CN103748055A - 导电性氧化物烧结体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种烧结体,其特征在于,包含锌(Zn)、铝(Al)、镁(Mg)和/或硅(Si)、氧(O),Al的含量以Al2O3换算计为0.1~3.0摩尔%,Mg和/或Si的总含量以MgO和/或SiO2换算计为27~70摩尔%,剩余部分为Zn的ZnO换算的含量。本发明提供通过在惰性气体气氛下或真空下进行烧结而能够降低烧结体的体电阻并能够通过DC溅射形成低折射率的薄膜的烧结体及其制造方法。

Description

导电性氧化物烧结体及其制造方法
技术领域
本发明涉及不含硫、体电阻低、能进行DC溅射且折射率低的光学薄膜形成用靶及其制造方法。
背景技术
以往,主要在相变型光信息记录介质的保护层中普遍使用的ZnS-SiO2在光学特性、热特性、与记录层的密合性等方面具有优良特性而被广泛使用。但是,目前以Blu-Ray为代表的可重写型光盘还强烈要求可重写次数的增加、大容量化、高速记录化。
作为光信息记录介质的可重写次数等劣化的原因之一,可以列举:来自ZnS-SiO2的硫成分向以由保护层ZnS-SiO2夹持的方式配置的记录层材料的扩散。另外,为了实现大容量化、高速记录化,将反射率高且具有高热传导特性的纯Ag或Ag合金用在反射层材料中,但这样的反射层也以与作为保护层材料的ZnS-SiO2接触的方式配置。
因此,在这种情况下,也会由于来自ZnS-SiO2的硫成分的扩散而使纯Ag或Ag合金反射层材料腐蚀劣化,成为引起光信息记录介质的反射率等特性劣化的原因。
作为防止这些硫成分扩散的对策,也形成了在反射层与保护层、记录层与保护层之间设置有以氮化物、碳化物为主要成分的中间层的构成。但这会导致层叠数的增加,产生产量降低、成本增加这样的问题。为了解决上述问题,研究了将保护层材料置换为仅是不含硫化物的氧化物的材料并具有与ZnS-SiO2同等以上的光学特性、非晶质稳定性的材料体系。
另外,ZnS-SiO2等陶瓷靶由于体电阻值高而不能利用直流溅射装置进行成膜,通常使用高频溅射(RF)装置。然而,该高频溅射(RF)装置不但装置自身昂贵,而且存在溅射效率差、耗电量大、控制复杂且成膜速度也慢的诸多缺点。另外,为了提高成膜速度,在施加高电力时,基板温度上升,存在聚碳酸酯制基板发生变形的问题。另外,存在ZnS-SiO2因膜厚较厚而导致产量降低、成本增加的问题。
基于以上背景,作为能够进行DC溅射的靶,提出了为了使用ZnO、即为了不含有硫成分地形成透明导电性薄膜而向ZnO中单独添加具有正三价以上的原子价的元素这样的烧结体靶(例如,参照专利文献1)。但是,这种情况下,认为不能充分兼顾低体电阻值和低折射率化。
另外,作为透明导电膜及用于制造该透明导电膜的烧结体,提出了将I族、III族、IV族元素进行各种组合的利用高频或直流磁控溅射法的制造方法(参照专利文献2)。但是,该技术的目的不是靶的低电阻化,而且还被认为不能充分兼顾低体电阻值和低折射率化。
另外,提出了要添加的元素的至少1种固溶于ZnO这样的条件的ZnO溅射靶(参照专利文献3)。由于添加元素的固溶为条件,因此存在成分组成受限、因此光学特性也受限的问题。
如上所述,本申请人进行了下述专利文献4所示的内容的发明,即,通过提供包含Al2O3:0.2~3.0原子%、MgO和/或SiO2:1~27原子%、剩余部分为ZnO的折射率低且具备低体电阻的溅射靶,能够显著提高靶的成膜特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平2-149459号公报
专利文献2:日本特开平8-264022号公报
专利文献3:日本特开平11-322332号公报
专利文献4:日本专利第4828529号公报
发明内容
发明所要解决的问题
上述专利文献4是可形成低折射率膜的溅射靶,但在调节成分组成以进一步降低折射率时,有时不能得到低体电阻,不能进行DC溅射。
因此,本发明提供能够通过DC溅射形成低折射率的薄膜的烧结体及其制造方法。由此,能够提高成膜速度,能够大幅改善低折射率的薄膜形成的产量。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题,本发明人进行了深入研究,结果得到如下发现:即使在低折射率的组成区域,通过在惰性气体或真空气氛下进行烧结,也能够实现低体电阻,能够进行DC溅射。而且,得到如下发现:能够进行利用DC溅射的高速成膜,能够改善光信息记录介质的特性,提高生产率。
根据该发现,本发明涉及:
1)一种烧结体,其特征在于,包含锌(Zn)、铝(Al)、镁(Mg)和/或硅(Si)、氧(O),Al的含量以Al2O3换算计为0.1~3.0摩尔%,Mg和/或Si的总含量以MgO和/或SiO2换算计为27~70摩尔%,剩余部分为Zn的ZnO换算的含量。
2)根据上述1)所述的烧结体,其特征在于,烧结体的体电阻为10Ω·cm以下。
3)根据上述1)或2)所述的烧结体,其特征在于,相对密度为90%以上。
4)根据上述1)至3)中任一项所述的烧结体,其特征在于,还含有形成熔点为1000℃以下的氧化物的金属,形成所述氧化物的金属的含量以氧化物重量换算计为0.1~5重量%。
5)根据上述4)所述的烧结体,其特征在于,所述氧化物为选自B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3中的一种以上材料。
6)根据上述1)至5)中任一项所述的烧结体,其特征在于,作为溅射靶使用。
7)一种薄膜,其特征在于,是使用上述6)所述的烧结体通过溅射而形成的膜,折射率为2.0以下。
