TWI400346B - Sputtering target, transparent conductive film and touch panel with transparent electrode - Google Patents

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TWI400346B
TWI400346B TW095135833A TW95135833A TWI400346B TW I400346 B TWI400346 B TW I400346B TW 095135833 A TW095135833 A TW 095135833A TW 95135833 A TW95135833 A TW 95135833A TW I400346 B TWI400346 B TW I400346B
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Nobuo Tanaka
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Description

濺鍍靶、透明導電膜及觸控面板用透明電極
本發明係有關削減銦之濺鍍靶、透明導電膜及觸控面板用透明電極。
近來，顯示裝置之發展極迅速，液晶顯示裝置(LCD)、電致發光(EL)顯示裝置、或場致發射顯示裝置(FED)等作為個人電腦、文書處理器等事務機器、工廠之控制系統用之顯示裝置使用。此等顯示裝置均具備藉由透射導電性氧化物挾著顯示元件之夾層構造。
此透明導電性氧化物如非專利文獻1所示，藉由濺鍍法、離子注入法、或蒸鍍法所成膜之銦錫氧化物(以下簡稱ITO)或銦鋅氧化物(以下簡單IZO)為主流。
ITO係由氧化銦與氧化錫所成，除透明性、導電性優異外，可經由強酸進行蝕刻加工，而且與基板之密合性優異。另外，IZO除了ITO之特徵外，以弱酸進行蝕刻加工優，電極可高精細化。
惟，近年來平面顯示器(FPD)之快速普及，FPD所需必須之主原料之透明電極銦出現供給不穩定。另外，銦相較於鋅、錫被質疑較具有害性，由此觀點，使用量也受限制。另外，ITO及TZO等之透明導電膜用靶之銦含量較高(80~90原子%)。因此，被強烈要求削減ITO、TZO之靶中的銦量。
又，IZO所構成之靶含有In2 O3 (ZnO)m (m為2~20之整數)所示之六方晶層狀化合物，且，使該六方晶層狀化合物之結晶粒徑為5μm以下之值，防止突起物之產生，抑制異常放電的方法被討論之(專利文獻1、專利文獻2)。
專利文獻1：WO 01/038599手冊
專利文獻2：特開平06~234565號公報
非專利文獻1：「透明導電膜之技術」((股份)歐姆公司出版、日本學術振興會，透明酸化物．光電子材料第166委員會編，1999)
本發明目的係提供一種銦含量少，高密度且低電阻之靶及使用此靶所製作之透明導電膜與觸控面板用透明電極。
將IZO中之銦含量削減至35原子%以下，為了提高密度，於高溫下燒結時，取得之靶電阻變得極高。亦即，IZO之靶，不易同時兼具提昇相對密度與降低本體電阻，不易削減銦含量。
發明人等經過精心研究結果發現，銦含量為35原子%以下之IZO，為了提高密度，於高溫下燒結時，產生電阻極高之ZnO數大的六方晶化合物(m為10以上之In2 O3 (ZnO)m )。此外，本發明人發現藉由取得含有In2 O3 (ZnO)m (m為3~9之整數)所示之六方晶層狀化合物、Zn2 SnO4 所示之尖晶石構造化合物之氧化物的燒結體，即 使銦量為35%以下，仍可提昇靶之相對密度，製作本體電阻較低的靶。
依據本發明時，可提供以下的濺鍍靶等。
1.一種濺鍍靶，其係以銦、錫、鋅為主成份，In/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.10~0.35、Sn/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.15~0.35、Zn/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.50~0.70，含有In2 O3 (ZnO)m (m為3~9之整數)所示之六方晶層狀化合物及Zn2 SnO4 所示之尖晶石構造化合物之氧化物的燒結體。
