JP6233233B2 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明のスパッタリングターゲットは、化学式:ZnxSnyOz(ただし、x+y=2、且つ、z=x+2y−α(x+2y))の組成を有し、欠損係数α=0.002〜0.03及び酸素の成分比z=2.1〜3.8の条件を満たすZnSn酸化物からなる焼結体であって、前記焼結体の厚さ方向における比抵抗の平均に対するバラつきが50%以下であることを特徴とする。
(2)前記(1)のスパッタリングターゲットにおいて、密度比が90%以上とされていることを特徴とする。
(3)前記(1)、(2)のスパッタリングターゲットにおいて、抗折強度が100N/mm2以上とされていることを特徴とする。
(4)前記(1)〜(3)のスパッタリングターゲットにおいて、比抵抗が1Ω・cm以下とされていることを特徴とする。
(5)本発明は、前記(1)〜(4)のスパッタリングターゲットを製造する方法であって、その製造方法では、所定量の酸化亜鉛粉末及び酸化錫粉末の混合体を、乾燥して造粒後、還元性雰囲気中で加熱を行う熱処理工程と、熱処理された前記混合体を非酸化性雰囲気中で加圧焼結して焼結体を得る焼結工程と、を有し、前記熱処理工程において、酸素欠損状態が増加されることを特徴とする。
(6)前記(5)の製造方法では、前記熱処理工程と前記焼結工程が、加熱炉内において連続して行われることを特徴とする。
また、酸素の成分比zが2.1未満であると、ZnO粉末の比率が高くなりすぎて成膜速度が低下するおそれがある。一方、酸素の成分比zが3.8を超えると、SnO2粉末の比率が高くなりすぎて比抵抗の上昇、異常放電の増加、スパッタ時の割れ等が発生しやすくなるおそれがある。そこで、本発明では、酸素の成分比zを2.1以上3.8以下の範囲内としている。
先ず、純度4Nで平均粒径:D50=1.0μmの酸化亜鉛(ZnO)粉末、純度4Nで平均粒径:D50=15μmの酸化錫(SnO2)粉末を用意した。これらの各粉末を、表1に示される組成になるように、秤量した。この秤量した各原料粉末とその3倍量(重量比)のジルコニアボール(直径5mmと10mmを同重量)とをポリ容器に入れ、ボールミル装置にて、24時間、湿式混合し、混合粉末を得る。なお、この際の溶媒に、例えば、アルコールを用いる。なお、上述のジルコニアボールの代わりにジルコニアビーズ(直径0.5mm)を用いて、ビーズミル装置によって混合し、混合粉末を得てもよい。
焼結工程を終了して、加熱炉から取り出し、その焼結体を機械加工して、直径125mmを有する実施例1〜10のZTOスパッタリングターゲットを作製した。
上記実施例のZTOスパッタリングターゲットと比較するため、表1に示される比較例1〜4のZTOスパッタリングターゲットを用意した。ホットプレスの条件は実施例1と同様である。比較例1〜4のいずれも、各実施例の場合と同様に、ZnO粉末とSnO2粉末との混合による場合であるが、比較例1では、SnO2粉末が多く配合され、酸素の成分比zが3.8を超えている。比較例2では、ZnO粉末が多く配合され、酸素の成分比zが2.1未満とされている。また、比較例3、4では、ZnO粉末とSnO2粉末との配合は、実施例3、6〜10の場合と同様であるが、比較例3、4のいずれも、酸素欠損状態を示す欠損係数αが、本発明の範囲を逸脱している場合である。
ここで、得られた実施例及び比較例のZTOスパッタリングターゲットを構成するZnSn酸化物の欠損係数αを以下の手順で算出した。
(手順1)ターゲットを粉砕して得られたZnSn酸化物粉を、100℃で1時間加熱して乾燥する。
(手順2)乾燥後のZnSn酸化物粉1g秤量し、予め熱処理し恒量されたるつぼに入れる。ここで、乾燥後のZnSn酸化物粉の重量をa、るつぼの重量をbとする。
(手順3)電気炉にて、800℃、2時間の加熱を行い、デシケータ内で30〜60分間放冷し精秤する。これを恒量に達するまで繰り返す。熱処理後のZnSn酸化物粉とるつぼの重量をcとする。
(手順4)以下の計算式に従い、酸素欠損係数αを算出する。なお、酸素の原子量を[O]、Znの原子量を[Zn]、Snの原子量を[Sn]とする。
得られた実施例及び比較例のZTOスパッタリングターゲットについて、抵抗測定装置により、比抵抗を測定した。
