CN108565336B - 一种BiFeO3薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种BiFeO3薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种BiFeO3薄膜及其制备方法，所述BiFeO3薄膜包括BiFeO3纳米点，所述BiFeO3纳米点包括菱形相/四方相混合相和纯四方相，其中菱形相/四方相混合相的比例为50～80％。所述BiFeO3薄膜的制备方法包括以下步骤：(1)在单晶衬底上外延生长一底电极层，然后在底电极层上外延生长一BiFeO3层，最后在BiFeO3层表面铺上一单层聚苯乙烯小球；(2)使用氧等离子分割单层聚苯乙烯小球；(3)使用氩离子束刻蚀BiFeO3层；(4)使用氯仿去除单层聚苯乙烯小球，得到BiFeO3薄膜。本发明将BiFeO3层刻蚀成纳米点来诱导相变，通过使用不同直径的聚苯乙烯小球，可以得到直径不同纳米点，通过控制氩离子束刻蚀时间可以得到不同的刻蚀深度，从而达到精准可控的目的，同时不破坏样品。

Description

一种BiFeO3薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于磁电多铁材料领域，尤其涉及一种BiFeO3薄膜及其制备方法。
背景技术
磁电多铁材料是一种能够实现电与磁的共存与相互耦合的多功能材料。在外界磁场的作用下，磁电多铁材料可以实现电极化响应；在外界电场作用下，磁电多铁材料可以实现磁自旋有序。因此磁电多铁材料往往能衍生出丰富多彩的量子现象。磁电多铁材料所具备的独特性质，使其在未来新型量子信息功能器件的开发和设计中具有巨大的应用潜力。
在众多磁电多铁材料中，钙钛矿结构型的BiFeO3是唯一一种铁电居里温度和反铁磁奈尔转变温度远高于室温的材料。BiFeO3能够同时具备室温铁电性和反铁磁性，同时伴随着磁/ 电偶极子强耦合特性，可实现用电场控制磁化。因此BiFeO3为下一代新型多功能电子器件的设计提供了新的研究领域，在自旋电子器件、磁电传感器、转换器、制动器以及高密度铁电存储器等方面，成为目前公认的最有应用前景的材料体系之一。
在基态条件下，BiFeO3的晶体为菱形相结构，单个晶胞沿<111>方向畸变，其晶体结构如图1所示。在该结构中，Fe原子位于O八面体中心，而Bi原子占据了8个顶角位置，赝立方晶格常数为
Figure BDA0001594415710000011
在一定条件下，BiFeO3会由菱形相畸变成四方相结构或者斜方相。在特定的外延应力作用下，BiFeO3还会形成两相共存的状态。两相共存时，相界上存在着巨大的压电效应，产生巨大的电机械耦合作用。
目前诱导BiFeO3相变的方法有多种，例如化学掺杂法、高压诱导法、温度调控法、电场诱导法、机械力诱导法以及应力调控法。化学掺杂法是通过控制A位离子离子半径的平均值来实现结构转变，从而诱导BiFeO3薄膜从菱形相转变为斜方相。高压诱导法是通过对BiFeO3施加10GPa的高压作用，使BiFeO3从菱形相转变为斜方相。温度调控法是通过将温度升高至250℃，使BiFeO3从菱形相/四方相混合相转变为四方相。当温度恢复至室温时，BiFeO3又会从四方相回到菱形相。电场诱导法是通过给BiFeO3表面施加一个正(负)几伏的电压，实现BiFeO3在菱形相/四方相混合相与四方相之间的往复转变。机械力诱导法是在样品表面施加一个约30uN的力，从而诱导BiFeO3从菱形相/四方相混合相转变为菱形相。应力调控法是通过外延技术，使用不同的应力对BiFeO3进行控制，从而得到不同相结构的BiFeO3薄膜。
上述各种诱导BiFeO3相变的方法都不方便控制，并且可能会对样品造成破坏。例如化学掺杂法中，掺杂时改变了样品的组成，可能对样品的性能造成影响。高压、温度、机械力的调控只是暂时的，并且条件难以控制，如果压力移除或者温度恢复到室温，BiFeO3会恢复到原来的相结构。目前应力调控主要是用不同的衬底制备薄膜或者利用聚焦离子束进行刻蚀以改变应力大小诱导相变。用不同的衬底制备薄膜的方法只能在制备时生长出不同相的BiFeO3薄膜，而利用聚焦离子束进行刻蚀的方法是将BiFeO3薄膜刻蚀成纳米岛的结构，但是这种刻蚀方法刻蚀的结构不均匀，对BiFeO3薄膜的破坏也很大。
