CN114231903A - 一种氧化铌/银纳米线双层结构柔性透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种氧化铌/银纳米线双层结构柔性透明导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化铌/银纳米线双层结构柔性透明导电薄膜及其制备方法，清洗衬底并用高纯氮气吹干备用；将银纳米线AgNW与无水乙醇混合均匀制成混合溶液；在衬底表面均匀旋涂AgNW与无水乙醇的混合溶液，之后放置在烘箱中烘干，然后固定到磁控溅射样品台上；将Nb2O5靶材装入真空腔体内，磁控溅射系统的本底真空度抽至2.0×10‑4～1.0×10‑3Pa，通入氩气，压强调节为0.3～5Pa，溅射功率为20～100W，通过沉积在衬底的银纳米线表面得到Nb2O5薄膜；完成后，即得到Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜。本发明制备的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜具有优异的柔性、粘附性及稳定性，具有较低的电阻和较高的光学透过率，且成本低廉，适合工业化生产。

Description

一种氧化铌/银纳米线双层结构柔性透明导电薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电子功能薄膜领域，具体是一种氧化铌/银纳米线双层结构柔性透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是一种既能导电又在可见光范围内具有高透明率的一种薄膜，广泛用于触摸屏，显示器等电子器件、新型光伏、电致变色设备、光电学薄膜、透明电磁屏蔽涂层等领域。目前，最常用的透明导电薄膜主要是氧化铟锡(ITO)薄膜，但是铟资源稀缺，价格昂贵，稳定性差，在氢等离子体气氛中容易被还原。此外，随着柔性显示技术的发展，对柔性透明导电薄膜的需求越来越强烈，而ITO薄膜也存在柔韧性和导电性不足等问题，不适合制作柔性显示器和大面积触摸屏。这些ITO薄膜的固有缺陷，促使人们去寻找一种价格低廉且性能优异的ITO替换材料。
银纳米线(AgNW)具有优异的导电性和柔性，银元素存量丰富，价格相对低廉。AgNW透明导电薄膜制备工艺简单，不需要昂贵的真空制膜设备。这些优点使得AgNW成为最有希望取代ITO薄膜的电子材料。但是，AgNW透明导电薄膜存在与衬底粘附性差、易氧化、光电性能不够理想等缺点，这限制了AgNW透明导电薄膜的实际应用。因此，解决AgNW透明导电薄膜的这些缺陷成为了当务之急。氧化铌(Nb2O5)是一种宽带隙光学材料，其常被用来作为光学增透层薄膜，薄膜结构非常致密，与衬底直接具有很强的粘附性。因此，本发明综合利用Nb2O5和AgNW的性能，制备出了具有优异性能的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、性能优良的氧化铌/银纳米线(Nb2O5/AgNW)双层结构柔性透明导电薄膜及其制备方法，采用旋涂技术和磁控溅射法制备氧化铌/银纳米线(Nb2O5/AgNW)双层结构柔性透明导电薄膜，所制备的薄膜具有优异的柔性、粘附性及稳定性，在可见光区具有高透过率的同时，具有较低的电阻和较高的光学透过率，且成本低廉，适合工业化生产。
本发明具体是通过以下技术方案来实现的，依据本发明提出的一种氧化铌/银纳米线(Nb2O5/AgNW)双层结构柔性透明导电薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)依次用无水乙醇和去离子水超声清洗衬底，并用高纯氮气吹干，备用；
(2)将银纳米线AgNW与无水乙醇混合均匀制成混合溶液；
(3)将步骤(1)处理好的衬底吸附在匀胶机上，在衬底表面均匀旋涂步骤(2)制备的AgNW与无水乙醇的混合溶液，使银纳米线旋涂在衬底表面；
(4)将步骤(3)旋涂好银纳米线的衬底放置在烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的衬底固定到磁控溅射样品台上，衬底涂有银纳米线的一面朝向磁控溅射系统的真空腔体；
(6)将Nb2O5靶材装入真空腔体内，靶材与衬底的距离控制在40～90mm；
(7)将磁控溅射系统的本底真空度抽至2.0×10-4～1.0×10-3Pa，通入50sccm的氩气，压强调节为0.3～5Pa，溅射功率为20～100W，通过沉积在衬底的银纳米线表面得到Nb2O5薄膜；
(8)待步骤(7)沉积完成后，将步骤(7)中获得的薄膜取出，即得到Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜。