8)一种烧结体的制造方法,其特征在于,以Al2O3粉为0.1~3.0摩尔%、MgO和/或SiO2粉为27~70摩尔%、剩余部分为ZnO粉且合计量为100摩尔%的方式制备它们的原料粉,将该原料粉在惰性气体或真空气氛下、在1050℃以上且1500℃以下的温度下进行烧结。
9)根据上述8)所述的烧结体的制造方法,其特征在于,进一步添加0.1~5重量%的熔点为1000℃以下的氧化物粉而得到原料粉。
发明效果
如上所述,本发明具有能够提供通过DC溅射形成低折射率的薄膜的烧结体及其制造方法的优良效果。另外,特别是能够提供对光信息记录介质用薄膜(特别是作为保护膜、反射层、半透射膜层的使用)有用的溅射靶。如上所述,具有能够大幅改善光信息记录介质的特性的提高、设备成本的降低化、基于成膜速度提高的产量的优良的效果。具体实施方式
本发明的特征在于,其为以锌(Zn)、铝(Al)、镁(Mg)和/或硅(Si)、氧(O)为构成元素的烧结体,Al的含量以Al2O3换算计为0.1~3.0摩尔%,Mg和/或Si的总含量以MgO和/或SiO2换算计为27~70摩尔%,剩余部分为Zn的ZnO换算的含量,具备能进行DC溅射的程度的低体电阻。
在制备原料时,以成为剩余部分为ZnO、各氧化物的比率的合计为100摩尔%的组成的方式进行制备,Zn的含量可以根据剩余部分的ZnO换算求出。
需要说明的是,在本发明中,通过氧化物换算来规定烧结体中的各金属的含量,但烧结体中的各金属的全部或一部分以复合氧化物的形式存在。另外,在通常使用的烧结体的成分分析中,以金属而非氧化物的形式测定各自的含量。
本发明的烧结体的特征在于,为了赋予导电性,添加以Al2O3换算计为0.1~3.0摩尔%的Al的氧化物。添加超过该范围的Al的氧化物时,难以赋予期望的导电性。
另外,本发明的烧结体的特征在于,为了降低折射率,添加Mg和/或Si的氧化物。MgO和SiO2可以分别单独添加或复合添加,都能够实现本发明的目的。通常,MgO和/或SiO2为27摩尔%以上时,体电阻值变高,难以进行DC溅射,但根据本发明,即使MgO和/或SiO2为27摩尔%以上,也能够得到能进行DC溅射的程度的体电阻值。另一方面,超过70摩尔%时,难以维持低体电阻,因此不优选。
另外,本发明的烧结体具有能进行DC溅射的程度的体电阻值,但更优选为10Ω·cm以下。进一步优选为1Ω·cm以下。
另外,优选本发明的烧结体的相对密度为90%以上。通过使相对密度为90%以上,能够提高通过溅射成膜的薄膜的膜厚均匀性。
另外,本发明的特征在于,含有以氧化物换算计为0.1~5重量%的形成熔点为1000℃以下的氧化物的金属。通过添加熔点为1000℃以下的氧化物,能够实现低温烧结化、高密度化,不会发生异常放电,能够进行稳定的溅射。作为该低熔点氧化物,特别是添加选自B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3中的材料是有效的。含量低于0.1重量%时,不能充分得到上述效果,超过5重量%时,根据组成而对特性产生影响,因此不优选。
本发明的烧结体溅射靶对于在工业上制造对波长550nm的光的折射率为2.00以下的低折射率的光盘用光学薄膜是有用的。特别是,能够作为用于形成光信息记录介质的保护层、反射层或半透射层的靶使用。
在制造本发明的溅射靶时,以作为原料的Al2O3粉为0.1~3.0摩尔%、MgO和/或SiO2粉为27~70摩尔%、剩余部分为ZnO粉且它们为100摩尔%的方式制备作为基本的原料粉,将该混合粉在1050℃以上且1500℃以下的温度下进行烧结。
本发明中特别重要的一点是在惰性气体或真空氛围下进行烧结。通过在惰性气体或真空气氛下进行烧结,使ZnO的一部分发生氧损失。通过该氧损失而获得导电性,能够制作具备能进行DC溅射的低体电阻值的烧结体。作为气氛气体,有氩气、氮气等,但可以使用所谓的作为惰性气氛普遍使用的气氛气体。
另外,也可以将作为原料的Al2O3粉和ZnO粉预混合,进行预煅烧,然后在该煅烧后的Al2O3-ZnO粉(AZO粉)中混合MgO和/或SiO2粉并进行烧结。在仅添加MgO和/或SiO2粉的情况下,Al2O3与MgO和/或SiO2容易发生反应而形成尖晶石,存在体电阻值上升的倾向。因此,为了实现烧结体的更低的体电阻,希望使用煅烧后的Al2O3-ZnO粉(AZO粉)进行烧结。
此外,推荐如下方法:在将作为原料的Al2O3粉和ZnO粉预混合并进行预煅烧,形成AZO粉,并且同样地将作为原料的MgO粉和SiO2粉混合并进行煅烧,然后,将该MgO-SiO2煅烧粉混合到上述煅烧后的Al2O3-ZnO粉(AZO粉)中,并进行烧结。由此,能够进一步抑制尖晶石化,能够实现低体电阻化。
本发明中,可以进一步在其中添加0.1~5重量%的熔点为1000℃以下的低熔点氧化物粉而得到烧结用原料。另外,将该低熔点氧化物粉混合到预先混合并煅烧而得到的煅烧粉中也是有效的。
本发明能够使具有这样成分组成的烧结体具有导电性,能够通过直流溅射(DC溅射)形成薄膜。DC溅射与RF溅射相比,在成膜速度快、溅射效率良好的方面优良,能够显著提高产量。另外,DC溅射装置具有价格低、容易控制、耗电量少这样的优点。还能够减小保护膜自身的膜厚,因此能够进一步发挥提高生产率、防止基板加热的效果。
实施例
以下,根据实施例及比较例进行说明。需要说明的是,本实施例终究只是一例,本发明不受该例的任何限制。即,本发明只受权利要求书的限制,包括本发明所包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氩气气氛下、1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到100.0%,体电阻为3.2×10-3Ω·cm(3.2mΩ·cm)。需要说明的是,本说明书中表示的密度是指相对密度。各相对密度是相对于由原料的密度算出的靶的理论密度、测量作为制造的复合氧化物的靶的密度并由各自的密度求出相对密度而得到的值。由于不是仅有原料的混合物,因此,如表1所示,有相对密度超过100%的例。
