CN117043122A - 氧化物烧结体及其制造方法以及溅射靶材 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化物烧结体，其包含铟(In)元素、锡(Sn)元素及硅(Si)元素，其中，Sn的含量以SnO2换算计为50质量％～70质量％，Si的含量以SiO2换算计为3质量％～15质量％，剩余部分包含铟、氧及不可避免的杂质，在上述氧化物烧结体的截面中观察到的SiO2相的面积率为3％以下，使用该氧化物烧结体来构成溅射靶材。

Description

氧化物烧结体及其制造方法以及溅射靶材
技术领域
本发明涉及氧化物烧结体及其制造方法。此外，本发明涉及溅射靶材。
背景技术
包含铟及锡的复合氧化物(以下也称为“ITO”)作为透明导电膜的材料被广泛使用。例如，在平板显示器(以下也称为“FPD”)中使用的透明导电膜选择低电阻(电阻率为2×10-4Ωcm左右)者。另一方面，安装于FPD等中地被使用的电阻式触摸面板用透明导电膜在其原理上要求高电阻者(方块电阻为700Ω～1000Ω左右)作为要求特性。
于是，本申请人之前提出了能够形成具有可进行DC溅射的低电阻率、并且具有高的膜电阻率的透明导电膜的溅射靶材(参照专利文献1)。该靶材由包含铟及锡以及硅的复合氧化物构成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2018/211792号公报
发明内容
可是，在通过溅射来形成薄膜的情况下作为课题所列举的现象之一有在溅射时产生的异常放电。如果使用专利文献1中记载的靶材，则虽然该现象不会成为问题，但从薄膜的生产率的提高的观点出发，要求该现象的更进一步的降低化。
因此，本发明的课题在于提供与上述的以往技术相比进一步抑制了异常放电的产生的溅射靶材。此外，本发明的课题在于提供适合于上述那样的靶材的氧化物烧结体及其制造方法。
本发明提供一种氧化物烧结体，其包含铟(In)元素、锡(Sn)元素及硅(Si)元素，其中，Sn的含量以SnO2换算计为50质量％～70质量％，Si的含量以SiO2换算计为3质量％～15质量％，剩余部分包含铟、氧及不可避免的杂质，在上述氧化物烧结体的截面中观察到的SiO2相的面积率为3％以下。
此外本发明提供一种溅射靶材，其由上述的氧化物烧结体制成。
进而，本发明提供一种氧化物烧结体的制造方法，其包括以下工序：制备包含铟(In)元素源、锡(Sn)元素源及硅(Si)元素源的原料组合物，将上述原料组合物进行成型来得到成型体，并将上述成型体进行烧成，其中，将上述成型体的烧成在1450℃～1500℃进行4小时～20小时。
附图说明
图1是表示关于实施例及比较例中得到的溅射靶材的体电阻的测定位置的示意图。
具体实施方式
本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材包含铟(In)元素、锡(Sn)元素及硅(Si)元素。这些元素单独地形成氧化物、或以2种以上元素形成复合氧化物。
本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材中，Sn的含有比率以SnO2换算计为50质量％～70质量％，优选为52质量％～68质量％，更优选为55质量％～65质量％，进一步优选为57质量％～63质量％。
通过将Sn的含有比率设定为50质量％以上，能够提高对氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材进行溅射而得到的透明导电膜的膜电阻率，从而能够用作安装于FPD等中地被使用的电阻式触摸面板用透明导电膜。
通过将Sn的含有比率设定为70质量％以下，能够防止氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的电阻率变高，变得容易进行DC溅射，能够享受由DC溅射带来的高速成膜等优点。
本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材中，Si的含有比率以SiO2换算计为3质量％～15质量％，优选为4质量％～13质量％，更优选为6质量％～12质量％，进一步优选为7质量％～11质量％。