发明内容
针对现有技术存在的问题和缺陷，本发明提供一种BiFeO3薄膜及其制备方法，该制备方法能够产生BiFeO3纳米点，使四方相转变成稳定的菱形相/四方相混合相，并能够精准地控制BiFeO3纳米点直径，同时不破坏样品。
本发明提供的BiFeO3薄膜包括BiFeO3纳米点，所述BiFeO3纳米点包括菱形相/四方相混合相和纯四方相，其中所述菱形相/四方相混合相的比例为50～80％。在菱形相/四方相混合相中，菱形相与四方相的相界上存在着巨大的压电效应，产生巨大的电机械耦合作用，能够适应未来新型量子信息功能器件的开发和设计。
进一步，所述BiFeO3纳米点直径为200～1000nm，所述BiFeO3纳米点深度为30～50nm。将BiFeO3纳米点控制在200～1000nm的范围，能够使所述BiFeO3薄膜适应系统集成以及器件小型化的不断发展，有利于所述BiFeO3薄膜的工业化应用。
本发明提供的BiFeO3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在单晶衬底上外延生长一底电极层，然后在底电极层上外延生长一BiFeO3层，最后在BiFeO3层表面铺上一单层聚苯乙烯小球；
(2)使用氧等离子分割单层聚苯乙烯小球；
(3)使用氩离子束刻蚀BiFeO3层；
(4)使用氯仿去除单层聚苯乙烯小球，得到BiFeO3薄膜。
相对于现有技术，本发明在BiFeO3层表面铺上一单层聚苯乙烯小球，将BiFeO3层完全覆盖。然后使用氧等离子将紧密排布的聚苯乙烯小球分割，让聚苯乙烯小球相互分离，使部分BiFeO3层裸漏。然后使用氩离子束轰击BiFeO3层，刻蚀未被聚苯乙烯小球覆盖的、裸漏的部分BiFeO3层，最终形成与聚苯乙烯小球大小对应的BiFeO3纳米点。在纳米尺度范围内，BiFeO3纳米点由于应力释放将发生相变并保持稳定。通过使用不同直径的聚苯乙烯小球，可以得到直径不同的BiFeO3纳米点；通过控制氩离子束刻蚀时间，刻蚀得到不同深度的BiFeO3纳米点，从而达到BiFeO3纳米点大小精准可控的目的。同时这种方法不掺杂任何外来原子，不会破坏BiFeO3样品。
进一步，步骤(1)中，所述单晶衬底为LaAlO3。LaAlO3对钙钛矿结构材料晶格匹配性好，是外延生长钙钛矿结构材料极好的衬底材料。
进一步，步骤(1)中，所述底电极层为CexCa1-xMnO3(x＝0.04)或者La1-xSrxMnO3，所述底电极层厚度为5～10nm。CexCa1-xMnO3(x＝0.04)和La1-xSrxMnO3均属于钙钛矿结构氧化物，与单晶衬底LaAlO3相互具有很好的晶格匹配性，能够顺利地在LaAlO3表面外延生长。同时CexCa1-xMnO3(x＝0.04)和La1-xSrxMnO3与BiFeO3也具有很好的晶格匹配性，并且拥有特殊的电磁特性，有利于后续外延生长BiFeO3层及后期电学性质的测试。
进一步，步骤(1)中，所述BiFeO3层厚度为30～60nm，包括菱形相/四方相混合相和纯四方相，且菱形相/四方相混合相的比例为20％。若BiFeO3层很厚，则会形成纯菱形相。若BiFeO3层很薄，所受的应力很大，可能全畸变成纯四方相。BiFeO3在基态时属于菱形相，当BiFeO3在LaAlO3衬底上外延生长30～60nm时，晶格失配度达4.5％以上，外延应力增加，从而使BiFeO3不再保持菱形相对称性，部分畸变成四方相结构，且畸变后包括菱形相/四方相混合相和纯四方相，其中菱形相/四方相混合相的比例为20％。进一步，步骤(1)中，所述聚苯乙烯小球直径为250～1000nm。聚苯乙烯小球能够在BiFeO3层表面形成一聚合物保护层，有利于后续使用氩离子束将BiFeO3层刻蚀成纳米点。同时通过使用不同直径的聚苯乙烯小球，可以得到直径不同、结构均匀的纳米点，达到纳米点大小精准可控的目的。
