CN114843398A - 一种铁电拓扑畴结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁电拓扑畴结构的制备方法，其包括以下步骤：S1：采用脉冲激光沉积法在(001)方向的STO单晶衬底上沉积一层SRO导电层作为底电极；S2：在步骤S1制得的SRO底电极表面铺展单层PS小球作为掩模板，再用氧等离子体刻蚀处理，然后置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，最后去除残留的单层PS小球掩模板，得到SRO纳米点阵列底电极；S3：选择BFO靶材，采用脉冲激光沉积法在步骤S2制得的SRO纳米点阵列底电极上沉积一层菱方相的BFO薄膜形成纳米点阵列，其为面外具有“十字形”缓冲畴的中心型拓扑畴结构，并且面内具有一个相反衬度的条带畴。本发明制得的铁电拓扑畴结构具有高密度、有序排列、调控方便等优势。

Description

一种铁电拓扑畴结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁电材料技术领域，特别是涉及一种铁电拓扑畴结构及其制备方法。
背景技术
随着互联网、大数据时代的到来，传统的存储器件难以满足日益增长的存储需要，不断探索新型的存储器件。近年来，存储器经历了由挥发性存储器到非挥发性存储器再到新型非挥发性存储器的演变，其存储性能大大提高。其中，基于铁电材料的存储器件因为具有非易失性、快速读取和写入、低功耗和高擦写次数等优异的特征，得到人们得广泛关注，有望成为新一代存储器件的候选。
目前市场对存储器件的的存储密度、集成度、小型化的要求不断提高，实现纳米尺度的有序高密度铁电拓扑畴的制备以及调控以达到目前市场对存储器件的要求显得至关重要；因此，对铁电材料中的拓扑畴结构的研究成为了研究热点，铁电拓扑畴结构具有高稳定性，小尺寸等特点，能够避免被调控场以外的其他外场所破坏同时能大大减小存储器件的体积。人们也尝试了许多种制备铁电拓扑畴结构的方法，例如有对薄膜或块体施加一个点电场来诱导其产生单个的涡旋畴结构，但该方法所得到的拓扑畴密度极低、单点反复调控难度极高并且难以集成；又如有通过制备铁电超晶格来获得拓扑畴的方法，但该方法十分复杂并且得到的拓扑畴难以调控。因此，铁电拓扑畴结构的制备与调控还存在巨大挑战，寻找一种制备工艺简单、调控方便的拓扑畴显得尤为关键。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种铁电拓扑畴结构的制备方法，该制备方法制得的铁电拓扑畴结构具有高密度、有序排列、调控方便等优势。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种铁电拓扑畴结构的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用脉冲激光沉积法在(001)方向的STO单晶衬底上沉积一层SRO导电层作为底电极；
S2：在步骤S1制得的SRO底电极表面铺展单层PS小球作为掩模板，再用氧等离子体刻蚀处理，然后置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，最后去除残留的单层PS小球掩模板，得到SRO纳米点阵列底电极；
S3：选择BFO靶材，采用脉冲激光沉积法在步骤S2制得的SRO纳米点阵列底电极上沉积一层菱方相的BFO薄膜形成纳米点阵列，其为中心型拓扑畴结构。
