KR100799073B1 - 스퍼터링 타겟트와 광 정보기록매체 및 그 제조방법 - Google Patents

스퍼터링 타겟트와 광 정보기록매체 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

SnO2를 주성분으로 하는 In2O3-ZnO-SnO2계 복합산화물에 Ta, Y 중 어느 1종(種) 또는 2종의 원소의 산화물을 첨가한 재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트. 막의 비정질성(非晶質性)이 안정하고, 성막 속도가 빠르고, 기록층과의 밀착성, 기계특성이 우수하며, 투과율이 높고, 비유화물 계로 구성되어있기 때문에, 인접하는 반사층, 기록층의 열화(劣化)가 생기기 어려운 광 정보기록매체용 박막(특히 보호막으로서의 사용) 및 그 제조방법과 이들에 적용할 수 있는 스퍼터 타겟트에 관한 것이며, 이것에 의하여 광 정보기록매체의 특성의 향상 및 생산성을 대폭 개선하는 것을 목적으로 한다.
광정보기록매체

Description

스퍼터링 타겟트와 광 정보기록매체 및 그 제조방법{SPUTTERING TARGET, OPTICAL INFORMATION RECORDING MEDIUM AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 스퍼터 막의 비 정질성(非晶質性)이 안정되고, 성막(成膜) 속도가 빠르고, 기록층과의 밀착성, 기계특성이 우수하며, 또한 투과율이 높고, 비유화물 계(非硫化物系)로 구성되어 있기 때문에, 인접하는 반사층, 기록층의 열화(劣化)가 생기기 어려운 광(光) 정보기록매체용 박막(특히 보호막으로서의 사용) 및 그 제조방법과 이들에 적용할 수 있는 스퍼터 타겟트에 관한 것이다.
종래 주로 상(相)변화형의 광 정보기록매체의 보호층에 일반적으로 사용되는 ZnS-SiO2는 광학특성, 열특성, 기록층과의 밀착성 등에 있어서, 우수한 특성을 가지이고 있어, 넓게 사용되고 있다.
그러나, 요즘 블루 레이(Blue-Ray)로 대표되는 다시 쓰기(rewritable:改書) 형 DVD는, 더욱이 다시 쓰기 회수의 증가, 대용량화, 고속기록화가 요구되어 지고 있다.
광 정보기록매체의 다시 쓰기 회수 등이 열화 하는 원인의 하나로서, 보호층 ZnS-SiO2에 끼워져 있는 것처럼 배치된 기록층재(材)에로, ZnS-SiO2부터의 유황성분의 확산을 들 수 있다.
또한 대용량화, 고속기록화를 위해 고(高)반사율로 고(高)열전도특성을 가지는 순Ag 또는 Ag합금이 반사층재(材)로 사용되어 지게 되었지만, 이와 같은 반사층도 보호층재인 ZnS-SiO2와 접(接)하게 배치되어 있다.
따라서 이 경우도 동일하게 ZnS-SiO2로부터의 유황성분의 확산에 의해 순Ag 또는 Ag합금 반사층 재도 부식 열화(劣化) 하여, 광 정보기록매체의 반사율 등의 특성 열화를 야기 시키는 원인이 되어 있다.
이들 유황성분의 확산방지 대책으로서 반사층과 보호층, 기록층과 보호층의 사이에 질화물(窒化物)이나 탄화물(炭化物)을 주성분으로 한 중간층을 마련한 구성으로 하는 것도 행하여지고 있다. 그러나 이것은 적층수(積層數)의 증가로 되어, 처리율(throughput) 저하, 비용이 증가하게 되는 문제점을 발생시키고 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 보호층재에 유화물을 포함하지 않는 산화물만의 재료로 바꾸어, ZnS-SiO2와 동등 이상의 광학특성, 비정질 안전성을 가지는 재료계를 찾아내는 것이 급선무가 되어 있다.
또한 ZnS-SiO2등의 세라믹스 타겟트는 벌크 저항치가 높기 때문에 직류 스퍼터링 장치에 의해 성막할 수 없고, 통상 고주파 스퍼터링(RF) 장치가 사용되고 있 다.
그러나 이 고주파 스퍼터링(RF) 장치는 장치 자체가 고가일 뿐 아니라 스퍼터링 효율이 나쁘며, 전력 소비량이 크고, 제어가 복잡하며, 성막 속도도 느리다는 많은 결점이 있다.
또한 성막 속도를 높이기 위해 고전력을 가하는 경우, 기판 온도가 상승하여, 폴리카보네이트제(製) 기판의 변형을 야기 시키는 문제가 있다.
