JP4424889B2 - 高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及び高抵抗透明導電膜の製造方法 - Google Patents
高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及び高抵抗透明導電膜の製造方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、抵抗率が０．８〜１０×１０−３Ωｃｍ程度の高抵抗透明導電膜を作製するときに用いられる高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及びそれを用いて高抵抗透明導電膜を製造する高抵抗透明導電膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
酸化インジウム−酸化錫（Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２の複合酸化物、以下、「ＩＴＯ」という）膜は、可視光透過性が高く、かつ導電性が高いので透明導電膜として液晶表示装置やガラスの結露防止用発熱膜、赤外線反射膜等に幅広く用いられている。
【０００３】
例えば、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）に使われる透明導電膜は、低抵抗（抵抗率２×１０−４Ωｃｍ程度）のものが選択される。
【０００４】
一方、このようなＦＰＤ等に取り付けて使われる抵抗式タッチパネル用透明導電膜は、その原理上、高抵抗なもの（シート抵抗７００〜１０００Ω程度）が要求特性として求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来、ＦＰＤ用に使用されているＩＴＯを用いると、非常に薄い膜としなければならず、タッチパネルとしての強度が確保できないという問題がある。
【０００６】
また、スパッタリングターゲット自体の抵抗を高抵抗としてしまうと、装置が高周波マグネトロンと比較して比較的安価なＤＣマグネトロンスパッタリング装置で使用できなくなり、設備投資が莫大になるという問題がある。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑み、基本的にはＤＣマグネトロンスパッタリング装置で使用でき、透明でかつ高抵抗な膜を成膜できる高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及び高抵抗透明導電膜の製造方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決する本発明の第１の態様は、抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの高抵抗透明導電膜を形成するための高抵抗透明導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲットであって、酸化インジウムと、必要に応じて含有される酸化錫と、酸化珪素からなる絶縁性酸化物とからなり且つバルク抵抗が１０-4Ωｃｍ台であることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットにある。
【０００９】
かかる第１の態様では、酸化インジウム系スパッタリングターゲットに酸化珪素からなる絶縁性酸化物を添加することにより、ターゲット自体の抵抗率を大きく変化させないで、形成される透明導電膜の抵抗率を高くすることができる。
【００１４】
本発明の第２の態様は、第１の態様において、前記絶縁性酸化物を構成する元素がインジウム１モルに対して０．００００１〜０．２６モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットにある。
【００１５】
かかる第２の態様では、絶縁性酸化物を所定量添加することにより、ターゲット自体の抵抗率を大きく変化させないで、形成される透明導電膜の抵抗率を高くすることができる。
【００１６】
本発明の第３の態様は、第１又は２の態様において、錫（Ｓｎ）がインジウム１モルに対して０〜０．３モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットにある。
【００１７】
かかる第３の態様では、酸化インジウムを主体とし、必要に応じて酸化錫を含有するスパッタリングターゲットとなる。
【００１８】
本発明の第４の態様は、第１〜３の何れかの態様において、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜が形成できることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットにある。
【００１９】
かかる第４の態様では、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより、高抵抗の透明導電膜が作製できる。
【００２０】
本発明の第５の態様は、酸化インジウムと、必要に応じて含有される酸化錫と、酸化珪素からなる絶縁性酸化物とからなり且つバルク抵抗が１０-4Ωｃｍ台である酸化インジウム系スパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜を形成することを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法にある。
【００２１】
かかる第５の態様では、酸化珪素からなる絶縁性酸化物を添加したバルク抵抗が１０ -4 Ωｃｍ台である酸化インジウム系スパッタリングターゲットを用いることにより、ターゲット自体の抵抗率を大きく変化させないで、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜を形成することができる。