进一步地，步骤(1)所述的衬底选用PET、PC、PEN、CPI柔性透明衬底中的一种。
进一步地，步骤(2)所述混合溶液中银纳米线的浓度为1～2mg/ml。
进一步地，步骤(3)所述匀胶机参数设置为500～2000rpm，时间设置为5～60s。
进一步地，步骤(4)所述烘箱的温度为50～80℃。
进一步地，步骤(6)Nb2O5靶材中Nb2O5的纯度为99.99％；步骤(7)中氩气的纯度在99.99％以上。
进一步地，步骤(7)中银纳米线表面得到厚度为20～100nm的Nb2O5薄膜，尤其是可以得到厚度为50～100nm的Nb2O5薄膜。
本发明通过上述方法所制备的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜在波长为550nm时，光学透过率在88％以上，方块电阻为低于13Ω/sq。
本发明的有益技术效果：
银纳米线(AgNW)具有优异的导电性和柔性，银元素储量丰富，价格相对较低。Nb2O5是一种宽带隙光学材料，与衬底直接具有很强的粘附性。本发明综合利用Nb2O5和AgNW的性能，采用旋涂技术和磁控溅射法制备Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜，不仅降低了透明导电薄膜的成本，而且提高了薄膜与衬底之间的粘附力，发挥了银纳米线优异的柔性和导电性能。所制备的薄膜具有超强的粘附性、稳定性和柔性，同时具有较高的光学透过率和较低的方阻，通过调节制备工艺参数或沉积时间可以控制Nb2O5层的厚度，成本低廉，适于工业化生产。
附图说明
图1为所制备的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜的结构图。
图2为实施例1制备的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜样品的光学透过性能图谱。
图3为实施例1制备的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜样品的电阻率随3M胶带测试次数的变化情况。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面将结合具体实施例和附图来进一步阐述本发明。以下实施例以本发明的技术为基础实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
(1)将PET衬底两边的保护膜撕下，然后先后用无水乙醇和去离子水超声清洗PET衬底及石英片，并用高纯氮气吹干，备用。
(2)制备银纳米线与无水乙醇混合溶液：将购买的银纳米线(AgNW)与无水乙醇混合均匀制成混合溶液，混合溶液中银纳米线的浓度为1.5mg/ml。
(3)将步骤(1)处理好的PET衬底吸附在匀胶机上，设置匀胶机参数为600rpm，时间为20s，在PET衬底上旋涂步骤(2)制备的AgNW与无水乙醇的混合溶液；使银纳米线旋涂在衬底表面。
(4)将步骤(3)旋涂好银纳米线的PET衬底样品放置在烘箱中于60℃下烘烤5分钟，烘干后取出样品待用。
(5)将步骤(4)烘干后的PET衬底固定到磁控溅射样品台上，衬底涂有银纳米线的一面朝向磁控溅射系统的真空腔体。
(6)将Nb2O5靶材装入真空腔体内，靶材与衬底的距离控制在60mm。
(7)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入50sccm的氩气，压强调节为0.6Pa，溅射功率为50W，在室温下，使用Ar作为溅射气体进行沉积，在衬底的银纳米线表面得到60nm厚的Nb2O5层。
(8)待步骤(7)完成后，将步骤(7)中获得的样品取出，即得到Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜。
PET衬底上的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜具有超强粘附性(在3M胶带粘附100次后，电阻不变)、稳定性(在相对湿度85％和85℃下，保持120小时，电阻不变)和柔性(在5mm的曲率半径弯曲1000次后，电阻不变)；在波长为550nm时光学透过率为91.2％，方块电阻为8.9Ω/sq。
图1为所制备的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜的结构图，从图中可知：薄膜包括衬底和Nb2O5/AgNW双层结构，银纳米线均匀分布在薄膜中。
图2为本实施例制备的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜样品的光学透过性能图谱，从图中可知：在波长为400-800nm之间，Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜具有较高的光学透过率，光学透过率在90％左右。
