JP5188182B2 - スパッタリングターゲット、透明導電膜及びタッチパネル用透明電極 - Google Patents
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Description
発明者らは鋭意研究の結果、インジウム含有量が35原子%以下のIZOでは、密度を高めるために高温で焼結すると、抵抗が極めて高いZnO数が大きい六方晶化合物(mが10以上のIn2O3(ZnO)m)が発生することを見出した。さらに、発明者らは、In2O3(ZnO)m(mは3〜9の整数)で表される六方晶層状化合物、Zn2SnO4で表されるスピネル構造化合物を含む酸化物の焼結体をうることによって、インジウム量35%以下でもターゲットの相対密度を上げ、バルク抵抗が低いターゲットが作製できることを見出した。
本発明によれば、以下のスパッタリングターゲット等が提供される。
1.インジウム、錫、亜鉛を主成分とし、In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が、0.10〜0.35、Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が、0.15〜0.35、Zn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が、0.50〜0.70であり、In2O3(ZnO)m(mは3〜9の整数)で表される六方晶層状化合物及びZn2SnO4で表されるスピネル構造化合物を含む酸化物の焼結体であるスパッタリングターゲット。
2.X線回折において、前記六方晶層状化合物の最大ピーク強度(I(In2O3(ZnO)m))、前記スピネル構造化合物の最大ピーク強度(I(Zn2SnO4))及びSnO2で表されるルチル構造化合物の最大ピーク強度(I(SnO2))が、下記の関係を満たす1記載のスパッタリングターゲット。
(I(In2O3(ZnO)m))/(I(Zn2SnO4))<1
(I(SnO2))/(I(In2O3(ZnO)m))<1
(I(SnO2))/(I(Zn2SnO4))<1
3.前記X線回折において、前記スピネル構造化合物のピークが狭角側にシフトしている1又は2記載のスパッタリングターゲット。
4.バルク抵抗が0.5〜300mΩcmである1〜3のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
5.相対密度が90%以上である1〜4のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
6.1〜5のいずれか記載のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法により成膜してなる透明導電膜。
7.6記載の透明導電膜を用いるタッチパネル用透明電極。
0.10より小さいとターゲットの相対密度が低かったりバルク抵抗が高くなる恐れがある。0.35より大きいとインジウム削減効果が少なくなる。
(I(In2O3(ZnO)m))/(I(Zn2SnO4))<1
(I(SnO2))/(I(In2O3(ZnO)m))<1
(I(SnO2))/(I(Zn2SnO4))<1
を満たすことが好ましい。(I(In2O3(ZnO)m))/(I(Zn2SnO4))に関しては、0.3より小さいことがより好ましい。上記の範囲を外れるとターゲットのバルク抵抗が高くなる恐れがある。
シフトする角度が0.01度より小さいと、キャリア発生が不十分となりターゲットの抵抗が高くなる恐れがある。これは、Zn2SnO4中への他原子の固溶量(原子数)が不十分でキャリア電子が十分に発生していないためと思われる。
0.5mΩcmより小さいとダストとなりターゲットに付着した透明導電膜片との抵抗差によりチャージが発生し異常放電の原因となる恐れがある。また、300mΩcmより大きいと安定してDCスパッタリングすることが困難となる恐れがある。
90%より小さいと成膜速度が遅くなり、ターゲットの強度が低下する恐れがある。
透明導電膜の比抵抗は好ましくは1〜100mΩcm、より好ましくは2〜10mΩcmである。膜厚は好ましくは10〜1000nm、より好ましくは50〜600nm、特に好ましくは100〜400nmである。
通常透明電極の比抵抗は低いほど好ましいが、タッチパネル用透明導電膜はある程度高抵抗であることが好ましい。上記の比抵抗を有する本発明の透明導電膜はタッチパネル用透明電極として特に適している。
また、成膜時の酸素分圧を調整したり、成膜後酸素存在下で熱処理する等してキャリア密度を制御することでTFT(薄膜トランジスタ)等の半導体用途にも使用できる。
スパッタリングターゲットの製造方法としては、通常、原料を混合する工程と、加圧成形し成形体を作る工程と、成形体を焼成する工程を含む。
例えば特開2002−069544号公報、特開2004−359984号公報、特許03628554号公報等の公知の方法を利用することができる。
下記に好適なスパッタリングターゲットの製造方法の一例を示す。
ターゲットの製造原料に用いる各金属酸化物は、通常の混合粉砕機、例えば湿式ボールミルやビーズミル、あるいは超音波装置を用いて、均一に混合・粉砕することが好ましい。
