CN111554683A - 一种新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：采用脉冲激光沉积法在STO(SrTiO3)上沉积一层SRO(SrRuO3)导电层作为底电极；S2：采用脉冲激光沉积法在SRO导电层上沉积一层菱方相BFO(BiFeO3)薄膜；S3：在BFO薄膜表面铺展单层PS小球作为掩模板，再用氧等离子体刻蚀处理，然后置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，最后去除残留的单层PS小球掩模板，得到菱方相BFO纳米岛阵列的铁电材料；S4：紫外光调控：通过压电响应力显微镜(PFM)和紫外光诱导所述菱方相BFO纳米岛阵列铁电材料，获得具有中心汇聚畴结构的光敏铁电拓扑畴纳米岛。由此，获得一种高密度、能够被外加电场以及紫外光所单独调控的铁电拓扑畴结构。

Description

一种新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法
技术领域
本发明涉及铁电材料技术领域，特别是涉及一种新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法。
背景技术
在大数据时代的背景下，传统半导体芯片尺寸已经接近量子极限，难以进一步发展，这推动了人们探寻新型半导体电子材料体系下的存储器件以满足人类日益增长的存储需求。其中，铁电材料体系下的铁电存储器是一种新型存储器。在铁电材料中，铁电畴壁作为一种超薄的异质结存在着很多新颖的物性，如其具有较好的导电性、容易被人为擦除与产生等，故而以畴壁调控来实现数据存储能够极大提升存储密度、缩短响应时间、降低系统能耗。
近年来，随着人们对存储器件的存储能力的要求不断提高，实现纳米尺度下的有序高密度铁电畴壁调控以提升储存器密度显得至关重要。拓扑畴结构因其高稳定性、小尺寸等特点，而能够避免其被调控场以外的其他外场所破坏、减小存储器的体积。目前，人们尝试了多种拓扑畴的制备与调控手法，如在薄膜或块体上通过施加点电场来诱导产生单个涡旋畴，但该方法存在获得的铁电拓扑畴存在密度低、结构受限、难以集成化等缺陷，并且难以保证单点稳定往复调控；又如在超晶格中形成涡旋畴阵列，但该方法工艺复杂、产生的涡旋畴难以被人为调控，且其拓扑畴阵列存在于面内，难以探测，故而影响其作为集成化器件的实际应用价值，难以实现产业化；与此同时，还有研究在自组装的纳米岛中发现了中心型畴结构，并通过外加电场调控其畴结构中心汇聚或者发散，但此方法调控手段单一，并且自组装结构限制了半导体工艺上的可控性，再者，其畴结构只是在形状上呈现拓扑性，导电特性上与二维拓扑缺陷-电荷畴壁并无显著差异。
因此，有必要制备一种方便调控、性能明显的高密度有序的拓扑畴，以满足人们对存储器件的需求。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，制得高密度有序排列的铁电拓扑畴纳米岛阵列。该纳米阵列结构具有密度高、有序、方便调控、性能明显等优势。
本发明所采用的技术方案是：一种新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1：采用脉冲激光沉积法在(001)方向的STO(SrTiO3)单晶衬底上沉积一层SRO(SrRuO3)导电层作为底电极；
S2：采用脉冲激光沉积法在SRO导电层上沉积一层菱方相BFO(BiFeO3)薄膜；
S3：在S2所述的BFO薄膜表面铺展单层PS小球作为掩模板，再用氧等离子体刻蚀处理，然后置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，最后去除残留的单层PS小球掩模板，得到菱方相BFO纳米岛阵列的铁电材料；
S4：紫外光调控：通过压电响应力显微镜(PFM)和紫外光诱导所述菱方相BFO纳米岛阵列铁电材料，获得具有中心汇聚畴结构的光敏铁电拓扑畴纳米岛。
