CN113087519A - 导电锌-锡氧化物靶材及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明靶材制备领域,特别是涉及一种导电锌‑锡氧化物靶材及其制备方法与应用。本发明通过将5~20质量份的SnO粉体、80~95质量份的SnO2粉体和辅料进行预处理得到SnOx粉体,再将SnOx粉体与ZnO粉体混合造粒、加工成型、烧结,即可得到导电的锌‑锡氧化物靶材。SnO2是满价氧化物不导电,SnOx中由于失去一部分氧,造成氧空位缺陷,形成了P型半导体从而能实现导电;一定比例的用量可以将SnOx粉体中X的取值范围控制在1.80~1.95,从而将靶材电导率维持在合理范围内,因此,在将靶材运用在后续镀膜工序中时,既保证了镀膜效率,又能有效地控制镀膜成本,无需在镀膜工序中大量填充氧气,镀膜效果更好,且使用寿命更长。

Description

导电锌-锡氧化物靶材及其制备方法与应用
技术领域
本发明靶材制备领域,特别是涉及一种导电锌-锡氧化物靶材及其制备方法与应用。
背景技术
透明导电氧化物薄膜,简称TCO,由于优良的电导性,以及在可见和近红外光波段良好的光学透过率,被广泛应用于薄膜太阳能电池、大面积平板显示器、有机光发射二极管、低辐射(Low-E)玻璃、透明薄膜晶体管及柔性电子器件等领域。目前,市场上应用的TCO材料大部分是ITO薄膜,ITO薄膜存在一定缺陷;氧化锌原材料丰富、无毒、无污染,易掺杂其他改性元素,适用于大面积制作ZnO基透明导电薄膜,ZnO基透明导电薄膜是一种优良的宽禁带半导体材料,与环境兼容性好,ZnO基透明导电薄膜稳定性要好于ITO薄膜,因此,ZnO基透明导电薄膜正在取代ITO薄膜逐渐成为首选材料。
发明人在此前的研究工作中发现,将SnO2掺杂到ZnO半成品靶材中,可以提高ZnO薄膜的密度等综合性能(CN106222618A),但在不掺杂导电的含铝、镓等元素的化合物的情况下,仅掺杂了SnO2的ZnO薄膜自身仍然不具备导电性能,而这些为了实现导电性掺杂的元素对靶材后期用于制作镀膜存在一定的影响。
发明内容
基于此,有必要提供一种自身可以导电的锌-锡氧化物靶材及其制备方法与应用。
本发明的一个方面,提供了一种导电锌-锡氧化物靶材的制备方法,其包括以下步骤:
a).将5~20质量份的SnO粉体、80~95质量份的SnO2粉体以及第一辅料混合后进行造粒、烧结,得到SnOx粉体;
b).将所述SnOx粉体、ZnO粉体以及第二辅料混合后进行造粒,得到锌-锡氧化物粉体;将所述锌-锡氧化物粉体加工成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;将所述锌-锡氧化物靶材素坯进行烧结。
本发明通过将5~20质量份的SnO粉体、80~95质量份的SnO2粉体和辅料进行预处理得到SnOx粉体,再将SnOx粉体与ZnO粉体混合造粒、加工成型、烧结,即可得到导电的锌-锡氧化物靶材。SnO2是满价氧化物不导电,SnOx中由于失去一部分氧,造成氧空位缺陷,形成了P型半导体从而能实现导电;一定比例的用量可以将SnOx粉体中X的取值范围控制在1.80~1.95,从而将靶材电导率维持在合理范围内,因此,在将靶材运用在后续镀膜工序中时,既保证了镀膜效率,又能有效地控制镀膜成本,无需在镀膜工序中大量填充氧气,镀膜效果更好,且使用寿命更长。
在其中一个实施例中,步骤a)中所述造粒为喷雾造粒,所述喷雾造粒的温度为200℃~300℃。
在其中一个实施例中,步骤a)中所述烧结的温度为600℃~800℃,所述烧结的时间为1h~2h。
在其中一个实施例中,步骤b)中所述SnOx粉体的用量为30~50份,所述ZnO粉体的用量为50~70份。
在其中一个实施例中,步骤b)中所述造粒为喷雾造粒,所述喷雾造粒的温度为220℃~350℃。
在其中一个实施例中,步骤b)中所述烧结的温度为1200℃~1400℃,所述烧结的时间为6h~8h。
在其中一个实施例中,所述第一辅料包括第一分散剂、第一粘接剂和水;所述第二辅料包括第二分散剂、第二粘接剂和水;所述第一分散剂和所述第二分散剂独立地选自聚丙烯酰胺、聚羧酸铵盐、聚乙烯羧酸类和硬脂酸盐类中的至少一种;所述第一粘接剂和所述第二粘接剂独立地选自聚乙烯醇、丙烯酸乳液、羧甲基纤维素和聚丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中,按质量份计,所述第一辅料包括:
第一分散剂 0.5~5份;
第一粘接剂 0.5~5份;以及
水 90~99份。
在其中一个实施例中,其特征在于,按质量份计,所述第二辅料包括:
第二分散剂 0.5~5份;
第二粘接剂 0.5~5份;以及
水 90~99份。
本发明的另一方面,还提供了一种导电锌-锡氧化物靶材,其由前述的制备方法制备而成。
本发明的又一方面,还提供了一种镀膜,其由前述的导电锌-锡氧化物靶材制备而成。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中,“若干”的含义是至少一个,例如一个,两个等,除非另有明确具体的限定。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的一个方面,提供了一种导电锌-锡氧化物靶材的制备方法,其包括以下步骤:
