CN110634871A - 一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，属于微纳表征技术领域，该方法包括以下步骤：脉冲激光沉积制备铁酸铋薄膜；通过X射线衍射仪表征其晶格常数，确定其为菱形相结构，利用压电蝴蝶曲线确认其铁电性良好和矫顽电压，通过原子力显微镜表征其形貌；运用矢量压电力显微镜表征纳米铁电薄膜中的周期性条带畴，采用精细的矢量压电力显微术分析方法确定其三维畴结构；使用导电原子力显微镜观测到条带畴的畴壁导电。通过本发明给出的铁电薄膜制备方法，可用于非挥发的、高密度的铁电随机存取存储器；同时，提供的表征方法能够准确给出周期性条带畴的三维畴结构及畴壁导电；为高密度的铁电存储器件开发及表征检测提供方案。
Description
技术领域
本发明涉及微纳表征技术领域，具体涉及一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法。
背景技术
铁电随机存取存储器具有低能耗、快写入、大得多的擦写次数等优点，有望成为下一代非挥发存储器。铁电存储要求铁电材料室温下具有很大的极化值、很强的压电响应，有利于开发、检测基于铁电材料的器件。其中，铁酸铋(BiFeO3，简写为BFO)这种材料的居里温度和奈尔温度分别为370℃和830℃，同时具有反铁磁性和铁电性，(111)和(001)方向的剩余极化值为100μC/cm2和60μC/cm2，是很好的铁电和压电材料；目前，BFO薄膜大多呈现马赛克状的多畴结构，具有大面积、长度较长的条带畴结构的外延薄膜制备依然困难，无法满足市场对高密度铁电存储器件应用的需求。
铁电存储器利用的是极化翻反转，翻转机制由其铁电薄膜中的极化分布决定，同时极化分布也反映了其畴结构。为更好地理解和应用铁电薄膜的性质使得揭示其畴结构成为重要的研究课题。在铁电材料中，压电效应是铁电极化存在的一个直接证据；因而，基于扫描探针显微镜(scanningprobemicroscopy，SPM)的压电力显微镜(piezoresponse forcemicroscopy，PFM)是在纳米尺度研究极化分布不可或缺的工具，由此发展出的矢量PFM表征及分析方法可以重组铁电畴的三维极化分布；对于周期性条带畴，目前大部分相关文献都是给出条带畴的头尾相连的示意图，没有进行更加细致的分析。
BFO也是第一个在其薄膜中发现畴壁导电的材料，在传统绝缘材料中发现的导电通道，为铁电材料研究带来了丰富的物理。在含有马赛克状多畴结构的BFO薄膜中，往往是先通过探针极化构造长度较长的畴壁然后测得畴壁导电，而在自发生长的条带畴结构的薄膜中直接测得畴壁导电增强，这对铁电薄膜制备、表征提出了新要求。基于SPM的导电原子力显微镜(conductiveatomicforce microscopy，CAFM)可以用于研究铁电畴壁导电，给出电流的二维图像增强了表征方法的可视化度。畴壁导电的发现可以为集成电路中的布线提供思路，还有望用于研发基于阻变的存储器件。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，为基于铁电材料的器件开发与检测提供思路。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，包括如下步骤：
S1：使用PLD方法制备BFO薄膜；
S2：物相表征研究BFO薄膜的晶相、形貌和铁电性；
S3：运用矢量压电力显微镜PFM对BFO薄膜表征，分析获得铁电条带畴的畴结构；
S4：采用导电原子力显微镜CAFM对BFO薄膜表征，获得铁电条带畴的畴壁导电。
进一步的，步骤S1中，所述的脉冲激光沉积(pulsedlaserdeposition，PLD)制备BFO薄膜，沉积温度为700℃，氧压为100mTorr(毫托)；在衬底上依次沉积底电极、铁电层；所述的衬底为DyScO3(钪酸镝，简写为DSO)，晶向为(110)；底电极为SrRuO3(钌酸锶，简写为SRO)，厚度为4nm，是生长获得109°周期性条带畴的重要条件；所述的铁电层为BFO，厚度为100nm；沉积完毕后，氧压升高为760Torr，并保持0.5h(小时)，然后以5℃/min(分钟)降至室温，这是为了保证薄膜样品无杂相。
进一步的，步骤S2中，条带畴所在区域的形貌表征采用的是基于SPM的原子力显微镜(atomicforcemicroscopy，AFM)，针尖驱动频率为76KHz；形貌为尖峰状的周期性条带是存在109°条带畴的典型特征，形貌表征要找到这样的区域。
进一步的，所述的表征的方法是使用矢量PFM技术，面外PFM针尖驱动频率为300～400KHz，面内PFM针尖驱动频率为1.0～1.2MHz；在所述的PFM针尖有导电涂层，所述的导电涂层为Pt/Ir。
