CN110770191B - 氧化物烧结体、溅射靶和氧化物薄膜的制造方法 - Google Patents

Abstract

实施方式的一个方案的氧化物烧结体是以满足以下的式(1)～(3)的比率含有铟、镓和锌的氧化物烧结体，其由单相的晶体相构成，晶体相的平均粒径为15.0μm以下。0.01≤In/(In+Ga+Zn)＜0.20(1)0.10≤Ga/(In+Ga+Zn)≤0.49(2)0.50≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.89(3)。

Description

氧化物烧结体、溅射靶和氧化物薄膜的制造方法

技术领域

本申请的实施方式涉及氧化物烧结体、溅射靶和氧化物薄膜的制造方法。

背景技术

使用了溅射靶的薄膜形成方法即溅射法作为大面积、高精度地形成薄膜的制法是极其有效的，对于液晶显示装置等显示设备而言，溅射法已被广泛地运用。在近年来的薄膜晶体管(以下也称为“TFT”)等的半导体层的技术领域中，替代非晶硅，以In-Ga-Zn复合氧化物(以下也称为“IGZO”)为代表的氧化物半导体受到关注，对于IGZO薄膜的形成，也运用了溅射法(例如参照专利文献1)。

对于该溅射法，由于发生异常放电等，有时产生下述问题：所形成的薄膜发生品质异常、溅射中的溅射靶发生开裂等。作为避免这些问题的方法之一，有使溅射靶高密度化的方法。

另外，即使是高密度的靶，有时也发生异常放电。例如，如果构成靶的晶体相为复相(多相)，在不同的晶体相之间存在电阻差，则有发生异常放电的风险。

在TFT的半导体层使用IGZO薄膜的情况下，根据In、Ga、Zn的比率的不同，其半导体特性大幅地变化，已在研究各种比率。例如，在专利文献2中，研究了各金属元素的比率为In＜Ga＜Zn这样的比率。能够适当调节IGZO溅射靶的In、Ga、Zn的比率以获得规定的半导体特性。例如，作为IGZO溅射靶，研究了显示出由InGaZnO₄、In₂Ga₂ZnO₇表示的同系晶体结构的靶。

另一方面，就大量含有Zn的IGZO溅射靶而言，对由同系晶体结构和Ga₂ZnO₄的尖晶石结构的复相制成的靶也进行了研究(例如参照专利文献3)。

但是，Ga₂ZnO₄与同系晶体结构等相比，电阻高，因此发生异常放电的风险大。因此，作为溅射靶，优选为同系晶体结构的单相。

另一方面，由单相构成的高密度的溅射靶与由复相构成的溅射靶相比，晶粒直径倾向于肥大化。而且，如果晶粒直径肥大化，则溅射靶的机械强度降低，有时在溅射中发生开裂。

另外，就溅射靶而言，在溅射面内上述特性的分布均匀也是重要的。如果在面内，密度等的分布不均匀，则有时发生异常放电、发生溅射中的开裂等。在IGZO溅射靶的情况下，有时溅射面的特性分布的不均匀性以色差的浓淡的形式显现出来。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-73312号公报

专利文献2：日本特开2017-145510号公报

专利文献3：日本特开2008-163441号公报

发明内容

发明所要解决的课题

实施方式的一个方案是鉴于上述情况而完成的，目的在于提供能够稳定地进行溅射的溅射靶和用于制造该溅射靶的氧化物烧结体。

用于解决课题的手段

实施方式的一个方案的氧化物烧结体是以满足以下的式(1)～(3)的比率含有铟、镓和锌的氧化物烧结体，其由单相的晶体相构成，上述晶体相的平均粒径为15.0μm以下。

0.01≤In/(In+Ga+Zn)＜0.20 (1)

0.10≤Ga/(In+Ga+Zn)≤0.49 (2)

0.50≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.89 (3)

