CN112467025B - 一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，属于微纳结构技术领域，通过脉冲激光沉积技术生长铁酸铋薄膜，低氧压的生长条件保证了薄膜中含有缺陷，利用的电场，是在压电力显微镜的针尖上施加偏压产生的针尖电场；薄膜中的面外、面内极化在针尖电场作用下同时翻转、重新定向，形成纳米尺度的高密度周期性条带畴；构建的条带畴具有良好的稳定性，可用于高密度铁电随机存取存储器。本发明使用的制备方法，脉冲激光沉积技术成熟，基于扫描探针显微镜的矢量压电力显微技术操作简单，具备很好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于微纳结构技术领域，具体涉及一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法。
背景技术
近年来，随着人们对器件微型化的要求愈加强烈，市场对具有多功能的材料表现出热切期盼。单相多铁性材料就是这种多功能材料的代表。所谓多铁性材料，就是一种材料同时具有铁电性和磁性，更重要的是，通过施加电场能够可靠调控材料的磁性或施加磁场可靠调控材料的铁电性，因此也称为磁电偶合材料。铁电存储器具有低功耗、快速写入、大得多的擦写次数(3.3V超过1016次)等优点，缺点是存储密度低；铁磁存储器具有快读取、价格低的优点，缺点是写入慢。单相多铁性材料就是把这二者的优点结合并集于一身的材料，可用于新型高密度的存储器，满足市场需求。
目前，研究最多的单相多铁材料是铁酸铋(化学式为BiFeO3,简写为BFO)，因其室温下表现出铁电性、铁弹性和反铁磁性。BFO的磁电耦合系数较弱，尽管研究人员已经在其单晶和薄膜样品中实现了电场对反铁磁的控制，但是关于磁电耦合的问题依然存在，尤其是在纳米尺度，影响材料在微型化设备中的使用。BFO材料的定量研究，遇到的挑战源于其复杂的铁电结构，在其赝立方单胞中沿体对角线有8个等量的极化方向，产生的畴由三种畴壁分开，71°铁弹和铁电畴；109°铁弹和铁电畴；180°纯铁电畴。理解和控制这些极化态之间的翻转以及极化翻转对薄膜磁序的影响，是迈向器件应用的关键一步。
针对铁电存储器的存储密度不高的缺点，科研人员选取了不同的解决路径。比如，通过制备具有周期性条带畴的薄膜，这些畴的形成紧密依赖于薄膜的生长参数、使用的衬底和底电极的结构，参数多、条件苛刻，制备有一定难度；通过光刻，对光刻胶及其模板有要求；通过聚焦离子束刻蚀，经常会在样品中注入离子或引入缺陷，通常也需要模板辅助。利用压电力显微镜的针尖电场，可以写入周期性的纳米畴。对于制备获得的质量不高、缺陷多的样品，借助于针尖电场使带电缺陷定向移动，将碎片化的纳米畴连成周期性的条带畴结构，可以获得具有周期性条带畴的高质量的样品。
极化翻转的精确控制是基于极化过程中的针尖的扫描方向。在压电力显微镜的导电针尖上施加偏压会产生电场，因为针尖的几何形状呈圆锥状，所以电场的空间分布是放射状对称的。与静止状态下的针尖电场不同，运动的针尖会打破电场的对称性，沿针尖的扫描方向在面内形成尾部电场。这种尾部电场为调控畴结构提供了有效途径。
科技文献《Deterministic control of ferroelastic switching inmultiferroic materials》(Nature Nanotechnology，2009，4(12)：868-875)发现，通过针尖放射状对称的电场在其运动中出现对称性破缺，可以确定性地控制菱形相铁电体中非180°的极化翻转，构建通量闭合、“之”字形、星形等特殊形状的畴，从而可以局部控制应变和磁性序；这种确定性的控制可以扩展到其它低对称性系统，从而用于磁电、应变耦合等相关设备；还可以探索非易失性存储器和隧道势垒中的多个开关状态，为开发基于极化操控的电子器件的更多功能提供思路。
综上所述，有必要提出一种新的方法，并开发出新的技术路径，实现绿色环保、高质量、低成本的高密度铁电存储器件制备。
发明内容
发明目的：针对铁电随机存取存储器面临存储密度的问题，本发明的目的在于提供一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，包括如下步骤：
S1、脉冲激光沉积制备铁酸铋薄膜样品；
S2、对铁酸铋薄膜样品进行物相表征，采用AFM表征其形貌、粗糙度；
