JP6155919B2 - 複合酸化物焼結体及び酸化物透明導電膜 - Google Patents
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Description
(1)インジウム、ハフニウム及び酸素を有する複合酸化物焼結体であって、当該焼結体を構成する元素の原子比が、インジウム及びハフニウムをそれぞれIn、Hfとしたときに、原子比でHf/(In+Hf)が0.5〜4.0at%であり、相対密度が97%以上であることを特徴とする複合酸化物焼結体。
(2)(1)に記載の複合酸化物焼結体を含んでなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
(3)(2)に記載のスパッタリングターゲットを用いて200℃以下の製膜プロセスで製膜することを特徴とする酸化物透明導電膜の製造方法。
(4)構成元素としてインジウム、ハフニウム及び酸素を有する酸化物透明導電膜であって、インジウム及びハフニウムをそれぞれIn、Hfとしたときに、原子比でHf/(In+Hf)が0.5〜4.0at%であり、抵抗率が300μΩ・cm以下であることを特徴とする酸化物透明導電膜。
(組成)
ICP−MS質量分析法により定量した。
(相対密度)
前述のように、アルキメデス法により焼結密度を測定し、理論密度に対する焼結密度の相対値として求めた。
(平均粒径)
複合酸化物焼結体を構成する粒子の平均粒径は、前述のようにして求めた。ただし、走査電子顕微鏡を用いて観察写真を得、平均粒径は粒子500個から求めた。
(光吸収率)
基板を含めた光透過率、光反射率を分光光度計U−4100(日立製作所社製)で波長400−1200nmの範囲を測定した。得られた光透過率T(%)、光反射率R(%)としたとき、光吸収率Aを以下の式より算出した。
A(%)=100−T−R
(電気的特性)
ファンデル・パウ法により、ホール効果測定装置HL5500(日本バイオ・ラッド ラボラトリーズ社製)を用いて、抵抗率を測定した。
(放電特性)
下記スパッタリング条件下で1時間当たりに生じた異常放電回数を算出した。
スパッタリング条件
・装置 :DCマグネトロンスパッタリング装置(アルバック社製)
・磁界強度 :1000Gauss(ターゲット直上、水平成分)
・基板温度 :室温(約25℃)
・到達真空度 :5×10−4Pa
・スパッタリングガス :アルゴン+酸素
(酸素/(アルゴン+酸素)で表1に記載)(体積比)
・スパッタリングガス圧:0.5Pa
・DCパワー :200W
・スパッタリング時間 :30時間
・異常放電検出装置 :μアークモニターMAM genesis(Landmark Technology社製)を用いて30時間の異常放電回数をカウント。下記式により、1時間当たりの異常放電回数を算出した。
1時間当たりの異常放電回数(回/hr)=30時間での積算異常放電回数(回)/30(hr)
[実施例1〜12、比較例1〜4]
酸化物焼結体の作製
純度99.99%、平均粒径0.5μmの酸化インジウム粉末、純度99.99%、平均粒径0.2μmの酸化ハフニウム粉末を原料粉末とし、表1に記載の最終組成となるように秤量してφ15mmのナイロンボールを用いた乾式ボールミルで20時間混合した。混合粉末の平均粒径は0.2μm〜0.5μm、粉末タップ密度は1.8〜1.9g/cm3であった。得られた粉末を直径150mmの金型を用いて、0.3ton/cm2で金型成形し、次いで、3.0ton/cm2でCIP成形し、純酸素雰囲気焼成炉を用いて下記条件で焼結を行った。
(焼成条件)
・昇温速度 :50℃/時間
・焼結保持温度 :1550℃(比較例3,4)
1580℃(実施例7〜8)
1600℃(実施例1〜6,9〜10, 比較例1〜2)
1620℃(実施例11)
1640℃(実施例12)
・保持時間 :5時間(実施例7、9、11、12、比較例3)
10時間(実施例1〜6、8、10、較例1〜2、4)
・焼結雰囲気 :昇温時の室温から降温時の100℃まで純酸素ガスを炉内に導入
・降温速度 :100℃/時間
酸化物透明導電膜の作製
このようにして得た酸化物焼結体を4インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さ(Ra)を調整し、ターゲットを作製した。このターゲットを用いて以下の条件で膜作製を行った。
(スパッタリング条件)
・装置 :DCマグネトロンスパッタリング装置
・磁場強度 :1000Gauss(ターゲット直上、水平成分)
・基板温度 :室温(25℃)
・到達真空度 :5×10−4Pa
・スパッタリングガス :アルゴン+酸素
・スパッタリングガス圧:0.5pa
・DCパワー :200W
・膜厚 :150nm
・使用基板 :無アルカリガラス(コーニング社製EAGLE XGガラス)
厚さ0.7mm
(製膜後の後処理条件)
基板上に製膜した試料を大気中で190℃、5分間熱処理を行った。
酸化物焼結体の作製
純度99.99%、平均粒径0.5μmの酸化インジウム粉末及び純度99.99%、平均粒径0.5μmの酸化錫粉末を原料粉末とし、酸化インジウムと酸化錫が90:10の重量比となるように秤量して乾式ボールミルで混合した。平均粒径は0.2μmであった。
得られた混合粉末を用いて、実施例1と同様にターゲットを作製し、実施例1〜12と同一のDCマグネトロンスパッタリング装置を用いて製膜し、後処理を行って透明導電膜を得た。
Claims (4)
- インジウム、ハフニウム及び酸素を有する複合酸化物焼結体であって、当該焼結体を構成する元素の原子比が、インジウム及びハフニウムをそれぞれIn、Hfとしたときに、原子比でHf/(In+Hf)が0.5〜4.0at%、In、Hf以外の金属元素の合計含有量が、金属元素に換算して、In及びHfの合計に対し1at%以下であり、相対密度が97%以上であることを特徴とする複合酸化物焼結体。
- 請求項1に記載の複合酸化物焼結体を含んでなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項2に記載のスパッタリングターゲットを用いて200℃以下の製膜プロセスで製膜することを特徴とする酸化物透明導電膜の製造方法。
- 構成元素としてインジウム、ハフニウム及び酸素を有する酸化物透明導電膜であって、インジウム及びハフニウムをそれぞれIn、Hfとしたときに、原子比でHf/(In+Hf)が0.5〜4.0at%、In、Hf以外の金属元素の合計含有量が、金属元素に換算して、In及びHfの合計に対し1at%以下であり、抵抗率が300μΩ・cm以下であることを特徴とする酸化物透明導電膜。
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