TWI426145B - Sputtering target and amorphous optical film - Google Patents

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Description

濺鍍靶及非晶質性光學薄膜
本發明係關於一種用以形成光學薄膜的濺鍍靶，其濺鍍膜於接近400nm的藍光雷射之波長區域的消光係數獲得改善、且非晶質性安定；本發明另關於一種使用該濺鍍靶於基板上成膜之非晶質性光學薄膜。
以往，作為相變化型的光資訊記錄媒體的保護層，主要是使用ZnS-SiO2 膜。該ZnS-SiO2 膜具有優異的光學特性、熱特性及與記錄層之密合性等特徵。然而，當今以Blue-Ray為代表的可重覆讀寫式DVD，進一步被強烈要求增加可重覆讀寫的次數、大容量化、以及高速記錄化。
作為光資訊記錄媒體的可重覆讀寫次數劣化的原因之一，可舉出ZnS-SiO2 中的硫成分擴散到配置於保護層ZnS-SiO2 之間的記錄層材。
又，雖然為了追求大容量化、高速記錄化，反射層材已經變成是使用高反射率且具有高熱傳導特性之純Ag或Ag合金，但是如此之反射層的配置方式還是會與保護層材之ZnS-SiO2 相接。因此，在此情況也是同樣地，會因為ZnS-SiO2 中硫成分的擴散，成為造成純Ag或Ag合金反射層也腐蝕劣化的主要原因，而引起光資訊記錄媒體的反射率等之特性劣化。
作為防止此等硫成分擴散的對策，有時候也會採用於反射層與保護層、記錄層與保護層之間，設一層以氮化物或碳化物為主要成分之中間層的構造。其中，如此一來會造成積層數的增加，而發生生產量降低、成本增加的問題。為了解決上述之問題，須要更換成保護層中不含硫化物，只含氧化物的材料，具備與ZnS-SiO2 同等以上之光學性、非晶質安定性的材料系。
又，ZnS-SiO2 等之陶瓷靶，因為體電阻值高，故無法藉由直流濺鍍裝置成膜，通常是使用高頻濺鍍(RF)裝置。然而，該高頻濺鍍(RF)裝置，不僅裝置本身價格昂貴，還具有鍍濺效率差、耗電量大、操作複雜、成膜速度慢等眾多缺點。
又，在為了提升成膜速度而施加高電力的情況下，會出現基板溫度上昇，聚碳酸酯製基板產生變形的問題。又，ZnS-SiO2 的膜厚過厚而引發之生產量降低或成本增加也成為問題。
基於以上情事，已提案出一種不使用ZnS亦即不含硫成分之透明導電材料(參照專利文獻1及2)。但是，專利文獻1有包含光學特性與非晶質性劣化區域的問題，另外，專利文獻2則有無法得到充分的成膜速度、包含非晶質性劣化區域的問題。
基於此等情事，本發明者，將保護層材更換成不含硫化物只含氧化物的材料，開發了一種光情報記錄媒體用濺鍍靶，其由以SnO2 為主要成分之In2 O3 -ZnO-SnO2 系複合氧化物中添加有SiO2 、B2 O3 之任1種或2種之氧化物的材料所構成。該光資訊記錄媒體用濺鍍靶係保有與ZnS-SiO2 同等之光學特性以及非晶質安定性，並進一步具有可高速成膜之優異特性。
[專利文獻1]日本專利特開2000-256059號公報
[專利文獻2]日本專利特開2000-256061號公報
[專利文獻3]國際公開WO2005/078153號公報
本發明係改良由In2 O3 -ZnO-SnO2 系複合氧化物所構成之靶者，其課題在於：(1)提供一種用以形成光學薄膜的濺鍍靶，其濺鍍膜於靠近400nm的藍光雷射之波長區域的消光係數獲得改善，並且非晶質性安定；以及(2)提供一種使用該濺鍍靶於基板上成膜之非晶質性光學薄膜。
為了解決上述之課題，本發明者致力研究的結果，得到以下見解：藉由添加氧化鎂，能夠形成濺鍍膜於接近400nm的藍光雷射之波長區域的消光係數獲得改善，並且非晶質性安定之光學薄膜。
