CN115418609B - 一种掺铪氧化铟透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子信息材料技术领域，公开了一种掺铪氧化铟透明导电薄膜及其制备方法，首先将氧化铟粉末与氧化铪粉末按10:1的摩尔比进行配料，进行靶材制备；然后将预处理后的基片放入磁控溅射样品台上，将制备的靶材装置在相应的射频溅射靶上，对磁控溅射系统的本底抽真空；最后以高纯氩气作为溅射气体，通过磁控溅射制备掺铪氧化铟透明导电薄膜；控制薄膜厚度和溅射功率，得到掺铪氧化铟透明导电薄膜。本发明选择Hf作为掺杂元素来改善In2O3的光电性能，通过磁控溅射制备出氧化铟掺杂10％氧化铪(IHFO)薄膜，大大提高了透明导电薄膜的可见光透射率，制备工艺简单，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子信息材料技术领域，具体地说，是涉及一种透明导电氧化物薄膜及其制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)薄膜是在可见光中透光率超过80％的透明导电薄膜，通常为氧化锡基薄膜、氧化锌基薄膜和氧化铟基薄膜等氧化物薄膜。其中，氧化铟基薄膜由于具有高透明度、低电阻率和高稳定性成为应用最广泛的TCO材料。
通过掺杂改变薄膜的光学和电学性能是一种有效的技术手段，其中掺杂锡(Sn)的氧化铟(ITO)薄膜已经广泛应用于太阳能电池、显示器、触摸屏等领域。TCO薄膜在可见光范围内薄膜的光学性能与电学性能成反比，目前国内生产的阻值为6～9Ω·sq-1的低阻ITO薄膜，其可见光透过率约为80％；但若要获得90﹪以上的透光率，其方块电阻必须提高至100Ω·sq-1以上。
氧化铪薄膜因具有可见光谱范围内优良的光学透光性、高折射率和优异的化学稳定性被广泛应用于光学系统，但目前对氧化铟掺杂铪透明导电薄膜的研究较少，制备出的薄膜光电性能提升并不明显。
发明内容
本发明旨在解决氧化铟薄膜导电性和透光性不兼容的技术问题，提供了一种掺铪氧化铟透明导电薄膜及其制备方法，选择Hf作为掺杂元素来改善In2O3的光电性能，通过磁控溅射制备出氧化铟掺杂10％氧化铪(IHFO)薄膜，大大提高了透明导电薄膜的可见光透射率，制备工艺简单，具有良好的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：
根据本发明的一个方面，提供了一种掺铪氧化铟透明导电薄膜，按照In2O3:HfO2＝10:1的摩尔比，采用Hf元素掺杂对氧化铟进行改性；通过磁控溅射制备得到厚度为800-1000nm的掺铪氧化铟透明导电薄膜。
根据本发明的另一个方面，提供了一种掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铟粉末与氧化铪粉末按10:1的摩尔比进行配料，进行靶材制备；
(2)将预处理后的基片放入磁控溅射样品台上，将步骤(1)制备的靶材装置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-5Pa～4.0×10-5Pa；
(3)以高纯氩气作为溅射气体，通过磁控溅射制备掺铪氧化铟透明导电薄膜；控制薄膜厚度为800-1000nm，控制溅射功率为55-75W。
进一步地，步骤(1)中的所述靶材制备包括如下步骤：
(a)将配料后的样品与去离子水混合球磨；
(b)将步骤(a)混合球磨后所得的原料烘干、过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(c)将步骤(b)所得粉料添加粘结剂，过80目筛，再用粉末压片机压制成坯体；
(d)将制备好的坯体进行排胶；
(e)将排胶后的胚体置于马沸炉进行烧结，得到靶材。
更进一步地，步骤(a)中的混合球磨时间为12小时。
更进一步地，步骤(b)中的烘干为红外烘干，烘干温度均为80～120℃。
更进一步地，步骤(c)中的粘结剂为PVA粉末。
进一步地，步骤(2)中的所述预处理为将玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，然后进行干燥。
更进一步地，所述有机溶剂为丙酮或者酒精。
进一步地，步骤(3)中的溅射气压为1.0Pa。
进一步地，步骤(3)中所述氩气的纯度为99.99％。
本发明的有益效果是：
本发明以氧化铟和氧化铪制备靶材，采用磁控溅射法，通过控制厚度与溅射功率，实现掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备。通过掺杂HfO2，既提供了薄膜中的载流子，又提高了薄膜的透光率，使其具有良好的光学和电学性能，从而更好地满足实际的应用需求。该掺铪氧化铟透明导电薄膜的品质因子FOM最高可达0.06224Ω-1，可见光透光率最高可达95.81％；其制备方法制备工艺简单，应用前景广泛。
附图说明
图1为本发明制备的不同薄膜厚度对掺铪氧化铟透明导电薄膜的方块电阻、平均透光率、FOM值的影响示意图。
图2为本发明制备的不同溅射功率对掺铪氧化铟透明导电薄膜FOM值的影响示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例中所用的有机溶剂丙酮、酒精均为市售分析纯原料；制作靶材用的In2O3、HfO2粉末均为市售产品。
实施例1
(1)靶材制备
(a)将氧化铟黄色粉末与氧化铪白色粉末按1:0.1的摩尔比进行配料，球磨12小时后于80～120℃红外烘干，并过80目分样筛，再用粉末压片机压制成坯体；
(b)将制备好的坯体进行排胶；
(c)将排胶后的胚体置于马沸炉进行烧结，得到IHFO靶。
(2)清洗基片
将玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，然后在氮气流中进行干燥。
(3)制备IHFO薄膜
