KR101264111B1 - 투명도전막, 투명도전막용 타겟 및 투명도전막용 타겟의 제조방법 - Google Patents

투명도전막, 투명도전막용 타겟 및 투명도전막용 타겟의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 투명도전막 총 중량에 대하여, 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제 0.01~10중량%; 및 인듐 주석 산화물(ITO) 90~99.99중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막에 관한 것이다.

Description

투명도전막, 투명도전막용 타겟 및 투명도전막용 타겟의 제조방법{TRANSPARENT CONDUCTING FILM, TARGET FOR TRANSPARENT CONDUCTING FILM AND METHOD FOR PREPARING TARGET FOR TRANSPARENT CONDUCTING FILM}
본 발명은 투명도전막, 투명도전막용 타겟 및 투명도전막용 타겟의 제조방법에 관한 것이다.
투명도전막은 투명전극, 자동차 윈도우, 건축용 열반사막(heat reflecting film), 대전방지막(anti-static film), 또는 냉동 쇼 케이스(freezer show cases)에 이용되는 방담(anti-fogging)용 투명 발열체 등으로도 널리 이용된다.
한편, 상기 투명전극은 높은 광투과율과 전기전도도가 요구된다. 보다 상세하게 설명하면, 상기 투명전극은 가시광선 영역에서 광투과율이 85%이상, 비저항(resistivity)가 1 x 10-3Ω·㎝ 이하인 것이 좋다. 상기 조건을 만족하는 투명전극은 태양전지, 액정표시장치, 유기발광전계표시장치, 무기발광전계표시장치 또는 터치 패널(touch panel) 등에 적합하다.
한편, 상기 투명도전막으로는 산화주석계(SnO2)계 박막, 산화아연(ZnO)계 박막 또는 산화인듐(In2O3)계 박막 등이 알려져 있다. 이 중에서 상기 산화주석계 박막은 도펀트로 안티몬을 포함하는 안티몬 주석 산화물(ATO) 박막 또는 도펀트로 불소를 포함하는 불소 주석 산화물(FTO) 박막 등이 있다. 또한, 상기 산화아연계 박막으로는 도펀트로 알루미늄을 포함하는 알루미늄 산화아연(AZO) 박막 또는 도펀트로 갈륨을 포함하는 갈륨 산화아연(GZO) 박막 등이 있다. 그리고 상기 산화인듐계 박막으로는 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide, 이하 ‘ITO’라 한다) 박막 또는 인듐 아연 산화물(Induim Zinc Oxide, 이하 ‘IZO’라 한다) 박막 등이 있다. 상기 ITO와 IZO 박막은 양호한 광학적 특성 및 전기적 특성을 가져 현재 투명전극 재질로 널리 사용되고 있다.
상기 투명도전막은 주로 스퍼터링법 또는 이온 플라즈마법을 통해 제조된다. 특히, 상기 스퍼터링법은 증기압이 낮은 재료의 성막이나 막 두께를 정밀하게 제어할 필요가 있는 경우에 효과적이며, 조작이 매우 간단하고 편리하므로 널리 이용되고 있다. 상기 스퍼터링법은 박막의 원료인 타겟을 이용한다. 상기 타겟은 성막되어 박막을 구성하는 금속 원소를 포함하는 고체로서, 상기 타겟의 제조에는 금속, 금속산화물, 금속질화물, 금속탄화물 등의 소결체가 사용되거나, 경우에 따라서는 단결정이 사용된다.
상기 스퍼터링법은 일반적으로 내부에 기재 및 타겟을 배치할 수 있는 진공 챔버를 갖는 장치를 사용한다. 보다 상세하게 설명하면, 상기 진공 챔버에 기재와 타겟을 배치한 후, 고진공으로 만든다. 다음, 상기 진공 챔버에 아르곤 등의 불활성 가스를 주입하여, 대략 10㎩ 이하의 가스 압으로 제어한다. 그리고 상기 기재를 양극, 상기 타겟을 음극으로 하여, 양자간 글로우 방전에 의해 아르곤 플라즈마가 발생되게 한다. 이때, 상기 아르곤 플라즈마 내의 아르곤 양이온들이 음극인 상기 타겟과 충돌하고, 충돌에 의해 튕겨져 나온 타겟 구성 입자가 기재 상에 증착되어 투명도전막을 형성하는 것이다.