发明效果

根据实施方式的一个方案，能够稳定地进行溅射。

附图说明

图1为实施例1中的氧化物烧结体的SEM图像(50倍)。

图2为实施例1中的氧化物烧结体的SEM图像(500倍)。

图3为比较例2中的氧化物烧结体的SEM图像(500倍)。

图4为实施例1中的氧化物烧结体的X射线衍射图。

图5为对实施例1中的氧化物烧结体的X射线衍射图与InGaZnO₄、In₂Ga₂ZnO₇和Ga₂ZnO₄的X射线衍射图中的峰位置进行比较的图。

具体实施方式

以下参照附图，对本申请中所公开的氧化物烧结体、溅射靶和氧化物薄膜的制造方法的实施方式进行说明。需要说明的是，本发明并不由以下所示的实施方式限定。

实施方式的氧化物烧结体是包含铟(In)、镓(Ga)和锌(Zn)的氧化物烧结体，能够用作溅射靶。

实施方式的氧化物烧结体由单相的晶体相构成，上述晶体相的平均粒径为15.0μm以下。由此，能够提高该氧化物烧结体的抗弯强度。另外，在对该氧化物烧结体进行磨削加工时，通过表面的肥大粒子的剥离，能够抑制表面变粗糙，因此容易得到平滑的表面。

此外，实施方式的氧化物烧结体的平均粒径优选为10.0μm以下，更优选为8.0μm以下，进一步优选为6.0μm以下，更进一步优选为5.0μm以下。此外，对平均粒径的下限值并无特别限定，通常为1.0μm以上。

另外，该氧化物烧结体由单相的晶体相构成，因此能够使氧化物烧结体内的各元素的分布变得均匀。因此，根据实施方式，能够使溅射形成的氧化物半导体薄膜的膜中的各元素分布均匀。

另外，实施方式的氧化物烧结体的各元素的原子比满足以下的式(1)～(3)。

0.01≤In/(In+Ga+Zn)＜0.20 (1)

0.10≤Ga/(In+Ga+Zn)≤0.49 (2)

0.50≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.89 (3)

由此，得到适合于在TFT中使用的情形下的半导体层。

此外，实施方式的氧化物烧结体的各元素的原子比优选满足以下的式(4)～(6)：

0.05≤In/(In+Ga+Zn)≤0.15 (4)

0.15≤Ga/(In+Ga+Zn)≤0.45 (5)

0.50≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.80 (6)；

各元素的原子比更优选满足以下的式(7)～(9)。

0.05≤In/(In+Ga+Zn)≤0.15 (7)

0.20≤Ga/(In+Ga+Zn)≤0.40 (8)

0.50≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.70 (9)

另外，实施方式的氧化物烧结体可含有来自原料等的不可避免的杂质。作为实施方式的氧化物烧结体中的不可避免的杂质，可列举出Fe、Cr、Ni、Si、W、Cu、Al等，它们的含量各自通常为100ppm以下。

另外，优选的是，构成实施方式的氧化物烧结体的单相的晶体相在采用X射线衍射测定(CuKα线)得到的图中，在下述的A～P的区域中观测到衍射峰。

A.24.5°～26.0°

B.31.0°～32.5°

C.32.5°～33.2°

D.33.2°～34.0°

E.34.5°～35.7°

F.35.7°～37.0°

G.38.0°～39.2°

H.39.2°～40.5°

I.43.0°～45.0°

J.46.5°～48.5°

K.55.5°～57.8°

L.57.8°～59.5°

M.59.5°～61.5°

N.65.5°～68.0°

O.68.0°～69.0°

P.69.0°～70.0°

由此，在将该氧化物烧结体用于溅射靶的情况下，能够抑制发生异常放电。因此，根据实施方式，能够抑制由该异常放电引起的颗粒的产生，因此能够提高TFT的生产合格率。

另外，实施方式的氧化物烧结体的相对密度优选为97.0％以上。由此，在将该氧化物烧结体用作溅射靶的情况下，能够使DC溅射的放电状态稳定。此外，实施方式的氧化物烧结体的相对密度更优选为98.0％以上，相对密度进一步优选为99.0％以上。

如果相对密度为97.0％以上，则在将该氧化物烧结体用作溅射靶的情况下，能够使溅射靶中空隙变少，容易防止大气中的气体成分的进入。另外，在溅射中，以该空隙为起点的异常放电以及溅射靶的开裂等变得不易发生。

另外，实施方式的氧化物烧结体的抗弯强度优选为40MPa以上。由此，在使用该氧化物烧结体制造溅射靶时和用该溅射靶进行溅射时，能够抑制氧化物烧结体破损。

此外，实施方式的氧化物烧结体的抗弯强度更优选为50MPa以上，进一步优选为60MPa以上，更进一步优选为70MPa以上。此外，对抗弯强度的上限值并无特别限定，通常为300MPa以下。