通过将Si的含有比率设定为3质量％以上，能够提高对氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材进行溅射而得到的透明导电膜的膜电阻率，从而能够用作安装于FPD等中地被使用的电阻式触摸面板用透明导电膜。
通过将Si的含有比率设定为15质量％以下，从而如以下说明的那样，能够将氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材中的SiO2相的面积率、即该烧结体及靶材中的面积率设定为3％以下，能够有效地抑制对该靶材进行溅射时的异常放电。此外，能够抑制电阻率变高，变得容易进行DC溅射，能够享受由DC溅射带来的高速成膜等优点。
进而，本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的剩余部分包含In、O及不可避免的杂质。
溅射靶材中的In的含有比率以In2O3换算计优选为15质量％～47质量％，进一步优选为19质量％～44质量％，再进一步优选为23质量％～39质量％，更进一步优选为26质量％～36质量％。
不可避免的杂质例如可列举出Fe、Cr、Ni、W及Zr等，其含量各自通常为100ppm以下。
本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材适宜地包含In及Si的复合氧化物相、In及Sn的复合氧化物相、Sn的氧化物相以及Si的氧化物相，这从能够有效地抑制对该靶材进行溅射时的异常放电的方面出发是优选的。从使该优点进一步变得显著的观点出发，作为In及Si的复合氧化物相，优选包含In2Si2O7相。作为In及Sn的复合氧化物相，优选包含In4SN3O12相。作为Sn的氧化物相，优选包含SnO2相。作为Si的氧化物相，优选包含SiO2相。
本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材在该氧化物烧结体的截面中观察到的SiO2相的面积率优选为3％以下，更优选为0.1％～2.8％，进一步优选为0.5％～2.5％，特别优选为0.6％～2.4％。SiO2相的面积率越小越优选，但上述优选的范围内的下限值起因于下述事项来决定：氧化物烧结体等包含上述范围的Si。
通过将上述面积率设定为3％以下，能够有效地抑制对上述溅射靶材进行DC溅射时的异常放电。其理由是由于：SiO2相为绝缘层，因此即使是在氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的电阻率低至10-1Ωcm左右的情况下，如果SiO2相的面积率超过3％，则放电稳定性也会恶化，变得容易产生异常放电。
本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的相对密度优选为100％以上，进一步优选为100.5％以上，特别优选为101.0％以上。通过将相对密度设定为100％以上，能够有效地抑制对上述溅射靶材进行DC溅射时的异常放电。其理由是由于：通过相对密度提高，从而氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的体积电阻值降低，由此可抑制DC溅射时的电荷集中。由此，据认为：可抑制DC溅射时的由电荷集中引起的高电位部位和由电荷非集中引起的低电位部位的形成，变得不易产生从高电位部位向低电位部位的放电，从而可抑制异常放电。
相对密度通过阿基米德法来测定。具体而言，将靶材的空中质量除以体积(靶材的水中质量/计测温度下的水比重)，将相对于基于下述式(X)的理论密度ρ(g/cm3)而言的百分率的值作为相对密度(单位：％)。
(式中C1～Ci分别表示靶材的构成物质的含量(质量％)，ρ1～ρi表示与C1～Ci相对应的各构成物质的密度(g/cm3))
氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的构成物质如以下说明的那样考虑为In2O3、SnO2、SiO2，例如通过将下述物质应用于式(X)中，能够算出理论密度ρ。