한편, 대표적인 투명도전막 중 하나인 ITO 박막은 비저항값을 낮추기 위해서 결정화 공정이 필요하다. 상기 ITO 박막의 경우, 유리 또는 플라스틱 등의 기판에 증착 후 열처리하여 결정화시킨다. 하지만, 상기 ITO 박막을 사용하여 소자를 제작 시, 공정 온도로 인한 비저항값의 변화로 소자의 특성에 영향을 미친다.
본 발명의 목적은 저온 열처리 공정에서도 결정화되는 투명도전막을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 저온에서 저저항 특성을 가져 전기전도도가 획기적으로 우수한 투명도전막을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 다양한 공정온도에서 안정적인 비저항값을 가지며, 열안정성이 우수한 투명도전막을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 치밀구조의 투명도전막용 타겟을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 공침 방법에 의해 50㎚ 이하의 균일한 입도 분포를 가지는 초미세 합성 분말이 형성될 수 있는 투명도전막용 타겟의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 초미세 합성 분말이 높은 소결 구동력을 가지게 되어 고밀도의 타겟을 제조할 수 있는 투명도전막용 타겟의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 투명도전막 총 중량에 대하여, 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제 0.01~10중량%; 및 인듐 주석 산화물(ITO) 90~99.99중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막을 제공한다.
본 발명은 투명도전막용 타겟 총 중량에 대하여, 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제 0.01~10중량%; 및 인듐 주석 산화물(ITO) 90~99.99중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막용 타겟을 제공한다.
본 발명은 인듐 전구체와 주석 전구체를 포함하는 용액을 제조하는 단계; 상기 용액에 알칼리 화합물을 첨가하여 ITO를 형성하는 단계; 상기 ITO에 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제를 혼합하여 성형체를 형성하는 단계; 및 상기 성형체를 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막 제조용 타겟의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 투명도전막은 저온 열처리 공정에서도 결정화된다. 본 발명에 따른 투명도전막은 저온에서 저저항 특성을 가져 전기전도도가 획기적으로 우수해진다. 본 발명에 따른 투명도전막은 다양한 공정온도에서 안정적인 비저항값을 가지며, 이로 인해 우수한 열안정성을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명의 투명도전막용 타겟을 이용하면 보다 치밀한 구조의 투명도전막을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 투명도전막용 타겟의 제조방법에 따르면, 공침 방법에 의해 50㎚ 이하의 균일한 입도 분포를 가지는 초미세 합성 분말이 형성될 수 있다. 상기 초미세 합성 분말은 높은 소결 구동력을 가지게 되어 치밀화가 우수한 고밀도의 타겟을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예1 내지 실시예3, 비교예1의 박막의 열처리 온도에 따른 면저항값을 측정한 결과 그래프이다.
도 2는 비교예1의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 XRD를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예1의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 XRD를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예3의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 XRD를 나타낸 그래프이다.
도 5는 비교예1의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 SEM을 나타낸 사진이다.
도 6은 실시예1의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 SEM를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예3의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 SEM를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
Ⅰ. 투명도전막
본 발명의 투명도전막은, 투명도전막 총 중량에 대하여, 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제 0.01~10중량%; 및 인듐 주석 산화물(ITO) 90~99.99중량%를 포함한다.
상기 첨가제가 상술한 범위로 포함되면, 탄탈륨, 니오븀, 바나듐 등의 5족 원소의 이온반경이 인듐 이온반경 대비 15~30% 정도 작기 때문에 박막의 혼합물 사이의 고용화가 보다 효율적으로 이루어질 수 있게 한다. 따라서, 150℃ 이하의 저온 열처리 공정에서도 투명도전막이 결정화될 수 있고, 열안정성이 개선될 수 있다. 그리고, 200℃ 이상의 온도에서의 얻어진 투명도전막의 비저항값과 동등한 수준의 비저항값을 갖는 박막을 형성시킬 수 있다.