使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,进行溅射。溅射条件设定为DC溅射、溅射功率500W、Ar-2%O2混合气压0.5Pa,成膜为
Figure BDA0000467725570000081
的膜厚。成膜速度达到
Figure BDA0000467725570000082
/秒,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.92、体积电阻率:2E+05(2×105Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。将这些条件和结果汇总示于表1。
(实施例2)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氩气气氛下、在1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到99.5%,体电阻为2.9×10-3Ω·cm(2.9mΩ·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.90、体积电阻率:6E+04(6×104Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
(实施例3)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氩气气氛下、在1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到99.8%,体电阻为3.0×10-3Ω·cm(3.0mΩ·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.93、体积电阻率:4E+05(4×105Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
(实施例4)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氩气气氛下、在1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到107.9%,体电阻为3.7×10-1Ω·cm(0.37mΩ·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.70、体积电阻率:8E+08(8×108Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
(实施例5)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氩气气氛下、在1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到98.1%,体电阻为9.0×10-1Ω·cm(0.9Ω·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.83、体积电阻率:4E+05(4×108Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
(实施例6)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氩气气氛下、在1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到101.5%,体电阻为2.8×10-3Ω·cm(2.8mΩ·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.88、体积电阻率:5E+07(5×107Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
(实施例7)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率。然后,将其混合后,在氩气气氛下、在1200℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到97.8%,体电阻为1.6×10-3Ω·cm(1.6mΩ·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.92、体积电阻率:2E+05(2×105Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
(实施例8)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氮气气氛下、在1400℃的温度下进行烧结。
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到94.5%,体电阻为3.0×10-3Ω·cm(3.0mΩ·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.92、体积电阻率:3E+05(3×105Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
(比较例1)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在大气中、在1200℃的温度下进行烧结。