进一步的，步骤S3中，观察面内PFM图像，找到至少包含两种斜切角的3-4μm2范围区域并使用PFM方法扫描，微调样品放置方向使PFM图像中周期性条带畴与面内垂直方向成45°夹角，并预先使用PFM针尖电压在两个斜切角的交界处将条带畴的局部进行极化。
进一步的，所述的步骤S3中，矢量PFM技术的具体方法是：第一步表征薄膜的初始状态极化分布，第二步表征薄膜的写入状态极化分布，第三步表征样品顺时针旋转90°后的极化分布，第四步分析表征结果确定条带畴的畴结构。
进一步的，步骤S3中，在所述的矢量PFM表征薄膜的写入状态极化分布，是预先使用PFM针尖偏压在局域将条带畴的极化翻转，局域极化分两种情形，第一种是在两个斜切角的交界处，第二种是在同一斜切角的内部，这两种情形都在前面所述的3-4μm2范围内；第二种情形在写入前顺时针旋转样品10°，写入后再逆时针旋转样品10°进行下一步表征；一是利于使用不同斜切角的条带畴分布确定面内纯极化指向，二是为了给后续顺时针旋转样品的PFM扫描做标记，因为若不作或只作一次局域写入，寻找与旋转前的相同区域是困难的，第二种情形在写入前顺时针旋转样品10°也给准确旋转90°带来便利，这是本发明的创新之一。
进一步的，步骤S4中，在所述的导电原子力显微镜CAFM针尖有导电涂层，为Pt/Ir；施加电压为1V，远小于矫顽电压(±3.6V)。为了表明导电区域所处位置确实是在周期性条带畴的畴壁处，同时结合AFM和矢量PFM表征方法给出畴壁的位置，然后与CAFM图中的导电区域进行比对。
有益效果：与现有技术相比，本发明的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，采用了PLD制备薄膜技术，通过控制氧压、温度和底电极厚度获得周期性条带畴；其中铁电层是BFO，与传统的含铅铁电材料相比，这种材料绿色环保、极化值大、铁电性良好；该表征方法利用的是矢量PFM、CAFM，技术先进，属于科技前沿；铁电薄膜中条带畴结构以及畴壁电流的表征与分析，有望为解决目前市场上高密度铁电随机存取存储器件制备、检测的技术瓶颈提供方案。
附图说明
图1是本发明的制备工艺及表征流程说明图；
图2是步骤S2中的XRD图；
图3是步骤S2中铁电薄膜的PFM压电回线图；
图4是步骤S2中铁电薄膜的二维和三维形貌图；
图5是步骤S3中铁电薄膜的3～4μm2范围的矢量PFM图；
图6是步骤S3中铁电薄膜的1～2μm2范围的矢量PFM图；
图7是步骤S3中铁电薄膜的矢量PFM分析方法图；
图8是步骤S4中铁电薄膜的CAFM电流图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法进行详细描述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
此外，应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，包括如下步骤：
S1：使用PLD方法制备BFO薄膜；
S2：物相表征研究BFO薄膜的晶格结构、形貌和铁电性；
S3：运用矢量压电力显微镜PFM对BFO薄膜表征，分析获得铁电条带畴的畴结构；
S4：采用导电原子力显微镜CAFM对BFO薄膜表征，获得铁电条带畴的畴壁导电。
S1中，所述的PLD制备薄膜样品，沉积温度为700℃，氧压为100mTorr(毫托)；在衬底上依次脉冲激光沉积底电极、铁电层；所述的衬底为DSO，晶向为(110)；底电极为SRO，厚度为4nm，是生长获得109°周期性条带畴的重要条件；所述的铁电层为BFO，厚度为100nm；薄膜生长完毕后，氧压升高为760Torr，以5℃/min(分钟)降至室温。
S2中，形貌表征，因为周期性条带畴在铁电薄膜中呈尖峰状，要找到具有这种特征的区域；紧接着进行的压电回线表征就需要将PFM针尖定位放置在条带畴上。
S3中，使用的PFM针尖有导电涂层，本发明使用PFM针尖的导电涂层为Pt/Ir。
表征方法是使用矢量PFM技术，先采集样品某区域垂直方向的PFM图像，PFM针尖驱动频率为200～300KHz；找到采集垂直方向的PFM图像的相同区域，采集水平方向PFM图像，PFM针尖驱动频率为1.0～1.2MHz。
S4中，导电原子力显微镜CAFM针尖电压为1V，远小于矫顽电压(±3.6V)。为了表明导电区域所处位置确实是在周期性条带畴的畴壁处，同时结合AFM和矢量PFM表征方法给出畴壁的位置，然后与CAFM图中的导电区域进行比对。
实施例1