만약, 상기 첨가제가 상술한 범위 미만으로 포함되면, 저온에서 결정화를 이룰 수 없으며 비저항값을 낮출 수 없다. 상기 첨가제가 상술한 범위를 초과하여 포함되면, 이온화된 탄탈륨, 니오븀, 바나듐 등이 인듐 주석 산화물(ITO)에 스캐터링(scattering)을 발생시켜 높은 캐리어 집중화를 발생시킨다. 따라서, 전자의 이동도를 감소시키고 저항이 증가되는 문제가 발생된다.
상기 첨가제는 산화물인 것이 바람직하고, 산화탄탈륨, 산화니오븀 및 산화바나듐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 투명도전막은 투과율이 85%~100%인 것이 바람직하고, 비저항이 5x10-5~1x10-3Ω·㎝인 것이 바람직하다. 그 이유는, 평판표시장치의 투명전극으로 이용할 수 있는 알맞은 조건이기 때문이다. 상기 평판표시장치는 본 발명의 투명도전막을 투명전극으로 이용할 수 있는 것이라면 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 액정표시장치(LCD), 플라즈마디스플레이패널(PDP), 유기전계발광표시장치(OLED), 터치스크린(TOUCH SCREEN) 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 투명도전막은 저온의 열처리 공정에서도 결정화된다. 본 발명에 따른 투명도전막은 저온에서 저저항 특성을 가져 전기전도도가 획기적으로 우수해진다. 본 발명에 따른 투명도전막은 다양한 공정온도에서 안정적인 비저항값을 가지며, 이로 인해 우수한 열안정성을 구현할 수 있다.
Ⅱ. 투명도전막용 타겟
본 발명의 투명도전막용 타겟은, 투명도전막용 타겟 총 중량에 대하여, 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제 0.01~10중량%; 및 인듐 주석 산화물(ITO) 90~99.99중량%를 포함한다.
상기 첨가제가 상술한 범위로 포함된 투명도전막용 타겟을 이용하면, 탄탈륨, 니오븀, 바나듐 등의 5족 원소의 이온반경이 인듐 이온반경 대비 15~30% 정도 작기 때문에 타겟의 혼합물 사이의 고용화가 보다 효율적으로 이루어질 수 있게 한다. 따라서, 상기 타겟으로 박막을 만들 경우, 150℃ 이하의 저온의 열처리 공정에서도 투명도전막이 결정화될 수 있고, 열안정성이 개선될 수 있다. 그리고, 200℃이상의 온도에서의 비저항값과 동등한 수준의 비저항 값을 갖는 박막을 형성시킬 수 있다.
만약, 상기 첨가제가 상술한 범위 미만으로 포함된 투명도전막용 타겟을 이용하면, 이에 의해 제조된 투명도전막이 저온에서 결정화를 이룰 수 없고 비저항값을 낮출 수 없다. 상기 첨가제가 상술한 범위를 초과하여 포함된 투명도전막용 타겟을 이용하면, 이온화된 탄탈륨, 니오븀, 바나듐 등이 인듐 주석 산화물(ITO)에 스캐터링(scattering)을 발생시켜 높은 캐리어 집중화를 발생시키게 된다. 따라서, 이에 의해 제조된 투명도전막의 전자의 이동도가 감소되고 저항이 증가되는 문제가 발생하게 된다.
상기 첨가제는 산화물인 것이 바람직하고, 산화탄탈륨, 산화니오븀 및 산화바나듐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 투명도전막용 타겟을 이용하면 보다 치밀한 구조의 투명도전막을 제조할 수 있다.
Ⅲ. 투명도전막용 타겟의 제조방법
본 발명의 투명도전막용 타겟의 제조방법은 인듐 전구체와 주석 전구체를 포함하는 용액을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 인듐 전구체 및 주석 전구체는 본 발명의 기술분야에서 이용되는 것이라면 특별히 한정하지 않으나, 금속알콕사이드 전구체인 것이 바람직하다. 보다 상세하게 설명하면, 상기 인듐 전구체 및 주석 전구체는 예를 들면, 질산인듐, 염화인듐, 염화주석 또는 황화주석 등을 들 수 있다.