另外，实施方式的溅射靶中使用的氧化物烧结体的表面粗糙度的最大高度Ry优选为15.0μm以下。由此，在使用该溅射靶进行溅射时，能够抑制在靶表面产生结瘤。

此外，实施方式的溅射靶中使用的氧化物烧结体的最大高度Ry更优选为11.0μm以下，进一步优选为10.0μm以下。此外，对最大高度Ry的下限值并无特别限定，通常为0.1μm以上。

另外，实施方式的氧化物烧结体的电阻率优选为40mΩ·cm以下。由此，在将该氧化物烧结体用作溅射靶的情况下，使用了价格便宜的DC电源的溅射成为可能，能够提高成膜速率。另外，由此能够抑制异常放电的发生。

此外，实施方式的氧化物烧结体的电阻率更优选为35mΩ·cm以下，电阻率进一步优选为30mΩ·cm以下。此外，对电阻率的下限值并无特别限定，通常为0.1mΩ·cm以上。

另外，实施方式的溅射靶优选溅射靶表面的色差ΔE^＊为10以下。另外，溅射靶的深度方向的色差ΔE^＊也优选为10以下。在该数值满足上述条件的情况下，由于在晶粒直径、组成上无不均匀(偏颇)，因此适合作为溅射靶。

此外，实施方式的溅射靶的整个表面和深度方向的色差ΔE^＊更优选为9以下，色差ΔE^＊进一步优选为8以下。

＜氧化物溅射靶的各制造工序＞

实施方式的氧化物溅射靶例如能够采用以下所示的方法制造。首先，将原料粉末混合。作为原料粉末，通常为In₂O₃粉末、Ga₂O₃粉末和ZnO粉末。

就各原料粉末的混合比率而言，以成为氧化物烧结体中的所期望的构成元素比的方式适当地确定。

各原料粉末优选预先进行干式混合。对该干式混合的方法并无特别限制，能够使用容器旋转型混合机、容器固定型混合机等各种混合机进行混合。其中，优选能够对原料粉末施加剪切力和冲击力来进行高速分散、混合，因此优选例如采用EARTHTECHNICA CO,LTD.制高速混合机等进行混合。通过这样地事先实施干式混合处理，从而使原料粉末均匀地分散、混合，则变得容易得到单相结构的烧结体，另外，色差成为上述的范围，因此优选。

作为由这样地混合的混合粉末制作成型体的方法，例如可列举出薄带连铸法、CIP(Cold Isostatic Pressing：冷等静压法)等。接着，作为成型方法的具体例子，对两种方法分别进行说明。

(薄带连铸法)

关于在此说明的薄带连铸法，其是通过使用分散介质来制备含有混合粉末和有机添加物的浆料，将该浆料浇铸到模具中，将分散介质除去，从而进行成型。能够在此使用的有机添加物为公知的粘结剂、分散剂等。

另外，对制备浆料时使用的分散介质并无特别限制，能够根据目的而从水、醇等中适当地选择使用。另外，对制备浆料的方法也无特别限制，例如能够采用将混合粉末、有机添加物和分散介质装入罐中而进行混合的球磨机混合。将这样地得到的浆料浇铸到模具中，将分散介质除去而制作成型体。能够在此使用的模具为金属模具、石膏模具、加压来进行分散介质除去的树脂模具等。

(CIP法)

关于在此说明的CIP法，其是使用分散介质制备含有混合粉末和有机添加物的浆料，将该浆料喷雾干燥而得到的干燥粉末填充到模具中，进行加压成型。能够在此使用的有机添加物为公知的粘结剂、分散剂等。

另外，对制备浆料时使用的分散介质并无特别限制，能够根据目的而从水、醇等中适当地选择使用。另外，对制备浆料的方法也无特别限制，例如，能够采用下述的球磨机混合：将混合粉末、有机添加物和分散介质装入罐中而进行混合。

将这样地得到的浆料喷雾干燥，制作含水率为1％以下的干燥粉末，将该干燥粉末填充到模具中，采用CIP法加压成型，制作成型体。

接下来，将得到的成型体烧成，制作烧结体。对制作该烧结体的烧成炉并无特别限制，能够使用可在陶瓷烧结体的制造中使用的烧成炉。

烧成温度为1350℃～1580℃，优选为1400℃～1550℃，更优选为1450℃～1550℃。烧成温度越高，越能得到高密度的烧结体，另一方面，从抑制烧结体的组织的肥大化、防止开裂的观点出发，优选在上述温度以下进行控制。另外，如果烧成温度不到1350℃，则形成单相的晶体相变得困难，因此不优选。

