CN116988018A - 一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将钆镓石榴石衬底和铥铁石榴石靶材置于脉冲激光沉积设备的腔体中；将腔体抽真空后通入氧气，调控氧压为10‑30Pa；升温后打开激光器并调控激光能量，然后对铥铁石榴石靶材进行激光预轰击；预轰击完毕后再轰击铥铁石榴石靶材在钆镓石榴石衬底上生长薄膜；轰击完毕后原位退火，保持生长氧压降温至室温后得到所述磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜。本发明得到的铥铁石榴石薄膜磁各向异性及表面粗糙度可调控，为铥铁石榴石薄膜进一步应用在自旋电子学中提供了可能。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，具体涉及一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜及其制备方法。
背景技术
基于电子自旋的磁性随机存储器(MRAM)，特别是利用自旋转移转矩(STT)和自旋轨道转矩(SOT)得存储器，由于其可扩展性、低功耗和高速性，已成为新一代候选存储器。并且，相比之下，SOT-MRAM比STT-MRAM有更多的优势。首先，SOT-MRAM的写入和读取是分开的，这可以提高设备的稳定性，降低运行功率，并可以消除比特读写过程中不希望出现的错误。SOT-MRAM作为非易失性存储器，尤其是对运算速度要求较高的缓存存储器，具有很大的应用潜力。在SOT-MRAM中，来自邻近重金属层(HM)的SOT可以实现铁磁层(FM)的磁翻转。因此，需要具有强自旋-轨道耦合的HM层(如Pt,Ta或W)来提高器件效率。特别是，由于SOT-MRAM不需要电荷电流通过FM层，可以使用磁性绝缘材料代替导体，进一步降低器件的功耗。在众多材料中，稀土铁磁绝缘体(FMIs)因其带隙大、磁化阻尼小、热稳定性好等优点而成为一种很好的选择。
在过去的几十年里，钇铁石榴石(Y3Fe5O12)在自旋电子学中引起了极大的关注。由于其高透明度、极低磁阻尼和高温耐久性，Y3Fe5O12在自旋波通信和超低功耗自旋波器件等多个领域具有潜在的应用价值。最近的一项研究证明Y3Fe5O12中电流诱导的SOT磁化开关，其具有平面内磁易轴。然而，SOT要求具有垂直磁各向异性的FMI薄膜充分利用FMI/NM异质结构中电流产生的自旋流。然而，具有垂直磁各向异性的Y3Fe5O12薄膜通常需要在薄膜中掺杂Mn、Bi等元素，使薄膜具有理想的垂直磁各向异性。
铥铁石榴石(Tm3Fe5O12)具有高磁弹性和负磁滞伸缩系数，更容易实现垂直磁各向异性，是一种优良的FMI材料。通过溅射、脉冲激光沉积和结晶等方法可以方便地制备垂直磁各向异性的Tm3Fe5O12薄膜，例如公开号为CN115968249A的中国专利申请文献公开了一种利用脉冲激光沉积技术制备Tm3Fe5O12薄膜的方法。因此，一些实验已经证明了SOT在各种Tm3Fe5O12异质结构中的磁化开关，为氧化物基超低耗散自旋电子学器件的发展铺平了道路。
所以，如何制备并且调控Tm3Fe5O12薄膜的磁各向异性及其表面粗糙度显得更加重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何制备一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的Tm3Fe5O12薄膜。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将钆镓石榴石衬底和铥铁石榴石靶材置于脉冲激光沉积设备的腔体中；
S2、将腔体抽真空后通入氧气，调控氧压为10-30Pa；
S3、升温后打开激光器并调控激光能量，然后对铥铁石榴石靶材进行激光预轰击；
S4、预轰击完毕后再轰击铥铁石榴石靶材在钆镓石榴石衬底上生长薄膜；
S5、轰击完毕后原位退火，保持生长氧压降温至室温后得到所述磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜。
优选地，在S1中，在置于腔体中之前，还包括使用无尘纸擦拭钆镓石榴石衬底表面；使用砂纸磨平铥铁石榴石靶材表面。
优选地，在S2中，抽真空至6.5e-4Pa。
优选地，在S2中，将腔体抽真空的步骤包括：关闭腔体，用机械泵抽真空至5Pa，此时打开分子泵继续抽真空至6.5e-4Pa。
优选地，在S3中，升温至钆镓石榴石衬底温度为750℃后打开激光器并调控腔体入光口处激光能量为65mJ。
优选地，在S3中，腔体中设置有衬底挡板，在激光预轰击过程中打开衬底挡板遮挡钆镓石榴石衬底；激光预轰击的脉冲数为1000-7000，激光频率为10Hz。