상기 용액의 pH는 1~4인 것이 바람직하다. 상술한 범위를 초과하는 경우, 용액의 반응속도에 문제가 발생할 수 있으므로, 상술한 범위를 유지하는 것이 좋다.
상기 용액의 pH를 상술한 범위로 맞추기 위하여, pH 조절제 첨가하고 30~80℃에서 5~20시간 동안 교반할 수 있다. 상기 pH 조절제로는 초순수나 약알칼리를 이용할 수 있으며, 경우에 따라서는 약산을 이용할 수 있다.
본 발명의 투명도전막용 타겟의 제조방법은 상기 용액에 알칼리 화합물을 첨가하여 ITO를 형성하는 단계를 포함한다.
보다 상세하게 설명하면, 상기 용액에 알칼리 화합물을 첨가하여 ITO를 형성하는 단계는, 상기 용액에 알칼리 화합물을 첨가하는 단계; 상기 알칼리 화합물이 첨가된 용액을 10~80℃에서 15~25시간 동안 반응시켜 침전물을 형성하는 단계; 및 상기 침전물을 500~800℃에서 1.5~2.5시간 동안 열처리하여 ITO를 형성하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 알칼리 화합물이 첨가된 용액의 pH는 7~10인 것이 바람직하다. 또한, 상기 알칼리 화합물이 첨가된 용액의 pH를 7~10이 되도록 유지시킨 후, 온도를 10~80℃로 유지시키는 것이 바람직하다. 상술한 pH와 온도를 만족하면, 상기 인듐과 주선 전구체들이 공침 반응에 의해 침전물의 형성이 촉진된다.
상기 알칼리 화합물이 첨가된 용액의 pH가 상술한 범위 미만이면, 결정화가 어려워 침전물의 수득률이 떨어진다. 또한, 상술한 범위를 초과하면, 세척 여과 과정 시, 오랜 시간이 필요하여 바람직하지 않다.
상기 알칼리 화합물이 첨가된 용액의 pH를 조절한 후, 상술한 온도 미만으로 유지된다면 반응시간이 길어진다. 그리고, 상술한 온도를 초과하여 유지된다면, 입자의 성장을 초래하여 50㎚ 이하의 미세한 합성 분말을 제조하기 어렵다.
상기 알칼리 화합물은 본 발명의 기술분야에서 이용되는 것이라면, 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, NH4OH 등을 들 수 있다.
상기 침전물의 평균 입경은 10~50㎚인 것이 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 후 공정에서 가공이 유리하다.
상기 침전물은 여과 분리를 통해 수득될 수 있고, 세척하고 건조할 수 있다. 상기 침전물의 여과 분리는 필터프레스나 원심분리기를 이용하여 수행할 수 있다. 상기 침전물의 세척은 초순수 또는 알코올 등을 이용하여 수행할 수 있다. 상기 침전물의 건조는 열풍 건조 등의 방법으로 수행할 수 있다. 이때, 온도는 80~200℃가 바람직하다.
상기 침전물을 500~800℃에서 열처리를 수행하면, 상기 침전물에 존재하던 잔존 수분 및 화학적으로 결합되어 있는 염들이 분해제거 된다. 상술한 범위 미만으로 열처리하면, 화학적으로 결합되어 있는 염의 휘발이 완벽히 일어나지 않는다. 상술한 범위를 초과하여 열처리하면, 입자의 소결(입자의 성장)이 이루어지므로 바람직하지 않다. 만약에 입자의 소결이 이루어지면, 후속공정인 분쇄가 힘들어져 본 발명에서 목적하는 수결 구동력을 높여 치밀 구조를 갖는 소결체를 제조하기 어렵다.
상기 ITO의 평균 입경이 1.0~10.0㎛이고, 비표면적이 10~30㎡/g인 것이 바람직하다. 평균 입경이 상술한 범위보다 크고 비표면적이 상술한 범위보다 적을 경우, 치밀구조의 고밀도로 형성하기가 어렵다. 평균 입경이 상술한 범위보다 작고 비표면적이 상술한 범위보다 클 경우, 성형시 크랙 발생의 우려가 있으며, 소결 시 과도한 수축으로 인한 내부 잔존응력의 증대와 잔존크랙이 발생될 수 있다.