相比于现有技术，本发明通过脉冲激光法制备底电极SRO薄膜，再通过聚苯乙烯小球辅助离子刻蚀的方法制备SRO纳米点阵列底电极，然后再通过脉冲激光沉积法制备菱方相的BFO纳米点阵列，利用应变梯度诱导出拓扑畴结构。本发明制得的铁电拓扑畴(中心型拓扑畴)结构阵列达到纳米级别，是一种高密度有序纳米点阵列结构，且铁电拓扑畴结构之间相互独立，可由外加电场调控，同时具有良好的热稳定性。本发明制得的铁电拓扑畴呈现有序纳米点阵分布，有望应用于设计垂直架构的新型铁电存储器，可使新型铁电存储器具有高稳定性、高读取速度、高密度等优点。
进一步，步骤S1中，所述SRO导电层厚度为30～60nm。SRO导电层厚度和刻蚀深度控制在此范围内较易于操作保证良好的导电效果。
进一步，步骤S2中，所述SRO纳米点阵列底电极的刻蚀深度为20～50nm，且刻蚀深度小于所述SRO导电层的厚度。刻蚀深度控制在该范围内较易于操作，且需保证SRO不被刻穿以保持良好的导电性，便于后续进行电学表征。
进一步，步骤S3中，所述的菱方相的BFO薄膜厚度为50nm。此厚度下，BFO表现为均一的菱方相，同时能够保证表面平整，以保证能够顺利得到拓扑畴结构阵列。
进一步，步骤S2包括以下步骤：
S21：在盛满去离子水的培养皿中滴入直径为500nm的PS小球与乙醇的混合溶液，加入分散剂，使PS小球在去离子水表面呈单层紧密排列；
S22：将步骤S2制得的样品用氧等离子体处理3分钟；
S23：用镊子将处理后的样品置于单层PS小球下方，然后轻轻地水平提出；待水分自然蒸发后，SRO薄膜表面形成一层单层紧密排列的PS小球；
S24：将附有PS小球掩模板的SRO薄膜样品放置于氧等离子体刻蚀机中处理40～50分钟，从而削小PS小球的直径，使紧密排列的PS小球分离；
S25：将步骤S24得到的样品置于离子束刻蚀机中进行刻蚀；
S26：去除残留的单层PS小球掩模板，得到有序的SRO纳米点阵列底电极。
上述步骤利用聚苯乙烯(PS)小球作为刻蚀模板，制备方便省时；利用离子刻蚀技术，直接进行刻蚀，将聚苯乙烯小球的排列图案直接转移到衬底材料上，无需引入牺牲层结构，一步制得纳米结构，操作简便，工序简单；同时离子刻蚀无需引入化学反应气体，不会引入新的杂质污染薄膜微结构，操作环境无毒无害，制备成本低，操作人员安全性高。
优选地，步骤S25中，在真空度为8.0×10-4Pa，室温条件下，保持离子束刻蚀系统的阴极电流为17.8A，阳极电压为50V，屏极电压为300V，加速电压为250V，中和电流为13A，偏置电压为1.2V，进行刻蚀90秒。
优选地，步骤S26中，将步骤S25得到的样品分别置于氯仿、酒精以及去离子水中浸泡并用超声清洗15～20分钟，取出后用氮气枪吹干，再用低功率氧等离子清洗表面4～6分钟，即可得到有序的表面干净的SRO纳米点阵列底电极。
优选地，步骤S1中，脉冲激光沉积法的制备参数为：能量为300mJ/cm3，脉冲频率为8Hz，温度为660℃，氧气压为15Pa。
优选地，步骤S3中，脉冲激光沉积法的制备参数为：能量为300mJ/cm3，脉冲频率为8Hz，温度为730℃，氧气压为20Pa。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备而成的铁电拓扑畴结构，其为面外具有“十字形”缓冲畴的中心型拓扑畴结构，并且面内具有一个相反衬度的条带畴。该铁电拓扑畴结构呈现有序纳米点阵分布，有望应用于设计垂直架构的新型铁电存储器，可使新型铁电存储器具有高稳定性、高读取速度、高密度等优点。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为实施例1的制备方法流程示意图及对应步骤的SEM图
图2为实施例1制得的菱方相BFO纳米点阵列的XRD示意图
图3为实施例1制得的菱方相BFO纳米点阵列的RSM示意图
图4为实施例1制得的菱方相BFO纳米点阵列的AFM示意图
图5为实施例1制得的菱方相BFO纳米点阵列的SEM形貌表征图
图6为实施例1制得的菱方相BFO纳米点在0°、45°、90°放置时的形貌、面内、面外振幅与相位图