S3、对铁酸铋薄膜样品采用PFM表征，获得铁酸铋薄膜样品的矫顽电压、自发极化；
S4、控制PFM探针悬臂与铁酸铋薄膜样品晶格的相对方向，在PFM针尖上施加超过矫顽电压的直流电压，对铁酸铋薄膜样品通过PFM针尖电场写入，将其面外极化翻转为统一指向；利用PFM针尖扫描过程中产生的尾部电场，将面内极化重新定向并形成条带；
S5、对铁酸铋薄膜样品在S4步骤中写入的区域采用矢量PFM表征，获得周期性条带畴。
进一步地，步骤S1中，所述的脉冲激光沉积制备铁酸铋薄膜样品是在衬底上依次脉冲激光沉积底电极、铁电层，所述的衬底为SrTiO3(晶格方向为[001])，所述的底电极为SrRuO3，所述的铁电层为BiFeO3。
进一步地，所述的底电极SrRuO3的厚度为30～40nm；所述的铁电层BiFeO3的厚度为50～60nm，所述的脉冲激光沉积铁电层的氧压条件为2～3Pa。
进一步地，步骤S2中，所述的AFM表征中，AFM(Atomic Force Microscopy，原子力显微镜)针尖驱动频率为76KHz。
进一步地，步骤S3-S5中，所述的PFM表征中，在PFM(Piezoresponse ForceMicroscopy，压电力显微镜)针尖设有导电涂层，所述的导电涂层为Pt/Ir。
进一步地，在步骤S5中，所述的采用矢量PFM表征，具体为：联合一个面外PFM(VPFM)数据和两个面内PFM(LPFM)数据，两个LPFM图像为相互垂直方向，需要将铁酸铋薄膜样品顺时针旋转90°；最后，将0°和90°的两个结果进行重组得到铁酸铋薄膜样品的畴结构。
进一步地，在所述的VPFM表征中，VPFM针尖的驱动频率为200～300KHz；在所述的LPFM表征中，LPFM针尖的驱动频率为1.0～1.2MHz。
进一步地，所述的步骤S4和步骤S5确定探针悬臂与铁酸铋薄膜样品晶格指向的相对方向，通过步骤S4，在探针上施加超过矫顽电压的偏压(正或负)写入矩形图案，在铁酸铋薄膜中将面外极化翻转，PFM针尖尾部电场将面内极化重新定向，通过步骤S5读取，如出现周期性好、密度高的条带畴，则实现了利用针尖在铁电薄膜中构建周期性条带畴的目的；如出现宽度较宽、周期性不好的条带畴，则需要调整探针悬臂与铁酸铋薄膜样品晶格指向的相对方向，改变施加偏压的大小、极性，再次写入并读取；可重复这一操作，直到结果呈现密度高、周期性好的条带畴。
有益效果：与现有技术相比，本发明的一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，采用了低氧压制备薄膜技术，在没有杂相的前提下保证了缺陷的存在，同时能够高效制备薄膜，其中铁电层是铁酸铋，与传统的含铅铁电材料相比，这种材料绿色环保、极化值大、铁电性良好；该构建方法利用压电力显微镜针尖的尾部电场，设计简单而巧妙；构建获得的条带畴，有周期性，密度高，缺陷离子可以补偿带电畴壁而使其稳定性良好，有望为解决目前市场上铁电随机存取存储器件面临的存储密度低的技术瓶颈提供方案。
附图说明
图1是实施例1、2的周期性条带畴的构建流程图；
图2是实施例1、2中铁电薄膜的表面形貌图；
图3是实施例1中步骤S4-S5铁电薄膜的矢量PFM表征结果图；
图4是实施例2中步骤S4-S5铁电薄膜的矢量PFM表征结果图一；
图5是实施例2中步骤S4-S5铁电薄膜的矢量PFM表征结果图二。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种利用针尖电场构建周期性条带畴的方法进行详细描述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
此外，应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，包括如下步骤：
S1、脉冲激光沉积制备铁酸铋薄膜样品；
S2、对铁酸铋薄膜样品进行物相表征，采用AFM表征其形貌、粗糙度；
S3、对铁酸铋薄膜样品采用PFM表征，获得铁酸铋薄膜样品的矫顽电压、自发极化；
S4、控制PFM探针悬臂与铁酸铋薄膜样品晶格的相对方向，在PFM针尖上施加超过矫顽电压的直流电压，对铁酸铋薄膜样品通过PFM针尖电场写入，将其面外极化翻转为统一指向；利用PFM针尖扫描过程中产生的尾部电场，将面内极化重新定向并形成条带；