본 발명의 투명도전막 제조용 타겟의 제조방법은 상기 ITO에 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제를 혼합하여 성형체를 형성하는 단계를 포함한다.
보다 상세하게 설명하면, 상기 ITO에 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제를 혼합하여 성형체를 형성하는 단계는, 상기 ITO에 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성하는 단계; 상기 제1 혼합물에 폴리비닐알코올을 혼합하여 제2 혼합물을 형성하는 단계; 상기 제2 혼합물을 습식 볼 분쇄하여 슬러리를 형성하는 단계; 및 상기 슬러리를 가압하여 성형체를 형성하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 첨가제는 산화물인 것이 바람직하고, 산화탄탈륨, 산화니오븀 및 산화바나듐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
상기 폴리비닐알코올은 타겟 성형시, 성형 밀도 및 소결 밀도를 증대시키는 역할을 하는 물질로서, 상기 제1 혼합물의 표면, 즉 ITO 표면에 코팅된다.
그리고, 상기 제2 혼합물을 습식 볼 분쇄할 때에는 매체로 물이 포함될 수 있다. 상기 슬러리는 가압 전에 분무건조시켜 분말형태로 제조할 수 있다.
본 발명의 투명도전막 제조용 타겟의 제조방법은 상기 성형체를 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계를 포함한다.
보다 상세하게 설명하면, 상기 성형체를 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계는, 상기 성형체를 1,250~1,600℃에서 10~20시간 동안 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계인 것이 바람직하다. 그리고, 소결시, 소결로의 온도를 1.0~1.5℃/min의 속도로 승온하여 상기 온도범위로 설정하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 소결로 내부 체적 1.0㎥당 200~500ℓ의 산소분위기에서 진행되는 것이 보다 바람직하다.
상기 소결체는 연삭 및 컷팅 공정을 통하여 스퍼터링 타겟으로 제조될 수 있다.
한편, 상기 성형체를 소결하기 전에, 폴리비닐알코올을 제거하는 번-아웃(burn-out) 과정을 수행하는 것이 바람직하다. 상기 번-아웃 과정은 대기분위기 또는 고순도 에어를 사용하여 900℃까지 승온시키고, 그 이후 수축거동이 발생되는 1,000℃ 이상에서 전기로 챔버 내부의 분위기를 산소가스를 사용하여 산소농도를 대기 중의 산소농도를 높게 유지시켜 수행하는 것이 바람직하다.
이어서, 본 발명의 투명도전막용 타겟의 제조방법에서는 소결 후, 냉각 공정을 더 수행할 수 있다.
본 발명의 투명도전막용 타겟의 제조방법에 따르면, 공침 방법에 의해 50㎚ 이하의 균일한 입도 분포를 가지는 초미세 합성 분말이 형성될 수 있다. 상기 초미세 합성 분말은 높은 소결 구동력을 가지게 되어 치밀화가 우수한 고밀도의 타겟을 제조할 수 있다. 보다 상세하게 설명하면, 아르키메데스법에 의해 측정되는 상대 밀도에 해당하는 실질적인 수치 범위, 즉 98% 이상의 밀도, 보다 상세하게 설명하면 ITO의 이론밀도가 7.15g/㎤이면 아르키메데스 원리를 이용하여 밀도를 측정하였을 때 7.15g/㎤의 98%인 7.007g/㎤(7.15X98%)이상인 ITO 타겟을 제조할 수 있다. 또한, 공침에 의해 합성된 후에 소결되어 고온에 의한 상분리가 일어나지 않아 스퍼터링 시 크랙(crack)이나 단괴(nodule)가 발생되지 않으며 균일한 도전막을 형성시킬 수 있다. 아울러, 열적 및 화학적으로 안정하고 우수한 전기전도도를 가지면서 표면 비저항이 1 x 10-3 Ωㆍ㎝ 이하, 바람직하게는 5 x 10-4 Ωㆍ㎝ 이하인 타겟을 제조할 수 있다.
본 발명의 투명도전막용 타겟의 제조방법에 따르면, 공침 방법에 의해 50㎚ 이하의 균일한 입도 분포를 가지는 초미세 합성 분말이 형성될 수 있다. 상기 초미세 합성 분말은 높은 소결 구동력을 가지게 되어 치밀화가 우수한 고밀도의 타겟을 제조할 수 있다.