图7为实施例1制得的菱方相BFO纳米点单点在0°、45°、90°放置时的面内、面外振幅与相位图
图8为实施例1制得的菱方相BFO纳米点在电场作用下的面外相位图
图9为实施例1制得的菱方相BFO纳米点在电场作用下的面内相位图
图10为本发明的中心型拓扑畴结构形成的二维矢量示意图
图11为本发明的拓扑畴结构形成原理图
具体实施方式
以下为本发明的最佳实施例，需要说明的是，实施例1中步骤S1的SRO导电层厚度为60nm，步骤S2的SRO纳米点阵列底电极的刻蚀深度为40nm，均为权利要求所限制的参数范围内较佳的参数值，在其他实施例中，只要SRO导电层厚度在30～60nm范围内，SRO纳米点阵列底电极的刻蚀深度在20～50nm范围内，且刻蚀深度小于SRO导电层厚度，即保证SRO不被刻穿即可实现本发明的发明目的。
实施例1
本实施例的铁电拓扑畴结构的制备方法，请参阅图1，包括以下步骤：
S1：采用脉冲激光沉积法制备SRO底电极薄膜：选择(001)方向的STO(SrTiO3)单晶衬底，用激光脉冲沉积法在衬底上沉积一层60nm厚的SRO(SrRuO3)导电层作为底电极，脉冲激光沉积法的制备参数如下：
能量(mJ/cm<sup>3</sup>) 脉冲频率(Hz) 温度(℃) 氧气压(Pa)
300 8 660 15
S2：SRO底电极纳米点结构的制备，具体包括以下步骤：
S21：在盛满去离子水的培养皿中滴入直径为500nm的PS小球与乙醇的混合溶液，加入分散剂，使PS小球在去离子水表面呈单层紧密排列；
S22：将步骤S1制得的样品用氧等离子体处理3分钟；
S23：用镊子将处理后的样品置于单层PS小球下方，然后轻轻地水平提出；待水分自然蒸发后，SRO薄膜表面形成一层单层紧密排列的PS小球；
S24：将附有PS小球掩模板的SRO薄膜样品放置于氧等离子体刻蚀机中处理40～50分钟，从而削小PS小球的直径，使紧密排列的PS小球分离；
S25：将步骤S24得到的样品置于离子束刻蚀机中进行刻蚀：在真空度为8.0×10- 4Pa，室温条件下，保持离子束刻蚀系统的阴极电流为17.8A，阳极电压为50V，屏极电压为300V，加速电压为250V，中和电流为13A，偏置电压为1.2V，进行刻蚀90秒；本实施例采用的离子刻蚀机型号为MIBE-150C；
S26：去除残留的单层PS小球掩模板，得到有序的SRO纳米点阵列：将步骤S25得到的样品分别放置于氯仿、酒精以及去离子水中浸泡并用超声清洗15～20分钟，取出后用氮气枪吹干，再用低功率氧等离子清洗表面4～6分钟，即可得到有序的表面干净的SRO纳米点阵列底电极。
S3：BFO纳米点阵列的制备：采用脉冲激光沉积法在S2所述步骤中得到的SRO导电层纳米点阵列上沉积一层50nm厚的BFO(BiFeO3)纳米点阵列，脉冲激光沉积法的制备参数如下：
能量(mJ/cm<sup>3</sup>) 脉冲频率(Hz) 温度(℃) 氧气压(Pa)
300 8 730 20
待温度降至室温即可得到如图4～5所示的大面积有序菱方相BFO纳米点阵列，其为中心型拓扑畴结构。
测试结果
图1为实施例1的制备方法的具体流程示意图以及对应的SEM图，从SEM图可以清楚的看到从小球模板、SRO底电极阵列到BFO纳米点的排列都是高密度和高度有序的。
图2和图3是利用X射线衍射对纳米岛阵列的基本晶体结构进行表征得到的XRD和RSM示意图，结果表明纳米点阵列为菱形相BFO，通过RSM计算得到其晶格常数
Figure BDA0003602788320000051
Figure BDA0003602788320000052
图4～5是实施例1制得的菱方相BFO纳米点阵列的AFM与SEM形貌表征示意图，从图中可以看出BFO纳米点平均高度为50nm，表面没有杂质，呈现出高密度的有序纳米点阵列。