a).将5~20质量份的SnO粉体、80~95质量份的SnO2粉体以及第一辅料混合后进行造粒、烧结,得到SnOx粉体;
b).将SnOx粉体、ZnO粉体以及第二辅料混合后进行造粒,得到锌-锡氧化物粉体;将锌-锡氧化物粉体加工成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;将锌-锡氧化物靶材素坯进行烧结。
在一个具体示例中,优选地,按质量份计,步骤a)中SnOx粉体的制备原料包括:
SnO粉体 5~15份;
SnO2粉体 85~95份。
在一个具体示例中,进一步优选地,按质量份计,步骤a)中SnOx粉体的制备原料包括:
SnO粉体 5~8份;
SnO2粉体 92~95份。
将SnO粉体和SnO2粉体用量维持在合理范围内,可以控制制得的SnOx粉体中X的取值,从而进一步实现对最终制得的靶材电导率的控制,平衡靶材在镀膜应用时的成本和效率。
本发明通过将5~20质量份的SnO粉体、80~95质量份的SnO2粉体和辅料进行预处理得到SnOx粉体,再将SnOx粉体与ZnO粉体混合造粒、加工成型、烧结,即可得到导电的锌-锡氧化物靶材。SnO2是满价氧化物不导电,SnOx中由于失去一部分氧,造成氧空位缺陷,形成了P型半导体从而能实现导电;一定比例的用量可以将SnOx粉体中X的取值范围控制在1.80~1.95,从而进一步将靶材电导率维持在合理范围内,因此,在将靶材运用在后续镀膜工序中时,既保证了镀膜效率,又能有效地控制镀膜成本,无需在镀膜工序中大量填充氧气,镀膜效果更好,且使用寿命更长。
在一个具体示例中,步骤a)中造粒为喷雾造粒,喷雾造粒的温度为200℃~300℃。
在一个具体示例中,步骤a)中烧结的温度为600℃~800℃,烧结的时间为1h~2h。优选地,步骤a)中烧结的温度为800℃,烧结的时间为1h。步骤a)中的烧结工艺将影响SnOx粉体的形成,若未经预先烧结而直接将SnO粉体及SnO2粉体原料混合制备靶材,无法形成具备氧空位的SnOx粉体,因此无法导电。若烧结工艺参数不在预设范围内,会造成粉体粒径分布不均,同样会影响靶材电导率,同时一定程度上影响靶材的相对密度。
在一个具体示例中,按质量份计,步骤b)中SnOx粉体的用量为30~50份,ZnO粉体的用量为50~70份。
在一个具体示例中,优选地,按质量份计,步骤b)中SnOx粉体的用量为40~49份,ZnO粉体的用量为51~60份。
在一个具体示例中,进一步优选地,按质量份计,步骤b)中SnOx粉体的用量为45~48份,ZnO粉体的用量为52~55份。
SnOx粉体和ZnO粉体的用量直接影响制得的靶材的电导率,控制SnOx粉体和ZnO粉体的用量在预设范围内,可以更好地平衡镀膜效率、镀膜效果以及镀膜成本。
在一个具体示例中,前述的SnO粉体、SnO2粉体以及ZnO粉体均为纯度99.9%以上的纳米粉体。
可以理解,出于进一步提高导电性能或其他原因,本领域技术人员可以在本申请的基础上额外加入自身导电的金属元素。
在一个具体示例中,步骤b)中的造粒过程可以含有或不含有任意一种或多种导电三价金属元素。若掺杂导电三价金属元素,其用量不超过最终制得的靶材质量的1%,优选地,不超过靶材质量的0.1%,更优选地,不超过靶材质量的0.05%,进一步优选地,不超过靶材质量的0.01%。
在一个具体示例中,步骤b)中的造粒过程可以含有或不含有的导电三价金属元素具体为:铝、镓、铟。
在一个具体示例中,步骤b)中的造粒过程可以含有或不含有Al2O3、Ga2O3,In2O3
当不含其它导电金属元素时,由于减少了掺杂,可以降低对靶材后期用作镀膜的影响,且成本低廉,生产制造过程相对简单。
在一个具体示例中,步骤b)中造粒为喷雾造粒,喷雾造粒的温度为220℃~350℃。
在一个具体示例中,步骤b)中烧结的温度为1200℃~1400℃,烧结的时间为6h~8h。优选地,步骤b)中烧结的温度为1380℃,烧结的时间为6.5h。步骤b)中烧结的温度和时间对靶材的相对密度有着重要影响,预设的烧结工艺能使靶材具备更高的相对密度和品质。在一个具体示例中,第一辅料包括第一分散剂、第一粘接剂和水;第二辅料包括第二分散剂、第二粘接剂和水;第一分散剂和第二分散剂独立地选自聚丙烯酰胺、聚羧酸铵盐、聚乙烯羧酸类和硬脂酸盐类中的至少一种;第一粘接剂和第二粘接剂独立地选自聚乙烯醇、丙烯酸乳液、羧甲基纤维素和聚丙烯酸酯中的至少一种。合适的分散剂及粘接剂用量及类型可以使颗粒之间分散更好,避免团聚,使形成的靶材更致密均匀。
在一个具体示例中,按质量份计,第一辅料包括:
第一分散剂 0.5~5份;
第一粘接剂 0.5~5份;以及
水 90~99份。
在一个具体示例中,优选地,第一分散剂的用量为2~5份,第一粘接剂的用量为2~5份,水的用量为92~96份。
在一个具体示例中,进一步优选地,第一分散剂的用量为3~5份,第一粘接剂的用量为3~5份,水的用量为94~95份。
在一个具体示例中,其特征在于,按质量份计,第二辅料包括:
第二分散剂 0.5~5份;
第二粘接剂 0.5~5份;以及
水 90~99份。
在一个具体示例中,优选地,第二分散剂的用量为2~5份,第二粘接剂的用量为2~5份,水的用量为92~96份。
在一个具体示例中,进一步优选地,第二分散剂的用量为3~5份,第二粘接剂的用量为3~5份,水的用量为94~95份。