本發明根據此見解，1)提供一種光學薄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：由銦、錫、鋅及鎂這4種元素的氧化物所構成，具有(In2 O3 )(ZnO)m(其中，1≦m≦10)與(In2 O3 )(MgO)n(其中，1≦n≦2)的化合物相，相對於總量之錫的含有量以SnO2 來換算為5~30mol%，同時鎂的含有量以MgO來換算為3~25mol%。
又，本發明提供2)一種非晶質性光學薄膜，係使用靶來濺鍍，而於基板上成膜者，該靶係由由銦、錫、鋅及鎂這4種元素的氧化物所構成，具有(In2 O3 )(ZnO)m(其中，1≦m≦10)與(In2 O3 )(MgO)n(其中，1≦n≦2)的化合物相，相對於總量之錫的含有量以SnO2 來換算為5~30mol%，同時鎂的含有量以MgO來換算為3~25mol%。
3)如上述2)記載之非晶質性光學薄膜，其中，在波長400nm中折射率在2.0以上，消光係數在0.1以下。
根據上述，本發明的一大特徵，即在於能夠提供：(1)用以形成光學薄膜的濺鍍靶，其濺鍍膜於靠近400nm的藍光雷射之波長區域的消光係數獲得改善，並且非晶質性安定；以及(2)使用該靶於基板上成膜之非晶質性光學薄膜。
又，本發明能夠原封不動利用先前開發之由In2 O3 -ZnO-SnO2 系複合氧化物所構成之靶的特性。亦即，本發明之靶，其濺鍍的成膜速度快，成膜的薄膜具有優異之與記錄層之密合性、機械特性，且穿透率高，因為由非硫化物系所構成，所以具有隣接之反射層、記錄層不易發生劣化的光資訊記錄媒體用薄膜(特別是用作保護膜)之特性。
藉此，能夠提升光資訊記錄媒體的特性，進一步能夠大幅度改善生產性。
本發明之濺鍍靶，係由一種光學薄膜形成用濺鍍靶所構成，其中，該光學薄膜形成用濺鍍靶係由銦、錫、鋅及鎂這4種元素的氧化物所構成，具有(In2 O3 )(ZnO)m(其中，1≦m≦10)與(In2 O3 )(MgO)n(其中，1≦n≦2)的化合物相，相對於總量，錫的含有量以SnO2 來換算為5~30mol%，鎂的含有量以MgO來換算為3~25mol%。(In2 O3 )(ZnO)m與(In2 O3 )(MgO)n為同系相。
該材料除了光學特性及膜之非晶質性安定之外，同時，能夠改善濺鍍膜於靠近400nm的藍光雷射之波長區域的消光係數，讓消光係數在0.1以下。又，在同區域中，能夠讓折射率在2.0以上。
該材料特別適合用作相變化型光記錄媒體的保護層材，藉由高頻濺鍍之濺鍍成膜速度也快。
以上可以想成是適量添加鎂氧化物與錫氧化物的效果，因為可以讓非晶質性更加安定，並提升穿透率，所以適合作為重覆讀寫度度快的相變化記錄媒體或藍光雷射系的相變化記錄媒體用保護層材。
雷射寫入時，通常為300~600℃左右的溫度，而此溫度與室溫之溫度循環係反覆進行。於該情況下有必要保持其非晶質性。
一般而言，如要確認相對於相變化記錄媒體用保護層保有如此之耐溫度循環性，後述之以600℃進行的退火處理(加熱)試驗是一個有效的方法。又，需要以如此之條件維持高折射率與低消光係數。
作為達成該條件的有效分，特別可以舉出添加氧化鎂(MgO)，將相對於總量之鎂的含有量，設成以MgO換算為3~25mol%是極為有效的方法。另一方面，因為氧化錫(SnO2 )對於提升成膜速度很有效，且為必需成分。
又，本發明之濺鍍靶，相對密度在90%以上，進一步可以達到95%以上。密度的提升，可以提高濺鍍膜的均一性，並具有於濺鍍時抑制微粒發生的效果。
使用上述之濺鍍靶，至少可以用以形成光學薄膜，具體而言可以提供形成光資訊記錄媒體構造的一部份之光資訊記錄媒體。進一步，使用上述之濺鍍靶，可至少以薄膜的形式形成光資訊記錄媒體的構造之一部份，並且可以製作與記錄層或反射層鄰接配置的光資訊記錄媒體。