この際、In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が、0.10〜0.35、Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が、0.15〜0.35、Zn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が、0.50〜0.70となるように配合する。
次いで、インジウム化合物と亜鉛化合物及び錫化合物の混合物を得た後、任意工程であるが、この混合物を仮焼することが好ましい。この仮焼工程においては、500〜1,200℃で、1〜100時間の条件で熱処理することが好ましい。
この理由は、500℃未満又は1時間未満の熱処理条件では、インジウム化合物や亜鉛化合物、錫化合物の熱分解が不十分となる場合があるためである。一方、熱処理条件が、1,200℃を超えた場合又は100時間を超えた場合には、粒子の粗大化が起こる場合があるためである。
従って、特に好ましいのは、800〜1,200℃の温度範囲で、2〜50時間の条件で、熱処理(仮焼)することである。
次いで、成形工程において、得られた仮焼物を用いてターゲットとして好適な形状に成形することが好ましい。
このような成形処理としては、金型成形、鋳込み成形、射出成形等が行なわれるが、焼結密度の高い焼結体を得るためには、CIP(冷間静水圧)等で成形した後、後述する焼結処理を行うのが好ましい。
尚、成形処理に際しては、ポリビニルアルコールやメチルセルロース、ポリワックス、オレイン酸等の成形助剤を用いてもよい。
次いで、得られた微粉末を造粒した後、プレス成形により所望の形状に成形し、焼成して、HIP(熱間静水圧)焼成等すればよい。
この場合の焼成条件は、通常、1100〜1,700℃、好ましくは1,200〜1,600℃、さらに好ましくは1,300〜1,500℃において、通常、30分〜360時間、好ましくは8〜180時間、より好ましくは12〜96時間焼成することが好ましい。通常、酸素ガス雰囲気又は酸素ガス加圧下で焼成する。一方、粉末混合物を、酸素ガスを含有しない雰囲気で焼成したり、1,700℃以上の温度において焼成すると、Sn及びSn化合物がガス化し炉を傷める恐れや、mが10以上の六方晶層状化合物(In2O3(ZnO)m)が生成する恐れがある。また、1,100℃より低いと結晶型が生成せずターゲットの焼結密度が上がらずターゲットの抵抗が上がったり、強度が低下する恐れがある。
また、降温速度は、5〜600℃/時間(好ましくは50〜500℃/時間、より好ましくは100〜400℃/時間)とすることが好ましい。600℃/時間より速いと六方晶層状化合物が生成し、スピネル結晶の形成が十分でなくなる場合がある。5℃/時間より遅いと時間がかかりすぎ生産性が落ちる恐れがある。
得られた焼結体について、バルク抵抗を全体として均一化するために、任意工程であるが還元工程において還元処理を行うことが好ましい。
このような還元方法としては、還元性ガスによる方法や真空焼成又は不活性ガスによる還元等を適用することができる。
尚、還元温度は100〜800℃、好ましくは200〜800℃である。また、還元時間は、0.01〜10時間、好ましくは0.05〜5時間である。
このようにして焼結して得られた焼結体は、加工工程において、さらにスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工し、またバッキングプレート等の装着用治具を取り付けてスパッタリングターゲットとすることが好ましい。ターゲットの厚みは通常2〜20mm、好ましくは3〜12mm、特に好ましくは4〜6mmである。また、複数のターゲットを一つのバッキングプレートに取り付け実質一つのターゲットとしてもよい。また、表面は80〜4000番のダイヤモンド砥石により仕上げを行うことが好ましく、100〜1000番のダイヤモンド砥石により仕上げを行うことが特に好ましい。80番より小さいダイヤモンド砥石を使用するとターゲットが割れやすくなる恐れがある。研磨はターゲットの長板方向に行うことが強度が高く好ましい。
[実施例]
(1)スパッタリングターゲットの製造
原料として、各々4N相当の平均粒径が1μm以下の酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化錫とを、原子比〔In/(In+Sn+Zn)〕が0.16、原子比〔Sn/(In+Sn+Zn)〕が0.20、原子比〔Zn/(In+Sn+Zn)〕が0.64となるように混合して、これを湿式ボールミルに供給し、20時間混合粉砕して、原料微粉末を得た。
得られた混合スラリーを取り出し、濾過、乾燥及び造粒を行った。この造粒物を、294MPaの圧力を掛けて冷間静水圧プレスで成形した。これを焼成炉に装入し、酸素ガス加圧下に、1,400℃において、48時間の条件で焼成して、焼結体(ターゲット)を得た。昇温速度は1,000℃までを50℃/時間、1,400℃までを150℃/時間であった。降温時間は100℃/時間であった。
得られたターゲットにつき、アルキメデス法により相対密度、及び四探針法によりバルク抵抗値を測定した。その結果、相対密度は99%であり、バルク抵抗値は、80mΩcmであった。また、抗折力の測定を、JIS R 1601に準じて行った。