相比于现有技术，本发明通过脉冲激光沉积法制备菱方相BFO(BiFeO3)薄膜，再通过PS(聚苯乙烯)小球辅助离子刻蚀的方法制备菱方相BFO纳米岛阵列，其能够被外加电场以及紫外光所单独调控，人为诱导出不同的畴结构，从而获得高密度、有序、相互独立的铁电拓扑畴结构。再者，通过对样品施加不同光强的紫外光照，实现对样品在低导电态的71°畴壁与高导电态的中心汇聚畴之间转换，从而将这一可控的导电性差异态用于数据存储。紫外光调控能耗低、响应快，且能够通过设置光照范围进行纳米点阵列的区域化调控。采用导电原子力显微镜表征样品的导电性以及采用开尔文探针显微镜探测样品的表面电势，实现了通过表征样品表面电荷聚集情况，分析出畴结构的演变与样品表面电势高低的关联。因此，有望应用于设计具有高密度、高响应速度以及低能耗调控的新型铁电畴壁存储器，也为新型铁电传感器的发展奠定了基础。
进一步的，步骤S4包括如下步骤：
S41：采用压电响应力显微镜(PFM)的导电探针对S3获得的铁电材料施加偏压，再采用365nm-525nm波长的紫外光照射样品表面；
S42：采用导电原子力显微镜(CAFM)对通过紫外光照射前后的样品进行表征，获得样品在紫外光照射前后的导电特性；
S43：采用开尔文探针显微镜对样品表面电势的变化进行表征。
进一步的，步骤S4中，对S3获得的铁电材料采用压电响应力显微镜(PFM)的导电探针施加-4.0V的偏压；紫外光照射的单次照射时间为100ms。通过施加略微高于其矫顽场的负向外加电压诱导其发生面外极化翻转，使得样品由初始的面外向下的三角形71°畴转化成面外向上的Z字型71°畴。在100ms的照射时间内，铁电材料由于铁电体光伏效应产生电荷，并聚集在其表面，从而在单个纳米岛上诱导出畴结构相变；但由于其内建电场的存在，其到达平衡态后若继续照射紫外光，将使得感生电荷在样品表面聚集，从而打破平衡态，因此将照射时间控制在100ms左右可得到稳定平衡态的畴结构。
进一步的，步骤S2所述的菱方相BFO薄膜厚度为30nm。此厚度下，BFO薄膜的衬底应力得到较好释放，表现为均一的菱方相，同时表面较为平整，能够很好进行后续纳米结构的制备。
进一步的，步骤S1所述的SRO导电层厚度为20nm-40nm。SRO导电层的厚度控制再此范围内较易操作，且能保证导电效果。
进一步的，步骤S3包括以下步骤：
S31：在盛满去离子水的培养皿中滴入直径为500nm的PS小球与乙醇的混合溶液，加入分散剂，使PS小球在去离子水表面呈单层排列；
S32：将步骤S2制备得到的BFO薄膜用氧等离子体处理3分钟；
S33：用镊子将处理后的BFO薄膜样品置于单层PS小球下方，然后轻轻的水平提出；待水分自然蒸发后，BFO薄膜表面形成一层单层紧密排列的PS小球；
S34：将附有PS小球掩模板的BFO薄膜放置于氧等离子体刻蚀机中刻蚀处理25-35分钟，从而削小PS小球的直径，使紧密排列的PS小球分离；
S35：将步骤S34得到的样品置于离子束刻蚀机中进行刻蚀；
S36：去除残留的单层PS小球掩模板，得到有序的菱方相BFO纳米岛阵列。
上述步骤利用聚苯乙烯(PS)小球作为刻蚀模板，制备方便省时；利用离子刻蚀技术，直接进行刻蚀，将聚苯乙烯小球的排列图案直接转移到衬底材料上，无需引入牺牲层结构，一步制得纳米结构，操作简便，工序简单；同时，离子刻蚀无需引入化学反应气体，不会引入新的杂质污染薄膜微结构，操作环境无毒无害，制备成本低，操作人员安全性高。
进一步的，步骤S35中，在真空度为8.0×10-4Pa，室温条件下，保持离子束刻蚀系统的阴极电流为15.7A，阳极电压为50V，屏极电压为250V，加速电压为250V，中和电流为13A，偏置电流为1.2A，进行刻蚀3-4分钟。
进一步的，步骤S36中，将步骤S35得到的样品分别放置于氯仿、酒精以及去离子水中浸泡8-12分钟，并超声5分钟，用氮气枪吹干，再用低功率氧等离子清洗表面4-6分钟，即可得到有序的菱方相BFO纳米岛阵列。
进一步的，步骤S1中，脉冲激光沉积法的制备参数为：能量为300mJ/cm3，脉冲频率为8Hz，温度为680℃，氧气压为15Pa。
进一步的，步骤S2中，脉冲激光沉积法的制备参数为：能量为300mJ/cm3，脉冲频率为8Hz，温度为680℃，氧气压为15Pa。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为实施例1制得的菱方相BFO纳米岛阵列的XRD与RSM示意图；
图2为实施例1制得的菱方相BFO纳米岛阵列的AFM形貌表征示意图；
图3为实施例1制得的菱方相BFO单个纳米岛的电滞回线与压电蝴蝶回线示意图；
图4为实施例1制得的菱方相BFO单个纳米岛中心汇聚畴在不同角度时的PFM和CAFM面内相位图以及与之对应的导电性信号图；
图5为实施例1制得的菱方相BFO单个纳米岛71°畴壁态和中心汇聚态的表面电荷分布示意图；
