TWI487805B - Sputtering target and its manufacturing method - Google Patents
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-
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Description
本發明係關於一種不含硫、體電阻低、可進行DC濺鍍且低折射率之光學薄膜形成用靶及其製造方法。
以往，相變化型光資訊記錄媒體之保護層一般主要所使用的ZnS-SiO2
，由於在光學特性、熱特性及與記錄層之密合性等上，具有優異的特性，故被廣泛地使用。然而，今日對於以Blue-Ray為代表之可覆寫型光碟，更進一步強烈要求增加覆寫次數、大容量化及高速記錄化。
光資訊記錄媒體之覆寫次數等發生劣化的原因之一，係ZnS-SiO2
之硫成分擴散到被配置成以保護層ZnS-SiO2
夾持的記錄層材。又，為了大容量化、高速記錄化，而將具有高反射率及高熱傳導特性之純Ag或Ag合金使用於反射層材，但此種反射層亦被配置成與保護層材ZnS-SiO2
相接觸。
因此，此情形亦同樣地，會因硫成分從ZnS-SiO2
擴散，而造成純Ag或Ag合金反射層材腐蝕劣化，成為引起光資訊記錄媒體之反射率等特性劣化的主要原因。
作為防止該等硫成分擴散之對策，亦有在反射層與保護層、記錄層與保護層之間設置以氮化物或碳化物為主成分之中間層。但此方式會使積層數增加，而發生產量降低、成本增加的問題。為了解決上述問題，而研究將保護層材置
換成不含硫化物而僅含氧化物之材料，且具有與ZnS-SiO2
同等以上的光學特性及非晶質穩定性之材料系。
又，ZnS-SiO2
等陶瓷靶，因體電阻值高，故無法以直流濺鍍裝置進行成膜，通常係使用高頻濺鍍(RF)裝置。
然而，此高頻濺鍍(RF)裝置不僅裝置本身昂貴，且有濺鍍效率差、耗電量大、控制複雜、成膜速度亦慢等許多缺點。又，為了提升成膜速度而施加高電力時，會有使基板溫度升高、造成聚碳酸酯製基板發生變形的問題。再者，由於ZnS-SiO2
膜厚較厚而引起的產量降低及成本增加等，亦是問題。
由以上所述，曾提出一種可進行DC濺鍍之燒結體靶，係將具有正三價以上之原子價的元素單獨添加於ZnO(例如，參照專利文獻1)。然而，於該情形時，並無法充分兼顧低體電阻值與低折射率化。
又曾提出一種透明導電膜及用以製造該透明導電膜之燒結體，係以將II族、III族、IV族元素進行各種組合後藉高頻或直流磁控濺鍍法加以製造之製造方法(參照專利文獻2)。然而，該技術之目的，並非以靶之低電阻化為目的，並且亦無法充分兼顧低體電阻值與低折射率化。
又，曾提出一種ZnO濺鍍靶(參照專利文獻3)，其條件係添加之元素中的至少1種固溶於ZnO。此係以添加元素之固溶為條件，故成分組成有限制，因此會有光學特性亦受到限制的問題。
鑑於上述問題，本案申請人完成了下述專利文獻4所示內容的發明，可一舉解決上述問題。亦即，提供一種由Al2
O3
：0.2~3.0at%、MgO及/或SiO2
：1~27at%、剩餘部分為ZnO構成之具備低折射率且低體電阻的濺鍍靶，藉此可使靶及成膜特性大幅獲得提升。然而，這裡發生了一個問題。
對於靶而言，為了進行穩定的濺鍍，而需要高密度化。然而，於上述成分系，若為了高密度化而提升燒結溫度，則會因ZnO的分解(蒸發)而難以高密度化。因此，需要低溫燒結化及高密度化。
專利文獻1：日本特開平2-149459號公報
專利文獻2：日本特開平8-264022號公報
專利文獻3：日本特開平11-322332號公報
專利文獻4：日本特許第4828529號公報
本發明提供一種維持前述專利文獻4之特性，亦即不含硫、體電阻低、藉由適當選擇材料而可進行DC濺鍍、低折射率的光學薄膜形成用靶及其製造方法，且提供一種高密度之濺鍍靶。並且提供一種適用於形成下述光資訊記錄媒體用薄膜(特別是作為保護膜使用)之濺鍍靶及其製造方法，該光資訊記錄媒體用薄膜之與記錄層的密合性、機械特性優異，且透射率高，由於是以非硫化物系構成，故鄰接之反射層、記錄層不易劣化。其目的在於藉此來大幅改善光資訊記錄媒體特性提升、設備成本降低化、藉由成膜速度提升達成的產量。
為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究之結果，得到下述見解：藉由在前述專利文獻4添加形成低熔點氧化物之金屬，可獲得高密度。於是，得到了下述見解：可確保與ZnS-SiO2
同等之光學特性及非晶質穩定性，並且能以DC(直流)濺鍍進行高速成膜，又能視需要實施RF濺鍍，可改善光資訊記錄媒體之特性，提升生產性。
本發明根據此見解，提供：
1)一種濺鍍靶，其基本組成係由鋅(Zn)、鋁(Al)、鎂
(Mg)及/或矽(Si)之3元素或4元素及氧(O)構成，相對於該基本組成，含有形成低熔點氧化物之金屬，其特徵在於：基本組成係由以下構成：Al含量以Al2
O3
換算為0.2~3.0mol%，Mg及/或Si含量以MgO及/或SiO2
換算為1~27mol%，剩餘部分為Zn以ZnO換算之含量，相對於此基本組成，進一步含有以氧化物重量換算為0.1~20wt%之金屬，該金屬會形成熔點在1000℃以下之低熔點氧化物。
2)如上述第1項之濺鍍靶，其中，形成低熔點氧化物之金屬的含量以氧化物換算，為0.1~10wt%。
3)如上述第1或2項之濺鍍靶，其中，低熔點氧化物係選自B2
O3