【００２６】
本発明の第６の態様は、第５の態様において、前記絶縁性酸化物を構成する元素がインジウム１モルに対して０．００００１〜０．２６モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法にある。
【００２７】
かかる第６の態様では、絶縁性酸化物を所定量添加した酸化インジウム系スパッタリングターゲットを用いることにより、ターゲット自体の抵抗率を大きく変化させないで、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜を形成することができる。
【００２８】
本発明の第７の態様は、第５又は６の態様において、錫（Ｓｎ）がインジウム１モルに対して０〜０．３モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法にある。
【００２９】
かかる第７の態様では、酸化インジウムを主体とし、必要に応じて酸化錫を含有するスパッタリングターゲットを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜を形成することができる。
【００３０】
本発明の高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットは、酸化インジウムを主体とし、必要に応じて酸化錫を含有するもので、且つ絶縁性酸化物を含有する酸化物焼結体であり、各々の酸化物は、その酸化物のまま、あるいは複合酸化物として、あるいは固溶体として存在していればよく、特に限定されない。
【００３１】
ここで、絶縁性酸化物としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化バナジウム、酸化ボロン、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化モリブデン、酸化リン、酸化ランタノイドなどを挙げることができる。
【００３２】
絶縁性酸化物としては、０〜１６００℃程度の範囲内で、酸化インジウムよりも標準生成エネルギーが低いものがよい。酸化インジウムよりも化学的に安定で、分解しにくいからである。
【００３３】
絶縁性酸化物の含有量は、それを構成する元素がインジウム１モルに対して０．００００１〜０．２６モル含有されている範囲とするのが好ましい。これより少ないと添加の効果は顕著ではなく、また、これより多くなると、形成される透明導電膜が高抵抗すぎるからである。
【００３４】
また、錫（Ｓｎ）は、インジウム１モルに対して０〜０．３モルである。錫が含有される場合には、インジウム１モルに対して０．００１〜０．３モル、好ましくは、０．０１〜０．１５モル、より好ましくは０．０５〜０．１モルの範囲で含有されるのが望ましい。この範囲内であれば、スパッタリングターゲットのキャリア電子の密度並びに移動度を適切にコントロールして導電性を良好な範囲に保つことができる。また、この範囲を越えて添加すると、スパッタリングターゲットのキャリア電子の移動度を低下させると共に導電性を劣化させる方向に働くので好ましくない。
【００３５】
かかる本発明の高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットは、ＤＣマグネトロンスパッタリングでスパッタリング可能な程度の抵抗値を有しているが、抵抗率が０．８〜１０×１０−３Ωｃｍの透明導電膜を形成することができる。
【００３６】
なお、勿論、高周波マグネトロンスパッタリング装置を用いて抵抗率が０．８〜１０×１０−３Ωｃｍの透明導電膜を形成してもよい。
【００３７】
次に、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明するが、これは単に例示したものであり、製造方法は特に限定されるものではない。
【００３８】
まず、本発明のスパッタリング用ターゲットを構成する出発原料としては、一般的にＩｎ２Ｏ３、ＳｎＯ２、ＳｉＯ２の粉末である。さらに、これらの単体、化合物、複合酸化物等を原料としてもよい。単体、化合物を使う場合はあらかじめ酸化物にするようなプロセスを通すようにする。
【００３９】
これらの原料粉を、所望の配合率で混合し、成形する方法は特に限定されず、従来から公知の各種湿式法又は乾式法を用いることができる。
【００４０】
乾式法としては、コールドプレス（Ｃｏｌｄ Ｐｒｅｓｓ）法やホットプレス（Ｈｏｔ Ｐｒｅｓｓ）法等を挙げることができる。コールドプレス法では、混合粉を成形型に充填して成形体を作製し、大気雰囲気下または酸素雰囲気下で焼成・焼結させる。ホットプレス法では、混合粉を成形型内で直接焼結させる。
【００４１】
湿式法としては、例えば、濾過式成形法（特開平１１−２８６００２号公報参照）を用いるのが好ましい。この濾過式成形法は、 セラミックス原料スラリーから水分を減圧排水して成形体を得るための非水溶性材料からなる濾過式成形型であって、１個以上の水抜き孔を有する成形用下型と、この成形用下型の上に載置した通水性を有するフィルターと、このフィルターをシールするためのシール材を介して上面側から挟持する成形用型枠からなり、前記成形用下型、成形用型枠、シール材、およびフィルターが各々分解できるように組立てられており、該フィルター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水する濾過式成形型を用い、混合粉、イオン交換水と有機添加剤からなるスラリーを調製し、このスラリーを濾過式成形型に注入し、該フィルター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製作し、得られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成する。
