CN104004988B - 一种镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料及其制备方法，所述材料的组成为NiO：0~50%，La0.7Sr0.3MnO3:50~100%，该材料的居里温度为200~345K，具有良好的低场磁电阻；该材料的制备方法是利用脉冲激光沉积法在650~750°C和25~50Pa氧压的条件下，用镧锶锰氧和氧化镍靶材在SrTiO3(001)基板上沉积10~25nm镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜。通过控制激光照射不同靶材的时间，使薄膜中的氧化镍含量连续可变，在200~345K范围内实现了低场磁电阻的连续可调。该复合薄膜作为磁电阻材料在磁传感器、磁存储器、晶体管等微小电子器件方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子材料、功能材料和智能材料领域，具体涉及一种镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料及其制备方法。
背景技术
以钙钛矿结构的Re1-xAxMnO3(Re为稀土元素，A为二价碱金属)为代表的稀土锰氧化物具有较大的磁电阻效应，可以应用于磁阻转换器，硬盘的读出磁头和磁性传感器等电子器件。其中，镧锶锰氧（La0.7Sr0.3MnO3，简称LSMO）具有磁控性、半金属性、载流子浓度易控、受温度影响较小，接近室温的居里温度(TC=350K)等优点在磁传感器、磁存储器、晶体管等微电子器件方面有着更广泛的应用前景。但是，LSMO内禀磁电阻较小，而且需要较大的磁场才能显示出可应用的磁电阻效应，使其在较小的偏置场下用于磁传感器尚有困难。为此，人们在LSMO块体或薄膜中引入第二相（例如：CeO2,ZnO,Al2O3,TiO2,CrO2等）来增强其低场磁电阻效应，进而提高了磁阻转换效率。但是，上述LSMO复合材料的低场磁电阻温度多出现在比较低的温度区域，而使它们的应用范围受到了限制。用LSMO与反铁磁材料氧化镍(NiO)复合，通过调节两种材料的比例可以在较宽的温度范围内提高低场磁电阻效应。Gaur等人用固态烧结法制备了块体LSMO-NiO复合材料，研究了NiO对低场磁电阻效应的影响，发现NiO可以有效地提高该复合材料的低场磁电阻（AnuragGaur,G.D.Varma,SolidStateCommunications,139(2006)310-314.）。近年来，随着磁传感器、磁存储器等电子产品的小型化、多功能化和集成化，对电子元器件的尺寸要求越来越小，块体材料已不能满足这一需求。开发LSMO-NiO复合薄膜材料及其制备技术，可与微机电加工和集成电路技术兼容,使电子器件实现微小型化，因此在微磁传感器集成化应用方面具有优越性。LSMO-NiO复合薄膜作为磁电阻材料在低磁场下的具有高的巨磁阻抗效应，在微小磁传感器和磁存储器、晶体管等微电子器件方面将具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料及其制备方法，本发明采用脉冲激光沉积法制备薄膜材料具有工艺简单，两相成分连续可调，纳米尺度的晶粒分布均匀，薄膜厚度精确可控和晶体取向外延等优点。
本发明提供了一种镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料，该复合薄膜材料的两相组成成分满足下述要求：La0.7Sr0.3MnO3：50～100at%，NiO：0～50at%。薄膜厚度为10~25nm。
本发明提供的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料，所述薄膜材料的居里温度为200~345K，在200~320K温度范围具有5~15%的低场磁电阻，所述薄膜材料具有001面晶体取向。
本发明还提供了所述的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料的制备方法，该方法的具体步骤如下：（1）将三氧化二镧(La2O3，99.99%)，碳酸锶（SrCO3，99.98%）以及二氧化锰（MnO299.9%）粉体按照La:Sr:Mn=0.7:0.3:1的摩尔比混合，压制成型后，在850°C到1200°C的温度范围内分别烧结5次，得到纯相的镧锶锰氧靶材。将NiO（99.99%）粉体压制成型，然后在900°C烧结，得到纯相的氧化镍靶材。（2）把步骤（1）得到的靶材安放在沉积室中，利用脉冲激光沉积法制备复合薄膜。基板为750°C-30mm退火处理过的SrTiO3单晶薄片，沉积温度为650~750°C，激光能量为1J/cm2,靶材与基板间的距离为4cm,氧压为25~50Pa。（3）首先，用激光照射LaSrMnO3靶材10~30秒，接着激光照射NiO靶材5~10秒，在基片上沉积LaSrMnO3和NiO；（4）重复步骤（3）数次，制得不同成分和厚度的镧锶锰氧与氧化镍的纳米复合薄膜材料。（5）最后，将步骤（4）制备的纳米复合薄膜材料在一个大气压下原位退火30分钟，然后以2°C/min的速率冷却到室温。
本发明提供的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料的制备方法，所述步骤（2）优选沉积温度为670°C，氧压为30Pa。
本发明提供的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料的制备方法，所述步骤（3）优选为用激光照射LaSrMnO3靶材30秒，接着激光照射NiO靶材10秒。
本发明提供的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料的制备方法，所述步骤（4）优选为用激光分别照射LaSrMnO3和NiO靶材10次，已得到25nm厚的复合薄膜。
