JP6747003B2 - 酸化物焼結体及び酸化物透明導電膜 - Google Patents
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Description
A=(a+b+c+d+e)/((a/7.18)+(b/6.00)+(c/5.01)+(d/3.88)+(e/9.68))
一方、酸化物焼結体の焼結密度B(g/cm3)は、JIS−R1634−1998に準拠してアルキメデス法で測定する。
相対密度(%)=(B/A)×100。
[実施例1〜5、比較例1〜4]
原料粉末として、純度99.99重量%、平均粒径0.5μmの酸化インジウム粉末、純度99.9重量%、平均粒径0.2μmの酸化ジルコニウム粉末、純度99.9重量%、平均粒径0.2μmの酸化イットリウム粉末、及び純度99.9重量%、平均粒径0.2μmの酸化スカンジウム粉末を準備した。表1に記載された原子比となるように、これらの原料粉末を秤量して乾式ボールミルで混合し、成形用の混合粉末を得た。混合粉末の平均粒径は0.2μmであった。
(焼成条件)
・昇温速度 :50℃/時間
・焼成温度 :1600℃
・保持時間 :5時間
・焼結雰囲気 :昇温開始前(室温)から降温時の100℃に到達するまで
純酸素ガスを炉内に導入
・降温速度 :100℃/時間
・成形体の重量/酸素流量:0.9[kg/(L/min)]。
純度99.99%、平均粒径0.5μmの酸化インジウム粉末及び純度99.99%、平均粒径0.5μmの酸化錫粉末を原料粉末とし、酸化インジウムと酸化錫が95:5の
重量比となるように秤量して乾式ボールミルで混合した。
を1550℃、1時間とした以外は実施例1と同様の条件で焼成した。
純度99.99%、平均粒径0.5μmの酸化インジウム粉末及び純度99.99%、
平均粒径0.5μmの酸化錫粉末を原料粉末とし、酸化インジウムと酸化錫が97:3の
重量比となるように秤量して乾式ボールミルで混合した。
(組成)
各実施例、各比較例及び各参考例の酸化物焼結体の組成を、市販のICP発光分析装置を用いて、ICP発光分析法により定量した。そして、原子比を求めた。その結果を表1に示す。なお、酸化物焼結体の組成は、成形用の混合粉末の組成とほぼ同一であった。
(相対密度)
各実施例、各比較例及び各参考例の酸化物焼結体の相対密度を求めた。相対密度は、酸化物焼結体の理論密度をA、焼結密度をBとしたとき、下記式によって求められる値である。理論密度A及び焼結密度Bの測定方法は上述のとおりである。測定結果を表1に示す。
相対密度(%)=(B/A)×100
(平均粒径)
各実施例及び各比較例の酸化物焼結体を構成する粒子の平均粒径を測定した。平均粒径の測定方法は、上述のとおりである。ただし、酸化物焼結体の研磨面の観察写真(倍率:1000〜5000倍)は、走査電子顕微鏡を用いて撮影した。この観察写真において、粒子500個の長径を求めた。求めた長径の算術平均値を平均粒径とした。測定結果を表1に示す。
各実施例及び各比較例で作製した酸化物焼結体を、円板形状(直径:4インチ=101.6mm)に加工した。スパッタリングターゲットとして用いる際にスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用いて研磨した。研磨の際に砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さ(Ra)を調整した。このようにしてスパッタリングターゲットを作製した。作製したスパッタリングターゲットのスパッタリング面のRaを、市販の表面性状測定装置(装置名 サーフテストSV−3100 ミツトヨ製)を用いて測定した。その結果は表1に示す通りであった。
(成膜条件)
・装置 :DCマグネトロンスパッタ装置
・磁界強度 :1000Gauss(ターゲット直上、水平成分)
・基板温度 :室温(25℃)
・到達真空度 :5×10−4Pa
・製膜時の雰囲気 :アルゴン+酸素
・スパッタリング時のガス圧:0.5Pa
・DCパワー :200W
・膜厚 :20nm
・使用基板 :無アルカリガラス
(コーニング社製EAGLE XGガラス 厚さ0.7mm)(製膜後の後処理条件)
製膜後に、大気中、170℃で60分間加熱する熱処理を行った。このようにして基板上に酸化物透明導電膜が形成された試料を得た。以下に述べる酸化物透明導電膜の評価を行った。
(光透過率)