压电响应力显微镜是基于接触模式原子力显微镜的测试微观电致形变的技术。该模式主要用来表征铁电材料的畴结构，其原理是通过逆压电效应探测电场诱导的机械形变。通过对导电针尖施加交流电压，使被测试样品产生振动形变，同时反馈到针尖振动，再通过悬臂反射的信号由光电二极管探测器，从而实现探测。本实施例采用压电响应力显微镜对菱方相BFO纳米点的初始畴结构进行表征，通过对面内畴、面外畴的多角度测试可以判断出该纳米点阵列为中心型拓扑畴结构，并对电场调控下的菱方相BFO纳米点的畴结构进行表征。
如图6所示，菱方相BFO纳米点的初始畴结构为中心聚集型的畴结构，在压电响应力显微镜下表现为：样品0°、90°放置时面内畴均为左右对半且有一个“十字形缓冲畴”的畴结构；样品45°放置时其面内Amplitude由明显的两个衬度的变化；其面外初始畴为“十字形”缓冲畴朝上，四象限畴朝下的极化状态。我们根据中心型拓扑畴形成的原理可以判断该纳米点阵列为中心型拓扑畴结构。
图7是从图6中随机选取的具有代表性的BFO纳米点，详细给出了样品0°、45°、90°放置时的面内、面外的相位图和振幅图。从图中可以看出，样品0°、90°放置时面内畴是对半且有一个相反衬度的小的条带畴结构；样品45°放置时其面内Amplitude由明显的两个衬度的变化；其面外初始畴为“十字形”缓冲畴朝上，四象限畴朝下的极化状态。根据中心型拓扑畴形成的原理可以判断该纳米点阵列为中心型拓扑畴结构。该中心型拓扑畴与现有技术的制备方法制得的中心型拓扑畴结构相比，在面外出现了新奇的畴结构，即在生长过程中由于应变条件的不同，在面外方向形成了一个初始方向朝上的“十字形”的缓冲畴结构。
如图8和图9所示，在电场的调控下，菱方相BFO纳米点面外畴在电场的作用下发生极化反转，“十字形”缓冲畴消失；面内畴在电场的作用下变为左右对半的畴结构，从中心汇聚型翻转为中心发散型畴结构。可见，对菱方相BFO纳米点阵列电场的畴调控可以实现“0”和“1”的变化，从而有望实现制备单个存储单元可达到纳米级别的存储器件。
图10是利用Matlab程序矢量合成的随机选取纳米点的二维示意图，利用矢量PFM测试结果，即将样品旋转不同的角度测得0°和90°的面内相位(Lat-Phase)，再通过尾场写入来确定不同衬度的方向，最后通过Matlab程序矢量合成的方法得到图10所示的面内畴结构的二维示意图。从图中可以看出生长的纳米点阵列呈现中心汇聚型拓扑畴结构。
图11是本发明纳米点中拓扑畴结构形成的原理图，在BFO沉积过程中与底电极SRO纳米点阵列存在(i)、(ii)两个界面，通过应变力析发现两个界面都受到压缩应变，在纳米点边缘处的BFO同时受到两个界面的压缩应变，而靠近中心部分只受到界面(i)的压缩应变，这使得整个BFO纳米点在生长过程中受到的应力不均一，靠近中心部分受到的应力小于靠边缘部分受到的应力，从形成中心型拓扑畴。
相比于现有技术的先沉积BFO薄膜再通过聚苯乙烯小球辅助离子刻蚀的方法制备菱方相BFO纳米点阵列的方法，本发明先将底电极SRO刻蚀成纳米点阵列，然后再在SRO纳米点阵列上沉积BFO，利用应变梯度诱导出中心型拓扑畴结构。即本发明从BFO生长条件引入应变梯度，在生长过程中自发形成中心型拓扑畴。不同于现有技术的方法制得的拓扑畴结构，本发明的拓扑畴是面外具有“十字形”缓冲畴的中心型拓扑畴，并且面内也会出现一个相反衬度的条带畴。本发明制得的有序铁电拓扑畴(中心型拓扑畴)结构阵列达到纳米级别，是一种高密度有序纳米点阵列结构。铁电拓扑畴结构之间相互独立，可由外加电场调控。本发明获得的铁电拓扑畴呈现有序纳米点阵分布，有望应用于设计垂直架构的新型铁电存储器，具有高稳定性、高读取速度、高密度等优点。