图6为实施例1制得的菱方相BFO纳米岛阵列在不同畴结构时的表面电荷分布示意图；
图7为实施例1制得的菱方相BFO纳米岛阵列的光伏效应示意图；
图8为实施例1制得的菱方相BFO纳米岛阵列的光调控示意图；
图9为对实施例1制得的菱方相BFO纳米岛阵列尖注入电荷模拟光生电子在样品表面聚集的过程示意图；
图10为不同偏压下的实施例1制得的BFO纳米岛阵列区域的表面电荷分布情况以及光照后其各个区域表面电荷变化情况示意图；
图11为不同偏压针尖注入电荷以及光照后电荷迁移的示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，具体地包括以下步骤：
S1：采用脉冲激光沉积法制备菱方相BFO薄膜：选择(001)方向的STO(SrTiO3)单晶衬底，用激光脉冲沉积法在衬底上沉积一层20nm厚的SRO(SrRuO3)导电层作为底电极，脉冲激光沉积法的制备参数如下：
能量(mJ/cm<sup>3</sup>) 脉冲频率(Hz) 温度(℃) 氧气压(Pa)
300 8 680 15
S2：采用脉冲激光沉积法在SRO导电层上沉积一层30nm厚的BFO(BiFeO3)薄膜，脉冲激光沉积法的制备参数如下：
能量(mJ/cm<sup>3</sup>) 脉冲频率(Hz) 温度(℃) 氧气压(Pa)
300 8 680 15
通过XRD以及RSM表征验证了所得薄膜为菱方相BFO(如图1所示)。通过测试上述制得的菱方相BFO薄膜的电滞回线与压电蝴蝶回线(如图3所示)，证明其具有良好的铁电性，矫顽场约为3.0V。
S3：BFO纳米岛阵列的制备，具体包括以下步骤：
S31：在盛满去离子水的培养皿中滴入直径为500nm的PS小球与乙醇的混合溶液，加入分散剂，使PS小球在去离子水表面呈单层排列；
S32：将步骤S2制备得到的BFO薄膜用氧等离子体处理3分钟；
S33：用镊子将步骤S32处理后的BFO薄膜置于单层PS小球下方，然后轻轻的水平提出；待水分自然蒸发后，BFO薄膜表面形成一层单层紧密排列的PS小球；
S34：将附有PS小球掩模板的BFO薄膜放置于氧等离子体刻蚀机中刻蚀处理30分钟，从而削小PS小球的直径，使紧密排列的PS小球分离；
S35：在真空度为8.0×10-4Pa，室温条件下，保持离子束刻蚀系统的阴极电流为15.7A，阳极电压为50V，屏极电压为250V，加速电压为250V，中和电流为13A，偏置电流为1.2A，将步骤S34得到的样品置于离子束刻蚀机中进行刻蚀200秒；
S36：去除残留的单层PS小球掩模板：将步骤S35得到的样品分别放置于氯仿、酒精以及去离子水中浸泡10分钟，并超声5分钟，用氮气枪吹干，再用低功率氧氧等离子清洗表面5分钟，即可得到如图2所示的大面积有序的菱方相BFO纳米岛阵列(以下称为“BFO纳米岛样品”)。
S4：紫外光调控：诱导出中心汇聚畴结构：
S41：首先采用压电响应力显微镜(PFM)的导电探针对BFO纳米岛样品施加-4.0V的偏压，诱导其面外极化翻转向上，形成面外向上的71°畴壁态；随后采用波长为365nm、强度为120mJ/cm2、直径为1mm的圆形紫外光斑照射BFO纳米岛样品表面100ms，获得中心汇聚畴结构；
S42：采用导电原子力显微镜(CAFM)对通过紫外光照射前后的BFO纳米岛样品施加2V正向电压，观测中心汇聚畴不同区域的电流，获得BFO纳米岛样品在紫外光照射前后的导电特性；
S43：采用开尔文探针显微镜对样品表面电势的变化进行表征。
诱导及表征结果
一、压电响应力显微镜(PFM)表征：
压电响应力显微镜是在微观尺度下检测样品表面电致形变量的显微镜。该模式主要用于表征铁电材料的畴结构，其原理是检测样品在外加电场下由于逆压电效应所产生的机械形变。通过对导电针尖施加交流电压，使针尖下的局域被测试样品产生周期性形变，此形变使与针尖相连的悬臂发生扭曲，从而影响其反射的光学信号，此信号被光电二极管采集并由锁相放大器做后续分析，进而实现探测。另外，针尖还可以在与样品的接触式扫描中施加直流偏压，以使铁电材料极化发生翻转。
步骤S4中的畴结构表征所采用的方法如下：单次压电响应力显微镜的测试获得BFO纳米岛样品在面外和面内两个平面内垂直探针悬臂铁电极化分量，作为笛卡尔坐标系中的x轴和z轴；将BFO纳米岛样品旋转90°再进行一次进行扫描，此时在面内平面中，与针尖垂直的方向则为y轴，从而获得x,y,z三轴上极化的分量，实现铁电极化的三维重构。