Ⅳ. 투명도전막의 제조
본 발명의 투명도전막용 타겟이 장착된 스퍼터링 장치를 이용하여 투명도전막을 형성하는 단계를 하기에 설명한다.
상기 투명도전막을 형성하는데 사용되는데 사용되는 스퍼터링 장치의 챔버 내의 초기진공도를 1×10-6Torr 이하로 조정한 후 가스농도와 증착압력을 조절하여 실온에서 수행하여 투명도전막을 제조할 수 있다.
이어서, 상기 제조된 투명도전막은 산소, 질소, 진공, 또는 대기 분위기 하에서 300℃ 이하의 온도에서 열처리를 진행할 수 있다. 바람직하게는 50 내지 250℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 열처리가 진행되는 것이다.
상기와 같이 제조된 투명도전막은 열안정성을 가지고 있으므로, 투명전자소자에 이용될 수 있으며, 또한, 액정표시장치(LCD), 플라즈마디스플레이패널(PDP), 유기전계발광표시장치(OLED), 터치스크린(TOUCH SCREEN)과 같은 평판표시장치 또는 면광원 조명장치 등에 이용될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 예시한다. 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예1 내지 실시예3 및 비교예1: 스퍼터링 타겟의 제조
<실시예1>
질산인듐(In(NO3)3·6H2O) 1730g과 염화주석(SnCl4·3H2O) 36.5g을 에탄올 60㎖에 용해시킨 후, pH 조절제로 초순수를 첨가하여 50℃에서 12시간 교반하여 pH3인 용액을 수득하였다.
이어서, 상기 용액에 NH4OH 수용액을 첨가하여 pH9가 되도록 하였다. 그 후, 40℃에서 20시간 반응시켜 침전물을 제조하였다. 상기 침전물을 분리한 다음, 초순수로 3회 세척한 다음, 120℃의 열풍으로 건조하여 분말을 제조하였다. 그 후, 상기 분말을 전기로에 투입하여 750℃의 온도로 2시간 동안 열처리(하소)하여 ITO를 얻었다.
한편, 상기 ITO의 평균입경과 비표면적을 하기 표 1에 나타내었다.
평균입경 비표면적
측정방법 결과
3~4㎛ BET법 17㎡/g
이어서, 상기 ITO 998g에 산화탄탈륨 2g과 폴리비닐알코올 0.07g을 포트에 넣고, 물을 매체로 하여, 20시간 동안 습식 볼 분쇄하여 슬러리를 수득하였다. 이때, 파쇄 매체는 YTZ 볼이었다.
한편, 상기 슬러리의 평균 입경은 0.5~1.0㎛이었고, 상기 분말의 90% 이상의 평균 입경이 1.0㎛ 이하였다.
이어서, 상기 슬러리를 분무건조시켜 50~80㎛의 구형의 분말을 수득하였다. 상기 구형의 분말을 CIP를 사용하여 2.5ton/㎠의 압력을 가하여 소정 형상의 성형체로 제조하였다. 이후, 상기 성형체를 전기로에 투입한 다음, 1.2℃/min의 승온 속도로 1,550℃까지 승온한 다음, 12시간 동안 소결하여 소결체를 제조하였다. 이때, 전기로는 내부 체적 1㎥당 400ℓ의 산소를 공급하여 전기로 내부를 산소분위기로 구성하였다. 상기 소결체는 연삭과 컷팅 가공공정을 통해 스퍼터링 타겟으로 제조하였다. 상기 스퍼터링 타겟의 ICP 성분 검사결과 Ta:In:Sn=0.205:97.004:2.927의 중량비가 확인되었다. 그리고, 상기 스퍼터링 타겟의 밀도와 표면 비저항을 하기 표 2에 나타내었다.
밀도 표면 비저항
측정방법 결과 결과
아르키메데스법 7.11g/㎤ 1.3 x 10-4 Ωㆍ㎝
이어서, 상기 스퍼터링 타겟을 RF 마그네트론 스퍼터에 장착하고, 챔버 내 초기진공도를 1×10-6Torr이하로 조정한 후 대기온도에서 100㎚의 두께로 상기 유리 기판 상에 In-Sn-Ta-O계 박막을 증착하였다.