C1：靶材的In2O3的质量％
ρ1：In2O3的密度(7.18g/cm3)
C2：靶材的SnO2的质量％
ρ2：SnO2的密度(6.95g/cm3)
C3：靶材的SiO2的质量％
ρ3：SiO2的密度(2.20g/cm3)
靶材的In2O3的质量％、SnO2的质量％及SiO2的质量％也可以由利用ICP发光分光测定等得到的靶材的各元素的分析结果来求出。
相对密度的上限没有特别限定，例如为104.0％。即使在此之上再提高相对密度，也难以有效地提高上述的作用效果，存在氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的制造成本增大的倾向。
就本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材而言，当将氧化物烧结体的相对密度设定为ρT，在将氧化物烧结体分割成多个测定片时，将该测定片的相对密度中的数值最偏离上述相对密度ρT的相对密度设定为ρP时，由以下的式(1)定义的相对密度之差优选为±1％以下，进一步优选为±0.5％以下，特别优选为±0.3％以下。
ρT-ρP(1)
通过上述相对密度之差减少，可抑制氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的电荷集中，可抑制由电荷集中引起的高电位部位和由电荷非集中引起的低电位部位的形成，变得不易产生从高电位部位向低电位部位的放电，从而可抑制异常放电。
本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材在将在其表面中的多个部位处测定的体电阻值中的最大的体电阻值设定为Rmax，将最小的电阻值设定为Rmin时，Rmax/Rmin的值优选为1.0～2.0，进一步优选为1.1～1.8，特别优选为1.2～1.6。通过将Rmax/Rmin的值设定为上述范围，能够有效地抑制对上述溅射靶材进行DC溅射时的异常放电。
其理由是由于据认为：如果氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的体电阻值的不均增大，则高电阻部位处的电位变高，低电位部位处的电位变低，因此变得容易产生从高电位部位向低电位部位的放电，另一方面，如果该体电阻值的不均减少，则变得不易产生上述放电，由此可抑制异常放电。
进而，本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的表面的维氏硬度优选为900HV1以上，进一步优选为950HV1以上，特别优选为1000HV1以上。通过将氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的维氏硬度设定为900HV1以上，能够防止溅射时的溅射靶材的开裂，因此是优选的。
氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的维氏硬度的上限没有特别限定，例如为1100HV1。即使在此之上再提高表面硬度，也难以有效地提高上述的作用效果，存在氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材的制造成本增大的倾向。
本发明的溅射靶材的溅射面的面积优选为70000mm2以上，进一步优选为120000mm2以上，进一步优选为157500mm2以上，特别优选为200000mm2以上。由此，在使用多块该溅射靶材来制作大面积的分割溅射靶的情况下，能够减小相邻的靶材的间隙的数目，能够抑制从溅射时的该相邻的靶材的间隙产生的颗粒。
溅射面的面积的上限没有特别限定，通常为500000mm2。
本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材通过具有上述那样的特性，能够提供进一步抑制了异常放电的产生的溅射靶材，变得能够提供适合于上述那样的靶材的氧化物烧结体。
本发明的氧化物烧结体及使用其而成的溅射靶材可通过以下的方法来适宜地制造。