(a)将步骤(2)干燥后的玻璃基片放入磁控溅射样品台上，将步骤(1)制备的靶材装置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-5Pa～4.0×10-5Pa；
(b)以高纯Ar作为溅射气体，溅射气压为1.0Pa，溅射功率为55W，溅射温度为600℃，制备掺铪氧化铟透明导电薄膜。
通过控制磁控溅射时间得到薄膜厚度分别为194nm、289nm、494nm、662nm、893nm和1198nm的掺铪氧化铟透明导电薄膜。
图1为通过计算得出的薄膜的FOM值。从图1中可以看出，随薄膜厚度增加，薄膜的FOM值也逐渐增加。当薄膜厚度在800-1000nm时，薄膜具有良好的FOM值；当薄膜厚度为893nm时，获得最大FOM值，此时掺铪氧化铟透明导电薄膜具有12.2Ω/sq的方阻和高达89.84％的平均透射率。
实施例2
按照实施例1的方法制备掺铪氧化铟透明导电薄膜，掺铪氧化铟透明导电薄膜的厚度为900nm，溅射功率为55W，65W，75W，85W，95W。
图2为通过计算得出的薄膜的FOM值。从图2中可以看出，当溅射功率在55-65W时，薄膜具有优异的FOM值；当溅射功率为65W时，获得最大FOM值0.06224。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种掺铪氧化铟透明导电薄膜，其特征在于，按照In2O3:HfO2＝10:1的摩尔比，采用Hf元素掺杂对氧化铟进行改性；通过磁控溅射制备得到厚度为800-1000nm的掺铪氧化铟透明导电薄膜；并且由如下方法制备得到：
(1)将氧化铟粉末与氧化铪粉末按10:1的摩尔比进行配料，进行靶材制备；
(2)将预处理后的基片放入磁控溅射样品台上，将步骤(1)制备的靶材装置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-5Pa～4.0×10-5Pa；
(3)以高纯氩气作为溅射气体，通过磁控溅射制备掺铪氧化铟透明导电薄膜；控制薄膜厚度为800-1000nm，控制溅射功率为55-75W，溅射温度为600℃。
2.根据权利要求1所述的一种掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化铟粉末与氧化铪粉末按10:1的摩尔比进行配料，进行靶材制备；
(2)将预处理后的基片放入磁控溅射样品台上，将步骤(1)制备的靶材装置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-5Pa～4.0×10-5Pa；
(3)以高纯氩气作为溅射气体，通过磁控溅射制备掺铪氧化铟透明导电薄膜；控制薄膜厚度为800-1000nm，控制溅射功率为55-75W，溅射温度为600℃。
3.根据权利要求2所述的一种掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述靶材制备包括如下步骤：
(a)将配料后的样品与去离子水混合球磨；
(b)将步骤(a)混合球磨后所得的原料烘干、过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(c)将步骤(b)所得粉料添加粘结剂，过80目筛，再用粉末压片机压制成坯体；
(d)将制备好的坯体进行排胶；
(e)将排胶后的胚体置于马沸炉进行烧结，得到靶材。
4.根据权利要求3所述的一种掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(a)中的混合球磨时间为12小时。
5.根据权利要求3所述的一种掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(b)中的烘干为红外烘干，烘干温度均为80～120℃。
6.根据权利要求3所述的一种掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(c)中的粘结剂为PVA粉末。
7.根据权利要求2所述的一种掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的所述预处理为将玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，然后进行干燥。
8.根据权利要求7所述的一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮或者酒精。
9.根据权利要求2所述的一种掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的溅射气压为1.0Pa。
10.根据权利要求2所述的一种掺铪氧化铟透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氩气的纯度为99.99％。
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| Efficiency improvement of the heterojunction solar cell using an antireflection Hf-doped In2O3 thin film prepared via glancing angle magnetron sputtering technology;G.H. Wang等;Optical Materials;第110323页 * |
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| CN115418609A (zh) | 2022-12-02 |
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