为了进一步确定纳米点中心汇聚畴结构，还对紫外光照射后的BFO纳米岛样品在45°和135°方向进行了扫描，在这两个方向，铁电相位信号为四分之一区域，铁电振幅为旋转对称的两黑两白区域。
通过压电响应力显微镜证实了BFO纳米岛样品的畴结构的变化：初始的畴结构为面外向下的三角形71°畴，通过施加高于其矫顽场的负向电压使其极化翻转成为面外向上的Z字型71°畴。此时再对其进行紫外光照，由于其本身具有光伏特性，其光生电子在内建电场的作用下向表面进行移动，并汇聚在样品外表面，在此高静电能条件下，样品产生向电中心汇聚的四象限中心拓扑畴，该中心汇聚拓扑畴是由两条导电畴壁(CDWs)交汇而成，其交汇中心形成一维拓扑缺陷。
二、导电原子力显微镜(CAFM)表征：
导电原子力显微镜是在普通接触式原子力显微镜上添加了导电性测试功能。在对样品的扫描过程中，对样品施加偏压，同时使针尖接地，用内置源表读取流过样品的电流。本发明通过导电原子力显微镜对BFO纳米岛上的71°畴壁以及中心汇聚畴进行了导电性测试，如图4所示。
对样品施加2V正向电压，检测到在中心汇聚畴的两条CDWs处有约为1.2nA的电流，相较于非畴壁区域有1000倍以上的提升，而汇聚中心的电流达到了3.5nA,高于两条CDWs单纯的叠加值；而71°普通畴壁处的电流则为几个皮安，其他畴壁外区域的电流则低于1pA，值得注意的是在某些三角形71°畴结构的三角点顶点处也能够形成微小的导电性较好的CDWs区域。这一阻态差异明显的畴结构能够被外加电场以及光场调控，与数据存储中的“0”和“1”态相对应，可以实现数据的高密度稳定存储。
单一的CDWs畴壁处聚集了大量电荷，形成二维电子气，具有类金属的导电性；中心汇聚畴的中心点为两条CDWs的交点，形成直径约为10nm的电子气通道。由于其尺寸非常小，可以将其称为类一维电子气。在此尺度下，电子受限于畴壁内部，难以发生散射，行走路径变短，故而导电性相较于普通CDWs更强。
三、开尔文探针显微镜表征：
开尔文探针显微镜能够表征样品表面电荷的分布与聚集情况。在本发明中，开尔文探针显微镜主要用于表征样品表面电荷聚集情况，分析畴结构的演变与样品表面电势高低的关联，如图5所示。
当样品表面电势比较低时，证明其表面聚集了大量的电子，聚集的电子增大了样品的静电能，同时诱导了一个朝向电子聚集处的电场，故而纳米岛形成中心汇聚的拓扑畴结构；当聚集的电子增多，即样品表面的电势进一步降低时，电子由于库伦排斥作用从形成的中心畴畴壁处排出，从而使表面电势稳定在了一个较低的平衡态，形成71°畴壁，如图6所示。
四、BFO纳米岛中的光伏效应
参见图7，本发明中的BFO纳米岛的光伏效应源自于铁电体光伏。BFO带隙窄(2.8eV),剩余极化高，故而是一种理想的铁电光伏材料。紫外光照射后，在异质结中产生光生载流子，并被内建电场(Ebi)所分离。内建电场由退极化场(Edp)和接触势场(Ein)所构成,具体表述为Ebi＝Ein±Edp。当Edp大于Ein时，极化的翻转导致退极化场发生翻转，故而使内建电场发生翻转，导致光生电子的路径发生变化。实施例1制得的BFO纳米岛在面外极化向下时，经紫外光照后光生电子朝着样品底部流动；当面外极化向上时，光生电子则朝着样品表面移动，并汇聚在样品表面，促进了BFO纳米岛上畴结构的演化。
本发明对样品施加光强为120mJ/cm2(记为50％光强)的紫外光照后，纳米岛畴结构从低导电态的71°畴壁变为高导电的中心汇聚畴；在对样品施加光强为240mJ/cm2(记为100％光强)的紫外光照后,其又形成低导电态的71°畴壁，完成一个循环，实现对畴结构的调控，如图8所示。
参见图9，本发明分别对样品施加-4.0V、-5.5V和-6.5V的偏压，以注入不同的量的电子，使其在样品表面聚集。当偏压为-4.0V时，样品面外极化发生翻转，面内形成Z字型71°畴；当偏压增加到-5.5V时，样品形成中心汇聚畴，畴壁处具有良好的导电性；而当进一步增加偏压到-6.5V时，由于库伦排斥作用，样品表面电子聚集反而减少，故而又重新形成71°畴壁。这一过程与紫外光照样品所产生的效果类似，如图10-11所示。
因此，对于本发明制备得到的BFO纳米岛样品，可通过针尖注入或导出其表面的电荷，也可以利用其本身的光伏效应使光生电子自发流向样品表面，从而实现对畴结构的调控。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (10)