进一步，步骤(1)中，所述外延生长采用脉冲激光沉积法，所述脉冲激光沉积法操作条件为：脉冲激光能量为300～380mJ，频率为2～8Hz，氧压为2～15Pa，生长温度为600～700℃。
进一步，步骤(2)中，所述氧等离子分割时间为10～30min。单层聚苯乙烯小球中的聚苯乙烯小球相互间紧密排布。使用氧等离子对紧密分布的、直径为250～1000nm单层聚苯乙烯小球进行分割10～30min，能够将聚苯乙烯小球直径削小成200～1000nm，并使聚苯乙烯小球相互分离，裸漏出部分BiFeO3层，有利于后续使用氩离子束对BiFeO3层进行刻蚀并形成与聚苯乙烯小球大小对应的纳米点。
进一步，步骤(3)中，所述氩离子束刻蚀条件为：阴极电流为15A，阳极电压为50V，屏极电压为300V，离子加速电压为250V，中和电流为13A，偏置电流为1.2A，刻蚀时间为150～250s。通过控制氩离子束刻蚀时间，可以得到不同深度的BiFeO3纳米点。刻蚀深度影响薄膜的表征和测试，若刻蚀深度太大，被刻蚀掉的BiFeO3会溅射到纳米点上，则难以对纳米点进行表征和测试。本发明将刻蚀时间控制在150～250s范围内，不仅能够顺利刻蚀出纳米点，同时能够保证后续表征与测试的顺利进行。
进一步，步骤(4)中，所述BiFeO3薄膜包括BiFeO3纳米点，所述BiFeO3纳米点包括菱形相/四方相混合相和纯四方相，所述菱形相/四方相混合相的比例为50～80％，所述BiFeO3纳米点大小为200～1000nm，所述BiFeO3纳米点深度为30～50nm。使用氩离子束刻蚀BiFeO3层，被刻蚀的为没有聚苯乙烯小球覆盖的区域，由于聚苯乙烯小球大小被氧等离子削小成200～1000nm，因此最终形成直径为200～1000nm的BiFeO3纳米点。将BiFeO3刻蚀成纳米点后，降低了衬底对BiFeO3的束缚，应力释放使BiFeO3产生相变，原BiFeO3层中的纯四方相转变成稳定的菱形相/四方相混合相，使每个BiFeO3纳米点都包含菱形相/四方相混合相，增高菱形相/四方相混合相的比例。
附图说明
图1为BiFeO3菱形相晶体结构示意图；
图2为BiFeO3层形貌图；
图3为具有不同直径的BiFeO3纳米点的BiFeO3薄膜形貌图；
图4为BiFeO3薄膜1、BiFeO3薄膜2和BiFeO3薄膜3形貌图；
图5为BiFeO3层与BiFeO3薄膜的压电曲线图。
具体实施方式
实施例一、制备BiFeO3薄膜1
1)在脉冲激光沉淀系统中设定脉冲激光能量为300mJ、频率为8Hz、氧压为15Pa、生长温度为700℃，在LaAlO3衬底上外延生长一层厚10nm的CexCa1-xMnO3(x＝0.04)作为底电极层。然后再在底电极层外延生长一层厚50nm的BiFeO3层。
2)使用酒精稀释直径为1000nm的聚苯乙烯小球，然后分散在去离子水表面，形成单层聚苯乙烯小球，最后将该单层聚苯乙烯小球转移到步骤1)所得BiFeO3层上。
3)使用氧等离子分割单层聚苯乙烯小球，分割时间为30min。
4)设置阴极电流为15A、阳极电压为50V、屏极电压为300V、离子加速电压为250V、中和电流为13A、偏置电流为1.2A，使用氩离子束对BiFeO3层刻蚀150s。
5)使用氯仿溶解聚苯乙烯单层，得到BiFeO3薄膜1。
实施例二、制备BiFeO3薄膜2
1)在脉冲激光沉淀系统中设定脉冲激光能量为300mJ、频率为8Hz、氧压为15Pa、生长温度为700℃，在LaAlO3衬底上外延生长一层厚10nm的CexCa1-xMnO3(x＝0.04)作为底电极层。然后再在底电极层外延生长一层厚50nm的BiFeO3层。
2)使用酒精稀释直径为500nm的聚苯乙烯小球，然后分散在去离子水表面，形成单层聚苯乙烯小球，最后将该单层聚苯乙烯小球转移到步骤1)所得BiFeO3层上。
3)使用氧等离子分割单层聚苯乙烯小球，分割时间为30min。
4)设置阴极电流为15A、阳极电压为50V、屏极电压为300V、离子加速电压为250V、中和电流为13A、偏置电流为1.2A，使用氩离子束对BiFeO3层刻蚀150s。