本發明藉由使用由氧化銦、氧化錫、氧化鋅、氧化鎂所構成之材料，可以保有一定的導電性，因此，可以藉由高頻濺鍍提高成膜速度。體電阻值能控制在0.1Ωcm以下。
又，因為也可以將保護膜本身的膜厚薄化，所以生產性提升，並能夠進一步發揮防止基板加熱之效果。
進一步，雖然使用本發明之濺鍍靶所形成之薄膜，可以形成光資訊記錄媒體之構造的一部份，而與記錄層或反射層鄰接配置，但是，如同上述，因為沒有使用ZnS，所以不會有硫(S)所造成的污染，不再發生硫成分擴散到配置在保護層之間的記錄層材，不再發生記錄層劣化的情況，此為其顯著效果所在。
又，雖然為了追求大容量化、高速記錄化，反射層材已經變成使用高反射率且具有高熱傳導特性之純Ag或Ag合金，但是已無硫成分擴散到該鄰接之反射層的情況，故同樣具有將引起反射材層腐蝕劣化以及光資訊記錄媒體的反射率等之特性劣化的原因一掃而空之優異效果。
本發明之濺鍍靶，可以藉由對平均粒徑在5μm以下之各構成元素的氧化物粉末進行常壓燒結或高溫加壓燒結來製造。藉此，可以得到具有90%以上的相對密度，進一步得到具有95%以上的相對密度之濺鍍靶。此時，較佳為在燒結前以800~1300℃煆燒此等之氧化物粉末。煆燒之後，可以粉碎成3μm以下作為燒結用原料。
又，亦可進行分成In2 O3 -SnO2 -ZnO及In2 O3 -MgO煆燒之後再做混合之調整。再者，雖然如上所述，氧化物粉末較佳為粒徑小，但並不須要特別受到該數值限制。可以視所需靶的品質來變更。
此外，藉由使用本發明之濺鍍靶，可提升生產性，得到品質優異的材料，且能夠以低成本安定地製造具備光碟保護膜之光記錄媒體，此為其顯著效果所在。特別是，能夠提供一種用以形成光學薄膜之濺鍍靶，其濺鍍膜於靠近400nm的藍光雷射區域的消光係數獲得改善，並且非晶質性安定。
此外，因為本發明之濺鍍靶的密度提升，可以減少空孔讓結晶粒微細化，使靶的濺鍍面均一且平滑，故具有可減少濺鍍時之粒子或結球，進一步延長靶之使用壽命的顯著效果，且使品質不一的情況減少，提升量產性。
實施例
以下，根據實施例以及比較例作說明。另外，本實施例不過只是其中一例，本發明並不受該例的任何限制。亦即，本發明僅受專利申請範圍限制，可包含涵蓋於本發明之實施例以外的各種變形。
準備相當於4N之5μm以下的In2 O3 粉末、SnO2 粉末、ZnO粉末以及MgO粉末，以成為表1所示組成之方式調合，利用濕式混合，乾燥後，以1100℃煆燒。
(實施例1~7)
進一步，將該煆燒粉末加以濕式微粉碎至平均粒徑相當於1μm為止之後，添加黏合劑以噴霧乾燥器造粒。該造粒粉末以冷加工加壓成形，以氧氣環境氣氛、1500℃常壓燒結，以機械加工將該燒結材精加工成靶的形狀。該靶的構成成分表示於表1。
使用上述經過精加工之6英吋Φ尺寸的靶，進行濺鍍。濺鍍條件係設為RF濺鍍、濺鍍功率1000W、Ar氣體壓力0.5Pa，以目標膜厚1500成膜。
將燒結體靶的密度、體電阻率(四端子法、Ωcm)、有無異常放電、成膜試樣的穿透率(波長400nm)%、折射率(波長400nm)、非晶質性(在施加成膜試樣熱處理(600℃×30min、Ar環境氣氛)之XRD(Cu-Kα、40kV、30mA)測定中，以相對於2θ=20-60°範圍間的未成膜玻璃基板之最大高峰強度比來表示。在表1中，1~2以○表示，2以上以×表示。)、還有濺鍍方式以及成膜速度(/sec)的測定結果等，整理於表1表示。另外，波長400 nm係藍光雷射區域的波長。
以上的結果，實施例1-7中具備適量的In2 O3 、SnO2 、ZnO及MgO，與同系相之(In2 O3 )(ZnO)m與(In2 O3 )(MgO)n之濺鍍靶，其任一相對密度都達到90~99%，能夠進行安定的DC濺鍍。然後，成膜速度達到1.5~3.2/sec，具有相當良好的濺鍍性。