、P2
O5
、K2
O、V2
O5
、Sb2
O3
、TeO2
、Ti2
O3
、PbO、Bi2
O3
、MoO3
中之一種以上的材料。
4)如上述第1至3項中任一項之濺鍍靶，其中，Mg及/或Si的含量以MgO及/或SiO2
換算，為10~27mol%。
5)如上述第1至4項中任一項之濺鍍靶，其相對密度在98%以上。
6)如上述第1至5項中任一項之濺鍍靶，其體電阻在10 Ω．cm以下。
7)如上述第1至6項中任一項之濺鍍靶，其係用於形成光資訊記錄媒體之保護層、反射層或半透射層的光學薄膜用、有機EL電視用、觸控面板用電極用、硬碟的晶種層(seed layer)用。
8)一種濺鍍靶之製造方法，以使Al2
O3
粉為0.2~3.0mol%，MgO及/或SiO2
粉為1~27mol%，剩餘部分為ZnO粉，此等之合計量成為100mol%的方式，調整基本燒結用原料粉，對其進一步添加0.1~20wt%之熔點在1000℃以下的低熔點氧化物粉而製成燒結原料，以超過800℃、未達1150℃的溫度對此燒結原料進行熱壓。
9)如上述第8項之濺鍍靶之製造方法，其中，使相對密度在98%以上。
10)如上述第8或9項之濺鍍靶之製造方法，其中，使體電阻在10 Ω．cm以下。
由上述所形成之濺鍍靶，相對密度在98%以上，可容易得到體電阻在10 Ω．cm以下之靶。因此，適用作為用以形成下述薄膜之靶，該薄膜係形成光資訊記錄媒體之保護層、反射層或半透射層的光學薄膜用、有機EL電視用、觸控面板用電極用、硬碟的晶種層用所使用者。
本發明進一步提供一種使用上述靶成膜之下述薄膜。
11)一種薄膜，其基本組成係由鋅(Zn)、鋁(Al)、鎂(Mg)及/或矽(Si)之3元素或4元素及氧(O)構成，相對於該基本組成，含有形成低熔點氧化物之金屬，其特徵在於：基本組成係由以下構成：Al含量以Al2
O3
換算為0.2~3.0mol%，Mg及/或Si含量以MgO及/或SiO2
換算為1~27mol%，剩餘部分為Zn以ZnO換算之含量，相對於此基本組成，進一步含有以氧化物重量換算為0.1~20wt%之金屬，該金屬會形成熔點在1000℃以下之低熔點氧化物。
12)如上述第11項之薄膜，其中，形成低熔點氧化物之金屬的含量以氧化物換算，為0.1~10wt%。
13)如上述第11或12項之薄膜，其中，低熔點氧化物係選自B2
O3
、P2
O5
、K2
O、V2
O5
、Sb2
O3
、TeO2
、Ti2
O3
、PbO、Bi2
O3
、MoO3
中之一種以上。
14)如上述第11至13項中任一項之薄膜，其中，Mg及/或Si的含量以MgO及/或SiO2
換算，為10~27mol%。
15)如上述第11至14項中任一項之薄膜，其折射率(波長550nm)在2以下。
16)如上述第11至15項中任一項之薄膜，其消光係數
(λ=450nm)未達0.01。
17)如上述第11至16項中任一項之薄膜，其係用於形成光資訊記錄媒體之保護層、反射層或半透射層的光學薄膜用、有機EL電視用、觸控面板用電極用、硬碟的晶種層用。
根據上述之本發明，藉由將保護層材ZnS-SiO2
置換成不含硫化物而僅含氧化物之材料，可抑制因硫往鄰接之反射層、記錄層等擴散而導致的劣化，且具備與ZnS-SiO2
同等或之上的光學特性，藉由體電阻值的降低化而可進行高速成膜。並且，由於可提供一種高密度的濺鍍靶，因此具有下述優異的效果：可減少異常放電的發生，進行穩定的濺鍍。又，可提供一種適用於形成下述光資訊記錄媒體用薄膜(尤其是作為保護膜、反射層、半透射膜層使用)的濺鍍靶，該光資訊記錄媒體用薄膜之與記錄層的密合性、機械特性優異，且具有透射率高之優異特性。如以上所述，具有下述優異之效果：可大幅改善光資訊記錄媒體特性提升、設備成本降低化、藉由成膜速度提升達成的產量。
圖1，係顯示Al2
O3
、MgO、SiO2
、ZnO之蒸氣壓曲線之圖。
圖2，係顯示以熱壓(HP)進行製作時ZnO行為之熱力學模擬結果之圖。
圖3，係顯示添加0.5wt%、1.0wt%之B2
O3
作為低熔點氧化物時與無添加作比較之收縮溫度的低溫化之圖。
本發明之濺鍍靶，其基本組成係由鋅(Zn)、鋁(Al)、鎂(Mg)及/或矽(Si)之3元素或4元素及氧(O)
構成，相對於該基本組成，含有形成低熔點氧化物之金屬，其特徵在於：基本組成係由以下構成：Al含量以Al2
O3
換算為0.2~3.0mol%，Mg及/或Si含量以MgO及/或SiO2
換算為1~27mol%，剩餘部分為Zn以ZnO換算之含量，相對於此基本組成，進一步含有以氧化物重量換算為0.1~20wt%之金屬，該金屬會形成熔點在1000℃以下之低熔點氧化物，具備有高密度、低折射率。
亦即，在ZnO中分散有賦予導電性之Al2
O3
與調整折射率之MgO、SiO2
中的至少1種以上、以及熔點在1000℃以下之低熔點氧化物。
另，於本發明中，係以各氧化物換算來規定燒結體中之金屬的含量，燒結體中的各金屬其一部份或全部係以複合氧化物的形態存在。又，於通常所使用之燒結體的成分分析中，並非是測量各個氧化物的含量，而是測量各個金屬的含量。
前述專利文獻4記載之ZnO-Al2
O3
-MgO-SiO2
系靶(ZnO為主成分)，為了進行穩定的濺鍍，而需要高密度化。高密度化的方法，雖然考慮升高燒結溫度，但是於該系統中，ZnO的蒸氣壓高(參照圖1)，故會因ZnO的分解(蒸發)而難以高密度化。
又，以熱壓進行製作時，於高溫下因與碳接觸，而會發生引起ZnO還原，侵蝕壓鑄模的問題。
