CN106222618A - SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法 - Google Patents

SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法，选择粒径1‑5μm，纯度≥99.95％的SnO2和ZnO粉为原料，使用混合设备将其按比例混合均匀，其中SnO2粉占混合粉质量比的20‑50％。装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚的耐高温的ZrO2保护涂层；把混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实。把装好粉并捣实的石墨模具放入氮气氛保护炉中加热加压，即进行热压，炉中加热温度1000℃—1300℃，压力5MPa—30MPa，加热加压时间2—6小时。掺杂提高了ZnO薄膜的综合性能，可实现ZnO基透明导电薄膜在太阳能电池、平板显示器、电磁屏蔽、热镜、紫外探测器等方面有广泛的应用。

Description

SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及IPC分类C23C真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆技术，属于新材料领域，尤其是SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法。
背景技术
溅射靶材的要求较传统材料行业高，一般要求如，尺寸、平整度、纯度、各项杂质含量、密度、N/O/C/S、晶粒尺寸与缺陷控制；较高要求或特殊要求包含：表面粗糙度、电阻值、晶粒尺寸均匀性、成份与组织均匀性、异物(氧化物)含量与尺寸、导磁率、超高密度与超细晶粒等等。磁控溅射镀膜是一种新型的物理气相镀膜方式,就是用电子枪系统把电子发射并聚焦在被镀的材料上，使其被溅射出来的原子遵循动量转换原理以较高的动能脱离材料飞向基片淀积成膜。这种被镀的材料就叫溅射靶材。溅射靶材有金属，合金，陶瓷，硼化物等。溅射靶材用于制备透明导电氧化物薄膜等薄膜或ZnO基透明导电薄膜类产品，其溅射制备的薄膜应用于电致发光、光波导器件制造等领域。
透明导电氧化物薄膜，简称TCO，由于优良的电导性，以及在可见和近红外光波段良好的光学透过率，被广泛应用于薄膜太阳能电池、大面积平板显示器、有机光发射二极管、低辐射(Low-E)玻璃、透明薄膜晶体管及柔性电子器件等领域。
目前，市场上应用的TCO材料大部分是ITO薄膜，ITO薄膜存在一定缺陷。氧化锌原材料丰富，无毒、无污染，氧化锌易掺杂适用于大面积制作ZnO基透明导电薄膜，ZnO基透明导电薄膜是一种优良的宽禁带半导体材料，与环境兼容性好，ZnO基透明导电薄膜稳定性要好于ITO薄膜，ZnO基透明导电薄膜正在取代ITO薄膜逐渐成为首选材料。
相关改进技术较少，日立金属株式会社在中国专利申请201510536644.7中提供在溅射成膜时、尤其是利用直流溅射法成膜时，在靶材的放电面不易产生结节的溅射靶材。一种溅射靶材，其为包含Zn、Sn、O以及Al的氧化物烧结体的溅射靶材，前述氧化物烧结体的用[(Al的质量)/(氧化物烧结体的总质量)×100(％)]表示的Al的含有比率为0.005％～0.2％，前述溅射靶材的放电面的电子探针显微分析仪(EPMA)的面分析结果的数码图像所显示的含Al区域各自收纳于[x]×[y](x＝75μm、y＝75μm)的范围。
对于SnO2掺杂ZnO溅射靶材的技术尚无公开。
发明内容
本发明的目的是提供一种SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法，实现ZnO基透明导电薄膜在更为广泛领域的应用。
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：制备方法的步骤包括：
1)：选择粒径1-5μm，纯度≥99.95％的SnO2和ZnO粉为原料，使用混合设备将其按比例混合均匀，其中SnO2粉占混合粉质量比的20-50％。
2)：装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚的耐高温的ZrO2保护涂层；把1)中混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实。
3)：把2)中装好粉并捣实的石墨模具放入氮气氛保护炉中加热加压，即进行热压，炉中加热温度1000℃—1300℃，压力5MPa—30MPa，加热加压时间2—6小时。
4)：将3)中热压好的半成品从氮气保护炉中取出，对半成品进行加工处理，得到一种SnO2掺杂ZnO溅射靶材。
尤其是，选择纯度≥99.95％，粒径1-5μm的SnO2粉和ZnO粉为原料，称重SnO2粉200g，ZnO粉800g；把称好的两种粉装入容积10L的混料设备中，混料设备工作8小时，使两种粉完全均匀；装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚耐高温的ZrO2保护涂层；把混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实；把装好粉并捣实的石墨模具放置在氮气氛保护炉中加热；用罗茨泵使氮气炉内压力达到100帕，然后停止罗茨泵，再向氮气氛保护炉内充入氮气，充入氮气压力小于1个大气压，加热氮气炉，加热速度30℃/分钟，加热到1200℃保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到15MPa；保持5小时1200℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压，使氮气氛保护炉冷却到室温；从炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.8g/cm3。