首先，准备铟(In)元素源、锡(Sn)元素源及硅(Si)元素源。一般而言，铟(In)元素源、锡(Sn)元素源及硅(Si)元素源可以为In2O3粉末、SnO2粉末及SiO2粉末。In2O3粉末、SnO2粉末及SiO2粉末按照使所得到的烧结体中的In、Sn及Si的含量分别成为上述范围内的方式进行混合来制备原料组合物。确认了：原料组合物中的铟(In)元素源、锡(Sn)元素源及硅(Si)元素源与氧化物烧结体中的以In2O3换算的In含有比率、以SnO2换算的Sn含有比率及以SiO2换算的Si含有比率分别一致。
各原料粉末由于通常而言粒子发生凝聚，因此优选事先进行粉碎来混合、或一边混合一边进行粉碎。
对原料粉末的粉碎方法、得到原料组合物时的混合方法没有特别限制，例如可以将原料粉末放入罐中，利用球磨机进行粉碎或混合。
在制备上述的原料组合物时，优选对铟(In)元素源、锡(Sn)元素源及硅(Si)元素源、例如In2O3粉末、SnO2粉末及SiO2粉末添加脂肪酸、优选为碳原子数为10～22的饱和脂肪酸。通过添加脂肪酸，从而各元素源的表面滑性增大，因此在原料组合物中以均匀并且致密的状态包含各元素源，原料组合物的均匀性及密度提高。因此，能够抑制原料组合物的烧成不均，能够将上述的氧化物烧结体等的相对密度差、Rmax/Rmin简单地收纳到上述那样的优选的范围内，抗折强度进一步提高。
作为饱和脂肪酸，可列举出癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸等。这些饱和脂肪酸可以单独使用一种，或可以将两种以上组合使用。此外，除了饱和脂肪酸以外，还可以使用棕榈油酸、油酸、反油酸、异油酸、芥酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸等不饱和脂肪酸等。特别是，从获得的容易性的观点出发，可以优选使用硬脂酸、进一步优选使用工业用硬脂酸(硬脂酸+棕榈酸)。这些不饱和脂肪酸可以单独使用一种，或可以将两种以上组合使用。关于饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，也可以将两者分别组合一种以上来使用。
所得到的原料组合物也可以直接进行成型来制成成型体，并将其进行烧结，但也可以根据需要在原料组合物中添加粘合剂来进行成型以制成成型体。作为该粘合剂，可以使用一种或两种以上的在公知的粉末冶金法中获得成型体时所使用的粘合剂、例如聚乙烯醇及丙烯酸乳液粘合剂等。此外，也可以在混合粉末中添加分散介质来制备浆料，将该浆料进行喷雾干燥来制作颗粒，并将该颗粒进行成型。
成型方法可以使用在以往粉末冶金法中采用的方法、例如冷压、CIP(冷等静压成型)等。
此外，也可以通过将原料组合物暂且进行临时压制来制作临时成型体，对将其粉碎而得到的粉碎粉末进行正式压制来制作成型体。从外，也可以使用粉浆浇铸法等湿式成型法来制作成型体。成型体的相对密度通常为50～75％。
通过将如上述那样操作而得到的成型体进行烧成，能够得到烧结体。作为烧成中使用的烧成炉，只要是能够在烧成时及冷却时控制升温速度及降温速度即可，没有特别限制，粉末冶金中一般使用的烧成炉就没有问题。作为烧成气氛，含氧气氛适合。
从高密度化及开裂防止的观点出发，升温速度通常为50～400℃/小时，降温速度通常为300℃/小时以下，优选为100℃/小时以下。
烧成温度为1450℃～1500℃，优选为1460℃～1490℃。此外，烧成时间为4小时以上且20小时以内，优选为8小时以上且18小时以内。通过将烧成温度及烧成时间设定为上述范围内，可抑制In2Si2O7相向SiO2相的转变，如上述那样，能够将在氧化物烧结体的截面中观察到的SiO2相的面积率设定为3％以下。
溅射靶材可通过将如上述那样操作而得到的烧结体根据需要切成所期望的形状并进行磨削等来获得。
溅射靶材的形状为平板形及圆筒形等，没有特别限制。
溅射靶材通常接合到基材上来使用。基材通常为Cu、Al、Ti或不锈钢制。接合材可以使用在以往的ITO靶材的接合中使用的接合材、例如In金属。接合方法也与以往的ITO靶材的接合方法同样。
上述的溅射靶材由于电阻率低，因此能够进行DC溅射，能够进行高速成膜。此外，由于满足上述的特性，因此可进一步抑制异常放电的产生。
