为采用超导量子干涉磁强计在室温下对所制备的Zn0.97Cu0.03O薄膜进行铁磁性能测试获得的M-H图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明一方面提供一种具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜，其化学式为Zn1-xCuxO，其中0.01≤x≤0.1。所述薄膜具有室温铁磁性，其居里温度超过室温。采用超导量子干涉磁强计测试，其室温饱和磁化强度可为0.06～1.0emu/cm3。
图1和图2分别示出本发明一个示例的薄膜的表面形貌图和断面形貌图。可以看出，本发明的薄膜的微观形貌在纳米尺度范围内呈柱状晶形态，柱体结构分布均匀、排列整齐。较均匀地，柱体的高度分布在600～800nm，薄膜的厚度分布在800～850nm，单个柱体的直径分布在75～95nm。
本发明可以以Zn1-xCuxO(x＝0.01～0.1)为靶材，采用电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积法在经快速退火处理的单晶Si(100)衬底上制备Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜。
Zn1-xCuxO靶材的制备方法不限，例如可采用固相反应法制备。在一个示例中，Zn1- xCuxO靶材的制备方法包括：将CuO粉末和ZnO粉末混合，进行研磨、压制成型操作，然后采用固相反应法烧制Zn1-xCuxO(x＝0.01～0.1)靶材。在一个更优选的示例中，Zn1-xCuxO靶材的制备方法包括：(a)按照Zn1-xCuxO(x＝0.01～0.1)设定的原子比例称量纯度≥99.99％的CuO粉末和纯度≥99.99％的ZnO粉末，将这些粉末混合在一起，放入研磨罐中；(b)采用改进型卧式球磨机(授权公告号：CN203235523U)对装入研磨罐中的CuO和ZnO粉料进行充分研磨；(c)将研磨后的CuO和ZnO混合粉料按照靶材尺寸进行压制成型；(d)将压制成型的Zn1-xCuxO(x＝0.01～0.1)坯体放入烧结炉，在空气气氛和1100℃条件下进行充分烧结，烧结时间可为12～36小时。
衬底的处理：本发明中，可选用单晶Si<100>为衬底，并对其进行快速退火处理。在一个示例中，衬底的处理包括：(a)将单晶Si<100>衬底按照标准RCA工艺清洗；(b)将清洗干净的单晶Si<100>衬底放入快速退火炉中，在Ar气氛条件下将温度快速升至300～700℃，优选为600℃；(c)将单晶Si<100>衬底在气压比为10：(0.5～1.5)(优选为10:1)的Ar:O2气氛中退火1～5min，优选为1min，然后快速降温，例如降温速率可为30～100℃/min。
薄膜的制备：采用电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积薄膜系统进行溅射，在单晶Si<100>衬底上制备Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜。在一个示例中，薄膜的制备包括：将Zn1-xCuxO(x＝0.01～0.1)靶材和退火处理的得到的单晶Si<100>衬底放入电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积薄膜系统(例如CN2633899Y所公开的系统)中；(b)对该薄膜沉积系统的腔室进行抽真空操作，将本底气压抽至≤5.0×10-5Pa；(c)将单晶Si<100>衬底基片台温度升至300～500℃，优选为500℃；(d)通入Ar/O2混合气体，其中Ar和O2的比例可为4:(0.1～2)，优选为4：1，腔室气压可为0.5～2Pa，优选为1.5Pa；(e)在溅射功率为50～150W(优选为100W)条件下进行溅射，溅射时间可为1～3h，优选为2h。
溅射过程中，为保证柱状晶的规律生长，优选为保持衬底和靶材固定不动。
本发明中，以经快速退火处理的单晶Si<100>为衬底，表面更洁净，并形成微小的斑状氧化区域，因此会诱发纳米柱状晶的生长。电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积法也对纳米柱状晶的生长起到关键作用。即，Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜是由：(1)Si衬底退火；(2)电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积法共同决定。
采用本发明可以制备Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜。所获得的薄膜具有室温铁磁性。Cu掺杂ZnO薄膜的微观形貌在纳米尺度范围内呈柱状晶形态，柱状晶与衬底接触紧密，柱体结构分布均匀、排列整齐。本发明采用耗材成本低、易于大量制备。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1Zn0.97Cu0.03O纳米柱状晶薄膜的制备