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度为90.9%,但体电阻为超过1×103Ω·cm(1kΩ·cm)的值。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射,但不能进行稳定的DC溅射。
(比较例2)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氩气气氛下、在1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度为98.7%,但体电阻为超过1×103Ω·cm(1kΩ·cm)的值。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射,但不能进行稳定的DC溅射。另外,成膜样品的折射率(波长550nm)为1.67。
(实施例9)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氩气气氛下、在1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到99.2%,体电阻为3.0×10-3Ω·cm(3.0Ω·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.93、体积电阻率:3E+05(3×105Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
(实施例10)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的MgO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将这些粉末配合成表1所示的配比,将其混合后,在氩气气氛下、在1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到99.6%,体电阻为2.0×10-3Ω·cm(3.0Ω·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.93、体积电阻率:9E+04(9×104Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
(实施例11)
以相当于3N且5μm以下的ZnO粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的Al2O3粉、相当于3N且平均粒径5μm以下的SiO2粉为基本原料,如表1所示以合计量为100摩尔%的方式调节这些基本原料的比率后,以表1所示的比率在其中配合作为熔点为1000℃以下的低熔点氧化物的相当于3N且平均粒径5μm以下的B2O3粉。然后,将其混合后,在氩气气氛下、在1050℃的温度下进行热压(HP)。热压的压力为220kg/cm2
烧结后,通过机械加工将该烧结体精加工为靶形状。烧结体靶的密度达到99.3%,体电阻为4.0×10-3Ω·cm(3.0Ω·cm)。另外,使用上述的精加工后的6英寸φ尺寸的靶,在与实施例1相同的条件下进行溅射。其结果,能够进行稳定的DC溅射,具有良好的溅射性。成膜样品的折射率(波长550nm)为1.92、体积电阻率:6E+07(6×107Ω·cm)、消光系数(λ=450nm):<0.01。
产业实用性
本发明的特征在于,即使在为了降低折射率而进行成分调节的情况下,也能够通过在惰性气体或真空气氛下进行烧结来实现烧结体的低体电阻化,能够进行稳定的DC溅射。而且,具有如下显著的效果:使作为该DC溅射的特征的、溅射的控制性变得容易,能够提高成膜速度,能够提高溅射效率。另外,能够减少在成膜中溅射时产生的粉粒(扬尘)和结瘤,品质波动小,能够提高批量生产率。
本发明的烧结体溅射靶对于形成光学薄膜、有机EL电视用、触控面板用电极用、硬盘的籽晶层等的薄膜是极其有用的。

Claims (9)

1.一种烧结体,其特征在于,包含锌(Zn)、铝(Al)、镁(Mg)和/或硅(Si)、氧(O),Al的含量以Al2O3换算计为0.1~3.0摩尔%,Mg和/或Si的总含量以MgO和/或SiO2换算计为27~70摩尔%,剩余部分为Zn的ZnO换算的含量。
2.根据权利要求1所述的烧结体,其特征在于,烧结体的体电阻为10Ω·cm以下。
3.根据权利要求1或2所述的烧结体,其特征在于,相对密度为90%以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的烧结体,其特征在于,还含有形成熔点为1000℃以下的氧化物的金属,形成所述氧化物的金属的含量以氧化物重量换算计为0.1~5重量%。
5.根据权利要求4所述的烧结体,其特征在于,所述氧化物为选自B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3中的一种以上材料。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的烧结体,其特征在于,作为溅射靶使用。
7.一种薄膜,其特征在于,其为使用权利要求6所述的烧结体通过溅射而形成的膜,折射率为2.0以下。
8.一种烧结体的制造方法,其特征在于,以Al2O3粉为0.2~3.0摩尔%、MgO和/或SiO2粉为27~70摩尔%、剩余部分为ZnO粉且合计量为100摩尔%的方式制备它们的原料粉,将该原料粉在惰性气体或真空气氛下、在1050℃以上且1500℃以下的温度下进行烧结。
9.根据权利要求8所述的烧结体的制造方法,其特征在于,进一步添加0.1~5重量%的熔点为1000℃以下的氧化物粉而得到原料粉。
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