S5、对铁酸铋薄膜样品在S4步骤中写入的区域采用矢量PFM表征，获得周期性条带畴。
步骤S1中，脉冲激光沉积制备薄膜是在衬底上脉冲激光沉积底电极、铁电层，衬底为SrTiO3，底电极为SrRuO3，在底电极表面上脉冲激光沉积铁电层BiFeO3。
其中，底电极SrRuO3的厚度为30～40nm；铁电层BiFeO3的厚度为50～60nm，脉冲激光沉积BiFeO3条件为氧压2～3Pa，要求铁电层BiFeO3薄膜无杂相。
步骤S2-S5中，使用的AFM表征针尖驱动频率为76KHz；
步骤S4中，构建方法是在PFM针尖上施加直流偏压，电压大小需要超过矫顽电压；所谓PFM探针悬臂与铁酸铋薄膜样品晶格的相对方向，是将铁酸铋薄膜样品顺时针旋转45°，改变施加偏压极性，是由较小的-4V变为较大的+8V。
步骤S5中，表征方法是使用矢量PFM技术，同时采集样品某区域垂直和水平方向的PFM图像，垂直方向PFM针尖驱动频率为200～300KHz，水平方向PFM针尖驱动频率为1.0～1.2MHz。重组样品在0°和90°两个方向上的面内PFM数据，得到铁酸铋薄膜样品在面内的畴结构。
图1是本发明一种利用针尖电场构建周期性条带畴的构建流程示意图。
依据步骤S1，首先制备高质量、高性能的外延铁电薄膜：采用脉冲激光沉积法，严格控制氧压、温度、激光能量密度、脉冲频率等参数，制备包含一定浓度缺陷的STO/SRO/BFO结构的薄膜。具体参数见专利申请号：201910307724.3。
为了作比较，我们选取了两块自发畴结构不同的薄膜样品。样品形貌由原子力显微镜表征给出(图2)，薄膜的粗糙度(rms，均方根值)分别为2.1nm(图2，定义为样品1)、0.3pm(图2c，定义为样品2)，说明薄膜表面平整，虽然样品1的粗糙度比样品2的要大，它们的三维形貌图(图2b，d)也证明了这一点。样品的PFM压电回线给出BFO薄膜的矫顽场为±3V、很对称，说明选取的薄膜样品具有良好的铁电性；样品的X射线衍射(XRD)数据表明薄膜为菱形相；样品2的PFM压电回线及XRD数据见本发明作者已申请的专利(专利号：201910307724.3，图2和图4)。下面，通过两个实施例，对比说明本发明的优点。
实施例1
选取的薄膜对应于样品1(图2a,b)，下面，与图3结合详细说明本实施例。
依据步骤S3，采用矢量PFM方法对铁电薄膜的初始状态进行表征，分别获得面外(图3a,c)和面内(图3b,d)的PFM图。由面外相位图的单一衬度可知极化具有统一指向，结合针尖偏压(+8V)写入的面外相位图(图3c)，可以确定薄膜的面外初始极化统一指向上，说明低氧压的条件下底电极的生长速率稍快，因为SrRuO3一般被看作具有金属导电性，生长于其上的铁电层的自发极化方向应该指向下。由面内PFM相位图(图3d)，面内是类似于马赛克一样的畴，结合面外的相位图可以确认，薄膜自发形成了71°畴。步骤S3、S5中探针悬臂与样品的相对指向在图3d,h中给出。依据步骤S4，在薄膜中写入矩形图案，针尖偏压为+8V，针尖的扫描方向如图3e中的白色折线所示，形成同方向的尾部电场，扫描面积～3μm2(对应图3a的区域)。依据步骤S5，采用矢量PFM方法对针尖尾部电场写入后的畴结构进行表征，由面外PFM相位图(图3g)中矩形框内的亮衬度，得到面外极化已经翻转为向下，由面内PFM相位图(图3h)，面内只有部分区域形成长度较短的条带，没有周期性。
实施例2
选取的薄膜对应于样品2(图2c,d)，下面，与图4、图5结合详细说明本实施例。
确定样品与探针悬臂的相对指向，如图4a所示，相应的晶格的8个极化指向在图4d中给出。依据步骤S4，在薄膜中写入矩形图案，针尖偏压为-4V，针尖的扫描方向如图4e中的白色折线所示。采用矢量PFM方法对铁电薄膜进行表征，读取的面积比写入大得多，是为了给出自发生长(图4中白色矩形框外的区域)的畴结构(步骤S3)；矩形框外的区域，面外PFM相位图(图4e)是明暗相间的衬度，可知极化具有两种指向，单个泡状畴的尺寸约为20-30nm，均匀分布在薄膜中，相应的面内极化分裂成更小的畴，符合本发明所需样品对自发极化的要求。白色矩形框内(步骤S5)，面外PFM相位图中为暗衬度，表明面外极化已经被翻转为向上；由面内PFM振幅图(图4c)以及相位图(图4f)看到，形成了断断续续的条带畴，而且长短不一，周期性不明显。分析探针悬臂与晶格的相对指向(图4g)，可知，面内极化经过针尖尾部电场扫描剩下两个方向，其中一个指向刚好与悬臂垂直(图4h)，产生了两种衬度，不用旋转样品而定出畴结构，其面内总极化指向为向左下(图4f)。
