JP5727043B2 - 導電性酸化物焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
したがって、この場合も同様に、ZnS−SiO2からの硫黄成分の拡散により、純AgまたはAg合金反射層材も腐食劣化して、光情報記録媒体の反射率等の特性劣化を引き起こす要因となっていた。
また、透明導電膜及びそれを製造するための焼結体として、I族、III族、IV族元素を様々に組合せた高周波又は直流マグネトロンスパッタリング法による製造方法が提案されている(特許文献2参照)。しかし、この技術の目的は、ターゲットの低抵抗化を目途とするものではなく、さらに、低バルク抵抗値と低屈折率化を両立させるということが十分にできないと考えられる。
そこで、本発明は低屈折率の薄膜をDCスパッタリングによって成膜することのできる焼結体及びその製造方法を提供するものである。これによって、成膜速度の向上を可能とし、低屈折率の薄膜形成のスループットを大幅に改善することが可能となる。
1)亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)及び/又は珪素(Si)、酸素(O)からなり、Alの含有量がAl2O3換算で0.1〜3.0 mol%、Mg及び/又はSiの総含有量がMgO及び/又はSiO2換算で27〜70 mol%、残部がZnのZnO換算の含有量であることを特徴とする焼結体。
2)焼結体のバルク抵抗が10Ω・cm以下であることを特徴とする上記1)に記載の焼結体。
3)相対密度が90%以上であることを特徴とする上記1)又は2)に記載の焼結体。
4)さらに融点が1000°C以下の酸化物を形成する金属を含有し、前記酸化物を形成する金属の含有量が酸化物重量換算で0.1〜5wt%であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載の焼結体。
5)前記酸化物として、B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3から選択した一種以上の材料であることを特徴とする上記4)記載の焼結体。
6)スパッタリングターゲットとして用いることを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一に記載の焼結体。
9)さらに融点が1000°C以下の酸化物粉を0.1〜5wt%添加して原料粉とすることを特徴とする上記8)記載の焼結体の製造方法。
原料の調整の際、残部をZnOとして各酸化物の比率をその合計が100mol%の組成となるように調整するため、Znの含有量は、残部のZnO換算から求めることができる。
なお、本発明では、焼結体中の各金属の含有量を酸化物換算で規定しているが、焼結体中の各金属はその一部又は全てが複合酸化物として存在している。また、通常用いられる焼結体の成分分析では、酸化物ではなく、金属として、それぞれの含有量が測定される。
また、本発明の焼結体は、屈折率を低下させるために、Mg及び/又はSiの酸化物を添加することを特徴とする。MgOとSiO2は、それぞれ単独添加又は複合添加が可能であり、いずれも本発明の目的を達成することができる。通常、MgO及び/又はSiO2が27mol%以上では、バルク抵抗値が高くなってDCスパッタリングが困難となるが、本発明によれば、MgO及び/又はSiO2が27mol%以上であっても、DCスパッタリングが可能な程度のバルク抵抗値を得ることが可能となる。一方、70mol%超となると、低バルク抵抗を維持することが困難となるため、好ましくない。
本発明において特に重要な点は、不活性ガス又は真空雰囲気下で焼結することである。不活性ガス又は真空雰囲気下で焼結することにより、ZnOの一部に酸素欠損が生じる。この酸素欠損により導電性が得られるようになり、DCスパッタが可能な低バルク抵抗値を備える焼結体を作製することができる。雰囲気ガスとしては、アルゴンガス、窒素ガスなどがあるが、いわゆる不活性雰囲気として一般に用いられているものを使用することができる。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1200°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、窒素雰囲気下、1400°Cの温度で焼結した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、大気中、1200°Cの温度で焼結した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本組成の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これらの粉末を表1に示す配合比に調合し、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSiO2粉を基本原料とし、これらを表1に示すように合計量が100mol%となるように基本原料の比率を調整した後、これに融点が1000℃以下の低融点酸化物である3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を表1に示す比率にて調合した。次に、これを混合した後、アルゴン雰囲気下、1050°Cの温度でホットプレス(HP)した。ホットプレスの圧力は220kg/cm2とした。
本発明の焼結体スパッタリングターゲットは、光学薄膜、有機ELテレビ用、タッチパネル用電極用、ハードディスクのシード層等の薄膜形成のために極めて有用である。
Claims (7)
- 亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)及び/又は珪素(Si)、酸素(O)からなり、Alの含有量がAl2O3換算で0.1〜3.0 mol%、Mg及び/又はSiの総含有量がMgO及び/又はSiO2換算で27〜70 mol%、残部がZnのZnO換算の含有量であり、さらに融点が1000°C以下の酸化物を形成する金属を含有し、前記酸化物を形成する金属の含有量が酸化物重量換算で0.1〜5wt%であり、焼結体のバルク抵抗が10Ω・cm以下であることを特徴とする焼結体。
- 相対密度が90%以上であることを特徴とする請求項1に記載の焼結体。
- 前記酸化物として、B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3から選択した一種以上の材料であることを特徴とする請求項1〜2のいずれか一項に記載の焼結体。
- スパッタリングターゲットとして用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の焼結体。
- 請求項4に記載の焼結体を用いてスパッタリングにより形成した膜であって、屈折率が2.0以下であることを特徴とする薄膜。
- Al2O3粉が0.1〜3.0mol%、MgO及び/又はSiO2粉が27〜70mol%、残部をZnO粉として、合計量が100mol%となるように、これらの原料粉を調整し、この原料粉を不活性ガス又は真空雰囲気下、1050°C以上、1500°C以下で焼結することを特徴とする焼結体の製造方法。
- さらに融点が1000°C以下の酸化物粉を0.1〜5wt%添加して原料粉とすることを特徴とする請求項6に記載の焼結体の製造方法。
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