(1)薄膜沉积用陶瓷靶材的制备，包括：(a)使用电子天平，按照Zn0.97Cu0.03O分子式中的原子比例称量纯度≥99.99％的CuO粉末1.500g，称量纯度≥99.99％的ZnO粉末49.618g，将这些粉末混合在一起；(b)将这些粉末放入玛瑙研磨罐中，并在其中放入玛瑙球；(c)采用改进型卧式球磨机(授权公告号：CN203235523U)对装入研磨罐中的CuO和ZnO粉料进行充分研磨，研磨时间≥48h；(d)取出研磨后的粉料，分离玛瑙球；(e)将研磨后的CuO和ZnO混合粉料按照靶材尺寸进行压制成圆片形；(f)将压制成型的Zn0.97Cu0.03O坯体放入烧结炉中；(g)在空气气氛和1100℃条件下进行充分烧结，烧结时间≥24h；
(2)薄膜沉积用衬底的处理，包括：(a)将单晶Si衬底按照标准RCA工艺进行清洗；(b)将清洗干净的单晶Si<100>衬底用纯度≥99.99％的N2吹干；(c)将单晶Si<100>衬底放入快速退火炉中，在纯度≥99.99％的Ar气氛条件下将温度快速升至600℃；(d)将单晶Si<100>衬底在气压比为10:1的Ar:O2气氛中退火1min，其中Ar和O2纯度均≥99.99％，然后快速降温；
(3)将(1)步骤中制备得到的Zn1-xCuxO(x＝0.01～0.1)靶材和(2)步骤中退火处理的得到的单晶Si<100>衬底放入电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积薄膜系统中；
(4)进行薄膜沉积前的准备操作，具体包括：(a)对该薄膜沉积系统的腔室进行抽真空操作，开启机械泵和分子泵，将本底气压抽至≤5.0×10-5Pa；(b)开启基片加热平台，将单晶Si<100>衬底基片台温度升至500℃；(d)通入Ar/O2混合气体，其中其中Ar和O2纯度均≥99.99％，使溅射腔室的气压保持为1.5Pa；
(5)开启溅射用的射频电源，在溅射功率为100W条件下进行溅射；
(5)为保证柱状晶的规律生长，溅射过程中固定溅射靶材和单晶Si<100>衬底基片台不动；
(6)关闭射频电源、加热基片台、Ar和O2气体，待基片台温度降至室温，然后通入空气，取出所制备的Zn0.97Cu0.03O薄膜；
(7)采用扫描电子显微镜对所制备的Zn0.97Cu0.03O薄膜进行表面形貌的测试和断面形貌的测试，如图1、附图2所示，可以看出，其微观形貌特征是薄膜在纳米尺度范围内呈柱状晶形态，柱状晶与衬底接触紧密，柱体结构分布均匀、排列整齐；
(8)采用超导量子干涉磁强计对所制备的Zn0.97Cu0.03O薄膜进行铁磁性能测试，如图3所示，从图3可以看出，测试结果具有明显铁磁性磁滞回线特征，磁化强度在外加磁场达到8000Oe时达到饱和，饱和磁化强度为0.17emu/cm3。
产业应用性：
本发明的Cu掺杂ZnO薄膜具有明显的铁磁性，可用于自旋电子学器件。
Claims (7)
1.一种具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜，其特征在于，所述薄膜的化学式为Zn1-xCuxO，其中0.01≤x≤0.1，所述薄膜具有室温铁磁性，所述薄膜的室温饱和磁化强度为0.06～1.0emu/cm3，所述薄膜的微观形貌在纳米尺度范围内呈柱状晶形态，柱体结构分布均匀、排列整齐，所述薄膜通过以下步骤制备：
（1）将晶向为<100>的单晶Si衬底进行快速退火处理后降温，所述快速退火处理包括：将清洗干净的所述衬底在Ar/O2混合气氛下于300～700℃退火1～5分钟，其中Ar和O2的气压比为10：（0.5～1.5）；
（2）以Zn1-xCuxO为靶材，采用电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积法在步骤（1）所得的衬底上沉积Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为100～1000nm。
3.根据权利要求1所述的具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜，其特征在于，单个柱体的直径为70～100nm。
4.根据权利要求1所述的具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜，其特征在于，步骤（2）中，所述电磁场约束电感耦合等离子体增强气相沉积法的工艺参数包括：溅射气氛为高纯Ar和O2，Ar和O2的比例为4: （0.1～2），腔室中的气体压强保持为0.5～2Pa，衬底温度为300～500℃，溅射功率为50～150W，溅射时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜，其特征在于，溅射中保持衬底和靶材固定不动。
6.根据权利要求1所述的具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜，其特征在于，Zn1-xCuxO靶材的制备方法包括：
将CuO粉末和ZnO粉末按照原子比例进行混合，Cu原子浓度x范围为0.01≤x≤0.10；
将混合粉料进行研磨、压制成型；以及
采用固相反应法对压制成型的靶材坯体进行烧结。
7.根据权利要求6所述的具有室温铁磁性Cu掺杂ZnO纳米柱状晶薄膜，其特征在于，所述烧结是在空气氛围下于1000～1200℃保温12～36小时。
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