本发明的优点：本发明采用脉冲激光沉积法制备镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料。该材料具有两相组成成分均匀可调，两相以纳米尺寸混合且均匀分布，薄膜晶体外延性好，制备工艺简单，居里温度可连续调节，低场磁电阻温度范围广等优点。该复合薄膜作为磁电阻材料在低磁场下的具有高的巨磁阻抗效应，在微小磁传感器和磁存储器、晶体管等微电子器件方面将具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制得的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜的X射线衍射图；
图2为本发明制得的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜的透射电子显微镜照片；
图3为本发明制得的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜的磁化强度随温度变化的关系图。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
（1）将SrTiO3(001)基片在丙酮和酒精微波超声20分钟，然后把基片在真空中加热到750°C，保温30分钟退火；
（2）用脉冲激光沉积法在沉积温度670°C和氧压30Pa的条件下，在SrTiO3(001)基片上沉积镧锶锰氧30秒，接着沉积氧化镍10秒；
（3）重复以上过程10次，制得厚度为20nm的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料。该材料具有001晶面取向（见图1），其中镧锶锰氧与氧化镍两相的摩尔比约为5:5，两相以纳米尺寸混合且均匀分布（见图2），居里温度为200K（见图3），居里温度附近的磁阻抗约为12％。
实施例2
（1）使用SrTiO3(001)基片。将基板在丙酮和酒精微波超声20分钟，然后在真空中把基片加热到750°C，保温30分钟；
（2）用脉冲激光在温度670°C和氧压30Pa的条件下，在SrTiO3(001)基片上沉积镧锶锰氧30秒，然后沉积氧化镍5秒；
（3）重复以上过程10次，制得厚度为20nm的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料。该材料具有001晶面取向，其中镧锶锰氧与氧化镍两相的摩尔比约为7:3，居里温度约为290K（见图3），居里温度附近的磁阻抗约为8％。
对比例1
（1）将SrTiO3(001)基片放在丙酮和酒精中微波超声20分钟，然后，在真空中把SrTiO3(001)基片加热到750°C保温30分钟退火；
（2）用脉冲激光沉积法在温度670°C和氧压30Pa的条件下，在SrTiO3(001)基片上沉积镧锶锰氧300秒。制得的镧锶锰氧薄膜的居里温度为345K（见图3）。该薄膜材料具有001晶面取向（见图1），低场磁电阻小于1%。与此对比，镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜的低场磁电阻为8~12%，而且，磁电阻的最大值随居里温度变化而变化。因此，通过控制镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜的两相组成，可以在较广的温度范围内调节它的居里温度和磁电阻。
Claims (6)
1.一种镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料，其特征在于：该复合薄膜材料的组成为NiO：14.6～50at％，La0.7Sr0.3MnO3:50～85.4at％；采用脉冲激光沉积法制备所述材料，具体步骤如下：
(1)利用固态粉末烧结方法制备纯相的镧锶锰氧和氧化镍靶材：利用固态烧结法，按照La:Sr:Mn＝0.7:0.3:1的摩尔比混合镧氧化物、锶氧化物和锰氧化物粉体，通过成型、烧结制备纯相的镧锶锰氧靶材；将氧化镍粉体压制成型，利用固态烧结法制备氧化镍靶材；
(2)把步骤(1)制备的镧锶锰氧靶材和氧化镍靶材安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中；
(3)利用脉冲激光沉积法在基板温度为650～750℃和25～50Pa氧压的条件下，用激光先后轰击镧锶锰氧靶材10～30秒，氧化镍靶材5～10秒，在基板上沉积镧锶锰氧和氧化镍；
(4)重复步骤(3)过程，制得厚度为10～25nm的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜。
2.按照权利要求1所述的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料，其特征在于：该复合薄膜材料的居里温度为200～290K。
3.按照权利要求1所述的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料，其特征在于：该复合薄膜材料具有均匀分布的纳米晶粒，而且具有001晶面取向。
4.按照权利要求1所述的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料，其特征在于：该复合薄膜材料的厚度为10～25nm。
5.按照权利要求1所述的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料，其特征在于：步骤(3)中，所述基板为SrTiO3，基板需要用丙酮和酒精清洗，然后在105Pa的氧压下，750℃保温30分钟。
6.按照权利要求1所述的镧锶锰氧-氧化镍纳米复合薄膜材料，其特征在于：所述步骤(4)成膜结束后，制备得到的纳米复合薄膜材料在一个大气压下原位退火30分钟，然后以2℃/min的速率冷却到室温。
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| GR01 | Patent grant |