接下来，对得到的烧结体进行切削加工。该切削加工使用平面磨削盘等进行。另外，就切削加工后的表面粗糙度的最大高度Ry而言，能够通过选择切削加工中使用的磨刀石的磨粒的大小来适当地控制，如果烧结体的粒径肥大化，则由于肥大粒子的剥离，最大高度Ry变大。

通过将经切削加工的烧结体与基材接合，从而制作溅射靶。对于基材的材质，能够适当地选择不锈钢、铜、钛等。对于接合材料，能够使用铟等低熔点焊料。

实施例

[实施例1]

用EARTHTECHNICA CO.,LTD.制造的高速混合机对平均粒径为0.6μm的In₂O₃粉末、平均粒径为1.5μm的Ga₂O₃粉末和平均粒径为0.8μm的ZnO粉末进行干式混合，制备混合粉末。

需要说明的是，原料粉末的平均粒径使用日机装株式会社制造的粒度分布测定装置HRA来测定。在该测定时，溶剂使用水，用测定物质在折射率为2.20下测定。另外，对于以下记载的原料粉末的平均粒径也设定为同样的测定条件。需要说明的是，原料粉末的平均粒径为采用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的累计体积为50容量％处的体积累计粒径D₅₀。

此外，在该混合粉末的制备时，以所有原料粉末中所含的金属元素的原子比成为In/(In+Ga+Zn)＝0.1、Ga/(In+Ga+Zn)＝0.3、Zn/(In+Ga+Zn)＝0.6的方式配合各原料粉末。

接下来，在制备了混合粉末的罐中，加入相对于混合粉末为0.2质量％的粘结剂、相对于混合粉末为0.6质量％的分散剂和相对于混合粉末为20质量％的水，进行球磨机混合而制备浆料。

接下来，将制备的浆料浇铸到夹持着过滤器的金属制的模具中，进行排水而得到了成型体。接下来，将该成型体烧成而制作烧结体。该烧成在烧成温度为1500℃、烧成时间为10小时、升温速度为100℃/小时、降温速度为100℃/小时下进行。

接下来，对得到的烧结体进行切削加工，得到了宽210mm×长710mm×厚6mm的溅射靶。此外，在该切削加工中使用了#170的磨石。

[实施例2～3]

使用与实施例1同样的方法，得到了溅射靶。此外，在实施例2～3中，在混合粉末的制备时，以所有原料粉末中所含的金属元素的原子比成为表1中记载的原子比的方式配合各原料粉末。

[比较例1～3]

在比较例1～3中，在混合粉末的制备时，以所有原料粉末中所含的金属元素的原子比成为In/(In+Ga+Zn)＝0.1、Ga/(In+Ga+Zn)＝0.3、Zn/(In+Ga+Zn)＝0.6的方式配合各原料粉末。此外，使烧成温度成为表1中记载的温度，另外，在比较例2中没有进行干式混合。除此以外，使用与实施例1同样的方法得到了溅射靶。

此外，在实施例1～3和比较例1～3中，确认了制备各原料粉末时计量的各金属元素的原子比与得到的氧化物烧结体中的各金属元素的原子比相等。氧化物烧结体中的各金属元素的原子比例如能够采用ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic EmissionSpectroscopy：电感耦合等离子体发射光谱法)测定。

接着，对于上述得到的实施例1～3和比较例1～3的溅射靶进行了相对密度的测定。该相对密度基于阿基米德法来测定。

具体地说，用溅射靶的空中质量除以体积(烧结体的水中质量/计量温度下的水比重)，将相对于理论密度ρ(g/cm³)的百分率的值设定为相对密度(单位：％)。

另外，该理论密度ρ(g/cm³)由氧化物烧结体的制造中使用的原料粉末的质量％和密度算出。具体地说，根据下述的式(10)算出。

ρ＝{(C₁/100)/ρ₁+(C₂/100)/ρ₂+(C₃/100)/ρ₃}^-1(10)