ここで、直径125mm×厚さ10mmのZTOスパッタリングターゲットを前述の製造方法で作製し、エロ―ジョン深さ方向に、表面(0mm)から、2mm、5mmまで削り、そこでの比抵抗を測定した。また、厚さ方向の比抵抗のバラつきを、変動係数の百分率で表した。なお、変動係数はターゲット厚さ方向比抵抗の標準偏差をターゲット厚さ方向比抵抗の平均値で除して求めた。
この測定においては、抵抗測定装置として、三菱化学株式会社製の低抵抗率計(Loresta−GP)を用い、四探針法で、比抵抗(Ω・cm)を測定した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定された。
得られた実施例及び比較例のZTOスパッタリングターゲットについて密度比を求めた。
焼結体を所定寸法に機械加工した後、重量を測定して嵩密度を求めた後、理論密度ρfnで割ることで、算出した。なお、理論密度ρfnは、原料の重量に基づいて以下の式によって算出した。なお、SnO2の密度をρ1、SnO2の質量%をC1、ZnOの密度をρ2、ZnOの質量%をC2とする。
表1に示した実施例及び比較例のZTOスパッタリングターゲットと同様の方法によって、それぞれの組成に対応する試験片(3mm×4mm×35mm)を作製し、島津製作所製オートグラフAG−Xを用いて、押し込み速度0.5mm/minで応力曲線を測定し、弾性領域の最大点応力を求めた。
得られた実施例及び比較例のZTOスパッタリングターゲットについて、スパッタリング時の異常放電発生回数を以下の手順で測定した。
実施例及び比較例のZTOスパッタリングターゲットを用いて、以下の成膜条件により、成膜試験を行った。
・電源:DC800W/DC1200Wの2条件
・全圧:0.4Pa
・スパッタリングガス:Ar=28.5sccm、O2=1.5sccm
・ターゲット−基板(TS)距離:70mm
上記成膜条件において1時間のスパッタリングを行い、マイクロ・アーク異常放電の発生回数をスパッタ電源装置に付属したアーキングカウンターにて自動的に測定した。この測定結果を表3に示す。
成膜速度の測定は、上述の成膜条件において100秒間スパッタリングを行い、マスキングを施したガラス基板にターゲット材を堆積させ、マスキングを取り除いた後に出来た段差の高さを、段差計を用いて測定し、成膜速度を算出した。その測定結果を表3に示した。
上述の異常放電の発生回数を測定した後に、ターゲット表面を目視にて観察し、割れの有無を確認した。その観測結果を表3に示した。表3では、ターゲット割れが確認された場合を「有り」と、そして、ターゲット割れが確認されなかった場合を「無し」とそれぞれ表示した。
これに対して、密度比が97%、抗折強度が141N/mm2とされた実施例8、及び、密度比が95%、抗折強度が130N/mm2とされた実施例9においては、DC1200Wの条件下においてもターゲット割れが確認されず、異常放電発生回数も抑えられていることが確認された。
Claims (6)
- 化学式:ZnxSnyOz(ただし、x+y=2、且つ、z=x+2y−α(x+2y))の組成を有し、欠損係数α=0.002〜0.03及び酸素の成分比z=2.1〜3.8の条件を満たすZnSn酸化物からなる焼結体であって、
前記焼結体の厚さ方向における比抵抗の平均に対するバラつきが50%以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 密度比が90%以上とされていることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 抗折強度が100N/mm2以上とされていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- 比抵抗が1Ω・cm以下とされていることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
所定量の酸化亜鉛粉末及び酸化錫粉末の混合体を、乾燥して造粒後、還元性雰囲気中で加熱を行う熱処理工程と、
熱処理された前記混合体を非酸化性雰囲気中で加圧焼結して焼結体を得る焼結工程と、を有し、
前記熱処理工程において、酸素欠損状態が増加されることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記熱処理工程と前記焼結工程は、加熱炉内において連続して行われることを特徴とする請求項5に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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