5)使用氯仿溶解聚苯乙烯单层，得到BiFeO3薄膜2。
实施例三、制备BiFeO3薄膜3
1)在脉冲激光沉淀系统中设定脉冲激光能量为300mJ、频率为8Hz、氧压为15Pa、生长温度为700℃，在LaAlO3衬底上外延生长一层厚10nm的CexCa1-xMnO3(x＝0.04)作为底电极层。然后再在底电极层外延生长一层厚50nm的BiFeO3层。
2)使用酒精稀释直径为250nm的聚苯乙烯小球，然后分散在去离子水表面，形成单层聚苯乙烯小球，最后将该单层聚苯乙烯小球转移到步骤1)所得BiFeO3层上。
3)使用氧等离子分割单层聚苯乙烯小球，分割时间为10min。
4)设置阴极电流为15A、阳极电压为50V、屏极电压为300V、离子加速电压为250V、中和电流为13A、偏置电流为1.2A，使用氩离子束对BiFeO3层刻蚀150s。
5)使用氯仿溶解聚苯乙烯单层，得到BiFeO3薄膜3。
实施例四、表征与测试BiFeO3层及BiFeO3薄膜
使用原子力显微镜对BiFeO3层以及BiFeO3薄膜1、BiFeO3薄膜2、BiFeO3薄膜3进行形貌表征，表征方法如下：
将样品连同单晶衬底和底电极放在样品台上，安装好样品及探针。选择轻敲模式，控制探针使其接近样品并调节好探针的共振频率，然后在探针刚接触样品表面时开始扫描。针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。
然后使用压电力显微镜进行进一步的表征与压电性能的测试，测试方法如下：
将样品的底电极用银胶与样品台粘在一起；安装好导电探针，当探针与样品表面接触时，在探针和样品底电极间施加一矩形波电场，由于逆压电效应，外加电压将会引起铁电体局域压电振动，从而得到压电曲线图。
形貌表征与压电性能测试结果如下：
请参阅图2，该图是BiFeO3层的形貌图。其中亮色区域表示四方相，暗色区域表示菱形相/四方相混合相。图2表明BiFeO3层包含菱形相/四方相混合相和纯四方相，且菱形相/四方相混合相的比例为20％。
请参阅图3，图3左、中、右图依次表示BiFeO3薄膜1、BiFeO3薄膜2和BiFeO3薄膜3。其中亮色圆形区域表示BiFeO3纳米点，暗色区域表示未被刻蚀的部分BiFeO3层以及衬底和底电极。从图3可知BiFeO3薄膜1、BiFeO3薄膜2和BiFeO3薄膜3表面分别分布有直径为1000nm、400nm和200nm的BiFeO3纳米点，且BiFeO3纳米点排列均匀、整齐。同时各个 BiFeO3纳米点深度为30nm。说明通过选用不同直径的聚苯乙烯小球可以得到结构均匀、直径可控的BiFeO3纳米点。
请参阅图4，图4a、b是BiFeO3薄膜1，图4c、d是BiFeO3薄膜2，图4e、f是BiFeO3薄膜3。其中的圆点表示BiFeO3纳米点，BiFeO3纳米点中亮色区域表示四方相，BiFeO3纳米点中暗色区域表示菱形相/四方相混合相。根据图4a、b可知，BiFeO3薄膜1中的BiFeO3纳米点都包含菱形相/四方相混合相和纯四方相，其中菱形相/四方相混合相分布在BiFeO3纳米点中部，且BiFeO3纳米点上菱形相/四方相混合相的比例为50％。图4c、d表明BiFeO3薄膜 2中直径为400nm的BiFeO3纳米点上菱形相/四方相混合相明显增多，几乎在整个BiFeO3纳米点上都布满细条带的菱形相/四方相混合相，且BiFeO3纳米点上菱形相/四方相混合相的比例为80％。图4e、f表明BiFeO3薄膜3中直径为200nm的BiFeO3纳米点上出现宽条带形状的菱形相/四方相混合相，而且布满了整个BiFeO3纳米点，且BiFeO3纳米点上菱形相/四方相混合相的比例为80％。以上结果说明，使用氩离子束对BiFeO3层进行刻蚀形成BiFeO3纳米点，原BiFeO3层中的纯四方相在应力作用下发生相变，变成菱形相/四方相混合相，使每个 BiFeO3纳米点都包含菱形相/四方相混合相，增高菱形相/四方相混合相的比例，且所形成的BiFeO3纳米点直径越小，菱形相/四方相混合相的比例越高。