此外，上述式中的C₁～C₃和ρ₁～ρ₃分别表示以下的值。

·C₁：氧化物烧结体的制造中使用的In₂O₃粉末的质量％

·ρ₁：In₂O₃的密度(7.18g/cm³)

·C₂：氧化物烧结体的制造中使用的Ga₂O₃粉末的质量％

·ρ₂：Ga₂O₃的密度(5.95g/cm³)

·C₃：氧化物烧结体的制造中使用的ZnO粉末的质量％

·ρ₃：ZnO的密度(5.60g/cm³)

接着，对于上述得到的实施例1～3和比较例1～3的溅射靶，分别进行了电阻率(体电阻)的测定。

具体地说，使用三菱化学株式会社制Loresta(注册商标)HP MCP-T410(串联4探针探头型ESP)，使探头接触加工后的氧化物烧结体的表面，采用AUTO RANGE模式测定。测定部位设定为氧化物烧结体的中央附近和四角合计5处，将各测定值的平均值作为该烧结体的体电阻值。

接着，对于上述得到的实施例1～3和比较例1～3的溅射靶，分别进行了抗弯强度的测定。就该抗弯强度而言，使用通过导线放电加工从氧化物烧结体切出的试样片(全长为36mm以上、宽为4.0mm、厚为3.0mm)，按照JIS-R-1601(精细陶瓷的弯曲强度试验方法)的3点弯曲强度的测定方法来测定。

其中，对于上述的实施例1～3和比较例1～3，将混合粉末时含有的各元素的原子比、氧化物烧结体制造时的干式混合的有无、烧成温度、氧化物烧结体的相对密度、电阻率(体电阻)和抗弯强度的测定结果示于表1中。

表1

可知实施例1～3的氧化物烧结体的相对密度全部为97.0％以上。因此，根据实施方式，在将该氧化物烧结体用作溅射靶的情况下，能够使DC溅射的放电状态稳定。

另外，可知实施例1～3的氧化物烧结体的电阻率全部为40mΩ·cm以下。因此，根据实施方式，在将氧化物烧结体用作溅射靶的情况下，使用价格便宜的DC电源的溅射成为可能，能够提高成膜速率。

另外，可知实施例1～3的氧化物烧结体的抗弯强度全部为40MPa以上。因此，根据实施方式，在使用该氧化物烧结体制造溅射靶时和用该溅射靶进行溅射时，能够抑制氧化物烧结体破损。

接着，使用扫描型电子显微镜(SEM：Scanning Electron Microscope)观察上述得到的实施例1～3和比较例1～3的溅射靶的表面，与此同时进行了晶体的平均粒径的测定。

具体地说，对于将氧化物烧结体切断而得到的切断面，使用砂纸#180、#400、#800、#1000、#2000分阶段地研磨，最后进行抛光研磨而整饰为镜面。

然后，在40℃的蚀刻液(将硝酸(60～61％水溶液、关东化学株式会社制造)、盐酸(35.0～37.0％水溶液、关东化学株式会社制造)和纯水以体积比HCl：H₂O：HNO₃＝1：1：0.08的比例混合)中浸渍2分钟，进行了蚀刻。

然后，对显现出的面使用扫描型电子显微镜(SU3500、株式会社日立高新技术制造)进行观察。需要说明的是，在平均粒径的测定中，以500倍的倍率随机地在10个视场拍摄175μm×250μm的范围的BSE-COMP像，得到了组织的SEM图像。

另外，在粒子解析中使用了美国国立卫生研究所(NIH：National Institutes ofHealth)提供的图像处理软件ImageJ 1.51k(http://imageJ.nih.gov/ij/)。

首先，沿着晶界进行描绘，全部的描绘完成后，进行图像修正(Image→Adjust→Threshold)，根据需要将图像修正后残留的噪声除去(Process→Noise→Despeckle)。

然后，实施粒子解析(Analyze→Analyze Particles)，得到了各粒子中的面积后，算出面积圆当量直径。将在10个视场中算出的全部粒子的面积圆当量直径的平均值作为本发明中的平均粒径。

图1和图2为实施例1中的氧化物烧结体的SEM图像。需要说明的是，图1和图2中，看起来为黑色的部分是由表面研磨产生的缺损部分。如图1和图2中所示那样，可知实施例1的氧化物烧结体由单相的晶体相构成。