【００４２】
各方法において、焼成温度は１３００〜１６００℃が好ましく、さらに好ましくは、１３００〜１４５０℃である。その後、所定寸法に成形・加工のための機械加工を施しターゲットとする。
【００４３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、これに限定されるものではない。
【００４４】
（実施例１）
純度＞９９．９９％のＩｎ２Ｏ３粉およびＳｎＯ２粉、さらに純度＞９９．９％のＳｉＯ２粉を用意した。この粉末を、ＳｎＯ２ １０ｗｔ％、ＳｉＯ２ ５ｗｔ％、Ｉｎ２Ｏ３ ８５ｗｔ％の比率で全量で約１．５Ｋｇ用意し（ＳｉはＩｎ１モルに対して約０．１３モルに相当する）、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で１５５０℃にて８時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度１００％のターゲットを得た。このターゲットのバルク抵抗率は２．４×１０−４Ωｃｍであった。
【００４５】
このターゲットを用いて、以下のような条件にてＤＣマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ１２００Åの膜を得た。
【００４６】
ターゲット寸法 ：φ＝６ｉｎ． ｔ＝６ｍｍ
スパッタ方式 ：ＤＣマグネトロンスパッタ
排気装置 ：ロータリーポンプ＋クライオポンプ
到達真空度 ：４．０×１０−６［Ｔｏｒｒ］
Ａｒ圧力 ：３．０×１０−３［Ｔｏｒｒ］
酸素圧力 ：１〜１０×１０−５［Ｔｏｒｒ］
基板温度 ：２００℃
スパッタ電力 ：３００Ｗ （電力密度１．６Ｗ／ｃｍ２）
使用基板 ：テンパックス（液晶ディスプレイ用ガラス） ｔ＝１．８ｍｍ
この膜の抵抗率と透過率を分析することによって、図１のような酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を得た。
【００４７】
（比較例１）
純度＞９９．９９％のＩｎ２Ｏ３粉およびＳｎＯ２粉を用意した。この粉末を、ＳｎＯ２ １０ｗｔ％、Ｉｎ２Ｏ３ ９０ｗｔ％の比率で全量で約１．５Ｋｇ用意し、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で１５５０℃にて８時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度９９．６％のターゲットを得た。このターゲットのバルク抵抗率は１．７×１０−４Ωｃｍであった。
【００４８】
このターゲットを用いて、実施例１と同様な条件にてＤＣマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ２０００Åの膜を得た。この膜の抵抗率と透過率を分析することによって、図２のような酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を得た。
【００４９】
（実施例２）
純度＞９９．９９％のＩｎ２Ｏ３粉およびＳｎＯ２粉、さらに純度＞９９．９％のＳｉＯ２粉を用意した。この粉末を、ＳｎＯ２ １０ｗｔ％、ＳｉＯ２ １０ｗｔ％、Ｉｎ２Ｏ３ ８０ｗｔ％の比率で全量で約１．５Ｋｇ用意し（ＳｉはＩｎ１モルに対して約０．２６モルに相当する）、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で１５５０℃にて８時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度１００％のターゲットを得た。このターゲットのバルク抵抗率は４．０×１０−４Ωｃｍであった。
【００５０】
このターゲットを用いて、実施例１と同様な条件にてＤＣマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ１２００Åの膜を得た。この膜の抵抗率と透過率を分析することによって、図３のような酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を得た。
【００５１】
（実施例３）
純度＞９９．９９％のＩｎ２Ｏ３粉およびＳｎＯ２粉、さらに純度＞９９．９％のＳｉＯ２粉を用意した。この粉末を、ＳｎＯ２ １０ｗｔ％、ＳｉＯ２ ５ｗｔ％、Ｉｎ２Ｏ３ ８５ｗｔ％の比率で全量で約１．５Ｋｇ用意し（ＳｉはＩｎ１モルに対して約０．１３モルに相当する）、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で１４５０℃にて８時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度１００％のターゲットを得た。このターゲットのバルク抵抗率は３．０×１０−４Ωｃｍであった。
【００５２】
このターゲットを用いて、実施例１と同様な条件にてＤＣマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ１２００Åの膜を得た。この膜の抵抗率と透過率を分析すると、図１とほぼ同等な酸素分圧特性を示した。
【００５３】
以上の結果をみると、実施例１〜３のバルク抵抗率は、１０−４Ωｃｍ台であり比較例１に示した従来のＩＴＯターゲットとほぼ同等な値を示しており、ＤＣマグネトロンスパッタが可能であることが分かる。
【００５４】
また、比較例１に示した従来のＩＴＯ膜の酸素分圧依存性に比べて、実施例１〜３に示したものも、ほぼ同等な特性をもち、従来のＩＴＯ膜の成膜方法を用いることができることが分かった。
【００５５】
比較例１に示した従来のＩＴＯ膜の最適酸素分圧における抵抗率に比べ、実施例１の抵抗率は１０倍の大きさになっている。また、実施例２については、１００倍の大きさになっている。