优选地，在S3中，激光预轰击的脉冲数为2000-5000。
优选地，在S3中，激光预轰击的脉冲数为2000-3000。
优选地，在S5中，原位退火的时间为10min。
优选地，在薄膜生长过程中，调控氧压为10-15Pa得到的薄膜磁化易轴方向是面内的，调控氧压在20-30Pa得到的薄膜磁化易轴方向是面外的。
本发明还提出一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜，采用所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法制备而成。
本发明的优点在于：
铥铁石榴石(Tm3Fe5O12)是铁磁绝缘体，本发明使用脉冲激光沉积系统(PLD)来制备铥铁石榴石(Tm3Fe5O12)薄膜，通过改变薄膜的生长氧压以及激光的预轰击脉冲数，从而使得铥铁石榴石薄膜磁各向异性及表面粗糙度可调控，为铥铁石榴石薄膜进一步应用在自旋电子学中提供了可能；具体的可以通过调控薄膜生长的氧压，调控薄膜的磁各向异性，调控激光的预轰击脉冲数，调控薄膜的磁各向异性和表面粗糙度。
附图说明
图1为本发明实施例1-6中不同预轰击脉冲数制备的材料的磁各向异性能图；
图2为本发明实施例1-6中不同预轰击脉冲数制备的材料的平均高度差图；
图3为本发明实施例7-11中不同生长氧压制备的材料的磁各向异性能图；
图4为本发明磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
参照图4，一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，包括以下步骤：以钆镓石榴石(Gd3Ga5O12)为衬底，使用无尘纸擦拭钆镓石榴石衬底表面，利用砂纸磨平铥铁石榴石(Tm3Fe5O12)靶材表面，将钆镓石榴石衬底和铥铁石榴石靶材放入脉冲激光沉积系统的腔体中，关闭腔体，用机械泵抽真空至5Pa，此时打开分子泵继续抽真空至6.5e-4Pa；待真空度达到6.5e-4Pa时，关闭分子泵及分子泵阀门，打开氧气阀门，通入氧气，同时调节机械泵旁抽，使腔内氧气压力达到30Pa；均匀升高温度至衬底温度为750℃；待温度稳定，打开衬底挡板以及激光器并在腔体入光口处测量激光能量，调控能量至65mJ；预轰击铥铁石榴石靶材，预轰时激光频率为10Hz，激光预轰脉冲数为1000；预轰后，关闭衬底挡板，轰击靶材，在衬底上生长薄膜；生长结束后原位退火10min，之后关闭加热系统，保持生长氧压，待温度降至室温，取出薄膜得到所述磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜。
实施例2
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例1的方法类似，不同仅在于：激光预轰脉冲数为1500。
实施例3
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例1的方法类似，不同仅在于：激光预轰脉冲数为2000。
实施例4
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例1的方法类似，不同仅在于：激光预轰脉冲数为3000。
实施例5
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例1的方法类似，不同仅在于：激光预轰脉冲数为5000。
实施例6
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例1的方法类似，不同仅在于：激光预轰脉冲数为7000。
测量实施例1-实施例6中不同激光预轰脉冲数所得薄膜的磁性数据并计算磁各向异性能，具体的，使用VSM测试薄膜，得到薄膜的磁滞回线，从而得到其饱和场Hs和饱和磁矩Ms。由计算有效磁各向异性能的公式：Keff＝Kσ+Ks+K1计算出磁各向异性能Kσ；其中，Keff：有效磁各向异性能(Keff＝Hs·Ms/2)；Kσ：磁各向异性能；Ks：形状各向异性能(Ks＝2π·Ms 2)；K1：固有磁晶各向异性能(很小，可以忽略)。
用AFM(原子力显微镜)扫描薄膜表面，平均高度差表示表面的平整度，高度差越小越平整。
绘制了激光预轰脉冲数与磁各向异性能以及表面粗糙度的曲线图，结果如图1和图2所示，由图1和图2可知，在激光预轰脉冲数为3000时薄膜各向异性能最大，接近11kJ/m3，说明具有极强的垂直磁各向异性；且薄膜表面非常平整，有利于制备异质结。
实施例7