2.如前述第1項之濺鍍靶，其係於X線繞射中，該六方晶層狀化合物之最大波峰強度(I(In2 O3 (ZnO)m ))、該尖晶石構造化合物之最大波峰強度(I(Zn2 SnO4 ))及SnO2 所示之金紅石構造化合物最大波峰強度(I(SnO2 ))為滿足下述關係。
(I(In2 O3 (ZnO)m ))/(I(Zn2 SnO4 ))<1
(I(SnO2 ))/(I(In2 O3 (ZnO)m ))<1
(I(SnO2 ))/(I(Zn2 SnO4 ))<1
3.如前述第1或2項之濺鍍靶，其中該X線繞射中，其上述尖晶石構造化合物之波峰移動至狹角側。
4.如前述第1~3項中任一項之濺鍍靶，其中本體電阻為0.5~300m Ω cm。
5.如前述第1~4項中任一項之濺鍍靶，其中相對密度為90%以上。
6.一種透明導電膜，其係利用前述第1~5項中任一項之濺鍍靶，藉由濺鍍法進行成膜所成。
7.一種觸控面板用透明電極，其係使用前述第6項之透明導電膜。
依據本發明時，可提供一種銦含量少，高密度且低電阻之靶及使用此靶製作之透明導電膜與觸控面板用透明電極。
 [發明實施之最佳形態]
本發明之濺鍍靶係以銦、錫、鋅為主成份，含有以In2 O3 (ZnO)m (m為3~9之整數)所示之六方晶層狀化合物，以Zn2 SnO4 所示之尖晶石構造化合物之氧化物的燒結體。
此氧化物除六方晶層狀化合物與尖晶石構造化合物之外，可含有綠柱石(bixbite)構造化合物、纖鋅礦構造化合物、金紅石構造化合物。又，本發明濺鍍靶在不損及本發明效果下，除銦、錫、鋅之外，亦可含有鋁、鎵、鎂、硼、鍺、鈮、鉬、鎢、釔、銻、鉿、鉭、鈣、鈹、鍶、銫、鑭類。
本發明之靶中，In/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.10~0.35，較佳為0.11~0.29，更佳為0.12~0.24，特佳為0.14~0.24。
當小於0.10，則靶的相對密度較低，或本體電阻有變高的疑慮。大於0.35時，銦削減效果將變小。
本發明之靶中，Sn/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.15~0.35，較佳為0.18~0.34，更佳為0.20~0.33。若不在 此範圍則In2 O3 (ZnO)m (m為3~9之整數)所代表之六方晶層狀化合物、Zn2 SnO4 所代表之尖晶石構造化合物不易共存，靶之本體電阻有變高的疑慮。
本發明之靶中，Zn/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.50~0.70，較佳為0.51~0.69，更佳為0.52~0.65。若不在此範圍則In2 O3 (ZnO)m (m為3~9之整數)所示之六方晶層狀化合物、Zn2 SnO4 所示之尖晶石構造化合物不易共存，靶之本體電阻有變高的疑慮。
本發明之濺鍍靶其於X線繞射中，In2 O3 (ZnO)m 表示之六方晶層狀化合物之最大波峰強度(I(In2 O3 (ZnO)m ))、Zn2 SnO4 表示之尖晶石構造化合物之最大波峰強度(I(Zn2 SnO4 ))及SnO2 所示之金紅石構造化合物最大波峰強度(I(SnO2 ))之關係滿足下述者較佳。關於(I(In2 O3 (ZnO)m ))/(I(Zn2 SnO4 ))小於0.3者更佳。若不在上述範圍，靶之本體電阻有變高的疑慮。
(I(In2 O3 (ZnO)m ))/(I(Zn2 SnO4 ))<1
(I(SnO2 ))/(I(In2 O3 (ZnO)m ))<1
(I(SnO2 ))/(I(Zn2 SnO4 ))<1
本發明之濺鍍靶於X線繞射中，較佳為Zn2 SnO4 所示之尖晶石構造化合物之波峰(2 θ)為移至狹角側(負方向)。上述移動量較佳為0.01度以上，更佳為0.02度以上，特佳為0.03度以上。