상기의 것으로부터 ZnS의 사용, 즉 유황성분을 함유하지 않은 투명도전 재료가 제안되고 있다(특허문헌 1, 특허문헌 2 참조).
그러나 특허문헌 1은 광학특성 및 비정질성이 떨어지는 영역을 포함하는 문제가 있으며, 또한 특허문헌 2는 충분한 성막 속도를 얻지 못하고, 비정질성이 떨어지는 영역을 포함한다는 문제가 있다.
특허문헌 1: 일본 특개2000-256059호 공보
특허문헌 2: 일본 특개2000-256061호 공보
(발명의 개시)
본 발명은 막의 비정질성이 안정하며, 성막 속도가 빠르고, 기록층과의 밀착성, 기계특성이 우수하며, 또한 투과율이 높고, 비유화물 계로 구성하는 것에 의해 인접하는 반사층, 기록층의 열화가 생기기 어려운 광 정보기록매체용 박막(특히 보호막으로서의 사용) 및 그 제조방법과 이들에 적용할 수 있는 스퍼터링 타겟트에 관한 것이며, 이것에 의해 광 정보기록매체의 특성의 향상 및 생산성을 대폭 개선하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위하여 본 발명자들은 예의(銳意)연구를 행한 결과, 종래의 보호층재 ZnS-SiO2를 아래에 제시하는 유화 물을 포함하지 않는 산화물만의 재료로 바꾸어, 즉 ZnS-SiO2와 동등의 광학특성 및 비정질 안정성을 확보하고, 또한 고속 성막이 가능하며, 광 정보기록매체의 특성개선, 생산성 향상이 가능하다는 것을 알아내었다.
본 발명은 이 알아낸 것을 기초로 하여,
1) SnO2를 주성분으로 하는 In2O3-ZnO-SnO2 계 복합산화물에 Ta, Y 중 어느 1종(種) 또는 2종의 원소의 산화물을 첨가한 재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트.
2) Ta, Y 중 어느 하나의 1종 또는 2종의 원소를 A라고 했을 때, 각각의 원소 비(比)가 In/(In+Zn+Sn+A)=0.005~0.41, Zn/(In+Zn+Sn+A)=0.03~0.45, Sn/(In+Zn+
Sn+A)=0.13~0.82, A/(In+Zn+Sn+A)=0.08~0.66으로 구성되는 산화물인 것을 특징으로 하는 1에 기재된 스퍼터링 타겟트.
3) Ta, Y 중 어느 하나의 1종 또는 2종의 원소를 A라고 했을 때, (Sn+A)
/(In+Zn+Sn+A)=0.45~0.92로 구성되는 산화물인 것을 특징으로 하는 1 또는 2에 기재된 스퍼터링 타겟트를 제공한다.
또한 본 발명은,
4) 상대밀도가 90% 이상인 것을 특징으로 하는 1~3의 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타겟트.
5) 상기 1~4의 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타겟트를 사용하여 적어도 박막으로서 광 정보기록매체 구조의 일부를 형성하는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체 및 그 제조방법.
6) 상기 1~5의 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타겟트를 사용하여 적어도 박막으로서 광 정보기록매체 구조의 일부를 형성하고, 또한 기록층 또는 반사층과 인접하여 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체 및 그 제조방법을 제공한다.
(발명의 실시 형태)
본 발명의 스퍼터링 타겟트는 SnO2를 주성분으로 하는 In2O3-ZnO-SnO2계 복합 산화물에 Ta, Y 중 어느 하나의 1종 또는 2종의 원소의 산화물을 첨가한 재료로 이루어진다. 이 재료는 광학특성 및 막의 비정질성이 안정되어 있고, 상변화형 광 기록매체의 보호층재에 적합하며, 스퍼터 성막 속도도 빠르다는 것이 판명되었다.
본 재료 계에 다시 Ta2O5, Y2O3를 적당량 첨가하는 것에 의해 더욱 비정질성이 안정되고, 투과율을 향상시킬 수 있기 때문에, 다시 쓰기 속도가 빠른 상변화 기록매체나 청색 레이저 계의 상 변화 기록매체용 보호층재에 적합하다.