如图1-8所示，图1是本发明一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法流程示意图。使用PLD方法制备BFO薄膜的操作及实施参数在发明内容和具体实施方式中已有详细阐述。下面结合图2-8，详细说明本实施例。
(1)依据步骤S2，薄膜样品的物相表征，请参阅图2-4。
图2：薄膜样品的X射线θ-2θ扫描结果，(a)为大范围角度扫描的结果，(b)为45°-47°范围扫描结果的放大图，其中DSO峰强度超出量程，(c)为70°-73°范围扫描结果的放大图；一是确认样品为DSO/SRO/BFO的结构，二是确认样品为外延生长，三是可以推算出BFO薄膜样品的晶格常数与其块材的菱形相结构接近。
图3：条带畴出现区域的AFM图，(a)为BFO薄膜的二维形貌图，粗糙度为0.2nm，表明薄膜生长质量很高，(b)为对应于(a)的三维形貌图，清楚地再现了薄膜的起伏并呈周期性条带状，并由(a)中白色截线划过区域的数据绘制的曲线(c)确认；这些都表明条带畴与条带畴出现区域的形貌有直接的对应关系，这些周期性尖峰条带也暗示了109°畴的存在。
图4：PFM压电回线图：施加的电压为-6～+6V的范围；(a)为相位图，给出0°和180°的相位差，表明极化在电压产生的电场作用下发生翻转，(b)为振幅图，因为呈蝴蝶状所以又称蝴蝶曲线，给出矫顽电压为-3.36/+3.36V，很对称；振幅及相位曲线的平滑部分表明剩余极化很大、保持得非常好；这些都表明薄膜的铁电性良好。
(2)依据步骤S3，使用矢量PFM分析方法确定铁电薄膜中条带畴的畴结构，请参阅图5-7。
PFM图中，振幅图中的暗线为强度最小的区域，代表畴壁的位置；面外(面内)相位图给出了极化在垂直(水平)方向分量的信息。
图5：为铁电薄膜的3～4μm2范围的矢量PFM图。首先使用矢量PFM方法在30μm2范围扫描样品，观察面内PFM图像，找到具有相反的衬度分布即具有不同斜切角的区域，聚焦在3-4μm2范围使用PFM方法扫描样品，微调样品与PFM探针悬臂的相对方向，使周期性条带畴的条带沿整幅图像的对角线或与图像边框成45°夹角；(a-d)为使用-8V的PFM针尖偏压写入后的条带畴的矢量PFM表征结果，分别为面外PFM振幅(a)和相位(b)、面内PFM振幅(c)和相位(d)；(e-h)为样品旋转顺时针90°后条带畴的矢量PFM表征结果，分别为面外PFM振幅(e)和相位(f)、面内PFM振幅(g)和相位(h)，对图像进行逆时针旋转处理，方便与0°结果进行对比分析；写入分为两种，第一种是在两个斜切角的交界处，第二种是在同一斜切角的内部，第二种情形在写入前顺时针旋转样品10°，写入后再逆时针旋转样品10°进行下一步表征，在图(b)中分别以白色虚线和实线矩形框圈注。
图6：铁电薄膜的1～2μm2范围的矢量PFM图。(a-d)为条带畴初始状态的PFM表征结果，分别为面外PFM振幅(a)和相位(b)、面内PFM振幅(c)和相位(d)，样品与PFM探针悬臂的相对方向标记为0°；(e-h)为使用-8V的PFM针尖偏压写入后的条带畴的矢量PFM表征结果，分别为面外PFM振幅(e)和相位(f)、面内PFM振幅(g)和相位(h)；(i-l)为样品旋转顺时针90°后条带畴的矢量PFM表征结果，分别为面外PFM振幅(i)和相位(j)、面内PFM振幅(k)和相位(l)，对图像进行逆时针旋转处理，方便与0°结果进行对比分析。由(b)中的明暗相间衬度可以确定极化既有向上又有向下的分布，排除71°畴，可能为109°或180°畴，由(d)中的明暗相间衬度可以确定极化既有向左又有向右的分布，排除180°畴，确定为109°畴；与初始状态(b，d)相比，写入后(f，h，j，l)状态变化带来的信息，一是通过图中出现的大块暗衬度区域可以确定极化发生了翻转，二是确定与写入后的暗衬度相同的衬度所代表的极化指向相同，三是写入后本来不太明显的衬度变得明显且锐利，使得矢量PFM分析方法更加精细和准确，这是本发明在畴结构表征方面的创新之一；样品旋转90°后的周期性条带畴显得均匀统一，看不出具有两种不同的纯极化方向，说明使用矢量PFM测量时进行样品旋转90°的必要性。
图7：为使用矢量PFM方法分析条带畴获得的畴结构。(a)为0°面内极化分布图，(b)为90°面内极化分布图，它们是通过公式：面内极化大小＝面内振幅×cos(π×面内相位/180°)计算得到的，0°和90°为样品与PFM探针悬臂的相对方向；(c)为面外相位图，其中左上角为PFM针尖写入的区域起确认作用，为图6(d)中虚线矩形框区域的放大图；(d)为探针悬臂与晶胞极化的相对指向，探针悬臂指向在图中以白色插图给出，沿
方向；(e)为条带畴的三维畴结构，其中面内极化与(a)图对应，由此定出纯极化的方向，分别沿左和右两个方向，面外极化方向与(c)图对应。
(3)依据步骤S4，使用CAFM方法表征铁电薄膜中条带畴的的畴壁电流，请参阅图8。
