CN106024110B - 一种锡酸锶基柔性透明导电电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锡酸锶基柔性透明导电电极及其制备方法，所述锡酸锶基柔性透明导电电极沉积在柔性透明基材衬底上，所述锡酸锶基柔性透明导电电极为SrSnO3/Ag/SrSnO3复合层状结构，由两层SrSnO3薄膜层夹着Ag层组成。所述锡酸锶基柔性透明导电电极的制备方法包括SrSnO3薄膜层沉积、Ag层沉积和SrSnO3薄膜层二次沉积等步骤。本发明的锡酸锶基柔性透明导电电极及其制备方法具有光学透过率高、导电性能优良、工艺流程简单和应用前景广阔的特点。
Description
技术领域
本发明涉及光电技术领域，具体为一种可以用于柔性液晶显示器、柔性太阳能电池、有机和无机半导体激光器等光电子器件的锡酸锶基柔性透明导电电极及其制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)薄膜由于具有高的可见光透射率和低的电阻率，在抗静电涂层、触摸显示屏、太阳能电池、平板显示、发热器、防结冰装置、光学涂层以及透明光电子等方面具有广阔的发展前景，其中的代表性TCO薄膜是In2O3:Sn(ITO)薄膜，其具有良好的光电性能。然而目前的透明导电薄膜的载流子浓度已经接近上限，因此通过进一步提高载流子浓度来降低电阻率已经很困难，并且很高的载流子浓度会严重影响到透明导电薄膜的光学性能。此外，但是铟有毒，价格昂贵，稳定性差，在氢等离子体气氛中容易被还原等问题，人们力图寻找一种价格低廉且性能优异的ITO 替换材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种锡酸锶基柔性透明导电电极及其制备方法，具有光学透过率高、导电性能优良、稳定性高和应用前景广阔的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种锡酸锶基柔性透明导电电极，所述锡酸锶基柔性透明导电电极沉积在柔性透明基材衬底上，所述锡酸锶基柔性透明导电电极为SrSnO3/Ag/SrSnO3复合层状结构，由两层SrSnO3薄膜层夹着Ag层组成。SrSnO3是典型钙钛矿结构材料，其具有较宽光学带隙，在可见光光区具有极高的光学透过率（>95%）。SrSnO3中所含的元素存量大，价格便宜。但是其电阻率较大，远达不到应用指标。金属具有极低的电阻率，但是不具备光学透过性。如果SrSnO3薄膜与金属结合起来则可以制备出光学透过率高且导电性好的复合透明导电薄膜。选择Ag作为中间层，既充分发挥Ag导电性能优良的优势，又避免了选择Au带来的昂贵成本，在稳定性上又避免了Cu极易氧化对品质带来的缺陷。选择柔性透明基材衬底，与在硬质衬底上淀积的TCO薄膜相比，在柔性基片上制备的透明导电氧化物薄膜不但保留了玻璃基片透明导电膜的光电特性，而且具有许多独特的优点，如质量轻、可折叠、不易破碎、易于大面积生产、便于运输等。这种薄膜可广泛应用于制造柔性发光器件、塑料液晶显示器和柔性衬底非晶硅太阳能电池，还可作为透明隔热保温材料用于塑料大棚、汽车玻璃和民用建筑玻璃贴膜，柔性村底透明导电膜可望成为硬质衬底材料的更新换代产品，有更广泛的应用。
进一步地，所述SrSnO3薄膜层的厚度为10nm ～ 100nm。SrSnO3薄膜层不宜过薄或过厚，过薄会造成电阻过低不满足导电性能优良的要求，过厚的话会造成可见光透光率显著降低。
进一步地，所述Ag层的厚度为3nm ～ 20nm。Ag不宜过薄或过厚，过薄会造成电阻过低不满足导电性能优良的要求，过厚的话会造成可见光透光率显著降低。
进一步地，所述SrSnO3薄膜层的厚度为30nm ～ 50nm。
进一步地，所述Ag层的厚度为8nm ～ 11nm。
进一步地，所述SrSnO3薄膜层和所述Ag层是通过磁控溅射方式沉积在柔性透明基材衬底上，工艺成熟，可以满足规模化生产的工业要求。
进一步地，所述柔性透明基材衬底为PC、PET或PEN。材料来源广泛，可以根据实际需要灵活选择。
一种锡酸锶基柔性透明导电电极的制备方法，包括以下步骤：
SrSnO3薄膜层沉积：以SrSnO3和Ag作为靶材装入磁控溅射腔体内，以柔性透明基材衬底为衬底，控制靶材与衬底的距离为80mm ～ 120mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体溅射SrSnO3靶材，溅射功率为20～100W，进行沉积得到SrSnO3薄膜层；
Ag层沉积：SrSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Ag靶材，开始溅射Ag层，溅射功率20～40W，在SrSnO3薄膜层沉积得到Ag层；