또한, 특히 본 발명의 스퍼터링 타겟트는 Ta, Y 중 어느 하나의 1종 또는 2종의 원소를 A라고 하였을 때, 각각의 원소비가 In/(In+Zn+Sn+A)=0.005~0.41, Zn/(In+Zn+Sn+A)=0.03~0.45,Sn/(In+Zn+Sn+A)=0.13~0.82, A/(In+Zn+Sn+A)=0.08~0.66
으로 구성된 산화물인 것이 바람직하다. 이것은 비정질 안정성을 유지하면서 또한 광학특성의 양호한 범위를 가지기 때문이다. 상기 수치 범위를 일탈(逸脫)하는 경우에는 상기 특성이 나쁘게 되는 경향이 있다.
또한 본 발명의 스퍼터링 타겟트는 Ta, Y 중 어느 하나의 1종 또는 2종의 원소를 A라고 했을 때, (Sn+A)/(In+Zn+Sn+A)=0.45~0.92 로 구성된 산화물인 재료로 구성하는 것도 가능하다. 이것에 의해 광학특성 및 성막 속도를 더욱 개선할 수 있다.
또한 본 발명의 스퍼터링 타겟트는 상대밀도가 90% 이상으로 하는 것이 가능하다. 밀도의 향상은 스퍼터 막의 균일성을 높이고, 또한 스퍼터링 시의 파티클 발생을 억제할 수 있는 효과를 가진다.
상기에서 말한 스퍼터링 타겟트를 사용하여, 적어도 박막으로서 광정보기록매체구조의 일부를 형성하는 광 정보기록매체를 제공하는 것이 가능하다. 또한 상기 스퍼터링 타겟트를 사용하여, 적어도 박막으로서 광 정보기록매체의 구조의 일부를 형성하며, 더욱이 기록층 또는 반사층과 인접하여 배치되어 있는 광 정보기록매체를 제작하는 것이 가능하다.
본 발명은 이와 같이 In2O3와 ZnO와 SnO2의 산화물로 구성된 SnO2를 주성분으로 하는 재료로 하는 것에 의해 도전성을 보유시킬 수 있으며, 이것에 의해 직류 스퍼터(DC 스퍼터)에 의해 박막을 형성하는 것도 선택된 재료에 의해 가능하게 된다.
DC 스퍼터링은 RF 스퍼터링에 비교하여, 성막 속도가 빠르고, 스퍼터링 효율이 좋다는 점에서 뛰어나다. 또한 DC 스퍼터링 장치는 가격이 싸고, 제어가 용이 하며, 전력의 소비량도 적게 든다는 이점이 있다.
또한 광학특성을 조정하는 것에 의해, 보호막 자체의 막 두께를 얇게 하는 것도 가능하기 때문에 생산성 향상, 기판 가열방지 효과를 더욱 발휘할 수 있다.
더욱이 본 발명의 스퍼터링 타겟트를 사용하여 형성된 박막은 광 정보기록매체의 구조의 일부를 형성하고, 기록층 또는 반사층과 인접하여 배치되지만, 상기와 같이 ZnS를 사용하고 있지 않기 때문에, S에 의한 오염이 없고, 보호층에 끼워지게 배치된 기록층 재에로의 유황성분의 확산이 없어지고, 이것에 의한 기록층의 열화가 없어진다는 현저한 효과가 있다.
또한 대용량화, 고속기록화를 위하여, 고 반사율이며, 고열전도 특성을 가지는 순Ag 또는 Ag합금이 반사층 재로 사용되게 되었지만, 이 인접하는 반사층에로의 유황성분의 확산도 없어지고, 동일하게 반사층재가 부식 열화 하여, 광 정보기록매체의 반사율 등의 특성 열화를 일으키는 원인이 모두 없어지는 우수한 효과를 가진다.
본 발명의 스퍼터링 타겟트는 평균 입경이 5㎛이하인 각 구성원소의 산화물 분말을 상압(常壓) 소결 또는 고온 가압(高溫加壓) 소결하는 것에 의하여 제조할 수 있다. 이것에 의해 상대밀도가 90%이상을 가지는 스퍼터링 타겟트를 얻을 수 있다. 이 경우 소결 전에 산화 주석을 주성분으로 한 산화물 분말을 800~1300℃에서 가소(假燒)하는 것이 바람직하다. 이 가소 후, 3㎛이하로 분쇄하여 소결용의 원료로 한다.
또한 본 발명의 스퍼터링 타겟트를 사용하는 것에 의해, 생산성이 향상되고, 품질이 우수한 재료를 얻을 수 있으며, 광 디스크 보호막을 갖는 광 기록매체를 저 비용으로 안정하게 제조할 수 있다는 현저한 효과가 있다.