依据步骤S4，调整探针悬臂与铁电薄膜晶格指向的相对方向，即探针不动、将样品顺时针旋转45°(图5a)，相应的晶格的8个极化指向在图5e中给出。将针尖偏压变为较大的+8V(图5g)，再次写入矩形图案并读取；由面外相位图(图5b)中写入区域的亮衬度可知面外极化已经翻转为向下，相应面内相位图(图5f)衬度为暗衬度，说明面内极化相对于探针悬臂统一指向左(图5i)，已经由109°或180°畴翻转为71°畴。为了确认针尖尾部电场(图5h)是否已经成功构建条带畴并确定其面内极化分布，根据步骤S5，将样品相对于探针悬臂旋转90°(图5i，j)，然后进行矢量PFM表征；由面内振幅图(图5c)可以清晰地看到已经形成周期性条带畴，其部分区域的放大图在图5d中给出，联合图5f和图5g的极化指向，确定71°条带畴的分布，在图中以黑色和白色箭头标注，并由此推断出面内总极化指向左；结合图4的结果，可知，此时，探针悬臂与样品晶格的相对指向最适合形成周期性条带畴。
这种高密度、稳定、可调控的极化条带畴阵列可以用于高密度的铁电存储器件。
Claims (6)
1.一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、脉冲激光沉积制备铁酸铋薄膜样品；
S2、对铁酸铋薄膜样品进行物相表征，采用AFM表征其形貌、粗糙度；
S3、对铁酸铋薄膜样品采用PFM表征，获得铁酸铋薄膜样品的矫顽电压、自发极化；
S4、控制PFM探针悬臂与铁酸铋薄膜样品晶格的相对方向，在PFM针尖上施加超过矫顽电压的直流电压，对铁酸铋薄膜样品通过PFM针尖电场写入，将其面外极化翻转为统一指向；利用PFM针尖扫描过程中产生的尾部电场，将面内极化重新定向并形成条带；
S5、对铁酸铋薄膜样品在S4步骤中写入的区域采用矢量PFM表征，获得周期性条带畴；
所述步骤S1中，所述的脉冲激光沉积制备铁酸铋薄膜样品是在衬底上依次脉冲激光沉积底电极、铁电层，所述的衬底为SrTiO3 ，所述的底电极为SrRuO3 ，所述的铁电层为BiFeO3；
所述的底电极SrRuO3 的厚度为30～40nm；所述的铁电层BiFeO3的厚度为50～60nm，所述的脉冲激光沉积铁电层的氧压条件为2～3Pa。
2.根据权利要求1所述的一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，其特征在于：步骤S2中，所述的AFM表征中，AFM针尖驱动频率为76KHz。
3.根据权利要求1所述的一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，其特征在于：步骤S3-S5中，所述的PFM表征中，在PFM针尖设有导电涂层，所述的导电涂层为Pt/Ir。
4.根据权利要求1所述的一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，其特征在于：在步骤S5中，所述的采用矢量PFM表征是联合一个面外PFM数据和两个面内PFM数据，两个面内PFM图像为相互垂直方向，将铁酸铋薄膜样品顺时针旋转90°；最后，将0°和90°的两个结果进行重组得到铁酸铋薄膜样品的畴结构。
5.根据权利要求4所述的一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，其特征在于：在所述的面外PFM数据中，面外PFM针尖的驱动频率为200～300KHz；在所述的面外PFM数据中，面内PFM针尖的驱动频率为1.0～1.2MHz。
6.根据权利要求1所述的一种利用针尖电场在铁电薄膜中构建周期性条带畴的方法，其特征在于：所述的步骤S4和步骤S5确定探针悬臂与铁酸铋薄膜样品晶格指向的相对方向，通过步骤S4，在探针上施加超过矫顽电压的偏压写入矩形图案，在铁酸铋薄膜样品中将面外极化翻转，PFM针尖尾部电场将面内极化重新定向，通过步骤S5读取，通过调整探针悬臂与铁酸铋薄膜样品晶格指向的相对方向，改变施加偏压，再次写入并读取；重复这一操作，直到结果呈现符合要求的周期性条带畴。
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