JP5365544B2 - 酸化亜鉛系焼結体タブレットおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
酸化亜鉛系焼結体タブレットには、亜鉛以外の金属元素をまったく含まない酸化亜鉛からなる焼結体タブレットと、酸化亜鉛を主成分とし、亜鉛以外の金属元素をドーパントとして含む焼結体タブレットが含まれる。
本発明の酸化亜鉛系焼結体タブレットは、真空蒸着用の酸化亜鉛系焼結体タブレットと同様に、その相対密度が50%〜70%である。ここで、相対密度を算出する際に用いられる、各組成における理論密度は、酸化物焼結体を構成する酸化亜鉛および添加酸化金属のそれぞれの密度を用いて、質量比を重みとした加重平均から算出される。
本発明の酸化亜鉛系焼結体タブレットの圧縮強さは、150MPa以上、好ましくは180MPa以上である。強度は高いほどよいことから、圧縮強さには上限はないが、圧縮強さが高くなっても、相対密度が70%を超えてしまうと、成膜時における局所加熱による熱衝撃を伴う熱応力により、割れやクラックが発生してしまう。相対密度が70%以下となる条件における圧縮強さの上限は、現時点では230MPa未満である。
本発明の酸化亜鉛系焼結体タブレットの比抵抗は、安定した放電を持続するために、1×102Ω・cm以下であることが好ましい。少なくとも1×102Ω・cm以下の比抵抗の酸化亜鉛系焼結体タブレットを使用すると、局所加熱が排除され、均一に材料が加熱されるため、スプラッシュ現象が発生しにくくなる。
本発明における酸化亜鉛を主成分とし、亜鉛以外の金属元素を含む焼結体タブレットでは、その表面と内部の酸化亜鉛濃度差が0.5質量%以下であることが好ましく、0.3質量%以下であることがさらに好ましい。かかる酸化亜鉛濃度差が0.5質量%を超えると、形成した膜の組成が蒸着時間に従って変化し、膜の比抵抗が変化するなどの問題が生じてしまうためである。
本発明の酸化亜鉛系焼結体タブレットの製造では、未仮焼の酸化亜鉛粉末と仮焼した酸化亜鉛粉末とを混合したもの、あるいは、未仮焼の酸化亜鉛粉末と酸化ガリウムなどの酸化金属粉末との混合粉末と、これらの粉末を仮焼した仮焼粉末とを混合したものを、原料粉末とするとよい。原料粉末の一部に仮焼粉末を用いることにより、相対密度が50%〜70%の焼結体タブレットを得やすくなる。なお、仮焼粉末を作製する際は、1000℃〜1300℃、好ましくは1200℃〜1250℃の温度で仮焼する。また、仮焼粉末の未仮焼粉末に対する使用量は、30質量%〜90質量%であることが好ましい。
次に、上記造粒粉末を、たとえば、金型中で加圧する機械プレス法などにより加圧成形して、成形体を得る。該成形体を得る工程では、造粒粉末を49MPa(0.5tonf/cm2)〜147MPa(1.5tonf/cm2)の圧力で成形すると、所望の相対密度の焼結体タブレットが得られやすく望ましい。また、原料として使用している仮焼粉末の使用量と、該仮焼粉末の熱処理温度と、後工程での焼結温度を一定にすることで、焼結時の各タブレットの収縮率をほぼ同一にコントロールできる。
次に、上記成形体を常圧で焼結することにより、酸化亜鉛からなる焼結体タブレット、あるいは酸化亜鉛を主成分とし、必要に応じてガリウムなどの金属元素を含む酸化亜鉛系常圧焼結体タブレットを得る。この際の焼結温度は、900℃〜1300℃、好ましくは1100℃〜1200℃とする。なお、焼結温度が900℃未満では、焼結が進行せず、機械的な強度の弱い常圧焼結体タブレットになる。また、焼結収縮が十分進んでいないために、焼結したタブレットの密度や寸法のばらつきが大きくなる。また、焼結温度が1300℃を超えると、亜鉛が揮発し、所定の酸化亜鉛組成からずれてしまうことになる。
次に、上記常圧焼結体タブレットに対し、真空中にて還元処理を施すことにより、本発明の酸化亜鉛系焼結体タブレットを完成させる。この際の還元圧力は1×10-3Pa以下とし、還元温度は900℃〜1300℃、好ましくは、1000℃〜1200℃とする。
まず、平均粒径が1μm以下の酸化亜鉛粉末と、平均粒径が2μm以下の酸化ガリウム粉末とを、「酸化亜鉛粉末:酸化ガリウム粉末=97質量%:3.0質量%」の割合となるように秤量し、用意した。
[相対密度]
実施例1の酸化ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットにおける酸化ガリウム量は3.0質量%である。また、酸化亜鉛および酸化ガリウムの密度がそれぞれ5.78g/cm3、6.16g/cm3であるから、この焼結体タブレットの理論密度は、5.79g/cm3となる。一方、得られた200個の焼結体タブレットのすべてについて、直径、高さ、重量を測定し、前記理論密度に対する相対密度を算出した結果、相対密度の平均値は60%であった。
50個の試料について、四探針法抵抗率計ロレスタEP(株式会社三菱化学アナリテック製、MCP−T360型)を用いて、表面の比抵抗を測定したところ、比抵抗の平均値は6.5×10-4Ω・cmであった。
試料のうちの2個を試験片とし、これらの圧縮強さを、圧縮試験装置(今田製作所製、SDWS-2012型試験機)を用いて測定した。圧縮強さの平均値は202MPaであった。なお、該圧縮試験後の焼結体タブレットの破断面を観察したところ、酸化度の違いによって生じる色ムラはなかった。
10個の試料について、表面および内部断面に対し、それぞれ蛍光X線分析装置(株式会社リガク製、ZSXprimusII)による定量分析をおこなうことにより、これら表面と内部の酸化亜鉛濃度差を調べた。濃度差の平均値は0.2質量%であった。
50個の試料について、真空蒸着装置に連続的に供給しつつ、それぞれの試料について電子ビームを照射して蒸着をおこなった。その結果、すべての焼結体タブレットについて、自動運搬時による欠け、クラックの発生はなかった。また、成膜時のスプラッシュ現象は発生せず、放電は安定していた。