對於以熱壓(HP)進行製作，ZnO行為之熱力學模擬結果(參照圖2)，在碳共存的條件下，即使是施加壓力的狀態，於1100℃還是會引起ZnO的還原，故有必要自1100℃降低燒結溫度。
作為低溫燒結化、高密度化的方法，曾研究添加低熔點氧化物，且曾研究使燒結溫度低於1100℃。結果，瞭解到添加熔點在1000℃以下的氧化物是有效的。
尤其添加選自B2
O3
、P2
O5
、K2
O、V2
O5
、Sb2
O3
、TeO2
、
Ti2
O3
、PbO、Bi2
O3
、MoO3
中之材料來作為此低熔點氧化物是有效的。
表1顯示此等低熔點氧化物的熔點。其中，由於B2
O3
沒有毒性，故在處理上，特別有效。藉此，可使靶高密度化，無異常放電，可進行穩定的濺鍍。
形成低熔點氧化物的金屬，藉由使添加量為以氧化物重量換算在0.1wt%以上20.0wt%以下，可有效地降低燒結溫度。且較佳在0.1wt%以上10.0wt%以下，可在不會那麼損及母材的特性下，使燒結溫度降低，更佳在0.1wt%以上5.0wt%以下，在此範圍，可在不會改變母材特性下，降低燒結溫度。
其他成分組成(材料)的作用、效果雖然與前述專利文獻4相同，但再予以記載。亦即，若Al2
O3
未達0.2mol
%，則體電阻值會上升，而無法達成本發明之目的。又，若Al2
O3
超過3.0mol%，則體電阻會上升，無法進行DC濺鍍，故並不佳，因此設定為上述範圍。
MgO與SiO2
可各別單獨添加及複合添加，能達到本發明之目的。若MgO及/或SiO2
未達1mol%，則無法達到低折射率化，若超過27mol%，則體電阻值會增加，成膜速度顯著下降，故並不佳。因此，較佳設定在上述成分的組成範圍。
另，更佳將MgO及/或SiO2
設定為10~27mol%。其原因在於，相較於MgO及/或SiO2
為1~10mol%之情形，添加10~27mol%程度，可使透射率更加提升，降低折射率。
本發明之濺鍍靶，適用於在工業上製造折射率2.00以下(550nm)之低折射率的光碟用光學薄膜。尤其是可使用作為用以形成光資訊記錄媒體之保護層、反射層或半透射層的靶。
隨著光資訊記錄媒體的大容量化，單寫型、覆寫型DVD亦出現對應多層記錄者。於此多層構造的情形時，位於第一層與第二層中間之第一層的反射層，為了將記錄、讀取的光照射至第二層，因此須兼具透射性。但當使用Ag合金作為此半透射層的情形時，與作為保護層使用之ZnS-SiO2
發生反應所造成的硫化，將會成為問題。
作為無此種硫化問題的半透射層，可將高折射率層與低折射率層交互積層而製成具任意光學特性的半透射層。本發明之靶，除上述保護層之外，亦可適用作為構成半透射層的低折射率層。而靶之體電阻可達到10 Ω．cm以下。藉由體電阻值的降低化，而能以DC濺鍍進行高速成膜。根據材料的選擇雖然會需要RF濺鍍，但即使是該情形時亦可提升成膜速度。由以上所述，為濺鍍成膜速度、光學特性(折射率、透射率)的最佳範圍。脫離該數值範圍的範圍，上述特
性有劣化的傾向。
當為了光學調整而想要形成低折射率膜的情形時，由於低折射率材料大多沒有導電性，因此會有無法進行DC濺鍍，成膜速度緩慢的問題。另一方面，ITO、AZO等一般的導電性透明膜材料，雖然可進行DC濺鍍，但是折射率高達2.0以上。因此，本發明具有2.0以下之折射率且可進行DC濺鍍可說是優點之一。
濺鍍靶的體積電阻率，由於需要可進行DC濺鍍，因此使上限為可進行DC濺鍍的10 Ω cm，但低一點亦不會特別造成問題。另，使用此靶進行濺鍍所形成之薄膜的體積電阻率，在1×103
Ω．cm~1×109
Ω．cm的範圍。
對本發明之濺鍍靶進行濺鍍得到之膜的消光係數(λ=450nm)，雖然亦根據使用當時之膜構成及膜厚，但較佳為未達0.01。在需要透明膜的情形時，零可說是較為理想。本發明尤其即使在可見光區域中亦將短波長側作為對象。氧化物膜通常難以抑制在可見光區域之短波長側的吸收，在短波長側會有吸收，而有變成發黃之膜的傾向(例如，IZO為帶有黃色之膜。)
當製造本發明之濺鍍靶時，係以使作為原料之Al2
O3
粉為0.2~3.0mol%，MgO及/或SiO2
粉為1~27mol%，剩餘部分為ZnO粉，此等成為100mol%的方式，調整基本之原料粉，對其進一步添加0.1~20wt%之熔點在1000℃以下的低熔點氧化物粉而製成燒結用原料。接著，以超過800℃、未達1150℃的溫度對此混合粉進行熱壓。
藉此，可得到下述之濺鍍靶：基本組成係由Al2
O3
為0.2~3.0mol%、MgO及/或SiO2
為1~27mol%、剩餘部分為ZnO構成(100mol%之組成)，且相對於此基本組成，進一步含有以氧化物重量換算為0.1~20wt%之金屬，該金屬會形成熔點在1000℃以下之低熔點氧化物。
又，藉由該燒結，可使相對密度在98%，靶的體電阻在10 Ω．cm以下。
並且，亦可將作為原料之Al2
O3
粉與ZnO粉事先加以混合並事先進行預燒，接著在此經預燒結之Al2
O3
-ZnO粉(AZO粉)混合MgO及/或SiO2
粉及低熔點氧化物粉進行燒結。
這是因為在僅添加MgO及/或SiO2
粉的情形時，Al2
O3
與MgO及/或SiO2
會發生反應而容易變成尖晶石，而有體電阻值上升的傾向。因此，為了達成燒結體更低體電阻化，宜使用經預燒結之Al2
O3
-ZnO粉(AZO粉)來進行燒結。
進一步建議可將作為原料之Al2
O3
粉與ZnO粉事先加以混合並事先進行預燒製成AZO粉，且同樣地將作為原料之MgO粉與SiO2