尤其是，选择纯度≥99.95％，粒径1-5μm的SnO2粉和ZnO粉为原料，称重SnO2粉200g，ZnO粉800g；把称好的两种粉装入容积10L的混料设备中，混料设备工作8小时，使两种粉完全均匀；装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚耐高温的ZrO2保护涂层；把混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实；把装好粉并捣实的石墨模具放置在氮气氛保护炉中加热；用罗茨泵使氮气炉内压力达到100帕，然后停止罗茨泵，再向氮气氛保护炉内充入氮气，充入氮气压力小于1个大气压，加热氮气氛保护炉，设置加热速度为30℃/分钟，加热到1300℃，保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到15Mpa；保持5小时1300℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压，使氮气氛保护炉冷却到室温；从氮气氛保护炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.82g/cm3。
尤其是，选择纯度≥99.95％，粒径1-5μm的SnO2粉和ZnO粉为原料，称重SnO2粉200g，ZnO粉800g；把称好的两种粉装入容积10L的混料设备中，混料设备工作8小时，使两种粉完全均匀；装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚耐高温的ZrO2保护涂层；把混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实；把装好粉并捣实的石墨模具放置在氮气氛保护炉中加热；用罗茨泵使氮气炉内压力达到100帕，然后停止罗茨泵，再向氮气氛保护炉内充入氮气，充入氮气压力小于1个大气压，加热氮气氛保护炉，设置加热速度为30℃/分钟，加热到1300℃，保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到15Mpa；保持5小时1300℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压，使氮气氛保护炉冷却到室温；从氮气氛保护炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.82g/cm3。
尤其是，选择纯度≥99.95％，粒径1-5μm的SnO2粉和ZnO粉为原料，称重SnO2粉200g，ZnO粉800g；把称好的两种粉装入容积10L的混料设备中，混料设备工作8小时，使两种粉完全均匀；装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚耐高温的ZrO2保护涂层；把混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实；把装好粉并捣实的石墨模具放置在氮气氛保护炉中加热；用罗茨泵使氮气炉内压力达到100帕，然后停止罗茨泵，再向氮气氛保护炉内充入氮气，充入氮气压力小于1个大气压，加热氮气氛保护炉，设置加热速度为30℃/分钟，加热到1300℃，保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到20MPa。保持5小时1300℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压；使氮气氛保护炉冷却到室温，从氮气氛保护炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.87g/cm3。
本发明的优点和效果：掺杂提高了ZnO薄膜的综合性能，可实现ZnO基透明导电薄膜在太阳能电池、平板显示器、电磁屏蔽、热镜、紫外探测器等方面有广泛的应用。
具体实施方式
本发明中，制备方法的步骤包括：
1)：选择粒径1-5μm，纯度≥99.95％的SnO2和ZnO粉为原料，使用混合设备将其按比例混合均匀，其中SnO2粉占混合粉质量比的20-50％。
2)：装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚的耐高温的ZrO2保护涂层；把1)中混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实。
3)：把2)中装好粉并捣实的石墨模具放入氮气氛保护炉中加热加压，即进行热压，炉中加热温度1000℃—1300℃，压力5MPa—30MPa，加热加压时间2—6小时。
4)：将3)中热压好的半成品从氮气保护炉中取出，对半成品进行加工处理，得到一种SnO2掺杂ZnO溅射靶材。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
选择纯度≥99.95％，粒径1-5μm的SnO2粉和ZnO粉为原料，称重SnO2粉200g，ZnO粉800g；把称好的两种粉装入容积10L的混料设备中，混料设备工作8小时，使两种粉完全均匀；装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚耐高温的ZrO2保护涂层；把混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实；把装好粉并捣实的石墨模具放置在氮气氛保护炉中加热；用罗茨泵使氮气炉内压力达到100帕，然后停止罗茨泵，再向氮气氛保护炉内充入氮气，充入氮气压力小于1个大气压，加热氮气氛保护炉，加热速度30℃/分钟，加热到1200℃保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到15MPa；保持5小时1200℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压，使氮气氛保护炉冷却到室温；从炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.8g/cm3。
实施例2：