酸化亜鉛粉末と酸化ガリウム粉末との割合を「酸化亜鉛粉末:酸化ガリウム粉末=99質量%:1.0質量%」に変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
酸化亜鉛粉末と酸化ガリウム粉末との割合を「酸化亜鉛粉末:酸化ガリウム粉末=91質量%:9.0質量%」に変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
焼結温度を900℃に変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
焼結温度を1300℃に変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
還元処理温度(最高到達温度)を900℃に変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
還元処理温度(最高到達温度)を1300℃に変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
酸化亜鉛粉末と酸化ガリウム粉末との混合粉末の代わりに、平均粒径が1μm以下の酸化亜鉛粉末(仮焼粉末60質量%、未仮焼粉末40質量%)のみを用いたことを除き、実施例1と同様に、原料粉末から、スラリー得て、造粒し、成形し、焼結し、還元処理をおこない、亜鉛以外の金属元素を含まない、酸化亜鉛からなる酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
還元処理温度(最高到達温度)を900℃に変えた点以外は、実施例8と同様の条件で、亜鉛以外の金属元素を含まない、酸化亜鉛からなる酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
焼結条件を変えた(得られた成形体を黒鉛容器内に設置し、焼結雰囲気を圧力1×10-3Paの真空とし、焼結温度を1100℃とし、焼結時間を3時間とした)点、および、還元処理をおこなわなかった点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
焼結条件を変えた(得られた成形体を黒鉛容器内に設置し、焼結雰囲気を圧力1×10-3Paの真空とし、焼結温度を900℃とし、焼結時間を3時間とした)点、および、還元処理をおこなわなかった点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
還元処理温度(最高到達時間)を800℃に、還元処理時間(還元処理温度の保持時間)を1時間に、それぞれ変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
還元処理温度を1350℃に変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
還元処理時の圧力を1×10-1Paに変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
還元処理時の圧力を1×10-2Paに変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
還元処理時の圧力を1×10-2Paに、還元処理温度を1300℃に、それぞれ変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
還元処理をおこなわない点以外は、実施例1と同様の条件で、ガリウムを含む酸化亜鉛系焼結体タブレットを製造した。
焼結条件を変えた(得られた成形体を黒鉛容器内に設置し、焼結雰囲気を圧力1×10-3Paの真空とし、焼結温度を1100℃とし、焼結時間を3時間とした)点、および、還元処理をおこなわなかった点以外は、実施例8と同様の条件で、酸化亜鉛焼結体タブレットを製造した。
還元処理温度(最高到達時間)を800℃に、還元処理時間(還元処理温度の保持時間)を1時間に、それぞれ変えた点以外は、実施例8と同様の条件で、酸化亜鉛焼結体タブレットを製造した。
還元処理温度を1350℃に変えた点以外は、実施例8と同様の条件で、酸化亜鉛焼結体タブレットを製造した。
還元処理時の圧力を1×10-1Paに変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、酸化亜鉛焼結体タブレットを製造した。
還元処理時の圧力を1×10-2Paに変えた点以外は、実施例1と同様の条件で、酸化亜鉛焼結体タブレットを製造した。
還元処理時の圧力を1×10-2Paに、還元処理温度を1300℃に、それぞれ変えた点以外は、実施例8と同様の条件で、酸化亜鉛焼結体タブレットを製造した。
還元処理をおこなわない点以外は、実施例8と同様の条件で、酸化亜鉛焼結体タブレットを製造した。
2 試料台
3 治具
4 面取り
Claims (5)
- 酸化亜鉛焼結体、あるいは金属元素をドーパントとして含む酸化亜鉛焼結体からなり、相対密度が50%〜70%であり、圧縮強さが150MPa以上であって、表面と内部断面における比抵抗がそれぞれ1×102Ω・cm以下で、表面と内部の酸化亜鉛濃度差が0.5質量%以下であることを特徴とする、酸化亜鉛系焼結体タブレット。
- 前記金属元素がガリウムである、請求項1に記載の酸化亜鉛系焼結体タブレット。
- 比抵抗が1×10-2Ω・cm以下である、請求項2に記載の酸化亜鉛系焼結体タブレット。
- 酸化亜鉛粉末、あるいは酸化金属粉末を含む酸化亜鉛粉末を、加圧成形して得た成形体を、常圧にて、900℃〜1300℃の温度で焼結させ、得られた常圧焼結体を、圧力1×10-3Pa以下の真空中にて、900℃〜1300℃の温度で還元処理することを特徴とする、請求項1に記載の酸化亜鉛系焼結体タブレットの製造方法。
- 前記還元処理における圧力を1×10-4Pa以上とし、該還元処理の処理時間を1分以上10分以下とする、請求項4に記載の酸化亜鉛系焼結体タブレットの製造方法。
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