1.一种新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1：采用脉冲激光沉积法在(001)方向的STO单晶衬底上沉积一层SRO导电层作为底电极；
S2：采用脉冲激光沉积法在SRO导电层上沉积一层菱方相BFO薄膜；
S3：在S2所述的BFO薄膜表面铺展单层PS小球作为掩模板，再用氧等离子体刻蚀处理，然后置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，最后去除残留的单层PS小球掩模板，得到菱方相BFO纳米岛阵列的铁电材料；
S4：紫外光调控：通过压电响应力显微镜和紫外光诱导所述菱方相BFO纳米岛阵列铁电材料，获得具有中心汇聚畴结构的光敏铁电拓扑畴纳米岛。
2.根据权利要求1所述的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，步骤S4包括如下步骤：
S41：采用压电响应力显微镜的导电探针对S3获得的铁电材料施加偏压，再采用365nm-525nm波长的紫外光照射样品表面；
S42：采用导电原子力显微镜对通过紫外光照射前后的样品进行表征，获得样品在紫外光照射前后的导电特性；
S43：采用开尔文探针显微镜对样品表面电势的变化进行表征。
3.根据权利要求1所述的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，步骤S4中，对S3获得的铁电材料采用压电响应力显微镜(PFM)的导电探针施加-4.0V的偏压；紫外光照射的单次照射时间为100ms。
4.根据权利要求1所述的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的菱方相BFO薄膜厚度为30nm。
5.根据权利要求1所述的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的SRO导电层厚度为20nm-40nm。
6.根据权利要求1所述的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，步骤S3包括以下步骤：
S31：在盛满去离子水的培养皿中滴入直径为500nm的PS小球与乙醇的混合溶液，加入分散剂，使PS小球在去离子水表面呈单层排列；
S32：将步骤S2制备得到的BFO薄膜用氧等离子体处理3分钟；
S33：用镊子将处理后的BFO薄膜样品置于单层PS小球下方，然后轻轻的水平提出；待水分自然蒸发后，BFO薄膜表面形成一层单层紧密排列的PS小球；
S34：将附有PS小球掩模板的BFO薄膜放置于氧等离子体刻蚀机中刻蚀处理25-35分钟，从而削小PS小球的直径，使紧密排列的PS小球分离；
S35：将步骤S34得到的样品置于离子束刻蚀机中进行刻蚀；
S36：去除残留的单层PS小球掩模板，得到有序的菱方相BFO纳米岛阵列。
7.根据权利要求6所述的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，步骤S35中，在真空度为8.0×10-4Pa，室温条件下，保持离子束刻蚀系统的阴极电流为15.7A，阳极电压为50V，屏极电压为250V，加速电压为250V，中和电流为13A，偏置电流为1.2A，进行刻蚀3-4分钟。
8.根据权利要求6所述的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，步骤S36中，将步骤S35得到的样品分别放置于氯仿、酒精以及去离子水中浸泡8-12分钟，每次浸泡后均超声5分钟，用氮气枪吹干，再用低功率氧等离子清洗表面4-6分钟，即可得到有序的菱方相BFO纳米岛阵列。
9.根据权利要求1-8任一项所述的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，步骤S1中，脉冲激光沉积法的制备参数为：能量为300mJ/cm3，脉冲频率为8Hz，温度为680℃，氧气压为15Pa。
10.根据权利要求1-8任一项所述的新型光敏铁电拓扑畴纳米岛的制备方法，其特征在于，步骤S2中，脉冲激光沉积法的制备参数为：能量为300mJ/cm3，脉冲频率为8Hz，温度为680℃，氧气压为15Pa。
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