【００５６】
実際に、商品に適用する時の膜厚を１５０Å程度とすると、実施例１ではシート抵抗が７００Ω程度となる。一方、実施例２では７０００Ω程度となる。また、膜厚を１５００Åとすると、実施例１ではシート抵抗が７０Ω程度となる。一方、実施例２では７００Ω程度となる。
【００５７】
また、ＳｎＯ２の添加量を増加させることによってキャリアの生成がなされ、抵抗が下がる傾向がわかっている。このことから、ＳｉＯ２だけでなく、ＳｎＯ２の添加量を調整することによっても抵抗率をコントロールできることが分かる。
【００５８】
以上のことから、ＳｎＯ２、ＳｉＯ２の量をコントロールすることによって、最適な抵抗率が得られることが分かる。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、抵抗率が０．８〜１０×１０−３Ωｃｍ程度の透明導電膜を形成するための高抵抗透明導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲットであって、酸化インジウムと必要に応じて酸化錫を含有し、且つ絶縁性酸化物を含有する高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットを提供でき、これにより、基本的にはＤＣマグネトロンスパッタリング装置で、透明でかつ高抵抗な膜を成膜できる高抵抗透明導電膜を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を示す図である。
【図２】比較例１の酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を示す図である。
【図３】実施例２の酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を示す図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、抵抗率が０．８〜１０×１０−３Ωｃｍ程度の高抵抗透明導電膜を作製するときに用いられる高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及びそれを用いて高抵抗透明導電膜を製造する高抵抗透明導電膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
酸化インジウム−酸化錫（Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２の複合酸化物、以下、「ＩＴＯ」という）膜は、可視光透過性が高く、かつ導電性が高いので透明導電膜として液晶表示装置やガラスの結露防止用発熱膜、赤外線反射膜等に幅広く用いられている。
【０００３】
例えば、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）に使われる透明導電膜は、低抵抗（抵抗率２×１０−４Ωｃｍ程度）のものが選択される。
【０００４】
一方、このようなＦＰＤ等に取り付けて使われる抵抗式タッチパネル用透明導電膜は、その原理上、高抵抗なもの（シート抵抗７００〜１０００Ω程度）が要求特性として求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来、ＦＰＤ用に使用されているＩＴＯを用いると、非常に薄い膜としなければならず、タッチパネルとしての強度が確保できないという問題がある。
【０００６】
また、スパッタリングターゲット自体の抵抗を高抵抗としてしまうと、装置が高周波マグネトロンと比較して比較的安価なＤＣマグネトロンスパッタリング装置で使用できなくなり、設備投資が莫大になるという問題がある。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑み、基本的にはＤＣマグネトロンスパッタリング装置で使用でき、透明でかつ高抵抗な膜を成膜できる高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及び高抵抗透明導電膜の製造方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決する本発明の第１の態様は、抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの高抵抗透明導電膜を形成するための高抵抗透明導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲットであって、酸化インジウムと、必要に応じて含有される酸化錫と、酸化珪素からなる絶縁性酸化物とからなり且つバルク抵抗が１０-4Ωｃｍ台であることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットにある。
【０００９】
かかる第１の態様では、酸化インジウム系スパッタリングターゲットに酸化珪素からなる絶縁性酸化物を添加することにより、ターゲット自体の抵抗率を大きく変化させないで、形成される透明導電膜の抵抗率を高くすることができる。
【００１４】
本発明の第２の態様は、第１の態様において、前記絶縁性酸化物を構成する元素がインジウム１モルに対して０．００００１〜０．２６モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットにある。
【００１５】
かかる第２の態様では、絶縁性酸化物を所定量添加することにより、ターゲット自体の抵抗率を大きく変化させないで、形成される透明導電膜の抵抗率を高くすることができる。
【００１６】
本発明の第３の態様は、第１又は２の態様において、錫（Ｓｎ）がインジウム１モルに対して０〜０．３モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットにある。