图3为比较例2中的氧化物烧结体的SEM图像。需要说明的是，在图3中，看起来为黑色的部分是铟变少的相(贫In相)。如图3中所示那样，可知比较例2的氧化物烧结体由复相的晶体相构成。

接着，对于上述得到的实施例1～3和比较例1～3的氧化物烧结体，分别进行X射线衍射(X-Ray Diffraction：XRD)测定，得到了X射线衍射图。

此外，该X射线衍射测定的具体测定条件如下所述。

·装置：SmartLab(Rigaku Corporation制造、注册商标)

·线源：CuKα线

·管电压：40kV

·管电流：30mA

·扫描速度：5度/分钟

·步阶：0.02度

·扫描范围：2θ＝20度～70度

图4为实施例1中的氧化物烧结体的X射线衍射图。如图4中所示那样，在实施例1的X射线衍射图中，在衍射角2θ为20°～70°的范围中，在下述的A～P的区域中观测到衍射峰。

A.24.5°～26.0°

B.31.0°～32.5°

C.32.5°～33.2°

D.33.2°～34.0°

E.34.5°～35.7°

F.35.7°～37.0°

G.38.0°～39.2°

H.39.2°～40.5°

I.43.0°～45.0°

J.46.5°～48.5°

K.55.5°～57.8°

L.57.8°～59.5°

M.59.5°～61.5°

N.65.5°～68.0°

O.68.0°～69.0°

P.69.0°～70.0°

如上所述，实施例1的氧化物烧结体由单相的晶体相构成，因此可知在上述的A～P的区域中所观测到的衍射峰起因于该单相的晶体相。换言之，采用该X射线衍射测定中得到的图，可鉴定构成实施例1的氧化物烧结体的单相的晶体相。

图5为对实施例1中的氧化物烧结体的X射线衍射图与InGaZnO₄、In₂Ga₂ZnO₇和Ga₂ZnO₄的X射线衍射图中的峰位置进行比较的图。

如图5中所示那样，可知构成实施例1的氧化物烧结体的单相的晶体相在与已知的晶体相(在此，为InGaZnO₄、In₂Ga₂ZnO₇和Ga₂ZnO₄)不同的峰位置处观测到衍射峰。在此，“已知的晶体相”是指“在JCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standards)卡片中注册了X射线衍射图的峰位置的晶体相”的含义。

即，可知构成实施例1的氧化物烧结体的单相的晶体相是目前为止未知的晶体相。

接着，对于上述得到的实施例1～3和比较例1～3的溅射靶，各自进行了表面粗糙度的最大高度Ry的测定。具体地说，使用表面粗糙度测定器(SJ-210/MitutoyoCorporation制造)测定了溅射面的最大高度Ry。测定溅射面的10处，将其最大值作为该溅射靶的最大高度Ry。将测定结果示于表2。

接着，在上述得到的实施例1～3和比较例1～3的溅射靶中，各自进行了表面内的色差ΔE^＊和深度方向的色差ΔE^＊的测定。需要说明的是，“色差ΔE^＊”为将两个颜色的差异进行数值化而得到的指标。

关于该表面内的最大色差ΔE^＊，其是以如下的方式测定和评价：对于经切削加工的溅射靶的表面，在x轴、y轴方向上以50mm间隔使用色差计(柯尼卡美能达株式会社制造、色彩色差计CP-300)测定，将测定的各点的L值、a值和b值用CIE1976空间评价。然后，由测定的各点中的2点的L值、a值和b值的差分ΔL、Δa、Δb，用所有的2点的组合由下述式(11)求出色差ΔE^＊，将求出的多个色差ΔE^＊的最大值设定为表面内的最大色差ΔE^＊。

ΔE^＊＝((ΔL)²+(Δa)²+(Δb)²)^1/2(11)

另外，关于深度方向的最大色差ΔE^＊，其是以如下的方式测定和评价：在经切削加工的溅射靶的任意的部位，每次切削加工0.5mm，在直至溅射靶的中央部为止的各深度使用色差计测定，用CIE1976空间对测定的各点的L值、a值和b值进行了评价。然后，由测定的各点中的2点的L值、a值和b值的差分ΔL、Δa、Δb，用所有的2点的组合来求出色差ΔE^＊，将求出的多个色差ΔE^＊的最大值设定为深度方向的最大色差ΔE^＊。