实施例
[溅射靶材的评价]
1.溅射靶材的元素分析
溅射靶材中的元素分析使用测定设备(名称、型号)：ICP发光分光分析装置720ICP-OES(设备厂商：Agilent Technologies公司)，依据JIS标准：ICP-OES法(JIS K0116-2014)来进行。
2.溅射靶材的结晶相
溅射靶材的结晶相使用株式会社Rigaku的SmartLab(注册商标)按照下述条件来测定。
射线源：CuKα射线
管电压：40kV
管电流：30mA
扫描速度：5角度/分钟
步进：0.02角度
扫描范围：2θ＝20度～80度
3.溅射靶材的SiO2相面积率
对将溅射靶材切断而得到的切断面使用砂纸#180、#400、#800、#1000、#2000进行阶段性研磨，最后进行抛光来精加工成镜面。
然后，对所显现的面使用扫描型电子显微镜(SU3500、株式会社Hitachi High-Technologies制)，随机地拍摄10个视场的倍率为3000倍、41.6μm×59.2μm的范围的BSE-COMP图像，得到SEM图像。接着，对SiO2相所占的范围使用Pictbear(Fenrir公司制)用不同的颜色进行描绘和涂色。接着，使用粒子解析软件(粒子解析Version3.0、Sumitomo MetalTechnology株式会社制)，识别对上述SiO2相进行了填涂的图像，将该图像进行二值化。此时，按照1个像素以μm单位表示的方式来设定换算值。之后，通过粒子解析软件分别算出SiO2相和整体的面积，求出SiO2相相对于整体的百分率作为面积率。将10个视场中得到的面积率的平均值作为烧结体中的SiO2相的面积率。
4.溅射靶材的相对密度及其不均
通过阿基米德法来测定。具体而言，将靶材的空中质量除以体积(靶材的水中质量/计测温度下的水比重)，将相对于基于以下的式(X1)的理论密度ρ(g/cm3)而言的百分率的值作为相对密度(单位：％)。
在本发明的情况下，靶材的构成物质考虑为In2O3、SnO2、SiO2，例如通过将下述物质应用于式(X1)中来算出理论密度ρ。
C1：靶材的In2O3的质量％
ρ1：In2O3的密度(7.18g/cm3)
C2：靶材的SnO2的质量％
ρ2：SnO2的密度(6.95g/cm3)
C3：靶材的SiO2的质量％
ρ3：SiO2的密度(2.20g/cm3)
需要说明的是，In2O3的质量％、SnO2的质量％、SiO2的质量％可以由利用ICP-OES分析得到的靶材的各元素的分析结果来求出。
关于相对密度的不均，将矩形的靶材分割成纵3×横5个方块，对分割的各测定片通过上述的方法来测定相对密度。确定所测定的15个相对密度中的数值最偏离分割前的靶材的相对密度ρT值的测定片的相对密度ρP，由ρT-ρP的算出式来算出相对密度的不均。
5.溅射靶材的体电阻及Rmax/Rmin
关于溅射靶材的体电阻，使用MITSUBISHI CHEMICAL ANALYTECH公司制的LORESTA(注册商标)-GX MSP-T700(串联4探针探头TYPE ESP)，使探头与加工后的烧结体表面相抵接，通过AUTO RANGE模式进行测定。测定部位设定为氧化物烧结体的表面中大致均等的15个部位(参照图1)，将各测定值的算术平均值作为该烧结体的体电阻值。
关于溅射靶材的Rmax/Rmin，将在上述的15个部位处测定的体电阻值中的最大的体电阻值设定为Rmax，将最小的电阻值设定为Rmin来算出。
6.溅射靶材的维氏硬度
使用维氏硬度计MHT-1(设备厂商：MATSUZAWASEIKI)，依据JIS标准：JIS-R-1610：2003(精密陶瓷的硬度试验方法)来进行测定。
具体而言，对将氧化物烧结体切断而得到的切断面使用砂纸#180、#400、#800、#1000、#2000进行阶段性研磨，最后进行抛光来精加工成镜面，作为测定面。此外，按照从测定面来看、相反的面变得与测定面平行的方式，使用上述砂纸#180进行研磨。使用上述试验片，按照JIS-R-1610：2003(精密陶瓷的硬度试验方法)的硬度测定方法，以载荷为1kgf进行测定。
7.溅射靶材的抗折强度