本发明的另一方面,还提供了一种导电锌-锡氧化物靶材,其由前述的制备方法制备而成。
本发明的又一方面,还提供了一种镀膜,其由前述的导电锌-锡氧化物靶材制备而成。
以下结合具体实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。可理解,以下实施例所用的仪器和原料较为具体,在其他具体实施例中,可不限于此,例如成型方式可以不限于冷等静压成型。
以下各实施例和对比例中所用SnO纳米粉体、SnO2纳米粉体、以及ZnO纳米粉体的纯度均为99.99%。
实施例1
步骤S1:将20质量份的SnO纳米粉体、80质量份的SnO2纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与90质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将50质量份的SnOx粉体、50质量份的ZnO纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与98质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在350℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1200℃下进行烧结,烧结时间为8小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
实施例2
步骤S1:将10质量份的SnO纳米粉体、90质量份的SnO2纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与90质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将50质量份的SnOx粉体、50质量份的ZnO纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与98质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在350℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1200℃下进行烧结,烧结时间为8小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
实施例3
步骤S1:将5质量份的SnO纳米粉体、95质量份的SnO2纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与90质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将50质量份的SnOx粉体、50质量份的ZnO纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与98质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在350℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1200℃下进行烧结,烧结时间为8小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
实施例4
步骤S1:将20质量份的SnO纳米粉体、80质量份的SnO2纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与90质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将48质量份的SnOx粉体、52质量份的ZnO纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与98质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在350℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1200℃下进行烧结,烧结时间为8小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
实施例5
步骤S1:将20质量份的SnO纳米粉体、80质量份的SnO2纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与90质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将40质量份的SnOx粉体、60质量份的ZnO纳米粉体、1质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2质量份的粘接剂聚乙烯醇与98质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在350℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1200℃下进行烧结,烧结时间为8小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