其中，为了由电弧(异常放电)的发生量进行靶的评价，将作为低熔点焊料的铟用作接合材料，将实施例1～3和比较例1～3中得到的溅射靶接合于铜制的基材。

接着，使用实施例1～3和比较例1～3的溅射靶进行溅射，由电弧(异常放电)的发生量进行了靶的评价。将评价结果示于表2中。

(电弧评价)

A：非常少。

B：多。

C：非常多。

其中，对于上述的实施例1～3和比较例1～3，将混合粉末时含有的各元素的原子比、溅射靶中使用的氧化物烧结体的晶体相、平均粒径、表面粗糙度的最大高度Ry、面内方向的最大色差ΔE^＊、深度方向的最大色差ΔE^＊和电弧评价的测定结果示于表2中。

表2

就实施例1～3的氧化物烧结体而言，可知晶体相全部由单相构成。因此，根据实施方式，如由电弧评价的结果可知那样，在将该氧化物烧结体用于溅射靶的情况下，能够稳定地进行溅射。

另外，可知实施例1～3的氧化物烧结体的平均粒径全部为15.0μm以下。因此，根据实施方式，在对该氧化物烧结体进行磨削加工时，通过大的晶粒从表面剥落，从而能够抑制表面变粗糙。

另外，可知实施例1～3的溅射靶的氧化物烧结体的表面粗糙度的最大高度Ry全部为15.0μm以下。因此，根据实施方式，在溅射时，能够抑制在靶表面产生结瘤。

可知实施例1～3的溅射靶的面内方向和深度方向的最大色差ΔE^＊为10以下。因此，根据实施方式，由于晶粒直径、组成无不均匀(偏颇)，因此适合作为溅射靶。

以上对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限于上述的实施方式，只要不脱离其主旨，可进行各种变更。例如，在实施方式中，对于使用板状的氧化物烧结体制作溅射靶的例子进行了表示，但氧化物烧结体的形状不限于板状，也可以是圆筒状等形状。

进一步的效果和变形例能够由本领域技术人员容易地导出。因此，本发明的更广泛的方案并不限于以上那样表示且记述的特定细节和代表性的实施方式。因此，可在不脱离由所附的权利要求及其等同物定义的总的发明概念的精神或范围的情况下进行各种变更。

Claims (11)

1.一种氧化物烧结体，其以满足以下的式(1)～(3)的原子比含有铟、镓和锌，其由单相的晶体相构成，对于所述晶体相，在采用以CuKα线为线源的X射线衍射测定得到的图中，在以下的A～P的区域观测到衍射峰，

0.01≤In/(In+Ga+Zn)＜0.20 (1)

0.10≤Ga/(In+Ga+Zn)≤0.49 (2)

0.50≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.89 (3)

A.24.5°～26.0°

B.31.0°～32.5°

C.32.5°～33.2°

D.33.2°～34.0°

E.34.5°～35.7°

F.35.7°～37.0°

G.38.0°～39.2°

H.39.2°～40.5°

I.43.0°～45.0°

J.46.5°～48.5°

K.55.5°～57.8°

L.57.8°～59.5°

M.59.5°～61.5°

N.65.5°～68.0°

O.68.0°～69.0°

P.69.0°～70.0°。

2.根据权利要求1所述的氧化物烧结体，其以满足以下的式(4)～(6)的原子比含有铟、镓和锌，

0.05≤In/(In+Ga+Zn)≤0.15 (4)

0.15≤Ga/(In+Ga+Zn)≤0.45 (5)

0.50≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.80 (6)。

3.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其以满足以下的式(7)～(9)的原子比含有铟、镓和锌，

0.05≤In/(In+Ga+Zn)≤0.15 (7)

0.20≤Ga/(In+Ga+Zn)≤0.40 (8)

0.50≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.70 (9)。

4.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其中，所述晶体相的平均粒径为15.0μm以下。

5.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其相对密度为97.0％以上。

6.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其抗弯强度为40MPa以上。

7.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其电阻率为40mΩ·cm以下。

8.一种溅射靶，其由权利要求1～7中任一项所述的氧化物烧结体制成。

9.根据权利要求8所述的溅射靶，其表面粗糙度的最大高度Ry为15.0μm以下。

10.根据权利要求8或9所述的溅射靶，其色差ΔE^＊为10以下。

11.一种氧化物薄膜的制造方法，其中，对权利要求8～10中任一项所述的溅射靶进行溅射而成膜。

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