以上所述实施例仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铁电拓扑畴结构的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：采用脉冲激光沉积法在(001)方向的STO单晶衬底上沉积一层SRO导电层作为底电极；
S2：在步骤S1制得的SRO底电极表面铺展单层PS小球作为掩模板，再用氧等离子体刻蚀处理，然后置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，最后去除残留的单层PS小球掩模板，得到SRO纳米点阵列底电极；
S3：选择BFO靶材，采用脉冲激光沉积法在步骤S2制得的SRO纳米点阵列底电极上沉积一层菱方相的BFO薄膜形成纳米点阵列，其为中心型拓扑畴结构。
2.根据权利要求1所述的铁电拓扑畴结构的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述SRO导电层厚度为30～60nm。
3.根据权利要求2所述的铁电拓扑畴结构的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述SRO纳米点阵列底电极的刻蚀深度为20～50nm，且刻蚀深度小于所述SRO导电层的厚度。
4.根据权利要求1所述的铁电拓扑畴结构的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述的菱方相的BFO薄膜厚度为50nm。
5.根据权利要求1所述的铁电拓扑畴结构的制备方法，其特征在于：步骤S2包括以下步骤：
S21：在盛满去离子水的培养皿中滴入直径为500nm的PS小球与乙醇的混合溶液，加入分散剂，使PS小球在去离子水表面呈单层紧密排列；
S22：将步骤S2制得的样品用氧等离子体处理3分钟；
S23：用镊子将处理后的样品置于单层PS小球下方，然后轻轻地水平提出；待水分自然蒸发后，SRO薄膜表面形成一层单层紧密排列的PS小球；
S24：将附有PS小球掩模板的SRO薄膜样品放置于氧等离子体刻蚀机中处理40～50分钟，从而削小PS小球的直径，使紧密排列的PS小球分离；
S25：将步骤S24得到的样品置于离子束刻蚀机中进行刻蚀；
S26：去除残留的单层PS小球掩模板，得到有序的SRO纳米点阵列底电极。
6.根据权利要求5所述的铁电拓扑畴结构的制备方法，其特征在于：步骤S25中，在真空度为8.0×10-4Pa，室温条件下，保持离子束刻蚀系统的阴极电流为17.8A，阳极电压为50V，屏极电压为300V，加速电压为250V，中和电流为13A，偏置电压为1.2V，进行刻蚀90秒。
7.根据权利要求5所述的铁电拓扑畴结构的制备方法，其特征在于：步骤S26中，将步骤S25得到的样品分别置于氯仿、酒精以及去离子水中浸泡并用超声清洗15～20分钟，取出后用氮气枪吹干，再用低功率氧等离子清洗表面4～6分钟，即可得到有序的表面干净的SRO纳米点阵列底电极。
8.根据权利要求1所述的铁电拓扑畴结构的制备方法，其特征在于：步骤S1中，脉冲激光沉积法的制备参数为：能量为300mJ/cm3，脉冲频率为8Hz，温度为660℃，氧气压为15Pa。
9.根据权利要求1所述的铁电拓扑畴结构的制备方法，其特征在于：步骤S3中，脉冲激光沉积法的制备参数为：能量为300mJ/cm3，脉冲频率为8Hz，温度为730℃，氧气压为20Pa。
10.一种铁电拓扑畴结构，其特征在于：采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备而成，其为面外具有“十字形”缓冲畴的中心型拓扑畴结构，并且面内具有一个相反衬度的条带畴。
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