粉加以混合並進行預燒，接著將該MgO-SiO2
預燒粉及前述低熔點氧化物粉混合於前述經預燒之Al2
O3
-ZnO粉(AZO粉)進行燒結。其原因在於：藉此，可更加抑制尖晶石化，達成低體電阻化。
又，本發明之濺鍍靶，如上述，由於可使相對密度在98%以上，因此具有可提高濺鍍膜的均一性，及可抑制濺鍍時產生顆粒(particle)的優異效果。
可提供一種使用上述濺鍍靶，至少以薄膜之形態形成光資訊記錄媒體構造之一部份的光資訊記錄媒體。並且，可製作一種使用上述濺鍍靶，至少以薄膜之形態形成光資訊記錄媒體構造的一部份且與記錄層或反射層鄰接配置的光資訊記錄媒體。
本發明藉由以上述方式製成以氧化鋅作為主成分之靶，而可保有導電性，藉此，可藉由直流濺鍍(DC濺鍍)來形成薄膜。DC濺鍍相較於RF濺鍍，由於成膜速度快，濺鍍效率佳，故較為優異，可顯著提升產量。
且DC濺鍍裝置具有價格較便宜、容易控制、耗電量少的
優點。由於亦可使保護膜本身之膜厚薄，因此可進一步發揮提升生產性、防止基板加熱的效果。又，於本發明，雖然根據製造條件及材料的選擇，亦有必須進行RF濺鍍之情形，但即使在該情形下成膜速度亦獲得提升。
並且，使用本發明之濺鍍靶所形成之薄膜，係形成光資訊記錄媒體構造之一部分，且配置成與記錄層或反射層鄰接，但如上述，由於未使用ZnS，故不會有S造成的污染，硫成分不會擴散到配置成以保護層夾持的記錄層材，而具有下述顯著效果：不會發生硫成分擴散導致記錄層劣化。
又，為了大容量化、高速記錄化，而於反射層材使用具有高反射率及高熱傳導特性的純Ag或Ag合金，但硫成分亦無擴散至此鄰接之反射層，故同樣地，具有可防止因反射層材之腐蝕劣化導致光資訊記錄媒體之反射率等特性變差的優異效果。
並且，藉由使用本發明之濺鍍靶，具有下述顯著之效果：可提升生產性，得到品質優異的材料，能以低成本穩定地製造具光碟保護膜之光記錄媒體。
本發明之濺鍍靶的密度提升，由於可減少空孔，使結晶粒微細化，使靶的濺鍍面均一且平滑，因此具有可減少濺鍍時之顆粒及突起物(nodule)，並且亦可增加靶壽命的顯著效果，可減少品質不均，提升量產性。
以下，根據實施例及比較例進行說明。另，本實施例僅為一例示，並不受此例示的任何限制。亦即，本發明僅受申請專利範圍的限制，包含本發明所含實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的MgO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的
Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的SiO2
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的B2
O3
粉。接著，將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1050℃的溫度進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的比率為ZnO粉：72.0mol%，MgO粉：24.6mol%，Al2
O3
粉：1.2mol%，SiO2
粉：2.2mol%，合計為100mol%，製得基本原料。然後，對其進一步摻合B2
O3
粉：1.0wt%，製成燒結原料。燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度達到99.6%，體電阻為3.5×10-3
Ω．cm(3.5m Ω．cm)。
另，本說明書所表示的密度係意指相對密度。各相對密度，係相對於從原料密度計算而得之靶的理論密度，先測量製得之複合氧化物之靶的密度後，再由各密度求出相對密度。由於並非是原料的單純混合物，因此如表2所示，有相對密度超過100%之例。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，進行濺鍍。使濺鍍條件為DC濺鍍、濺鍍功率500W、Ar-2%O2
混合氣壓0.5Pa，成膜為膜厚1500Å。成膜速度達到2.8Å/sec，可作穩定的DC濺鍍，具有良好的濺鍍性。成膜樣品的折射率(波長550nm)為1.943，體積電阻率：2×105
Ω．cm，消光係數(λ=450nm)：<0.01。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
[表2]
(比較例1)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的MgO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的SiO2
粉。接著，將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1150℃的溫度進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的比率為ZnO粉：72.0mol%，MgO粉：24.6mol%，Al2
O3
粉：1.2mol%，SiO2
粉：2.2mol%。燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度為97.6%，較實施例1低。體電阻為2.0×10-3
