JP5450906B1 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
したがって、この場合も同様に、ZnS−SiO2からの硫黄成分の拡散により、純AgまたはAg合金反射層材も腐食劣化して、光情報記録媒体の反射率等の特性劣化を引き起こす要因となっていた。
ところが、この高周波スパッタリング(RF)装置は、装置自体が高価であるばかりでなく、スパッタリング効率が悪く、電力消費量が大きく、制御が複雑であり、成膜速度も遅いという多くの欠点がある。また、成膜速度を上げるため、高電力を加えた場合、基板温度が上昇し、ポリカーボネート製基板の変形を生ずるという問題がある。また、ZnS−SiO 2は膜厚が厚いために起因するスループット低下やコスト増も問題となっていた。
また、透明導電膜及びそれを製造するための焼結体として、II族、III族、IV族元素を様々に組合せた高周波又は直流マグネトロンスパッタリング法による製造方法が提案されている(特許文献2参照)。しかし、この技術の目的は、ターゲットの低抵抗化を目途とするものではなく、さらに低バルク抵抗値と低屈折率化を両立させるということが十分にできないと考えられる。
ターゲットについて、安定したスパッタを行うために高密度化が必要である。しかし、上記成分系では、高密度化のために焼結温度を上げるとZnOの分解(蒸発)により高密度化が困難なることであった。そこで、低温焼結化及び高密度化が必要であった。
1)亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)及び/又は珪素(Si)の3元素又は4元素、及び酸素(O)からなる基本組成に対して低融点酸化物を形成する金属を含有するターゲットであって、Alの含有量がAl2O3換算で0.2〜3.0
mol%、Mg及び/又はSiの含有量がMgO及び/又はSiO2換算で1〜27 mol%、残部がZnのZnO換算の含有量からなる基本組成に対して、さらに融点が1000°C以下の低融点酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で0.1〜20wt%含有することを特徴とするスパッタリングターゲット、
2)低融点酸化物を形成する金属の含有量が酸化物換算で0.1〜10wt%であることを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット、
3)低融点酸化物として、B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO 2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3から選択した一種以上の材料であることを特徴とする上記1)又は2)記載のスパッタリングターゲット、
5)相対密度が98%以上であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット、
6)ターゲットのバルク抵抗が10Ω・cm以下であることを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット、
7)光情報記録媒体の保護層、反射層又は半透過層を形成する光学薄膜用、有機ELテレビ用、タッチパネル用電極用、ハードディスクのシード層用に用いることを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット、
9)相対密度を98%以上とすることを特徴とする上記8)に記載のスパッタリングターゲットの製造方法、
10)バルク抵抗を10Ω・cm以下とすることを特徴とする上記8)〜9)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法、
以上からなるスパッタリングターゲットは、相対密度が98%以上を備え、バルク抵抗が10Ω・cm以下であるターゲットを容易に得ることができる。そして、光情報記録媒体の保護層、反射層又は半透過層を形成する光学薄膜用、有機ELテレビ用、タッチパネル用電極用、ハードディスクのシード層用に用いる薄膜を形成するためのターゲットとして有用である。
12)低融点酸化物を形成する金属の含有量が酸化物換算で0.1〜10wt%であることを特徴とする上記11)記載の薄膜、
13)低融点酸化物が、B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3から選択した一種以上であることを特徴とする上記11)又は12)記載の薄膜、
14)Mg及び/又はSiの含有量がMgO及び/又はSiO2換算で10〜27mol%であることを特徴とする上記11)〜13)のいずれか一に記載の薄膜、
15)屈折率(波長550nm)が2以下であることを特徴とする上記11)〜14)のいずれか一に記載の薄膜、
16)消衰係数(λ=450nm)が0.01未満であることを特徴とする上記11)〜15)のいずれか一に記載の薄膜、
17)光情報記録媒体の保護層、反射層又は半透過層を形成する光学薄膜用、有機ELテレビ用、タッチパネル用電極用、ハードディスクのシード層用に用いることを特徴とする上記11)〜16)のいずれか一に記載の薄膜、を提供する。
すなわち、ZnO中に導電性を付与するAl2O3と、屈折率を調整するMgO、SiO 2の少なくとも1種類以上、さらに融点が1000°C以下の低融点酸化物を分散させたものである。
なお、本発明では、焼結体中の金属の含有量を各酸化物換算で規定しているが、焼結体中の各金属はその一部又は全てが複合酸化物として存在している。また、通常用いられる焼結体の成分分析では、酸化物ではなく、金属として、それぞれの含有量が測定される。
ホットプレス(HP)での作製について、ZnO挙動の熱力学シミュレーションの結果(図2参照)では、カーボンが共存する条件下では、圧力を加えた状態でも1100°CではZnOの還元が起こってしまうため、焼結温度を1100°Cより下げる必要がある。
この低融点酸化物として、特にB2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3から選択した材料の添加が有効である。
低融点酸化物を形成する金属は、酸化物重量換算で0.1wt%以上20.0wt%以下添加することで、焼結温度を有効に低下させることができる。また好ましくは、0.1wt%以上10.0wt%以下であり、母材の特性をそれほど損なうことなく、焼結温度の低下させることができ、さらに好ましくは、0.1wt%以上5.0wt%以下であり、この範囲では母材の特性を変えることなく、焼結温度を低下できる。
なお、MgO及び/又はSiO2が10〜27mol%とするのが、さらに好ましい。MgO及び/又はSiO2が1〜10mol%である場合に比べて、10〜27mol%程度添加する方が、透過率がより向上し、屈折率を低減化できるからである。
光情報記録媒体の大容量化に伴い、追記型・書換型DVDにも多層記録に対応したものが登場している。このような多層構造をとる場合、一層目と二層目の中間に位置する一層目の反射層は二層目への記録・読み出し光を照射するために透過性を合わせ持つ必要がある。この半透過層としてAg合金を用いた場合、保護層として使用されるZnS−SiO2との反応による硫化が問題となる。