实施例6
步骤S1:将6质量份的SnO纳米粉体、93质量份的SnO2纳米粉体、3质量份的分散剂聚丙烯酰胺、3质量份的粘接剂聚乙烯醇与94质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将45质量份的SnOx粉体、55质量份的ZnO纳米粉体、2.5质量份的分散剂聚丙烯酰胺、1.5质量份的粘接剂聚乙烯醇与95质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在260℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1380℃下进行烧结,烧结时间为6.5小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
对比例1
步骤S1:将2.6质量份的SnO纳米粉体、40质量份的SnO2纳米粉体、55质量份的ZnO纳米粉体、3.8质量份的分散剂聚丙烯酰胺、2.8质量份的粘接剂聚乙烯醇与95质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在260℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S3:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1380℃下进行烧结,烧结时间为6.5小时,得到锌-锡氧化物靶材。
对比例2
步骤S1:将25质量份的SnO纳米粉体、74质量份的SnO2纳米粉体、3质量份的分散剂聚丙烯酰胺、3质量份的粘接剂聚乙烯醇与94质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将45质量份的SnOx粉体、55质量份的ZnO纳米粉体、2.5质量份的分散剂聚丙烯酰胺、1.5质量份的粘接剂聚乙烯醇与95质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在260℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1380℃下进行烧结,烧结时间为6.5小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
对比例3
步骤S1:将6质量份的SnO纳米粉体、93质量份的SnO2纳米粉体、3质量份的分散剂聚丙烯酰胺、3质量份的粘接剂聚乙烯醇与94质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将20质量份的SnOx粉体、80质量份的ZnO纳米粉体、2.5质量份的分散剂聚丙烯酰胺、1.5质量份的粘接剂聚乙烯醇与95质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在260℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1380℃下进行烧结,烧结时间为6.5小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
对比例4
步骤S1:将2质量份的SnO纳米粉体、97质量份的SnO2纳米粉体、3质量份的分散剂聚丙烯酰胺、3质量份的粘接剂聚乙烯醇与94质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将60质量份的SnOx粉体、40质量份的ZnO纳米粉体、2.5质量份的分散剂聚丙烯酰胺、1.5质量份的粘接剂聚乙烯醇与95质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在260℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1380℃下进行烧结,烧结时间为6.5小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
对比例5
步骤S1:将6质量份的SnO纳米粉体、93质量份的SnO2纳米粉体、3质量份的分散剂聚丙烯酰胺、3质量份的粘接剂聚乙烯醇与94质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中900℃下烧结0.5小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将45质量份的SnOx粉体、55质量份的ZnO纳米粉体、2.5质量份的分散剂聚丙烯酰胺、1.5质量份的粘接剂聚乙烯醇与95质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在260℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1380℃下进行烧结,烧结时间为6.5小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
对比例6