Ω．cm。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，進行濺鍍。使濺鍍條件為DC濺鍍、濺鍍功率500W、Ar-2%O2
混合氣壓0.5Pa，成膜為膜厚1500Å。成膜速度雖然可達到2.2Å/sec，但在濺鍍過程中發生異常放電與顆粒，無法進行穩定的DC濺鍍。成膜樣品的折射率(波長550nm)為1.948，體積電阻率：1×105
Ω．cm，消光係數(λ=450nm)：<0.01。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
(比較例2)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的MgO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的SiO2
粉。接著，將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1050℃的溫度(低於比較例1)進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的比率為ZnO粉：72.0mol%，MgO粉：24.6mol%，Al2
O3
粉：1.2mol%，SiO2
粉：2.2mol%，與比較例1相同。燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度為90.9%，較實施例1低，且亦較比較例1低。體電阻為3.0×10-3
Ω．cm。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，雖然想要以與比較例1同樣的條件進行DC濺鍍，但由於無法進行穩定的DC濺鍍，故加以中斷了。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
(實施例2)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的MgO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的SiO2
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的B2
O3
粉。接著，將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1050℃的溫度進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的摻合比為ZnO粉：72.0mol%，MgO粉：24.6mol%，Al2
O3
粉：1.2mol%，SiO2
粉：2.2mol%，合計為100mol%，製得基本原料。然後，對其進一步摻合B2
O3
粉：0.5wt%，製成燒結原料。
B2
O3
粉的摻合比，較實施例1低。燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度達到99.5%，體電阻為2.9×10-3
Ω．cm(2.9m Ω．cm)。密度較實施例1稍低。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，進行濺鍍。使濺鍍條件為DC濺鍍、濺鍍功率500W、Ar-2%O2
混合氣壓0.5Pa，成膜為膜厚1500Å。成膜速度達到2.6Å/sec，可作穩定的DC濺鍍，具有良好的濺鍍性。成膜樣品的折射率(波長550nm)為1.945，體積電阻率：2×105
Ω．cm，消光係數(λ=450nm)：<0.01。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
(實施例3)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的MgO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的SiO2
粉、相當4N
之平均粒徑5μm以下的B2
O3
粉。接著，將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1050℃的溫度進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的摻合比為ZnO粉：89.3mol%，MgO粉：9.2mol%，Al2
O3
粉：0.7mol%，SiO2
粉：0.8mol%，合計為100mol%，製得基本原料。然後，對其進一步摻合B2
O3
粉：1.0wt%，製成燒結原料。B2
O3
粉的摻合比，與實施例1相同。
改變其他原料的摻合比例。燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度達到101.6%，體電阻為2.2×10-3
Ω．cm(2.2m Ω．cm)。密度較實施例1更加提升。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，進行濺鍍。使濺鍍條件為DC濺鍍、濺鍍功率500W、Ar-2%O2
混合氣壓0.5Pa，成膜為膜厚1500Å。成膜速度達到3.0Å/sec，可作穩定的DC濺鍍，具有良好的濺鍍性。成膜樣品的折射率(波長550nm)為1.973，體積電阻率：3×103