<실시예2>
실시예1에서 상기 ITO 995g에 산화탄탈륨을 5g으로 첨가한 것만 상이하고, 나머지는 모두 실시예1과 동일하게 하여 스퍼터링 타겟을 얻었다. 상기 스퍼터링 타겟의 ICP 성분 검사결과 Ta:In:Sn=4.902:92.37:2.728의 중량비가 확인되었다. 그리고, 상기 스퍼터링 타겟의 밀도와 표면 비저항을 하기 표 3에 나타내었다.
밀도 표면 비저항
측정방법 결과 결과
아르키메데스법 7.435g/㎤ 2.2 x 10-4 Ωㆍ㎝
이어서, 상기 스퍼터링 타겟을 RF 마그네트론 스퍼터에 장착하고, 챔버 내 초기진공도를 1×10-6Torr이하로 조정하였다. 그 후 대기온도에서 100㎚의 두께로 상기 유리 기판 상에 In-Sn-Ta-O계 박막을 증착하였다.
<실시예3>
실시예1에서 상기 ITO 998g에 산화니오븀 2g을 첨가한 것만 상이하고, 나머지는 실시예1과 동일하게 하여 스퍼터링 타겟을 얻었다. 상기 스퍼터링 타겟의 ICP 성분 검사결과 Nb:In:Sn=0.174:96.979:2.847 의 중량비가 확인되었다. 그리고, 상기 스퍼터링 타겟의 밀도와 표면 비저항을 하기 표 4에 나타내었다.
밀도 표면 비저항
측정방법 결과 결과
아르키메데스법 7.105g/㎤ 1.6 x 10-4 Ωㆍ㎝
이어서, 상기 스퍼터링 타겟을 RF 마그네트론 스퍼터에 장착하고, 챔버 내 초기진공도를 1×10-6Torr이하로 조정한 후 대기온도에서 100㎚의 두께로 상기 유리 기판 상에 In-Sn-Nb-O계 박막을 증착하였다.
<비교예1>
실시예1에서 상기 ITO가 1000g이고 산화탄탈륨을 첨가하지 않은 것만 상이하고, 나머지는 실시예1과 동일하게 하여 스퍼터링 타겟을 얻었다.
상기 스퍼터링 타겟의 밀도와 표면 비저항을 하기 표 5에 나타내었다.
밀도 표면 비저항
측정방법 결과 결과
아르키메데스법 7.095g/㎤ 1.32 x 10-4 Ωㆍ㎝
이어서, 상기 스퍼터링 타겟을 RF 마그네트론 스퍼터에 장착하고, 챔버 내 초기진공도를 1×10-6 Torr이하로 조정한 후 대기온도에서 100㎚의 두께로 상기 유리 기판 상에 In-Sn-O계 박막을 증착하였다.
<비교예2>
실시예1에서 상기 ITO 988g에 산화탄탈륨을 12g으로 첨가한 것만 상이하고, 나머지는 모두 실시예1과 동일하게 하여 스퍼터링 타겟을 얻었다. 상기 스퍼터링 타겟의 ICP 성분 검사결과 Ta:In:Sn=12.32:85.16:2.52 의 중량비가 확인되었다. 상기 타겟의 밀도을 측정한 결과 이론밀도의 90%의 상대밀도를 보였으며, 표면 비저항을 하기 표 6에 나타내었다.
밀도 표면 비저항
측정방법 결과 결과
아르키메데스법 7.35g/㎤ 4.8 x 10-4 Ωㆍ㎝
시험예: 박막의 특성 평가
<전기적 특성평가>
실시예1 내지 실시예3 및 비교예1의 박막의 면저항값을 측정하였다. 그리고, 실시예1 내지 실시예3 및 비교예1의 박막의 대기분위기 하에서 각각 180℃, 250℃, 350℃에서 2시간 동안 열처리한 후, 면저항값을 측정하였다.
도 1은 본 발명의 실시예1 내지 실시예3, 비교예1의 박막의 열처리전과 열처리 온도에 따른 면저항값을 측정한 결과 그래프이다.