そして、この焼結により、相対密度を98%以上とし、ターゲットのバルク抵抗を10Ω・cm以下とすることができる。
単にMgO及び/又はSiO2粉を添加した場合には、Al2O3とMgO及び/又はSiO2が反応してスピネルとなり易く、バルク抵抗値が上昇する傾向にあるからである。したがって、焼結体のより低バルク抵抗化を達成するためには、仮焼結したAl2O3−ZnO分(AZO粉)を使用して焼結することが望まれる。
上記に述べるスパッタリングターゲットを使用して、少なくとも薄膜として光情報記録媒体構造の一部を形成する光情報記録媒体を提供することができる。さらに、上記スパッタリングターゲットを使用して、少なくとも薄膜として光情報記録媒体の構造の一部を形成し、且つ記録層又は反射層と隣接して配置されている光情報記録媒体を作製することができる。
また、DCスパッタリング装置は価格が安く、制御が容易であり、電力の消費量も少なくて済むという利点がある。保護膜自体の膜厚を薄くすることも可能となるため、生産性向上、基板加熱防止効果をさらに発揮できる。なお、本発明においては、製造条件及び材料の選択によっては、RFスパッタリングを行うことが必要な場合もあるが、その場合でも成膜速度の向上がある。
また、大容量化、高速記録化のため、高反射率で高熱伝導特性を有する純AgまたはAg合金が反射層材に使用されるようになったが、この隣接する反射層への硫黄成分の拡散も無くなり、同様に反射層材が腐食劣化して、光情報記録媒体の反射率等の特性劣化を引き起こす原因が一掃されるという優れた効果を有する。
本発明のスパッタリングターゲットの密度向上は、空孔を減少させ結晶粒を微細化し、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという著しい効果を有し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉、4N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を準備した。
次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
なお、本明細書で表示する密度は相対密度を意味する。各相対密度は、原料の密度から計算されたターゲットの理論密度に対して、製造した複合酸化物であるターゲットの密度を計測し、それぞれの密度から相対密度を求めたものである。原料の単なる混合物でないため、表2に示すように、相対密度が100%を超える例がある。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を準備した。次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1150°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
表2に示すように、原料の比率は、ZnO粉:72.0mol%、MgO粉:24.6mol%、Al2O3粉:1.2mol%、SiO2粉:2.2mol%とした。焼結後、この焼結体を機械加工でターゲット形状に仕上げた。焼結体ターゲットの密度は97.6%となり、実施例1に比べて低下した。バルク抵抗は2.0×10−3Ω・cmとなった。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を準備した。次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1050°Cの温度(比較例1よりも低温)でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
表2に示すように、原料の比率は、ZnO粉:72.0mol%、MgO粉:24.6mol%、Al2O3粉:1.2mol%、SiO2粉:2.2mol%とし、比較例1と同様とした。焼結後、この焼結体を機械加工でターゲット形状に仕上げた。焼結体ターゲットの密度は90.9%となり、実施例1に比べて低下し、さらに比較例1よりも低下した。バルク抵抗は3.0×10−3Ω・cmとなった。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉、4N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を準備した。
次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
B2O3粉の配合比は、実施例1よりも下げた。焼結後、この焼結体を機械加工でターゲット形状に仕上げた。焼結体ターゲットの密度は99.5%に達し、バルク抵抗は2.9×10−3Ω・cm(3.5mΩ・cm)となった。密度は、実施例1よりも若干低下した。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉、4N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を準備した。
次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
他の原料の配合割合を変化させた。焼結後、この焼結体を機械加工でターゲット形状に仕上げた。焼結体ターゲットの密度は101.6%に達し、バルク抵抗は2.2×10−3Ω・cm(2.2mΩ・cm)となった。密度は、実施例1よりも、さらに向上した。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉、4N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を準備した。
次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
他の原料の配合割合を変化させた。焼結後、この焼結体を機械加工でターゲット形状に仕上げた。焼結体ターゲットの密度は101.6%に達し、バルク抵抗は3.3×10−3Ω・cm(3.3mΩ・cm)となった。密度は、実施例1、2よりも、さらに向上した。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉、4N相当で平均粒径5μm以下のBi2O3粉を準備した。
次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
焼結後、この焼結体を機械加工でターゲット形状に仕上げた。焼結体ターゲットの密度は98.5%となり、バルク抵抗は2.3×10−3Ω・cm(2.3mΩ・cm)となった。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉、4N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を準備した。次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を準備した。次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