Ω．cm，消光係數(λ=450nm)：<0.01。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
(實施例4)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的MgO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的SiO2
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的B2
O3
粉。接著，將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1050℃的溫度進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的摻合比為ZnO粉：68.9mol%，MgO粉：24.6mol%，Al2
O3
粉：1.1mol%，SiO2
粉：5.4mol%，合計為100mol%，製得基本原料。然後，對其進一步摻合B2
O3
粉：1.0wt%，製成燒結原料。B2
O3
粉的
摻合比，與實施例1相同。
改變其他原料的摻合比例。燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度達到101.6%，體電阻為3.3×10-3
Ω．cm(3.3m Ω．cm)。密度較實施例1、2更加提升。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，進行濺鍍。使濺鍍條件為DC濺鍍、濺鍍功率500W、Ar-2%O2
混合氣壓0.5Pa，成膜為膜厚1500Å。成膜速度達到2.9Å/sec，可作穩定的DC濺鍍，具有良好的濺鍍性。成膜樣品的折射率(波長550nm)為1.899，體積電阻率：1×106
Ω．cm，消光係數(λ=450nm)：<0.01。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
(實施例5)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的MgO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的SiO2
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Bi2
O3
粉。
接著，將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1050℃的溫度進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的摻合比為ZnO粉：72.0mol%，MgO粉：24.6mol%，Al2
O3
粉：l.2mol%，SiO2
粉：2.2mol%，合計為100mol%，製得基本原料。然後，對其進一步摻合Bi2
O3
粉：1.0mol%，製成燒結原料。Bi2
O3
粉的摻合比，與實施例1相同。與實施例1的差異點在於：使用Bi2
O3
粉代替B2
O3
粉。
燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度達到98.5%，體電阻為2.3×10-3
Ω．cm(2.3m Ω．cm)。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，進行濺
鍍。使濺鍍條件為DC濺鍍、濺鍍功率500W、Ar-2%O2
混合氣壓0.5Pa，成膜為膜厚1500Å。成膜速度達到2.8Å/sec，可作穩定的DC濺鍍，具有良好的濺鍍性。成膜樣品的折射率(波長550nm)為1.953，體積電阻率：5×105
Ω．cm，消光係數(λ=450nm)：<0.01。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
(實施例6)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的SiO2
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的B2
O3
粉。接著，將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1050℃的溫度進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的摻合比為ZnO粉：80.5mol%，Al2
O3
粉：2.5mol%，SiO2
粉：17.0mol%，合計為100mol%，製得基本原料。然後，對其進一步摻合B2
O3
粉：1.5wt%作為添加物，製成燒結原料。燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度達到99.6%，體電阻為1.3×10-3
Ω．cm(1.3m Ω．cm)。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，進行濺鍍。使濺鍍條件為DC濺鍍、濺鍍功率500W、Ar-2%O2
混合氣壓0.5Pa，成膜為膜厚1500Å。成膜速度達到2.4Å/sec，可作穩定的DC濺鍍，具有良好的濺鍍性。成膜樣品的折射率(波長550nm)為1.84，體積電阻率：6×104