본 발명의 스퍼터링 타겟트의 밀도 향상은 공공(空孔)을 감소시켜 결정입자를 미세화하여, 타겟트의 스퍼터 면을 균일하고 평활(平滑)하게 하는 것이 가능하기 때문에, 스퍼터링 시의 파티클이나 노즐을 저감시키며, 또한 타겟트 수명(life)도 길게 하는 것이 가능하다는 현저한 효과를 가지며, 품질의 격차가 적어 량(量) 생산을 향상시킬 수 있다.
이하 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 단 본 실시예는 어디까지나 일예이며, 이 예에 의해 아무것도 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허 청구범위에 의해서만 제한되는 것이며, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 여러 가지 변형을 포함하는 것이다.
(실시예 1-6)
4N 상당에서 5㎛이하의 In2O3분말, SnO2분말, Ta2O5분말, Y2O3분말 및 4N상당 에서 평균 입경 5㎛이하의 ZnO분말을 준비하고, 표1 및 표2에 나타낸 조성이 되도록 조합하여, 습식혼합(濕式混合)하여, 건조 후, 1100℃에서 가소 하였다.
다시 이 가소 분말을 평균 입경 1㎛상당까지 습식 미분쇄(濕式黴粉碎)한 후, 바인더를 첨가하고 스프레이 드라이어로서 조립(造粒)하였다. 이 조립분말을 냉간에서 가압형성하여, 산소분위기, 1300℃에서 상압 소결하고, 이 소결재(材)를 기계가공으로 타겟트 형상으로 마무리하였다. 이 타겟트의 구성성분, 조성비(In/In+Zn+Sn+A), Zn/(In+Zn+Sn+A), Sn/(In+Zn+Sn+A), A/(In+Zn+Sn+A))를 표1 및 표2에 나타낸다.
Figure 112006064920360-pct00001
Figure 112006064920360-pct00002
상기의 마무리가공 한 6inchφ 사이즈의 타겟트를 사용하여, 스퍼터링을 행하였다. 스퍼터 조건은 DC스퍼터, RF스퍼터, 스퍼터 파워 1000W, Ar가스압 0.5Pa로 하여, 목표 막두께 1500Å로 성막 하였다.
성막 샘플의 투과율(파장633nm)%, 굴절률(파장633nm), 비정질성(성막 샘플의 아닐(anneal)처리(600℃×30min, Ar분위기)를 실시하였다. XRD(Cu-Kα,40kV, 30mA)에 의한 측정에 있어서 2θ=20-60℃의 범위의 미성막 유리기판에 대한 최대 피크 강도로 나타내었다.), 또한 스퍼터 방식 및 성막 속도(Å/sec)를 측정한 결과 등을 표1 및 표2에 나타낸다.
이상의 결과, 실시예 1-6의 스퍼터링 타겟트는 상대밀도가 90~98에 달하며, 안정된 DC 또는 RF 스퍼터가 되었다. 그리고 성막속도가 1.8~4.5Å/sec가 달성되어 매우 양호한 스퍼터성을 가졌다.
스퍼터막의 투과율은 95~98%(633nm)에 달하고, 굴절률은 2.0~2.2이며, 또한 특정의 결정 피크는 보이지 않고, 안정된 비정질성(1.0~1.3)을 가지고 있다.
본 실시예의 타겟트는 ZnS를 사용하고 있지 않기 때문에, 유황의 확산·오염에 의한 광 정보기록매체의 특성 열화는 생기지 않는다. 또한, 후술하는 비교예에 비교하여, 성막 샘플의 투과율, 굴절률, 비정질의 안정성, 타겟트 밀도, 성막 속도의 어느 것도 양호한 값을 나타내고, 선택되는 성분조성에 의해서는 DC스퍼터도 가능하였다.
(비교예 1-5)
표1 및 표2에 나타난 바와 같이 본원 발명의 조건과는 다른 원료분말의 성분 및 조성비의 재료, 특히 비교예 5에 있어서는 ZnS 원료분말을 준비하여, 이것을 실시예와 동일한 조건에서 타겟트를 제작하고, 이 타겟트를 사용하여 스퍼터 막을 형성하였다. 이 결과를 동일하게 표1 및 표2에 나타낸다.
본 발명의 조성비로부터 일탈하는 비교예의 성분·조성, 예를 들면 비교예 1에 대하여는 Sn산화물 함유량이 많고, 또한 Ta산화물 함유량이 적기 때문에 성막 속도는 빠르나 투과율: 82%, 굴절률: 2.3 및 비정질성: 2.0이라는 나쁜 결과가 되었다.