使用Autograph(注册商标)AGS-500B(设备厂商：岛津制作所)，依据JIS标准：JIS-R-1601(精密陶瓷的弯曲强度试验方法)进行测定。具体而言，使用从氧化物烧结体中切取出的试样片(全长为36mm以上、宽度为4.0mm、厚度为3.0mm)，按照JIS-R-1601(精密陶瓷的弯曲强度试验方法)的3点弯曲强度的测定方法进行测定。
8.溅射靶材的异常放电的评价
使用DC磁控溅射装置(真空器械工业株式会社制的高速率溅射装置)、排气系低温泵及旋转泵，按照以下的条件进行DC溅射。
到达真空度：3×10-6[Pa]
溅射压力：0.65[Pa]
氩气流量：50[cc]
氧气流量：2.0[cc]
投入功率：0.72[kW]
时间：24小时
异常放电的产生次数使用电弧计数器(型号：μArc Moniter MAM Genesis MAM数据采集器Ver.2.02(LANDMARK TECHNOLOGY公司制))，如以下那样进行评价。
A：少
B：稍多
C：多
〔实施例1～5〕
将In2O3粉末、SnO2粉末和SiO2粉末以表1中所示的比率进行调合，接着，投入到树脂制罐中后，利用干式球磨机混合21小时，制备原料组合物。需要说明的是，在干式球磨时，对于介质，使用了氧化锆制球。
接着，通过筛分对介质和原料组合物进行分级，在该原料组合物中，相对于该原料组合物的总质量，添加8.0质量％的用纯水稀释成5.5质量％的聚乙烯醇，进一步添加0.5质量％的硬脂酸。
将上述的原料组合物使用研钵混合至添加剂融合为止，使其通过5.5目的筛子。将所得到的原料组合物通过冷压法以200kg/cm2的条件进行临时压制，将所得到的临时成型体利用研钵进行粉碎。
将通过粉碎得到的粉填充到压制用的模具中，通过冷压法以压制压为600kg/cm2的条件进行60秒钟成型，得到成型体。
将所得到的成型体放入到烧成炉中，使炉内以1L/小时流通氧，在1480℃下进行16小时烧成。之后，以降温速度为50℃/小时进行冷却。将所得到的氧化物烧结体利用#170砂轮进行平面切削加工，制造表面Ra为1.0μm的溅射靶材。溅射靶材为矩形，长边的尺寸为490mm，短边的尺寸为370mm。
靶材的开裂通过目视来确认，各特性按照上述的评价方法进行评价。此外，从靶材中切取出φ4英寸的样品，进行异常放电的评价。将结果示于表1中。
〔实施例6〕
除了将烧成温度由1480℃变更为1500℃以外，通过与实施例3同样的制造方法，制造490mm×370mm的矩形的溅射靶材。
靶材的开裂通过目视来确认，各特性按照上述的评价方法来评价。此外，从靶材中切取出φ4英寸的样品，进行异常放电的评价。将结果示于表1中。
〔实施例7〕
除了未添加硬脂酸以外，通过与实施例3同样的制造方法，制造490mm×370mm的矩形的溅射靶材。
靶材的开裂通过目视来确认，各特性按照上述的评价方法进行评价。此外，从靶材中切取出φ4英寸的样品，进行异常放电的评价。将结果示于表1中。
〔比较例1〕
除了将烧成温度由1480℃变更为1550℃以外，通过与实施例3同样的制造方法，制造490mm×370mm的矩形的溅射靶材。
在本比较例中由于在靶材中产生了开裂，因此从未开裂的部分切取出φ4英寸的样品，进行异常放电的评价。此外，靶材的开裂通过目视来确认，各特性按照上述的评价方法进行评价。将结果示于表1中。
〔比较例2〕
除了将烧成温度由1480℃变更为1550℃以外，通过与实施例4同样的制造方法，制造490mm×370mm的矩形的溅射靶材。
在本比较例中由于在靶材中产生了开裂，因此从未开裂的部分切取出φ4英寸的样品，进行异常放电的评价。此外，靶材的开裂通过目视来确认，各特性按照上述的评价方法进行评价。将结果示于表1中。
[表1]
如由表1表明的那样，判明：在实施例1-5中，由于In、Sn及Si的含量为本发明的范围内，在构成靶材的氧化物烧结体的截面中观察到的SiO2相的面积率低于3％，因此异常放电的产生次数少，能够进行良好的DC溅射。尤其是，实施例6与实施例1-5相比，烧成温度高达1500℃，SiO2相的面积率变得高达3％，因此在DC溅射中观察到一些异常放电。