步骤S1:将6质量份的SnO纳米粉体、93质量份的SnO2纳米粉体、3质量份的分散剂聚丙烯酰胺、3质量份的粘接剂聚乙烯醇与94质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S2:将浆料在250℃下进行喷雾造粒,得到混合粉体,然后在烧结炉中800℃下烧结1小时得到SnOx粉体;
步骤S3:将45质量份的SnOx粉体、55质量份的ZnO纳米粉体、2.5质量份的分散剂聚丙烯酰胺、1.5质量份的粘接剂聚乙烯醇与95质量份的水混合均匀,研磨后得到浆料;
步骤S4:将浆料在260℃下进行喷雾造粒,得到锌-锡氧化物粉体。
步骤S5:将锌-锡氧化物粉体装入模具中,冷等静压成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;
步骤S6:将锌-锡氧化物靶材素坯在1500℃下进行烧结,烧结时间为6.5小时,得到导电锌-锡氧化物靶材。
表1
Figure BDA0003005835470000151
Figure BDA0003005835470000161
从表1各实施例可知,SnO纳米粉体及SnO2纳米粉体的用量将直接影响到制得的SnOx粉体中X的取值范围,而X值将直接影响到靶材的电导率,当X值位于1.80~1.95范围内时,靶材电阻率最低可低至4.0*10-4Ω·cm,在保证其他参数位于预设范围内的前提下,靶材在具备低电阻率的同时,可具备较高的相对密度,最高可达99.6%。
对比例1中,未对SnO纳米粉体及SnO2纳米粉体进行预先烧结,没有形成SnOx粉体,因此简单混合后并未形成氧空位,制得的靶材不能导电;对比例2中,SnO纳米粉体用量偏高,导致X值偏低,虽然电阻率较低,导电性较好,但是在后期镀膜的时候需要增加通氧量,会导致生产成本上升和镀膜使用寿命的降低;对比例3中,SnOx粉体用量偏低,导致靶材电阻率升高;对比例4中,SnO纳米粉体用量偏低,SnOx粉体用量偏高,靶材电阻率大幅升高,可见,即便SnOx粉体的用量增加,同样不能挽回SnO纳米粉体用量偏低造成的X值偏低,因此,本发明各个步骤中重要组分的用量对是否能实现本发明的技术效果至关重要;对比例5中,制备SnOx粉体时烧结温度过高,导致不能很好地形成均匀的SnOx粉体,影响了靶材电阻率,同时一定程度上影响了靶材的相对密度;对比例6中,最终制备靶材时烧结温度过高,不能形成致密、均匀的靶材,因此对靶材的相对密度有较大影响,并且一定程度上影响了靶材的导电性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种导电锌-锡氧化物靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a).将5~20质量份的SnO粉体、80~95质量份的SnO2粉体以及第一辅料混合后进行造粒、烧结,得到SnOx粉体;
b).将所述SnOx粉体、ZnO粉体以及第二辅料混合后进行造粒,得到锌-锡氧化物粉体;将所述锌-锡氧化物粉体加工成型,得到锌-锡氧化物靶材素坯;将所述锌-锡氧化物靶材素坯进行烧结。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述造粒为喷雾造粒,所述喷雾造粒的温度为200℃~300℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述烧结的温度为600℃~800℃,所述烧结的时间为1h~2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按质量份计,步骤b)中所述SnOx粉体的用量为30~50份,所述ZnO粉体的用量为50~70份。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述造粒为喷雾造粒,所述喷雾造粒的温度为220℃~350℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述烧结的温度为1200℃~1400℃,所述烧结的时间为6h~8h。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一辅料包括第一分散剂、第一粘接剂和水;所述第二辅料包括第二分散剂、第二粘接剂和水;所述第一分散剂和所述第二分散剂独立地选自聚丙烯酰胺、聚羧酸铵盐、聚乙烯羧酸类和硬脂酸盐类中的至少一种;所述第一粘接剂和所述第二粘接剂独立地选自聚乙烯醇、丙烯酸乳液、羧甲基纤维素和聚丙烯酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,按质量份计,所述第一辅料包括:
第一分散剂 0.5~5份;
第一粘接剂 0.5~5份;以及
水 90~99份。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,按质量份计,所述第二辅料包括:
第二分散剂 0.5~5份;
第二粘接剂 0.5~5份;以及
水 90~99份。
10.一种导电锌-锡氧化物靶材,其特征在于,由权利要求1~9任一项所述的制备方法制备而成。
11.一种镀膜,其特征在于,由权利要求10所述的导电锌-锡氧化物靶材制备而成。
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