濺鍍膜的穿透率，達到92~98%(633nm)，折射率為2.00~2.19，另外沒有觀察到特定的結晶峰，具有安定之非晶質性。又，消光係數為0.01~0.09，呈現任一消光係數皆在0.1以下之良好的消光係數。
本實施例之靶，因為沒有使用ZnS，故不會產生因為硫磺的擴散、污染所造成之光資訊記錄媒體的特性劣化。又，與後述之比較例相較，不論是成膜試樣之穿透率、折射率、非晶質的安定性、靶密度、成膜速度，皆呈現良好的數值。
(比較例1~3)
如表1所示，準備原料粉末的成分及組成比與本發明之條件相異的材料，特別是在比較例1準備同系相的形成不充分之原料粉末，以與實施例相同的條件來製作靶，並且使用該靶形成濺鍍膜。
同樣於表1表示其結果。
比較例的成分、組成脫離本發明的組成比，例如在比較例1中，因為不備具同系相，所以發生異常放電的現象，靶上出現裂痕。其結果，最終沒有辦法成膜。
在比較例2，In氧化物的量較少，且Sn氧化物的量較多，再加上因為不具備同系相之(In2 O3 )(MgO)n，所以容易發生異常放電的現象，另外雖然具有非晶質性，但消光係數為0.21，沒有達到本發明所要求之0.1以下的消光係數。
關於比較例3，因為ZnO較多Sn氧化物的量較少，所以結果變成喪失非晶質性。又，成膜速度的降低亦成為問題。
關於比較例4，因為含有大量的鎂氧化物，故體電阻值變高，有異常放電的現象，折射率也變低，呈現脫離本發明之目的之特性。
關於比較例5，反而因為鎂氧化物太少，消光係數為0.12，沒有達到本發明所要求之0.1以下的消光係數。
產業上之可利用性
使用本發明之濺鍍靶所形成之薄膜的一大特徵，即在於能夠提供：(1)用以形成濺鍍膜於靠近400nm的藍光雷射之波長區域的消光係數獲得改善，並且非晶質性安定之光學薄膜的濺鍍靶；以及(2)使用該靶於基板上成膜之非晶質性光學薄膜。
又，本發明能夠原封不動利用先前開發之由In2 O3 -ZnO-SnO2 系複合氧化物所構成之靶的特性。亦即，本發明之靶，藉由濺鍍的成膜速度快，成膜的薄膜，具有優異之與記錄層之密合性、機械特性，且穿透率高，因為由非硫化物系所構成，所以具有隣接之反射層、記錄層難以產生劣化的光資訊記錄媒體用薄膜(特別是用來作保護膜)之特性。藉此，能夠提升光資訊記錄媒體的特性，進一步能夠大幅度改善生產性。
因此，本發明可利用於作為形成非晶質性光學薄膜，特別是形成相變化型之光資訊記錄媒體之保護層的濺鍍靶。

Claims (3)

  1. 一種光學薄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：由銦、錫、鋅及鎂這4種元素的氧化物所構成，具有(In2 O3 )(ZnO)m(其中，1≦m≦10)與(In2 O3 )(MgO)n(其中，1≦n≦2)的化合物相，相對於總量，錫的含有量以SnO2 來換算為5~30mol%，鎂的含有量以MgO來換算為3~25mol%。
  2. 一種非晶質性光學薄膜，係使用靶來濺鍍而於基板上成膜者，該靶係由銦、錫、鋅及鎂這4種元素的氧化物所構成，具有(In2 O3 )(ZnO)m(其中，1≦m≦10)與(In2 O3 )(MgO)n(其中，1≦n≦2)的化合物相，相對於總量，錫的含有量以SnO2 來換算為5~30mol%，鎂的含有量以MgO來換算為3~25mol%。
  3. 如申請專利範圍第2項之非晶質性光學薄膜，其中，在波長400nm的折射率在2.0以上，消光係數在0.1以下。
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