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例1的方法类似，不同仅在于：激光预轰脉冲数为4000；通入氧气，同时调节机械泵旁抽，使腔内氧气压力达到10Pa。
实施例8
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例7的方法类似，不同仅在于：通入氧气，同时调节机械泵旁抽，使腔内氧气压力达到15Pa。
实施例9
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例7的方法类似，不同仅在于：通入氧气，同时调节机械泵旁抽，使腔内氧气压力达到20Pa。
实施例10
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例7的方法类似，不同仅在于：通入氧气，同时调节机械泵旁抽，使腔内氧气压力达到25Pa。
实施例11
一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，与实施例7的方法类似，不同仅在于：通入氧气，同时调节机械泵旁抽，使腔内氧气压力达到30Pa。
按上述方法测量实施例7-11中利用不同氧压所得薄膜的磁性数据并通过计算获得磁各向异性能，绘制生长氧压与磁各向异性能的曲线图，结果如图3所示，其中，10Pa和15Pa的磁化易轴方向是面内的，20Pa，25Pa，30Pa磁化易轴方向是面外的，由图3可知，通过改变生长氧压实现了磁各向异性的调控。
通过以上实施例可见，本发明通过改变激光预轰脉冲数以及生长氧压调控薄膜的磁各向异性和表面粗糙度，从而制备不同性能的Tm3Fe5O12薄膜，为进一步在自旋电子中应用提供了更大可能性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将钆镓石榴石衬底和铥铁石榴石靶材置于脉冲激光沉积设备的腔体中；
S2、将腔体抽真空后通入氧气，调控氧压为10-30Pa；
S3、升温后打开激光器并调控激光能量，然后对铥铁石榴石靶材进行激光预轰击；
S4、预轰击完毕后再轰击铥铁石榴石靶材在钆镓石榴石衬底上生长薄膜；
S5、轰击完毕后原位退火，保持生长氧压降温至室温后得到所述磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜。
2.根据权利要求1所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：在S1中，在置于腔体中之前，还包括使用无尘纸擦拭钆镓石榴石衬底表面；使用砂纸磨平铥铁石榴石靶材表面。
3.根据权利要求1所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：在S2中，抽真空至6.5e-4Pa。
4.根据权利要求1所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：在S2中，将腔体抽真空的步骤包括：关闭腔体，用机械泵抽真空至5Pa，此时打开分子泵继续抽真空至6.5e-4Pa。
5.根据权利要求1所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：在S3中，升温至钆镓石榴石衬底温度为750℃后打开激光器并调控腔体入光口处激光能量为65mJ。
6.根据权利要求1所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：在S3中，腔体中设置有衬底挡板，在激光预轰击过程中打开衬底挡板遮挡钆镓石榴石衬底；激光预轰击的脉冲数为1000-7000，激光频率为10Hz。
7.根据权利要求1所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：在S3中，激光预轰击的脉冲数为2000-5000。
8.根据权利要求1所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：在S5中，原位退火的时间为10min。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：在薄膜生长过程中，调控氧压为10-15Pa得到的薄膜磁化易轴方向是面内的，调控氧压在20-30Pa得到的薄膜磁化易轴方向是面外的。
10.一种磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜，其特征在于：采用如权利要求1-9中任一项所述的磁各向异性及表面粗糙度可调控的铥铁石榴石薄膜的制备方法制备而成。
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