當移動角度小於0.01時，載體產生不足，靶之電阻有變高的疑慮。此乃是對往Zn2 SnO4 中之其他原子的固溶 量(原子數)不足，導致無法充分產生載體電子的緣故。
本發明之濺鍍靶之本體電阻，較佳為0.5~300m Ω cm，更佳為0.6~200 m Ω cm，更佳為0.7~150m Ω cm，特佳為0.8~100m Ω cm。
當小於0.5m Ω cm時，成為粉塵，因與附著於靶上之透明導電膜片的電阻差，產生充電導致異常放電之虞。又，大於300m Ω cm時，恐無法安定進行DC濺鍍。
本發明之濺鍍靶之相對密度，較佳為90%以上，更佳為95%以上，更佳為98%以上，特佳為99%以上。
當小於90%時，成膜速度變慢，靶的強度有降低的疑慮。
本發明之透明導電膜係將上述濺鍍靶藉由濺鍍法成膜而得。
透明導電膜之比電阻較佳為1~100m Ω cm，更佳為2~10m Ω cm。膜厚較佳為10~1000nm，更佳為50~600nm，特佳為100~400nm。
通常，透明電極之比電阻愈低越佳，但是觸控面板用透明導電膜以某種程度高電阻較佳。具有上述比電阻之本發明透明導電膜特別適用作為觸控面板用透明電極。
又，調整成膜時之氧分壓，或成膜後氧存在下進行熱處理等後，控制載體密度，亦可用於TFT(薄膜電晶體)等之半導體用途。
成膜之透明導電膜藉由35℃草酸系蝕刻液之蝕刻速度，通常為20~1000nm/分鐘，較佳為30~300nm/分鐘， 特佳為50~200nm/分鐘。若比20nm/分鐘慢則製造時不僅生產(Tact)變緩慢，恐殘留蝕刻殘渣。比1000nm/分鐘更快時，可能無法控制線寬等。
接著，針對本發明之濺鍍靶之製造方法進行說明。
做為濺鍍靶之製造方法例者通常含有混合原料之步驟、與加壓成形後製作成形體之步驟，以及將成形體燒結之步驟。
可利用如：特開2002-069544號公報、特開2004-359984號公報、專利03628554號公報等之公知方法。
特別是調整銦、錫、鋅之配合量後，可製造In2 O3 (ZnO)m (m為3~9之整數)所示之六方晶層狀化合物。
下述顯示一例理想之濺鍍靶之製造方法。
(1)調配步驟
用於靶製造原料之金屬氧化物係使用一般混合粉碎機，如：濕式球磨機、粒子混合器、或超音波裝置後，均勻混合．粉碎者宜。
此時，In/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.10~0.35、Sn/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.15~0.35、Zn/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.50~0.70進行調配。
(2)煅燒步驟
取得銦化合物與鋅化合物及錫化合物之混合物後，以任意步驟均可，惟，又以煅燒此混合物者宜。此煅燒步驟 中以500~1,200℃，1~100小時之條件下進行熱處理者佳。
此理由係當於未達500℃或未達1小時之熱處理條件時，則銦化合物、鋅化合物、錫化合物之熱分解有時不足的緣故。反之，熱處理條件若超出1200℃、或超出100小時，有時將導致粒子之粗大化。
因此，特佳為800~1200℃之溫度範圍，2~50小時之條件下進行熱處理(煅燒)。
另外，其中取得之煅燒物於成形後燒結前進行粉碎者宜。此煅燒物之粉碎以使用球磨器、滾輥機、微粒混合機、噴磨器等，做成粒徑為0.01~1.0μm者宜。
(3)成形步驟
再於成形步驟中，利用取得之煅燒物，呈理想形狀之靶成形者宜。
做為此成形處理者，以塑模成形、鑄造成形、射出成形等進行之，而為取得燒結密度高之燒結體，以CIP(冷靜水壓)等成形後，進行後述之燒結處理者宜。
另外，成形處理時，亦可使用聚乙烯醇、甲基纖維素、聚蠟、油酸等之成形助劑。
(4)燒焙步驟
再進行取得微粉末之造粒後，藉由加壓成形呈所期待之形狀成形後，進行燒焙，HIP(熱靜水壓)燒焙等即可。