SrSnO3薄膜层二次沉积：Ag层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体二次溅射SrSnO3靶材，溅射功率为20～100W，进行二次沉积在Ag层表面沉积得到SrSnO3薄膜层。
进一步地，在所述SrSnO3薄膜层沉积和所述SrSnO3薄膜层二次沉积中溅射总气压0.5 Pa～3 Pa；在所述Ag层沉积过程中溅射气压为0.3 Pa～1.0 Pa。
进一步地，作为靶材的SrSnO3是采用如下方法制备的：按SrSnO3对应元素的化学计量比称取SrCO3和SnO2粉体，研磨4h充分混合后在20MPa的压力下压制成型，最后放入电炉中烧制成作为靶材的SrSnO3，所述电炉烧制的条件为逐步升温至1300 ℃保持10 h。生产工艺简单，成本十分低廉。
进一步地，所述柔性透明基材衬底在使用前用去离子水超声洗涤10分钟，并在烘箱中烘干，可以进一步有效避免柔性透明基材衬底表面污垢对锡酸锶基柔性透明导电电极电性能的影响。
进一步地，所述高纯氩气和所述氩气混合气所使用的氩气纯度均在99.99%以上，进一步保证锡酸锶基柔性透明导电电极性能的稳定性。
本发明一种锡酸锶基柔性透明导电电极及其制备方法，具有如下的有益效果：
第一、光学透过率高，通过采用柔性透明基材衬底，在柔性透明基材衬底上形成SrSnO3/Ag/SrSnO3结构锡酸锶基柔性透明导电电极，可见光的透过率高达80%以上；
第二、导电性能优良，通过采用柔性透明基材衬底，在柔性透明基材衬底上形成合适厚度的SrSnO3/Ag/SrSnO3结构锡酸锶基柔性透明导电电极，特别是Ag层的的引入，保证了锡酸锶基柔性透明导电电极具有较好的导电性能；
第三、工艺过程简单，通过采用柔性透明基材衬底，在柔性透明基材衬底上形成SrSnO3/Ag/SrSnO3结构锡酸锶基柔性透明导电电极，其制备过程工艺步骤少，工艺可实现性强，提高了工艺实现的便捷性；
第四、应用前景广阔，本发明提供的柔性SrSnO3/Ag/SrSnO3结构透明电极制备工艺，流程简单、电学性能优良，为柔性太阳能电池和透明显示设备的开发和应用提供了优良的基础，具有良好的应用前景。
附图说明
附图1为实施例1所得的锡酸锶基柔性透明导电电极进行光学透过性能（紫外-可见光谱）图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
本发明公开了一种锡酸锶基柔性透明导电电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
SrSnO3薄膜层沉积：以SrSnO3和Ag作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PC作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为100mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10- 4Pa，通入30 sccm 的高纯氩气作为溅射气体溅射SrSnO3靶材，溅射功率为80W，溅射总气压1.0 Pa，进行沉积得到SrSnO3薄膜层；
Ag层沉积：SrSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Ag靶材，开始溅射Ag层，溅射功率30W，溅射气压为0.6 Pa，在SrSnO3薄膜层沉积得到Ag层；
SrSnO3薄膜层二次沉积：Ag层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入30 sccm 的高纯氩气作为溅射气体二次溅射SrSnO3靶材，溅射功率为80W，溅射总气压1.0 Pa，进行二次沉积在Ag层表面沉积得到SrSnO3薄膜层。
实施例2
本发明公开了一种锡酸锶基柔性透明导电电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
SrSnO3薄膜层沉积：以SrSnO3和Ag作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PET作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为100mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入20 sccm 的高纯氩气作为溅射气体溅射SrSnO3靶材，溅射功率为60W，溅射总气压0.5 Pa，进行沉积得到SrSnO3薄膜层；
Ag层沉积：SrSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Ag靶材，开始溅射Ag层，溅射功率20W，溅射气压为1.0 Pa，在SrSnO3薄膜层沉积得到Ag层；