【００１７】
かかる第３の態様では、酸化インジウムを主体とし、必要に応じて酸化錫を含有するスパッタリングターゲットとなる。
【００１８】
本発明の第４の態様は、第１〜３の何れかの態様において、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜が形成できることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットにある。
【００１９】
かかる第４の態様では、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより、高抵抗の透明導電膜が作製できる。
【００２０】
本発明の第５の態様は、酸化インジウムと、必要に応じて含有される酸化錫と、酸化珪素からなる絶縁性酸化物とからなり且つバルク抵抗が１０-4Ωｃｍ台である酸化インジウム系スパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜を形成することを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法にある。
【００２１】
かかる第５の態様では、酸化珪素からなる絶縁性酸化物を添加したバルク抵抗が１０ -4 Ωｃｍ台である酸化インジウム系スパッタリングターゲットを用いることにより、ターゲット自体の抵抗率を大きく変化させないで、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜を形成することができる。
【００２６】
本発明の第６の態様は、第５の態様において、前記絶縁性酸化物を構成する元素がインジウム１モルに対して０．００００１〜０．２６モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法にある。
【００２７】
かかる第６の態様では、絶縁性酸化物を所定量添加した酸化インジウム系スパッタリングターゲットを用いることにより、ターゲット自体の抵抗率を大きく変化させないで、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜を形成することができる。
【００２８】
本発明の第７の態様は、第５又は６の態様において、錫（Ｓｎ）がインジウム１モルに対して０〜０．３モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法にある。
【００２９】
かかる第７の態様では、酸化インジウムを主体とし、必要に応じて酸化錫を含有するスパッタリングターゲットを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜を形成することができる。
【００３０】
本発明の高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットは、酸化インジウムを主体とし、必要に応じて酸化錫を含有するもので、且つ絶縁性酸化物を含有する酸化物焼結体であり、各々の酸化物は、その酸化物のまま、あるいは複合酸化物として、あるいは固溶体として存在していればよく、特に限定されない。
【００３１】
ここで、絶縁性酸化物としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化バナジウム、酸化ボロン、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化モリブデン、酸化リン、酸化ランタノイドなどを挙げることができる。
【００３２】
絶縁性酸化物としては、０〜１６００℃程度の範囲内で、酸化インジウムよりも標準生成エネルギーが低いものがよい。酸化インジウムよりも化学的に安定で、分解しにくいからである。
【００３３】
絶縁性酸化物の含有量は、それを構成する元素がインジウム１モルに対して０．００００１〜０．２６モル含有されている範囲とするのが好ましい。これより少ないと添加の効果は顕著ではなく、また、これより多くなると、形成される透明導電膜が高抵抗すぎるからである。
【００３４】
また、錫（Ｓｎ）は、インジウム１モルに対して０〜０．３モルである。錫が含有される場合には、インジウム１モルに対して０．００１〜０．３モル、好ましくは、０．０１〜０．１５モル、より好ましくは０．０５〜０．１モルの範囲で含有されるのが望ましい。この範囲内であれば、スパッタリングターゲットのキャリア電子の密度並びに移動度を適切にコントロールして導電性を良好な範囲に保つことができる。また、この範囲を越えて添加すると、スパッタリングターゲットのキャリア電子の移動度を低下させると共に導電性を劣化させる方向に働くので好ましくない。
【００３５】
かかる本発明の高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットは、ＤＣマグネトロンスパッタリングでスパッタリング可能な程度の抵抗値を有しているが、抵抗率が０．８〜１０×１０−３Ωｃｍの透明導電膜を形成することができる。
【００３６】
なお、勿論、高周波マグネトロンスパッタリング装置を用いて抵抗率が０．８〜１０×１０−３Ωｃｍの透明導電膜を形成してもよい。
【００３７】
次に、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明するが、これは単に例示したものであり、製造方法は特に限定されるものではない。
【００３８】
まず、本発明のスパッタリング用ターゲットを構成する出発原料としては、一般的にＩｎ２Ｏ３、ＳｎＯ２、ＳｉＯ２の粉末である。さらに、これらの単体、化合物、複合酸化物等を原料としてもよい。単体、化合物を使う場合はあらかじめ酸化物にするようなプロセスを通すようにする。