此時之燒焙條件通常於1100~1,700℃，較佳者為 1,200~1,600℃，更佳者為1,300~1,500℃時，以30分鐘~360小時，較佳為8~180小時，更佳為12~96小時之燒焙。通常於氧氣雰圍、或氧氣加壓下進行燒焙。另外，使粉末混合於不含氧氣之雰圍下進行燒焙，當1,700℃以上之溫度下進行燒焙後，其Sn及Sn化合物恐使氣化爐受損，m恐生成10以上之六方晶層狀化合物(In2 O3 (ZnO)m )。反之，低於1,100℃則未生成結晶型，未提昇靶之燒結密度，提昇靶之電阻，恐降低強度。
又，此時之昇溫速度為5~600℃/小時(較佳者為50~500℃/小時，更佳者100~400℃/小時)者宜。當比600℃/小時快速時，則將生成六方晶層狀化合物，尖晶石結晶之形成不足。反之，比5℃/小時緩慢則過於耗時，恐降低生產性。
另外，降溫速度為5~600℃/小時(較佳者為50~500℃/小時，更佳者為100~400℃/小時)者宜。當比600℃/小時快速則生成六方晶層狀化合物，尖晶石結晶之形成將不足。反之，比5℃/小時緩慢則太過耗時，恐降低生產性。
(5)還原步驟
針對所得燒結體，為使本體電阻做成整體均勻化，可以任意步驟進行，而於還原步驟中進行還原處理者宜。
做為此還原方法者可適用還原性氣體之方法，真空燒焙或不活性氣體之還原等。
又，藉由還原性氣體時，可使用氫、甲烷、一氧化碳 、此等氣體與氧之混合氣體等。又，藉由不活性氣體中之燒焙進行還原時，可使用氮、氬、此等氣體與氧之混合氣體等。
另外，還原溫度以100~800℃為宜、較佳者為200~800℃。又，還原時間為0.01~10小時者宜，較佳者為0.05~5小時。
(6)加工步驟
如此燒結取得之燒結體係於加工步驟中，進行切削加工成適合裝設於濺鍍裝置之形狀，又，安裝密封板等裝設用治具做成濺鍍靶較佳。靶之厚度通常為2~20mm，較佳為3~12mm，特別以4~6mm為佳。另外，亦可將複數靶裝設於1個密封板，實質上做成1個靶。又，表面藉由80~4000號之金剛石砥石進行加工較佳，藉由100~1000號之金剛石砥石進行加工者特別理想。若使用小於80號之金剛石砥石則恐易使靶割裂。研磨係於靶之長板方向進行，強度較高，故較為理想。
[實施例] [實施例1] (1)濺鍍靶之製造
分別以相當於4N之平均粒徑為1μm以下之氧化銦、氧化鋅、氧化錫做為原料，使原子比[In/(In+Sn+Zn)]成為0.16，原子比[Sn/(In+Sn+Zn)]成為0.20，原子比[Zn/(In+Sn+Zn)]成 為0.64的方式進行混合，將此供予濕式球磨機，進混合粉碎20小時，取得原料微粉末。
取出所得之混合漿料，進行過濾、乾燥及造粒。將此造粒物加加294MPa之壓力，以冷靜水壓加壓器進行成形。此裝入燒結爐中，氧氣加壓下，於1,400℃、48小時之條件下進行燒結，得到燒結體(靶)。昇溫速度為1,000℃為止係50℃/小時，1,400℃為止則是150℃/小時。降溫時間為100℃/小時。
(2)濺鍍靶之評定
針對取得之靶，藉由阿基米德法測定相對密度，及藉由四探針法測定本體電阻值。其結果相對密度為99%、本體電阻值為80m Ω cm。另外，依JIS R1601為基準進行抗折力之測定。
又，針對由此燒結體採取之試料，藉由X線繞射法觀察透明導電材料中之結晶狀態結果確定所得之靶中，為In2 O3 (ZnO)7 所示之六方晶層狀化合物，Zn2 SnO4 所示之尖晶石構造化合物及In2 O3 所示之綠柱石(bixbite)構造化合物。
圖1顯示X線繞射法之結果。由此圖證明尖晶石構造化合物之波峰往挾角側移動0.05度。
又，X線繞射測定之測定條件如下。
裝置：(股份)ligac製Ultima-III
X線：Cu-K α線(波長1.5406Å，以石墨單電量計單色 化)2 θ-θ反射法，連續掃描(1.0°/分)
樣品間隔：0.02°
縫隙DS，SS：2/3°，RS：0.6mm
更將取得燒結體包埋於樹脂，使其表面為粒徑0.05μm之氧化鋁粒子進行研磨後，以EPMA於燒結體表面之30μm×30μm四方框內測定所觀測之各結晶粒徑。同樣於3處之框內算出測定之各個粒徑平均值，確定此燒結體之In2 O3 (ZnO)3 所示之六方晶層狀化合物、In2 O3 所示之大晶石構造化合物之結晶粒徑均為20μm以下。