SrSnO3薄膜层二次沉积：Ag层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入20 sccm 的高纯氩气作为溅射气体二次溅射SrSnO3靶材，溅射功率为60W，溅射总气压0.5 Pa，进行二次沉积在Ag层表面沉积得到SrSnO3薄膜层。
实施例3
本发明公开了一种锡酸锶基柔性透明导电电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
SrSnO3薄膜层沉积：以SrSnO3和Ag作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PEN作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为120mm ，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入20 sccm 的高纯氩气作为溅射气体溅射SrSnO3靶材，溅射功率为20W，溅射总气压0.5 Pa，进行沉积得到SrSnO3薄膜层；
Ag层沉积：SrSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Ag靶材，开始溅射Ag层，溅射功率20W，溅射气压为0.5Pa，在SrSnO3薄膜层沉积得到Ag层；
SrSnO3薄膜层二次沉积：Ag层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入2- sccm 的高纯氩气作为溅射气体二次溅射SrSnO3靶材，溅射功率为20W，溅射总气压0.5 Pa，进行二次沉积在Ag层表面沉积得到SrSnO3薄膜层。
实施例4
本发明公开了一种锡酸锶基柔性透明导电电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
SrSnO3薄膜层沉积：以SrSnO3和Ag作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PC作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为100mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10- 4Pa，通入30 sccm 的高纯氩气作为溅射气体溅射SrSnO3靶材，溅射功率为100W，溅射总气压1.5Pa，进行沉积得到SrSnO3薄膜层；
Ag层沉积：SrSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Ag靶材，开始溅射Ag层，溅射功率30W，溅射气压为0.8 Pa，在SrSnO3薄膜层沉积得到Ag层；
SrSnO3薄膜层二次沉积：Ag层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa，通入30 sccm 的高纯氩气作为溅射气体二次溅射SrSnO3靶材，溅射功率为100W，溅射总气压1.5 Pa，进行二次沉积在Ag层表面沉积得到SrSnO3薄膜层。
实施例5
本发明公开了一种锡酸锶基柔性透明导电电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
SrSnO3薄膜层沉积：以SrSnO3和Ag作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PET作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为80mm ～ 120mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体溅射SrSnO3靶材，溅射功率为60W，溅射总气压3 Pa，进行沉积得到SrSnO3薄膜层；
Ag层沉积：SrSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Ag靶材，开始溅射Ag层，溅射功率40W，溅射气压为0.3 Pa，在SrSnO3薄膜层沉积得到Ag层；
SrSnO3薄膜层二次沉积：Ag层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体二次溅射SrSnO3靶材，溅射功率为60W，溅射总气压3 Pa，进行二次沉积在Ag层表面沉积得到SrSnO3薄膜层。
在本实施例中，作为靶材的SrSnO3是采用如下方法制备的：按SrSnO3对应元素的化学计量比称取SrCO3和SnO2粉体，研磨4h充分混合后在20MPa的压力下压制成型，最后放入电炉中烧制成作为靶材的SrSnO3，所述电炉烧制的条件为逐步升温至1300 ℃保持10 h，所述SrCO3和SnO2的纯度均在99.9%以上。