また、この焼結体から採取した試料について、X線回折法により透明導電材料中の結晶状態を観察した結果、得られたターゲット中に、In2O3(ZnO)7で表される六方晶層状化合物、Zn2SnO4で表されるスピネル構造化合物及びIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物が確認された。
図1に、X線回折法の結果を示す。この図から、スピネル構造化合物のピークが挟角側に0.05度シフトしていることが分かる。
尚、X線回折測定の測定条件は以下の通りであった。
装置:(株)リガク製Ultima−III
X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å,グラファイトモノクロメータにて単色化)
2θ−θ反射法,連続スキャン(1.0°/分)
サンプリング間隔:0.02°
スリット DS,SS:2/3°,RS:0.6mm
また、(1)で得られた焼結体を切削加工し、#400でダイヤモンド固定砥粒砥石により研磨して、直径約10cm、厚さ約5mmのスパッタリングターゲットを作製し、AFM法により表面粗さの測定を行った。研削面の表面粗さはRaは0.3μmであった
(3)透明導電性酸化物の成膜
(1)で得られたスパッタリングターゲットを、DCマグネトロンスパッタリング装置に装着し、室温において、ガラス基板上に透明導電膜を成膜した。
スパッタ条件は、スパッタ圧力1×10−1Pa、到達圧力5×10−4Pa、基板温度200℃、投入電力120W、成膜時間15分間であった。
この結果、ガラス基板上に、膜厚が約100nmの透明導電性酸化物が形成された。
上記で得られたガラス上の透明導電膜の導電性について、四探針法により比抵抗を測定したところ、3mΩ/cmであった。
また、この透明導電膜を(2)と同じ方法でX線回折し、その結果、非晶質であることを確認した。一方、膜表面の平滑性についても、P−V値(JISB0601準拠)が5nmであることから、良好であることを確認した。
さらに、この透明導電膜を代表的な蓚酸系エッチング液(蓚酸5wt%)35℃でエッチングを行ったところ、エッチング速度は100nm/分であった。また、200%のオーバエッチング後に電子顕微鏡(SEM)でエッチング痕を観察したところ残さも少なく良好であった。
(1)で得られたスパッタリングターゲットを、DCマグネトロンスパッタリング装置に装着し、アルゴンガスに3%の水素ガスを添加した混合ガスを用いた他は、上記(2)と同一条件下に、240時間連続してスパッタリングを行い異常放電の有無をモニターしたが1度も確認されなかった。
原料の組成比を表1に示す原子比にして調製した他は実施例1と同様に作製評価した。結果を表1と表2に示す。ただし、スパッタリングについては比較例1、3、4についてはRFマグネトロンスパッタリングを用いた。
Claims (6)
- インジウム、錫、亜鉛を主成分とし、
In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が、0.10〜0.35、
Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が、0.15〜0.35、
Zn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が、0.50〜0.70であり、
In2O3(ZnO)m(mは3〜9の整数)で表される六方晶層状化合物及びZn2SnO4で表されるスピネル構造化合物を含む酸化物の焼結体であり、
X線回折において、
前記六方晶層状化合物の最大ピーク強度(I(In 2 O 3 (ZnO) m ))、
前記スピネル構造化合物の最大ピーク強度(I(Zn 2 SnO 4 ))及び
SnO 2 で表されるルチル構造化合物の最大ピーク強度(I(SnO 2 ))が、下記の関係を満たす、スパッタリングターゲット。
(I(In 2 O 3 (ZnO) m ))/(I(Zn 2 SnO 4 ))<1
(I(SnO 2 ))/(I(In 2 O 3 (ZnO) m ))<1
(I(SnO 2 ))/(I(Zn 2 SnO 4 ))<1 - 前記X線回折において、前記スピネル構造化合物のピークが狭角側にシフトしている請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- バルク抵抗が0.5〜300mΩcmである請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が90%以上である請求項1〜3のいずれか一項記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項1〜4のいずれか一項記載のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法により成膜してなる透明導電膜。
- 請求項5記載の透明導電膜を用いるタッチパネル用透明電極。
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