基板上に酸化物透明導電膜が形成された試料の光透過率は、分光光度計(商品名:U−4100、株式会社 日立製作所製)を用いて、波長240nmから2600nmの範囲を測定し、表示デバイスで重要となる波長400〜800nmにおける光透過率の平均値を示した。測定結果を表1に示す。
(抵抗率)
酸化物透明導電膜の抵抗率は、市販の測定装置(商品名:HL5500、日本バイオ・ラッド ラボラトリーズ社製)を用いて測定した。測定結果を表1に示す。
(耐久性)
薄膜試料を温度60℃、相対湿度90%の環境に連続的に1000時間まで曝し、抵抗率の変化を観察した。このとき、試験前後の抵抗率をそれぞれA、Bとしたときに、B/Aの値を求めて耐久性の指標とした。通常、この値は試験時間とともに増加傾向にあり、値が小さいほど耐久性が優れていることを示している。
[実施例6〜8]
原料粉末として、純度99.99重量%、平均粒径0.5μmの酸化インジウム粉末、純度99.9重量%、平均粒径0.2μmの酸化ジルコニウム粉末、平均粒径0.2μmの酸化イットリウム粉末、純度99.9重量%、平均粒径0.2μmの酸化スカンジウム粉末、及び純度99.99%、平均粒径0.2μmの酸化ハフニウム粉末を準備した。表2に記載された原子比となるように、これらの原料粉末を秤量して乾式ボールミルで混合し、成形用の混合粉末を得た。混合粉末の平均粒径は0.2μmであった。
得られた各実施例の酸化物焼結体を用い、実施例1と同様にして、スパッタリングターゲットを作製し、酸化物透明導電膜を得た。そして、実施例1と同様にして、酸化物焼結体及び酸化物透明導電膜の評価を行った。評価結果を表2に示す。
Claims (13)
- 構成元素として、インジウム、ジルコニウム、イットリウム、スカンジウム及び酸素からなる酸化物焼結体であり、インジウム、ジルコニウム、イットリウム及びスカンジウムをそれぞれIn、Zr、Y及びScとしたときに、原子比でZr/(In+Zr+Y+Sc)が0.1〜3.0at%であり、Y/(In+Zr+Y+Sc)が0.005〜0.3at%であり、Sc/(In+Zr+Y+Sc)が0.001〜0.45at%であることを特徴とする酸化物焼結体。
- インジウム、ジルコニウム、イットリウム及びスカンジウムをそれぞれIn、Zr、Y及びScとしたときに、原子比で(Y+Sc)/(In+Zr+Y+Sc)が0.006〜0.5at%であることを特徴とする請求項1に記載の酸化物焼結体。
- 構成元素としてさらにハフニウムを有する酸化物焼結体であり、ハフニウムをHfとしたときに、原子比でHf/(In+Zr+Y+Sc+Hf)が0.0001〜0.2at%であることを特徴とする請求項1乃至2に記載の酸化物焼結体。
- 請求項1乃至3に記載の酸化物焼結体を含んでなるスパッタリングターゲット。
- 請求項4に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングする工程を有する、酸化物透明導電膜の製造方法。
- インジウム、ジルコニウム、イットリウム及びスカンジウムからなり、それぞれIn、Zr、Y及びScとしたときに、原子比でZr/(In+Zr+Y+Sc)が0.1〜3.0at%であり、Y/(In+Zr+Y+Sc)が0.005〜0.3at%であり、Sc/(In+Zr+Y+Sc)が0.001〜0.45at%であることを特徴とする酸化物透明導電膜。
- インジウム、ジルコニウム、イットリウム及びスカンジウムをそれぞれIn、Zr、Y及びScとしたときに、原子比で(Y+Sc)/(In+Zr+Y+Sc)が0.006〜0.5at%であることを特徴とする請求項6に記載の酸化物透明導電膜。
- 構成元素としてさらにハフニウムを有する酸化物透明導電膜であって、ハフニウムをHfとしたときに、原子比でHf/(In+Zr+Y+Sc+Hf)が0.0001〜0.2at%である請求項6乃至7に記載の酸化物透明導電膜。
- 構成元素として、インジウム、ジルコニウム、イットリウム、スカンジウム及び酸素からなる複合酸化物を含有する、請求項6乃至7に記載の酸化物透明導電膜。
- 構成元素として、インジウム、ジルコニウム、イットリウム、スカンジウム、ハフニウム及び酸素からなる複合酸化物を含有する、請求項8に記載の酸化物透明導電膜。
- 請求項6乃至10に記載の酸化物透明導電膜と基材により構成されることを特徴とする酸化物透明導電膜を含む積層基材。
- 請求項11に記載の積層基材を用いることを特徴とする素子。
- 請求項12に記載の素子を用いることを特徴とする電子機器。
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