实施例6
本发明公开了一种锡酸锶基柔性透明导电电极，具体是采用以下制备方法制备得到的：
SrSnO3薄膜层沉积：以SrSnO3和Ag作为靶材装入磁控溅射腔体内，以PEN作为柔性透明基材衬底，控制靶材与衬底的距离为110mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体溅射SrSnO3靶材，溅射功率为30W，溅射总气压3Pa，进行沉积得到SrSnO3薄膜层；
Ag层沉积：SrSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Ag靶材，开始溅射Ag层，溅射功率25W，溅射气压为1.0 Pa，在SrSnO3薄膜层沉积得到Ag层；
SrSnO3薄膜层二次沉积：Ag层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体二次溅射SrSnO3靶材，溅射功率为30W，溅射总气压3 Pa，进行二次沉积在Ag层表面沉积得到SrSnO3薄膜层。
在本实施例中，所述柔性透明基材衬底在使用前用去离子水超声洗涤10分钟，并在烘箱中烘干。作为靶材的Ag为市售或者自制靶材，纯度为99.99%。
为了有效评估本发明所述锡酸锶基柔性透明导电电极制备方法制备的锡酸锶基柔性透明导电电极的性能，采用本发明的制备方法分别制备得到实施例7～13不同SrSnO3薄膜层厚度和Ag层厚度的锡酸锶基柔性透明导电电极，分别进行方块电阻测试和平均光学透过率测试，具体测试结果如表1和图1所示：
表1 锡酸锶基柔性透明导电电极性能测试结果
从表1的测试结果可以看到，采用柔性透明基材衬底的锡酸锶基柔性透明导电电极的方块导电性能优良，具有较好的应用前景；本发明所述锡酸锶基柔性透明导电电极的可见光范围内平均光学透过率达80%以上。
与此同时，为了进一步测试本发明所述锡酸锶基柔性透明导电电极的光学性能，对实施例1所得的锡酸锶基柔性透明导电电极进行光学透过性能（紫外-可见光谱）图谱测试，具体测试结果如图1所示，从图1可以进一步看到，本发明所述锡酸锶基柔性透明导电电极的可见光范围内平均光学透过率达80%以上。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种锡酸锶基柔性透明导电电极，其特征在于：所述锡酸锶基柔性透明导电电极沉积在柔性透明基材衬底上，所述锡酸锶基柔性透明导电电极为SrSnO3/Ag/SrSnO3复合层状结构，由两层SrSnO3薄膜层夹着Ag层组成；其中，
所述SrSnO3薄膜层的厚度为30nm ～ 50nm；
所述Ag层的厚度为8nm ～ 11nm；
所述SrSnO3薄膜层和所述Ag层是通过磁控溅射方式沉积在柔性透明基材衬底上；
所述柔性透明基材衬底为PC、PET或PEN。
2.一种锡酸锶基柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
SrSnO3薄膜层沉积：以SrSnO3和Ag作为靶材装入磁控溅射腔体内，以柔性透明基材衬底为衬底，控制靶材与衬底的距离为80mm ～ 120mm，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体溅射SrSnO3靶材，溅射功率为20～100W，进行沉积得到SrSnO3薄膜层；
Ag层沉积：SrSnO3薄膜层沉积完成后，用氩气混合气作为溅射气体溅射Ag靶材，开始溅射Ag层，溅射功率20～40W，在SrSnO3薄膜层沉积得到Ag层；
SrSnO3薄膜层二次沉积：Ag层沉积完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-3Pa以下，使用高纯氩气作为溅射气体二次溅射SrSnO3靶材，溅射功率为20～100W，进行二次沉积在Ag层表面沉积得到SrSnO3薄膜层。
3.根据权利要求2所述的锡酸锶基柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于：在所述SrSnO3薄膜层沉积和所述SrSnO3薄膜层二次沉积中溅射总气压0.5 Pa～3 Pa；在所述Ag层沉积过程中溅射气压为0.3 Pa～1.0 Pa。
4.根据权利要求3所述的锡酸锶基柔性透明导电电极的制备方法，其特征在于：作为靶材的SrSnO3是采用如下方法制备的：按SrSnO3对应元素的化学计量比称取SrCO3和SnO2粉体，研磨4h充分混合后在20MPa的压力下压制成型，最后放入电炉中烧制成作为靶材的SrSnO3，所述电炉烧制的条件为逐步升温至1300 ℃保持10 h。
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