实施例7由于在原料组合物中未添加硬脂酸，因此在原料组合物中以比较不均匀并且稀疏的状态包含各元素源，原料组合物的均匀性及密度降低。因此，在DC溅射中观察到一些异常放电。需要说明的是，原料组合物的均匀性及密度的降低由表1中下述事项获知：相对密度差、Rmax/Rmin及抗折强度与实施例1-5相比降低。
另一方面，判明：在比较例1及2中，由于在构成靶材的氧化物烧结体的截面中观察到的SiO2相的面积率超过3％，因此异常放电频发，无法进行良好的DC溅射。
需要说明的是，通过与实施例1～7、比较例1～2同样的制造方法来制造下述尺寸的靶材，其结果是，就实施例1～7的制法而言，在全部的靶材中都未见到开裂，就比较例1～2的制法而言，在全部的靶材中都见到了开裂。
·400mm×500mm＝200000mm2
·350mm×450mm＝157500mm2
·300mm×400mm＝120000mm2
·250mm×350mm＝87500mm2
·200mm×350mm＝70000mm2
产业上的可利用性
根据本发明，可提供适合于进一步抑制了异常放电的产生的溅射靶材的氧化物烧结体及其制造方法。此外，根据本发明，可提供进一步抑制了异常放电的产生的溅射靶材。
如果使用本发明的氧化物烧结体来进行溅射，则与使用以往的氧化物烧结体的情况相比，能够在抑制溅射时的异常放电的同时进行成膜，因此能够抑制多余的不良品的产生，进而能够降低废弃物的产生。即，变得能够削减这些废弃物的处理中的能量成本。这会实现天然资源的可持续性管理及有效利用以及脱碳(碳中和)化。

Claims (13)

1.一种氧化物烧结体，其包含铟即In元素、锡即Sn元素及硅即Si元素，
其中，Sn的含量以SnO2换算计为50质量％～70质量％，
Si的含量以SiO2换算计为3质量％～15质量％，
剩余部分包含铟、氧及不可避免的杂质，
在所述氧化物烧结体的截面中观察到的SiO2相的面积率为3％以下。
2.根据权利要求1所述的氧化物烧结体，其相对密度为100％以上。
3.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，当将所述氧化物烧结体的相对密度设定为ρT，在将所述氧化物烧结体分割成多个测定片时，将该测定片的相对密度中的数值最偏离所述相对密度ρT的相对密度设定为ρP时，由ρT-ρP定义的相对密度之差为±1％以下。
4.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其中，在将在所述氧化物烧结体的表面中的多个部位处测定的体电阻值中的最大的体电阻值设定为Rmax，将最小的电阻值设定为Rmin时，Rmax/Rmin的值为1.0～2.0。
5.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其中，在所述氧化物烧结体的截面中观察到的SiO2相的面积率为0.1％～2.8％。
6.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其中，Sn的含量以SnO2换算计为55质量％～65质量％，
Si的含量以SiO2换算计为6质量％～12质量％。
7.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其维氏硬度为900HV1以上。
8.一种溅射靶材，其由权利要求1或2所述的氧化物烧结体制成。
9.根据权利要求8所述的溅射靶材，其溅射面的面积为70000mm2以上。
10.一种氧化物烧结体的制造方法，其包括以下工序：制备包含铟即In元素源、锡即Sn元素源及硅即Si元素源的原料组合物，
将所述原料组合物进行成型来得到成型体，
将所述成型体进行烧成，
其中，将所述成型体的烧成在1450℃～1500℃进行4小时～20小时。
11.根据权利要求10所述的制造方法，其在1460℃～1490℃进行所述成型体的烧成。
12.根据权利要求10或11所述的制造方法，其中，所述原料组合物包含脂肪酸。
13.根据权利要求12所述的制造方法，其中，所述脂肪酸为碳原子数为10～22的饱和脂肪酸。
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