图3为本实施例制备的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜样品的电阻率随3M胶带测试次数的变化情况，从图中可知：在3M胶带粘附100次后，Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜的电阻基本没有变化。
实施例2
(1)将PET衬底两边的保护膜撕下，然后先后用无水乙醇和去离子水超声清洗PET衬底及石英片，并用高纯氮气吹干，备用。
(2)制备银纳米线与无水乙醇混合溶液：将购买的银纳米线(AgNW)与无水乙醇混合均匀制成混合溶液，混合溶液中银纳米线的浓度为1.0mg/ml。
(3)将步骤(1)处理好的PET衬底吸附在匀胶机上，设置匀胶机参数为500rpm，时间为5s，在PET衬底上旋涂步骤(2)制备的AgNW与无水乙醇的混合溶液；使银纳米线旋涂在衬底表面。
(4)将步骤(3)旋涂好银纳米线的PET衬底样品放置在烘箱中于50℃下烘烤10分钟，烘干后取出样品待用。
(5)将步骤(4)烘干后的PET衬底固定到磁控溅射样品台上，衬底涂有银纳米线的一面朝向磁控溅射系统的真空腔体。
(6)将Nb2O5靶材装入真空腔体内，靶材与衬底的距离控制在90mm。
(7)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa，通入50sccm的氩气，压强调节为0.3Pa，溅射功率为20W，在室温下，使用Ar作为溅射气体进行沉积，在衬底的银纳米线表面得到20nm厚的Nb2O5层。
(8)待步骤(7)完成后，将步骤(7)中获得的样品取出，即得到Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜。
PET衬底上的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜具有超强粘附性(在3M胶带粘附100次后，电阻不变)、稳定性(在相对湿度85％和85℃下，保持120小时，电阻不变)和柔性(在5mm的曲率半径弯曲1000次后，电阻不变)；在波长为550nm时光学透过率为90.1％，方块电阻为8.6Ω/sq。
实施例3
(1)将PET衬底两边的保护膜撕下，然后先后用无水乙醇和去离子水超声清洗PET衬底及石英片，并用高纯氮气吹干，备用。
(2)制备银纳米线与无水乙醇混合溶液：将购买的银纳米线(AgNW)与无水乙醇混合均匀制成混合溶液，混合溶液中银纳米线的浓度为2.0mg/ml。
(3)将步骤(1)处理好的PET衬底吸附在匀胶机上，设置匀胶机参数为2000rpm，时间为60s，在PET衬底上旋涂步骤(2)制备的AgNW与无水乙醇的混合溶液；使银纳米线旋涂在衬底表面。
(4)将步骤(3)旋涂好银纳米线的PET衬底样品放置在烘箱中于80℃下烘烤1分钟，烘干后取出样品待用。
(5)将步骤(4)烘干后的PET衬底固定到磁控溅射样品台上，衬底涂有银纳米线的一面朝向磁控溅射系统的真空腔体。
(6)将Nb2O5靶材装入真空腔体内，靶材与衬底的距离控制在40mm。
(7)将磁控溅射系统的本底真空度抽至2.0×10-4Pa，通入50sccm的氩气，压强调节为5Pa，溅射功率为100W，在室温下，使用Ar作为溅射气体进行沉积，在衬底的银纳米线表面得到100nm厚的Nb2O5层。
(8)待步骤(7)完成后，将步骤(7)中获得的样品取出，即得到Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜。
PET衬底上的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜具有超强粘附性(在3M胶带粘附100次后，电阻不变)、稳定性(在相对湿度85％和85℃下，保持120小时，电阻不变)和柔性(在5mm的曲率半径弯曲1000次后，电阻不变)；在波长为550nm时光学透过率为88.2％，方块电阻为12.9Ω/sq。
实施例4
(1)将PET衬底两边的保护膜撕下，然后先后用无水乙醇和去离子水超声清洗PET衬底及石英片，并用高纯氮气吹干，备用。
(2)制备银纳米线与无水乙醇混合溶液：将购买的银纳米线(AgNW)与无水乙醇混合均匀制成混合溶液，混合溶液中银纳米线的浓度为1.6mg/ml。
(3)将步骤(1)处理好的PET衬底吸附在匀胶机上，设置匀胶机参数为100rpm，时间为30s，在PET衬底上旋涂步骤(2)制备的AgNW与无水乙醇的混合溶液；使银纳米线旋涂在衬底表面。
(4)将步骤(3)旋涂好银纳米线的PET衬底样品放置在烘箱中于60℃下烘烤6分钟，烘干后取出样品待用。