Ω．cm，消光係數(λ=450nm)：<0.01。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
(實施例7)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的MgO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的B2
O3
粉。接著，
將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1050℃的溫度進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的摻合比為ZnO粉：79.9mol%，MgO粉：17.6mol%，Al2
O3
粉：2.5mol%，合計為100mol%，製得基本原料。然後，對其進一步摻合B2
O3
粉：1.5wt%，製成燒結原料。燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度達到99.4%，體電阻為2.1×10-3
Ω．cm(2.1m Ω．cm)。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，進行濺鍍。使濺鍍條件為DC濺鍍、濺鍍功率500W、Ar-2%O2
混合氣壓0.5Pa，成膜為膜厚1500Å。成膜速度達到2.6Å/sec，可作穩定的DC濺鍍，具有良好的濺鍍性。成膜樣品的折射率(波長550nm)為1.95，體積電阻率：7×104
Ω．cm，消光係數(λ=450nm)：<0.01。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
(比較例3)
準備相當4N之5μm以下的ZnO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的MgO粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的Al2
O3
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的SiO2
粉、相當4N之平均粒徑5μm以下的B2
O3
粉。接著，將此等粉末調合成表2所示之摻合比，將其混合後，以1000℃的溫度進行熱壓(HP)。使熱壓的壓力為220kg/cm2
。
如表2所示，使原料的比率為ZnO粉：72.0mol%，MgO粉：24.6mol%，Al2
O3
粉：1.2mol%，SiO2
粉：2.2mol%，合計為100mol%，製得基本原料。然後，對其進一步摻合B2
O3
粉：0.5wt%，製成燒結原料。燒結後，以機械加工將此燒結體精加工成靶狀。燒結體靶的密度達到99.6%，體電阻為3.2×10-3
Ω．cm(3.2m Ω．cm)。
使用上述經精加工之6吋尺寸之靶，雖然想要
以與比較例1同樣的條件進行DC濺鍍，但由於無法進行穩定的DC濺鍍，故加以中斷了。將此等之條件及結果彙整表示於表2。
(實施例與比較例之綜合評價概要)
從上述比較例1清楚得知，若未添加低熔點氧化物，於1150℃、220kg/cm2
的熱壓，密度低至97.6%。可知即使是在此溫度下，還是會發生ZnO的還原，需要低溫燒結化。
如比較例2所示，在相同原料下，以1050℃、220kg/cm2
實施HP，結果密度更低，為90.9%。
如上述實施例所示，若添加B2
O3
作為低熔點氧化物，則在添加0.5wt%、1.0wt%時，可確認到收縮溫度的低溫化(參照圖3)。
如實施例1及實施例2所示，當B2
O3
添加0.5、1.0wt%，密度分別為99.6、99.5，達成低溫燒結的高密度化。體電阻值也是為2.0~4.0m Ω cm，在10m Ω cm以下，可進行DC濺鍍。
作為更低溫化，當B2
O3
添加0.5wt%，如比較例3所示，以1000℃進行H/P後，結果密度為93.4%，並未達成高密度化。並且，即使是改變ZnO-Al2
O3
-MgO-SiO2
之組成的情形，如實施例3、4所示，可確認藉由添加B2
O3
能達成低溫燒結化及高密度化。皆可得到對DC濺鍍不會有問題的體電阻值。
上述雖然是添加B2
O3
作為低熔點氧化物之情形與未添加之情形的評價結果，但是在使用Bi2
O3
作為低熔點氧化物之情形，如實施例5所示，亦可得到與添加B2
O3
同樣的效果。
並且，雖然實施例沒有顯示，但是在使用Sb2
O3
、P2
O5
、K2
O、V2
O5
、TeO2
、Ti2
O3
、PbO、MoO3
之材料的情形，由於亦為低熔點氧化物，故推定亦具有同樣的效果。
又，以上雖然是單獨添加低熔點氧化物之情形，但是在
複合添加此等之情形時，亦可得到同樣的效果。
進而，本發明之大特徴在於：靶體電阻值減小、賦予導電性、使相對密度為98%以上的高密度化，藉此可進行穩定的DC濺鍍。因此，具有為下述DC濺鍍特徴的顯著效果，亦即能使濺鍍的控制性容易、提高成膜速度、提升濺鍍效率。雖然視需要而會實施RF濺鍍，但即使是該情形時亦可提升成膜速度。
又，具有下述顯著的效果：可減少當成膜時在濺鍍時發生的顆粒(粉塵)及突起物、品質的不均少、可提升量產性，且能以低成本穩定地製造具光碟保護膜的光記錄媒體等。因此，本發明極適用作為光學薄膜用。