前期工序和原料质量比和实施例1相同，后期加热氮气氛保护炉，设置加热速度为30℃/分钟，加热到1300℃，保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到15Mpa；保持5小时1300℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压，使氮气氛保护炉冷却到室温；从氮气氛保护炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.82g/cm3。
实施例3：
前期工序和原料质量比和实施例1相同，后期加热氮气氛保护炉，设置加热速度为30℃/分钟，加热到1300℃，保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到20MPa。保持5小时1300℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压；使氮气氛保护炉冷却到室温，从氮气氛保护炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.87g/cm3。
这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。此外，本领域技术人员在阅读了本发明的内容之后，在等同替代或变劣进行本发明作各种改动或修改，同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1.SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤包括：
1)：选择粒径1-5μm，纯度≥99.95％的SnO2和ZnO粉为原料，使用混合设备将其按比例混合均匀，其中SnO2粉占混合粉质量比的20-50％。
2)：装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚的耐高温的ZrO2保护涂层；把1)中混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实。
3)：把2)中装好粉并捣实的石墨模具放入氮气氛保护炉中加热加压，即进行热压，炉中加热温度1000℃—1300℃，压力5MPa—30MPa，加热加压时间2—6小时。
4)：将3)中热压好的半成品从氮气保护炉中取出，对半成品进行加工处理，得到一种SnO2掺杂ZnO溅射靶材。
2.如权利要求1所述的SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法，其特征在于，选择纯度≥99.95％，粒径1-5μm的SnO2粉和ZnO粉为原料，称重SnO2粉200g，ZnO粉800g；把称好的两种粉装入容积10L的混料设备中，混料设备工作8小时，使两种粉完全均匀；装配石墨模具，在石墨模具内腔表面涂有0.5mm厚耐高温的ZrO2保护涂层；把混合粉装入装配好的石墨模具中，并用专用工具捣实；把装好粉并捣实的石墨模具放置在氮气氛保护炉中加热；用罗茨泵使氮气炉内压力达到100帕，然后停止罗茨泵，再向氮气氛保护炉内充入氮气，充入氮气压力小于1个大气压，加热氮气氛保护炉。
3.如权利要求2所述的SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法，其特征在于，加热速度30℃/分钟，加热到1200℃保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到15MPa；保持5小时1200℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压，使氮气氛保护炉冷却到室温；从炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.8g/cm3。
4.如权利要求2所述的SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法，其特征在于，设置加热速度为30℃/分钟，加热到1300℃，保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到15Mpa；保持5小时1300℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压，使氮气氛保护炉冷却到室温；从氮气氛保护炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.82g/cm3。
5.如权利要求2所述的SnO2掺杂ZnO溅射靶材的制备方法，其特征在于，设置加热速度为30℃/分钟，加热到1300℃，保持5小时；在加热的同时对石墨模具加压，压力从0增加到20MPa。保持5小时1300℃结束后，停止氮气氛保护炉加热加压；使氮气氛保护炉冷却到室温，从氮气氛保护炉中拿出石墨模具，取出压制好的SnO2掺杂ZnO半成品靶材进行加工，加工尺寸为200mm×100mm×8mm，用排水法测靶材密度为5.87g/cm3。
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Denomination of invention: Preparation method of SnO2 doped ZnO sputtering target

Effective date of registration: 20220627

Granted publication date: 20181218

Pledgee: China Construction Bank Corporation Suzhou Yangtze River Delta integration Demonstration Zone Branch

Pledgor: GEMCH MATERIAL TECHNOLOGY (SUZHOU) Co.,Ltd.

Registration number: Y2022320010289

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