【００３９】
これらの原料粉を、所望の配合率で混合し、成形する方法は特に限定されず、従来から公知の各種湿式法又は乾式法を用いることができる。
【００４０】
乾式法としては、コールドプレス（Ｃｏｌｄ Ｐｒｅｓｓ）法やホットプレス（Ｈｏｔ Ｐｒｅｓｓ）法等を挙げることができる。コールドプレス法では、混合粉を成形型に充填して成形体を作製し、大気雰囲気下または酸素雰囲気下で焼成・焼結させる。ホットプレス法では、混合粉を成形型内で直接焼結させる。
【００４１】
湿式法としては、例えば、濾過式成形法（特開平１１−２８６００２号公報参照）を用いるのが好ましい。この濾過式成形法は、 セラミックス原料スラリーから水分を減圧排水して成形体を得るための非水溶性材料からなる濾過式成形型であって、１個以上の水抜き孔を有する成形用下型と、この成形用下型の上に載置した通水性を有するフィルターと、このフィルターをシールするためのシール材を介して上面側から挟持する成形用型枠からなり、前記成形用下型、成形用型枠、シール材、およびフィルターが各々分解できるように組立てられており、該フィルター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水する濾過式成形型を用い、混合粉、イオン交換水と有機添加剤からなるスラリーを調製し、このスラリーを濾過式成形型に注入し、該フィルター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製作し、得られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成する。
【００４２】
各方法において、焼成温度は１３００〜１６００℃が好ましく、さらに好ましくは、１３００〜１４５０℃である。その後、所定寸法に成形・加工のための機械加工を施しターゲットとする。
【００４３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、これに限定されるものではない。
【００４４】
（実施例１）
純度＞９９．９９％のＩｎ２Ｏ３粉およびＳｎＯ２粉、さらに純度＞９９．９％のＳｉＯ２粉を用意した。この粉末を、ＳｎＯ２ １０ｗｔ％、ＳｉＯ２ ５ｗｔ％、Ｉｎ２Ｏ３ ８５ｗｔ％の比率で全量で約１．５Ｋｇ用意し（ＳｉはＩｎ１モルに対して約０．１３モルに相当する）、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で１５５０℃にて８時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度１００％のターゲットを得た。このターゲットのバルク抵抗率は２．４×１０−４Ωｃｍであった。
【００４５】
このターゲットを用いて、以下のような条件にてＤＣマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ１２００Åの膜を得た。
【００４６】
ターゲット寸法 ：φ＝６ｉｎ． ｔ＝６ｍｍ
スパッタ方式 ：ＤＣマグネトロンスパッタ
排気装置 ：ロータリーポンプ＋クライオポンプ
到達真空度 ：４．０×１０−６［Ｔｏｒｒ］
Ａｒ圧力 ：３．０×１０−３［Ｔｏｒｒ］
酸素圧力 ：１〜１０×１０−５［Ｔｏｒｒ］
基板温度 ：２００℃
スパッタ電力 ：３００Ｗ （電力密度１．６Ｗ／ｃｍ２）
使用基板 ：テンパックス（液晶ディスプレイ用ガラス） ｔ＝１．８ｍｍ
この膜の抵抗率と透過率を分析することによって、図１のような酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を得た。
【００４７】
（比較例１）
純度＞９９．９９％のＩｎ２Ｏ３粉およびＳｎＯ２粉を用意した。この粉末を、ＳｎＯ２ １０ｗｔ％、Ｉｎ２Ｏ３ ９０ｗｔ％の比率で全量で約１．５Ｋｇ用意し、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で１５５０℃にて８時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度９９．６％のターゲットを得た。このターゲットのバルク抵抗率は１．７×１０−４Ωｃｍであった。
【００４８】
このターゲットを用いて、実施例１と同様な条件にてＤＣマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ２０００Åの膜を得た。この膜の抵抗率と透過率を分析することによって、図２のような酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を得た。
【００４９】
（実施例２）
純度＞９９．９９％のＩｎ２Ｏ３粉およびＳｎＯ２粉、さらに純度＞９９．９％のＳｉＯ２粉を用意した。この粉末を、ＳｎＯ２ １０ｗｔ％、ＳｉＯ２ １０ｗｔ％、Ｉｎ２Ｏ３ ８０ｗｔ％の比率で全量で約１．５Ｋｇ用意し（ＳｉはＩｎ１モルに対して約０．２６モルに相当する）、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で１５５０℃にて８時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度１００％のターゲットを得た。このターゲットのバルク抵抗率は４．０×１０−４Ωｃｍであった。
【００５０】
このターゲットを用いて、実施例１と同様な条件にてＤＣマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ１２００Åの膜を得た。この膜の抵抗率と透過率を分析することによって、図３のような酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を得た。
【００５１】
（実施例３）