(5)将步骤(4)烘干后的PET衬底固定到磁控溅射样品台上，衬底涂有银纳米线的一面朝向磁控溅射系统的真空腔体。
(6)将Nb2O5靶材装入真空腔体内，靶材与衬底的距离控制在80mm。
(7)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入50sccm的氩气，压强调节为0.9Pa，溅射功率为60W，在室温下，使用Ar作为溅射气体进行沉积，在衬底的银纳米线表面得到50nm厚的Nb2O5层。
(8)待步骤(7)完成后，将步骤(7)中获得的样品取出，即得到Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜。
PET衬底上的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜具有超强的粘附性(在3M胶带粘附100次后，电阻不变)、稳定性(在相对湿度85％和85℃下，保持120小时，电阻不变)和柔性(在5mm的曲率半径弯曲1000次后，电阻不变)；在波长为550nm时光学透过率为90.8％，方块电阻为9.7Ω/sq。
以上实施例中，PET衬底还可以用PC、PEN、CPI等柔性透明衬底替代，银纳米线与无水乙醇的混合溶液需均匀涂抹在衬底表面。Nb2O5靶材可以为任意市售或者自制靶材，上述四个实施例中，靶材中Nb2O5的纯度为99.99％，所用氩气的纯度在99.99％以上，Nb2O5的厚度可以通过调节制备工艺参数或沉积时间进行控制。
以上所述仅是本发明的实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，本发明还可以根据以上结构和功能具有其它形式的实施例，不再一一列举。因此，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)依次用无水乙醇和去离子水超声清洗衬底，并用高纯氮气吹干，备用；
(2)将银纳米线AgNW与无水乙醇混合均匀制成混合溶液；
(3)将步骤(1)处理好的衬底吸附在匀胶机上，在衬底表面均匀旋涂步骤(2)制备的AgNW与无水乙醇的混合溶液；
(4)将步骤(3)旋涂好银纳米线的衬底放置在烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的衬底固定到磁控溅射样品台上，衬底涂有银纳米线的一面朝向磁控溅射系统的真空腔体；
(6)将Nb2O5靶材装入真空腔体内，靶材与衬底的距离控制在40～90mm；
(7)将磁控溅射系统的本底真空度抽至2.0×10-4～1.0×10-3Pa，通入50sccm的氩气，压强调节为0.3～5Pa，溅射功率为20～100W，通过沉积在衬底的银纳米线表面得到Nb2O5薄膜；
(8)待步骤(7)沉积完成后，将步骤(7)中获得的薄膜取出，即得到Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)的衬底选用PET、PC、PEN、CPI柔性透明衬底中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)混合溶液中银纳米线的浓度为1～2mg/ml。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于步骤(3)匀胶机参数设置为500～2000rpm，时间为5～60s。
5.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中烘箱的温度为50～80℃。
6.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于步骤(7)中银纳米线表面得到厚度为20～100nm的Nb2O5薄膜。
7.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于步骤(7)中银纳米线表面得到厚度为50～100nm的Nb2O5薄膜。
8.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于步骤(7)中氩气的纯度在99.99％以上。
9.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于步骤(6)Nb2O5靶材中Nb2O5的纯度为99.99％。
10.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于所制备的Nb2O5/AgNW双层结构柔性透明导电薄膜在波长为550nm时，光学透过率在88％以上，方块电阻为低于13Ω/sq。
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