又，使(1)取得之燒結體進行切削加工後，以#400藉由金剛石固定砥粒砥石進行研磨後，製作直徑約10cm、厚度約5mm之濺鍍靶，藉由AFM法進行表面粗度之測定。研削面之表面粗度Ra為0.3μm。
(3)透射導電性氧化物之成膜
將(1)取得之濺鍍靶裝入DC磁控管濺鍍裝置，室溫下於玻璃基板上進行透明導電膜之成膜。
濺鍍條件為濺鍍壓力1×10-1 pa，到達壓力5×10-4 Pa、基板溫度200℃、投入電力120W、成膜時間15分鐘。
此結果於玻璃基板上形成膜厚約100nm之透射導電性氧化物。
(4)透射導電性氧化物之評定
針對上述取得之玻璃上透明導電膜之導電性藉由四探 針法測定比電阻，為3m Ω/cm。
又，此透明導電膜與(2)同法進行X線繞射，其結果確定為非晶質。另外，亦針對膜表面之平滑性，其P-V值(JISB0601基準)為5nm，確定為良好者。
針對此透射導電性氧化物之透明性，藉由分光光度計針對波長500nm之光線其光線透過率為88%，透明性亦良好。
更代表此透明導電膜之草酸系蝕刻液(草酸5wt%)於35℃下進行蝕刻後，蝕刻速度為100nm/分鐘。又，200%之過度蝕刻後於電子顯微鏡(SEM)下觀察蝕刻痕跡，殘留極微為良好者。
(5)異常放電之發生數
將(1)取得之濺鍍靶裝入DC磁控管濺鍍裝置，使用於氬氣體中加入3%之氫氣後之混合氣體之外，與該(2)同條件下進行連續240小時之濺鍍，監控異常放電之有無，結果確定1次也沒有。
[實施例2，比較例1~4]
將原子組成比做成表1所示之原子比，進行調製之外，與實施例1同法進行製作評定。結果如表1與表2所示。其中，有關濺鍍針對比較例1、3、4係使用磁控管濺鍍。
[產業上可利用性]
使用本發明濺鍍靶所成膜之透明導電膜係適用於液晶顯示器等之顯示器、觸控面板、太陽電池等所使用之透明電極。
圖1係代表實施例1所得濺鍍靶之X線繞射記錄圖。

Claims (6)

  1. 一種濺鍍靶，其特徵為以銦、錫、鋅為主成份，In/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.10~0.35、Sn/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.15~0.35、Zn/(In+Sn+Zn)所示之原子比為0.50~0.70、含有In2 O3 (ZnO)m (m為3~9之整數)所示之六方晶層狀化合物及Zn2 SnO4 所示之尖晶石構造化合物之氧化物的燒結體，其中於X線繞射中，前述六方晶層狀化合物之最大波峰強度(I(In2 O3 (ZnO)m ))、前述尖晶石構造化合物之最大波峰強度(I(Zn2 SnO4 ))及SnO2 所示之金紅石構造化合物最大波峰強度(I(SnO2 ))為滿足下述關係者，(I(In2 O3 (ZnO)m ))/(I(Zn2 SnO4 ))<1 (I(SnO2 ))/(I(In2 O3 (ZnO)m ))<1 (I(SnO2 ))/(I(Zn2 SnO4 ))<1。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，該X線繞射中，其該尖晶石構造化合物之波峰移動至狹角側。
  3. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其本體電阻為0.5~300m Ω cm。
  4. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其相對密度為90%以上。
  5. 一種透明導電膜，其特徵係使用如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之濺鍍靶，藉由濺鍍法進行成膜所 成。
  6. 一種觸控面板用透明電極，其特徵係使用如申請專利範圍第5項之透明導電膜。
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