純度＞９９．９９％のＩｎ２Ｏ３粉およびＳｎＯ２粉、さらに純度＞９９．９％のＳｉＯ２粉を用意した。この粉末を、ＳｎＯ２ １０ｗｔ％、ＳｉＯ２ ５ｗｔ％、Ｉｎ２Ｏ３ ８５ｗｔ％の比率で全量で約１．５Ｋｇ用意し（ＳｉはＩｎ１モルに対して約０．１３モルに相当する）、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で１４５０℃にて８時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度１００％のターゲットを得た。このターゲットのバルク抵抗率は３．０×１０−４Ωｃｍであった。
【００５２】
このターゲットを用いて、実施例１と同様な条件にてＤＣマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ１２００Åの膜を得た。この膜の抵抗率と透過率を分析すると、図１とほぼ同等な酸素分圧特性を示した。
【００５３】
以上の結果をみると、実施例１〜３のバルク抵抗率は、１０−４Ωｃｍ台であり比較例１に示した従来のＩＴＯターゲットとほぼ同等な値を示しており、ＤＣマグネトロンスパッタが可能であることが分かる。
【００５４】
また、比較例１に示した従来のＩＴＯ膜の酸素分圧依存性に比べて、実施例１〜３に示したものも、ほぼ同等な特性をもち、従来のＩＴＯ膜の成膜方法を用いることができることが分かった。
【００５５】
比較例１に示した従来のＩＴＯ膜の最適酸素分圧における抵抗率に比べ、実施例１の抵抗率は１０倍の大きさになっている。また、実施例２については、１００倍の大きさになっている。
【００５６】
実際に、商品に適用する時の膜厚を１５０Å程度とすると、実施例１ではシート抵抗が７００Ω程度となる。一方、実施例２では７０００Ω程度となる。また、膜厚を１５００Åとすると、実施例１ではシート抵抗が７０Ω程度となる。一方、実施例２では７００Ω程度となる。
【００５７】
また、ＳｎＯ２の添加量を増加させることによってキャリアの生成がなされ、抵抗が下がる傾向がわかっている。このことから、ＳｉＯ２だけでなく、ＳｎＯ２の添加量を調整することによっても抵抗率をコントロールできることが分かる。
【００５８】
以上のことから、ＳｎＯ２、ＳｉＯ２の量をコントロールすることによって、最適な抵抗率が得られることが分かる。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、抵抗率が０．８〜１０×１０−３Ωｃｍ程度の透明導電膜を形成するための高抵抗透明導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲットであって、酸化インジウムと必要に応じて酸化錫を含有し、且つ絶縁性酸化物を含有する高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットを提供でき、これにより、基本的にはＤＣマグネトロンスパッタリング装置で、透明でかつ高抵抗な膜を成膜できる高抵抗透明導電膜を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を示す図である。
【図２】比較例１の酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を示す図である。
【図３】実施例２の酸素分圧に対する抵抗率と波長５５０ｎｍの透過率についての関係を示す図である。
Claims (7)
- 抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの高抵抗透明導電膜を形成するための高抵抗透明導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲットであって、酸化インジウムと、必要に応じて含有される酸化錫と、酸化珪素からなる絶縁性酸化物とからなり且つバルク抵抗が１０-4Ωｃｍ台であることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 請求項１において、前記絶縁性酸化物を構成する元素がインジウム１モルに対して０．００００１〜０．２６モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 請求項１又は２において、錫（Ｓｎ）がインジウム１モルに対して０〜０．３モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 請求項１〜３の何れかにおいて、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜が形成できることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 酸化インジウムと、必要に応じて含有される酸化錫と、酸化珪素からなる絶縁性酸化物とからなり且つバルク抵抗が１０-4Ωｃｍ台である酸化インジウム系スパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が０．８〜１０×１０-3Ωｃｍの透明導電膜を形成することを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法。
- 請求項５において、前記絶縁性酸化物を構成する元素がインジウム１モルに対して０．００００１〜０．２６モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法。
- 請求項５又は６において、錫（Ｓｎ）がインジウム１モルに対して０〜０．３モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法。
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