使用本發明之濺鍍靶所形成的薄膜，係形成光資訊記錄媒體之構造的一部份，由於未使用ZnS，故具有下述顯著效果：不會有硫成分擴散至記錄層材，因而不會導致記錄層的劣化。
又，當於反射層材使用具有高反射率及高熱傳導特性的純Ag或Ag合金時，具有下述優異之效果：亦不會有硫成分擴散至此鄰接之反射層，可防止因反射層材腐蝕劣化導致特性劣化。
又，可將高折射率層與低折射率層交互積層而製成具任意光學特性的半透射層作為無硫化問題的半透射層。本發明之靶，亦可適用作為構成半透射層的低折射率層。並且，亦可適用於有機EL電視用途、觸控面板用電極、硬碟的晶種層等。
Claims (18)
- 一種濺鍍靶，其基本組成係由鋅(Zn)、鋁(Al)、鎂(Mg)及/或矽(Si)之3元素或4元素及氧(O)構成，相對於該基本組成，含有形成低熔點氧化物之金屬，其特徵在於：基本組成係由以下構成：Al含量以Al2 O3 換算為0.2~3.0mol%，Mg及/或Si含量以MgO及/或SiO2 換算為1~27mol%，剩餘部分為Zn以ZnO換算之含量，相對於此基本組成，進一步含有以氧化物重量換算為0.4(惟，不包括0.4)~20wt%之金屬，該金屬會形成熔點在1000℃以下之低熔點氧化物，相對密度在99.4%以上。
- 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，形成低熔點氧化物之金屬的含量以氧化物換算，為0.4(惟，不包括0.4)~10wt%。
- 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，低熔點氧化物係選自B2 O3 、P2 O5 、K2 O、V2 O5 、Sb2 O3 、TeO2 、Ti2 O3 、PbO、Bi2 O3 、MoO3 中之一種以上的材料。
- 如申請專利範圍第2項之濺鍍靶，其中，低熔點氧化物係選自B2 O3 、P2 O5 、K2 O、V2 O5 、Sb2 O3 、TeO2 、Ti2 O3 、PbO、Bi2 O3 、MoO3 中之一種以上的材料。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其中，Mg及/或Si的含量以MgO及/或SiO2 換算，為10~27mol%。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其體電阻在10Ω．cm以下。
- 如申請專利範圍第5項之濺鍍靶，其體電阻在10Ω．cm以下。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其係用於形成光資訊記錄媒體之保護層、反射層或半透射層的光學 薄膜用、有機EL電視用、觸控面板用電極用、硬碟的晶種層(seed layer)用。
- 如申請專利範圍第5項之濺鍍靶，其係用於形成光資訊記錄媒體之保護層、反射層或半透射層的光學薄膜用、有機EL電視用、觸控面板用電極用、硬碟的晶種層用。
- 如申請專利範圍第6項之濺鍍靶，其係用於形成光資訊記錄媒體之保護層、反射層或半透射層的光學薄膜用、有機EL電視用、觸控面板用電極用、硬碟的晶種層用。
- 如申請專利範圍第7項之濺鍍靶，其係用於形成光資訊記錄媒體之保護層、反射層或半透射層的光學薄膜用、有機EL電視用、觸控面板用電極用、硬碟的晶種層用。
- 一種濺鍍靶之製造方法，以使Al2 O3 粉為0.2~3.0mol%，MgO及/或SiO2 粉為1~27mol%，剩餘部分為ZnO粉，此等之合計量成為100mol%的方式，調整基本燒結用原料粉，對其進一步添加0.4(惟，不包括0.4)~20wt%之熔點在1000℃以下的低熔點氧化物粉而製成燒結原料，作為該燒結原料之全部氧化物粉末的平均粒徑在5μm以下，以超過800℃、未達1150℃的溫度對此燒結原料進行熱壓，製造相對密度在99.4%以上之靶。
- 如申請專利範圍第12項之濺鍍靶之製造方法，其中，使體電阻在10Ω．cm以下。
- 一種薄膜，其基本組成係由鋅(Zn)、鋁(Al)、鎂(Mg)及/或矽(Si)之3元素或4元素及氧(O)構成，相對於該基本組成，含有形成低熔點氧化物之金屬，其特徵在於：基本組成係由以下構成：Al含量以Al2 O3 換算為0.2~3.0mol%，Mg及/或Si含量以MgO及/或SiO2 換算為1~27mol%，剩餘部分為Zn以ZnO換算之含量，相對於此基本組成，進一步含有以氧化物重量換算為0.4(惟，不包括0.4)~20wt%之金屬，該金屬會形成熔點在1000 ℃以下之低熔點氧化物，折射率(波長550nm)在2以下，消光係數(λ=450nm)未達0.01。
- 如申請專利範圍第14項之薄膜，其中，形成低熔點氧化物之金屬的含量以氧化物重量換算，為0.4(惟，不包括0.4)~10wt%。
- 如申請專利範圍第14項之薄膜，其中，低熔點氧化物係選自B2 O3 、P2 O5 、K2 O、V2 O5 、Sb2 O3 、TeO2 、Ti2 O3 、PbO、Bi2 O3 、MoO3 中之一種以上。
- 如申請專利範圍第14項之薄膜，其中，Mg及/或Si的含量以MgO及/或SiO2 換算，為10~27mol%。
- 如申請專利範圍第14至17項中任一項之薄膜，其係用於形成光資訊記錄媒體之保護層、反射層或半透射層的光學薄膜用、有機EL電視用、觸控面板用電極用、硬碟的晶種層用。
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