도 1을 참조하면, 비교예1의 박막에 비하여, 실시예1 내지 실시예3의 박막이 온도에 따른 면저항값의 변화가 적음을 확인할 수 있었다. 그리고, 비교적 저온인 180℃에서 열처리를 하여도, 면저항값이 우수한 것을 알 수 있다. 그리고 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예3의 박막은 열처리를 하지 않아도(x축의 As-depo) 면저항이 비교예1보다 우수함을 알 수 있다.
<결정화 평가>
실시예1, 실시예3 및 비교예1의 박막의 결정화 정도를 측정하였다. 그리고, 실시예1, 실시예3 및 비교예1의 박막의 대기분위기 하에서 각각 180℃에서 2시간 동안 열처리한 후, 결정화 정도를 측정하였다.
도 2는 비교예1의 박막의 열처리 전후의 XRD를 나타낸 그래프이다. 도 3은 실시예1의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 XRD를 나타낸 그래프이다. 도 4는 실시예3의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 XRD를 나타낸 그래프이다. 도 5는 비교예1의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 SEM을 나타낸 사진이다. 도 6은 실시예1의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 SEM를 나타낸 것이다. 도 7은 실시예3의 박막의 열처리 전(a), 열처리 후(b)의 SEM를 나타낸 것이다.
도 2 내지 도 7을 살펴보면, 비교예1의 박막의 경우, 비정질의 특성을 보이지만 180℃에서 열처리한 후, 결정화가 약하게 생성되는 것을 알 수 있다. 그러나, 본 발명의 실시예1 및 실시예3의 박막의 경우 열처리 없는 경우에도 결정성을 보이는 것을 확인할 수 있었으며, 180℃의 열처리로 인해 결정화가 보다 확실하게 형성됨을 확인할 수 있다. 또한, 실시예1의 박막의 경우, 실시예3의 박막보다 작은 결정이 동일한 제작 온도에서 생성되는 것을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 투명도전막 총 중량에 대하여,
    탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제 0.01~10중량%; 및
    인듐 주석 산화물(ITO) 90~99.99중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 첨가제는 산화탄탈륨, 산화니오븀 및 산화바나듐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 투명도전막은 투과율이 85%~100%인 것을 특징으로 하는 투명도전막.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 투명도전막은 비저항이 5x10-5Ω·㎝~1x10-3Ω·㎝인 것을 특징으로 하는 투명도전막.
  5. 투명도전막용 타겟 총 중량에 대하여,
    탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제 0.01~10중량%; 및
    인듐 주석 산화물(ITO) 90~99.99중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막용 타겟.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 첨가제는 산화탄탈륨, 산화니오븀 및 산화바나듐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막용 타겟.
  7. 인듐 전구체와 주석 전구체를 포함하는 용액을 제조하는 단계;
    상기 용액에 알칼리 화합물을 첨가하여 ITO를 형성하는 단계;
    상기 ITO에 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제를 혼합하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 성형체를 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막 제조용 타겟의 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 용액에 알칼리 화합물을 첨가하여 ITO를 형성하는 단계는,
    상기 용액에 알칼리 화합물을 첨가하는 단계;
    상기 알칼리 화합물이 첨가된 용액을 10~80℃에서 15~25시간 동안 반응시켜 침전물을 형성하는 단계; 및
    상기 침전물을 500~800℃에서 1.5~2.5시간 동안 열처리하여 ITO를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막 제조용 타겟의 제조방법.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 ITO에 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제를 혼합하여 성형체를 형성하는 단계는,
    상기 ITO에 탄탈륨 화합물, 니오븀 화합물 및 바나듐 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 제1 혼합물에 폴리비닐알코올을 혼합하여 제2 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 제2 혼합물을 습식 볼 분쇄하여 슬러리를 형성하는 단계; 및
    상기 슬러리를 가압하여 성형체를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막 제조용 타겟의 제조방법.
  10. 청구항 7에 있어서,
    상기 성형체를 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계는,
    상기 성형체를 1,250~1,600℃에서 10~20시간 동안 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 투명도전막 제조용 타겟의 제조방법.
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