图8：(a-d)为条带畴初始状态的PFM表征结果，其中(a，b)分别为面外振幅和相位，(c，d)分别为面外振幅和相位；(e)为相应区域的形貌图，具有明显周期性条带的特征；(f)为电流CAFM图，其中周期性的亮条带即表明畴壁是导电的，最大值达到50pA；振幅信号提供畴壁所处位置信息，相位信号是为了确认条带畴为109°畴。
相对于现有技术，本发明采用BFO这种绿色环境友好、铁电性较好的材料，采用脉冲激光沉积法制备出周期性的条带畴，可用于非挥发的、高密度的铁电随机存取存储器。运用矢量压电力显微镜表征确定纳米铁电薄膜样品周期性条带畴的畴结构；使用导电原子力显微镜观测到条带畴的畴壁导电。提供的矢量显微术表征及分析方法能够准确给出周期性条带畴的三维畴结构，为高密度的铁电存储器件开发及表征检测提供方案。
Claims (9)
1.一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：使用PLD方法制备BFO薄膜；
S2：物相表征研究BFO薄膜的晶相、形貌和铁电性；
S3：运用矢量压电力显微镜PFM对BFO薄膜表征，分析获得铁电条带畴的畴结构；
S4：采用导电原子力显微镜CAFM对BFO薄膜表征，获得铁电条带畴的畴壁导电。
2.根据权利要求1所述的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，其特征在于：步骤S1中，所述的PLD方法，沉积温度为700℃，氧压为100mTorr；沉积完毕后，氧压升高为760Torr，然后以5℃/min降至室温。
3.根据权利要求2所述的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，其特征在于：步骤S1中，所述的PLD方法，在衬底上依次沉积底电极、铁电层；所述的衬底为DyScO3，晶向为(110)；所述的底电极为SrRuO3，厚度为4nm；所述的铁电层为BFO，厚度为100nm。
4.根据权利要求1所述的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，其特征在于：步骤S2中，所述的物相表征的方法是，在条带畴所在区域的形貌表征采用基于SPM的原子力显微镜，针尖驱动频率为76KHz；形貌为尖峰状的周期性条带是存在109°条带畴的形貌表征目标区域。
5.根据权利要求1所述的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，其特征在于：步骤S3中，所述的表征的方法是使用矢量PFM技术，面外PFM针尖驱动频率为300～400KHz，面内PFM针尖驱动频率为1.0～1.2MHz；在所述的PFM针尖设有导电涂层，所述的导电涂层为Pt/Ir。
6.根据权利要求5所述的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，其特征在于：所述的步骤S3中，找到至少包含两种斜切角的3-4μm2范围区域并使用PFM方法扫描，微调样品放置方向使PFM图像中周期性条带畴与面内垂直方向成45°夹角，并预先使用PFM针尖电压在两个斜切角的交界处将条带畴的局部进行极化。
7.根据权利要求6所述的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，其特征在于：所述的步骤S3中，矢量PFM技术的具体方法是：第一步表征薄膜的初始状态极化分布，第二步表征薄膜的写入状态极化分布，第三步表征样品顺时针旋转90°后的极化分布，第四步分析表征结果确定条带畴的畴结构。
8.根据权利要求7所述的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，其特征在于：步骤S3中，在所述的矢量PFM表征薄膜的写入状态极化分布，是预先使用PFM针尖偏压在局域将条带畴的极化翻转，局域极化分两种情形，第一种是在两个斜切角的交界处，第二种是在同一斜切角的内部，这两种情形都在前面所述的3-4μm范围内；第二种情形在写入前顺时针旋转样品10°，写入后再逆时针旋转样品10°进行下一步表征。
9.根据权利要求1所述的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法，其特征在于：步骤S4中，先使用AFM和矢量PFM表征确认条带畴的畴壁位置，然后使用CAFM表征畴壁电流；CAFM施加的电压低于样品的矫顽电压，CAFM针尖设有导电涂层Pt/Ir；。
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