请参阅图5，其是BiFeO3层、BiFeO3薄膜1、BiFeO3薄膜2和BiFeO3薄膜3的压电曲线图。图5显示，BiFeO3层和BiFeO3薄膜1的Amplitude值大约为800pm，BiFeO3薄膜2的Amplitude值约为1200pm，BiFeO3薄膜3的Amplitude值约为2000pm。由此可知，使用氩离子束对BiFeO3层进行刻蚀形成BiFeO3纳米点，使BiFeO3发生相变，可能提高压电性能，且随着BiFeO3纳米点直径减小，压电性能越高。
此外，实施例一至三中的氩离子束刻蚀时间均为150s，所得BiFeO3纳米点深度为30nm。本发明还将氩离子束刻蚀时间调整为250s，得到了深度为50nm的BiFeO3纳米点。说明通过控制氩离子束刻蚀时间可以改变BiFeO3纳米点的刻蚀深度。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (9)

1.一种BiFeO3薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在单晶衬底上外延生长一底电极层，然后在底电极层上外延生长一BiFeO3层，最后在BiFeO3层表面铺上一单层聚苯乙烯小球，其中，所述BiFeO3层包括菱形相/四方相混合相和纯四方相，其中菱形相/四方相混合相的比例为20%；所述单晶衬底为LaAlO3；
（2）使用氧等离子分割单层聚苯乙烯小球；
（3）使用氩离子束刻蚀BiFeO3层；
（4）使用氯仿去除单层聚苯乙烯小球，得到BiFeO3薄膜，其中，所述BiFeO3薄膜包括BiFeO3纳米点，所述BiFeO3纳米点包括菱形相/四方相混合相和纯四方相，其中所述菱形相/四方相混合相的比例为50~80%。
2.根据权利要求1所述BiFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述底电极层为CexCa1-xMnO3 (x = 0.04）或者La1-xSrxMnO3，所述底电极层厚度为5~10 nm。
3.根据权利要求1所述BiFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述BiFeO3层厚度为30~60 nm；所述聚苯乙烯小球直径为250~1000 nm。
4.根据权利要求1所述BiFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述外延生长使用脉冲激光沉积法，所述脉冲激光沉积法操作条件为：脉冲激光能量为300~380 mJ，频率为2~8 Hz，氧压为2~15 Pa，生长温度为600~700 ℃。
5.根据权利要求3所述BiFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氧等离子分割时间为10~30 min。
6.根据权利要求1所述BiFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述氩离子束刻蚀条件为：阴极电流为15 A，阳极电压为50 V，屏极电压为300 V，离子加速电压为250 V，中和电流为13 A，偏置电流为1.2 A，刻蚀时间为150~250 s。
7.根据权利要求1所述BiFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述BiFeO3薄膜包括BiFeO3纳米点，所述BiFeO3纳米点直径为200~1000 nm，所述BiFeO3纳米点深度为30~50 nm。
8.一种根据权利要求1~7任一所述的制备方法制得的BiFeO3薄膜，其特征在于：包括BiFeO3纳米点，所述BiFeO3纳米点包括菱形相/四方相混合相和纯四方相，其中所述菱形相/四方相混合相的比例为50 ~ 80%。
9.根据权利要求8所述BiFeO3薄膜，其特征在于：所述BiFeO3纳米点直径为200~1000nm，所述BiFeO3纳米点深度为30~50 nm。
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