비교예 2는 Zn산화물량이 적고, 또한 Ta산화물량이 많기 때문에 비정질성이 떨어지고 성막 속도가 0.5Å/sec라는 현저하게 나쁜 결과가 되었다.
비교예 3에 대하여는 In산화물량이 많고, Y산화물량이 적기 때문에, 투과율이 89로 나쁘고, 비정질도 3.1이라는 나쁜 결과가 되었다.
비교예 4에 대하여는 ZnO가 많고, 반대로 SnO2가 적기 때문에 비정질성이 떨어지고, 성막 속도가 0.4Å/sec라는 현저하게 나쁜 결과가 되었다.
또한 특히 비교예 5는 ZnS가 많이 함유되어 있고, 유황에 의한 오염의 위험이 있는 재료이다.
본 발명의 스퍼터링 타겟트를 사용하여 형성된 박막은 광 정보기록매체의 구조의 일부를 형성하여, ZnS를 사용하고 있지 않기 때문에, 기록층재에의 유황성분의 확산이 없어지고, 이것에 의한 기록층의 열화가 없어진다는 현저한 효과가 있다. 또한 인접하는 고 반사율에서 고열전도특성을 가지는 순Ag 또는 Ag합금을 반사층에 사용한 경우에는 이 반사층에로의 유황성분의 확산도 없어지고, 반사층이 부식 열화하여 특성(特性) 열화를 일으키는 원인이 모두 없어진다는 뛰어난 효과를 가진다.
또한 비정질성이 안정화되는 것과 함께 타겟트에 도전성이 부여되고, 상대밀도가 90%이상의 고밀도화에 의하여, 재료에 의해서는 안정된 DC스퍼터를 가능하게 한다. 그리고 이 DC스퍼터링의 특징인 스퍼터의 제어성을 용이하게 하고, 성막 속도를 높여, 스퍼터링 효과를 향상시키는 것이 가능하다는 현저한 효과를 가진다. 또한 성막 할 때의 스퍼터 시에 발생하는 파티클이나 노즐을 저감시키고, 품질의 격차가 적어 량(量) 생산을 향상시키는 것이 가능하여, 광디스크 보호막을 가지는 광 기록매체를 저비용으로 안정하게 제조할 수 있다는 현저한 효과가 있다.

Claims (7)

  1. 삭제
  2. In2O3-ZnO-SnO2계 복합 산화물에 Ta, Y의 어느 1종 또는 2종의 원소의 산화물을 첨가한 재료로 이루어지며, Ta, Y 중 어느 1종 또는 2종의 원소를 A라고 했을 때, 각각의 원소비(比)가 In/(In+Zn+Sn+A)=0.005~0.41, Zn/(In+Zn+Sn+A)=0.03~0.45, Sn/(In+Zn+Sn+A)=0.13~0.82, A/(In+Zn+Sn+A)=0.08~0.66으로 구성된 산화물인 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체에 사용하는 박막을 형성하기 위한 스퍼터링 타겟트.
  3. 제2항에 있어서, Ta, Y 중 어느 하나의 1종 또는 2종의 원소를 A라고 했을 때, (Sn+A)/(In+Zn+Sn+A)=0.45~0.92 로 구성된 산화물인 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체에 사용하는 박막을 형성하기 위한 스퍼터링 타겟트.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상대밀도가 90%이상인 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체에 사용하는 박막을 형성하기 위한 스퍼터링 타겟트.
  5. In2O3-ZnO-SnO2계 복합 산화물에 Ta, Y의 어느 1종 또는 2종의 원소의 산화물을 첨가한 재료로 이루어지며, Ta, Y 중 어느 1종 또는 2종의 원소를 A라고 했을 때, 각각의 원소비(比)가 In/(In+Zn+Sn+A)=0.005~0.41, Zn/(In+Zn+Sn+A)=0.03~0.45, Sn/(In+Zn+Sn+A)=0.13~0.82, A/(In+Zn+Sn+A)=0.08~0.66의 산화물로 이루어진 타겟트를 사용하여 스퍼터링 하여, 광 정보기록매체용 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, Ta, Y 중 어느 하나의 1종 또는 2종의 원소를 A라고 했을 때, (Sn+A)/(In+Zn+Sn+A)=0.45~0.92 로 구성된 산화물로 이루어진 타겟트를 사용하여 스퍼터링 하여, 광 정보기록매체용 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체의 제조방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 광 정보기록매체용 박막을 기록층 또는 반사층과 인접시켜 형성하는 것을 특징으로 하는 광 정보기록매체의 제조방법.
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