4N相当で5μm以下のZnO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、4N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉、4N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を準備した。
次に、これらの粉末を表2に示す配合比に調合し、これを混合した後、1000°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
上記の比較例1から明らかなように、低融点酸化物の添加なしでは、1150℃、220kg/cm2でのホットプレスにおいて、密度97.6%であり、低かった。この温度においてもZnOの還元は起こっており、低温焼結化が必要であることが分かる。
比較例2に示すように、同原料において1050°C、220kg/cm2にてHPを実施したところ、密度はさらに低下し、90.9%となった。
実施例1及び実施例2に示すように、B2O3添加0.5、1.0wt%について、密度はそれぞれ、99.6、99.5%となり、低温焼結での高密度化が達成された。バルク抵抗値についても、2.0〜4.0mΩcmで10mΩcm以下となり、DCスパッタ可能であった。
さらに、実施例には示していないが、Sb2O3、P2O5、K2O、V2O5、TeO 2、Ti2O3、PbO、MoO3の材料を使用した場合も、低融点酸化物であることから、同様な効果があることが推定される。
また、以上については、低融点酸化物を単独添加した場合について述べたが、これらを複合添加した場合も、同様の効果が得られた。
また、成膜の際にスパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、光ディスク保護膜をもつ光記録媒体等を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。したがって、本願発明は、光学薄膜用として極めて有用である。
また、隣接する高反射率で高熱伝導特性を有する純AgまたはAg合金を反射層に用いた場合には、該反射層への硫黄成分の拡散も無くなり、反射層が腐食劣化して特性劣化を引き起こす原因が一掃されるという優れた効果を有する。
また、硫化の問題のない半透過層として、高屈折率層と低屈折率層を交互に積層して任意の光学特性を持たせた半透過層とすることができる。本発明のターゲットは、半透過層を構成する低屈折率層としても有用である。さらに、有機ELテレビ用途、タッチパネル用電極、ハードディスクのシード層等への適用も可能である。
Claims (13)
- 亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)及び/又は珪素(Si)の3元素又は4元素の酸化物からなる基本組成に対して低融点酸化物を加えたターゲットであって、Alの含有量がAl2O3換算で0.2〜3.0 mol%、Mg及び/又はSiの含有量がMgO及び/又はSiO2換算で1〜27 mol%、残部ZnOからなる基本組成に対して、さらに融点が1000°C以下の低融点酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で0.4(但し0.4を除く)〜20wt%含有し、相対密度が99.4%以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 低融点酸化物を形成する金属の含有量が酸化物重量換算で0.4(但し0.4を除く)〜10wt%であることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 低融点酸化物が、B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3から選択した一種以上の材料であることを特徴とする請求項1又は2のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- Mg及び/又はSiの含有量がMgO及び/又はSiO2換算で10〜27mol%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- ターゲットのバルク抵抗が10Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 光情報記録媒体の保護層、反射層又は半透過層を形成する光学薄膜用、有機ELテレビ用、タッチパネル用電極用、ハードディスクのシード層用に用いることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- Al2O3粉が0.2〜3.0mol%、MgO及び/又はSiO2粉が1〜27mol%、残部をZnO粉として、これらの合計量が100mol%となるように基本焼結用原料粉を調整し、これにさらに融点が1000°C以下の低融点酸化物粉を0.4(但し0.4を除く)〜20wt%添加して焼結原料とし、前記焼結原料である全ての酸化物粉末の平均粒径が5μm以下であり、この焼結原料を800°Cを超え1150°C未満でホットプレスし、相対密度を99.4%以上のターゲットを製造することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- バルク抵抗を10Ω・cm以下とすることを特徴とする請求項7に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)及び/又は珪素(Si)の3元素又は4元素の酸化物からなる基本組成に対して低融点酸化物を含有する薄膜であって、Alの含有量がAl2O3換算で0.2〜3.0 mol%、Mg及び/又はSiの含有量がMgO及び/又はSiO2換算で1〜27 mol%、残部ZnOからなる基本組成に対して、さらに融点が1000°C以下の低融点酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で0.4(但し0.4を除く)〜20wt%含有し、屈折率(波長550nm)が2以下であり、消衰係数(λ=450nm)が0.01未満であることを特徴とする薄膜。
- 低融点酸化物を形成する金属の含有量が酸化物重量換算で0.4(但し0.4を除く)〜10wt%であることを特徴とする請求項9に記載の薄膜。
- 低融点酸化物が、B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3から選択した一種以上であることを特徴とする請求項9又は10のいずれか一項に記載の薄膜。
- Mg及び/又はSiの含有量がMgO及び/又はSiO2換算で10〜27mol%であることを特徴とする請求項9〜11のいずれか一項に記載の薄膜。
- 光情報記録媒体の保護層、反射層又は半透過層を形成する光学薄膜用、有機ELテレビ用、タッチパネル用電極用、ハードディスクのシード層用に用いることを特徴とする請求項9〜12のいずれか一項に記載の薄膜。
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