JP2005307269A - 酸化インジウム−酸化亜鉛−酸化マグネシウム系スパッタリングターゲット及び透明導電膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 酸化インジウムと、酸化亜鉛と、酸化マグネシウムと、を含むスパッタリングターゲットであり、このスパッタリングターゲットは、スパッタリング時に、ノジュールを発生しない。また、酸化インジウムと、酸化亜鉛と、酸化マグネシウムと、を含む非晶質透明導電膜であり、この非晶質透明導電膜は、エッチング性に優れ、且つ400〜450nm域の光線透過率が高い。
【選択図】図1
Description
しかしながら、ITOの場合には、その比抵抗を下げるために、結晶化させる必要がある。そのため、高温で成膜するか、又は、成膜後に所定の加熱処理を行う必要があった。
例えば、下記特許文献1には、InとZnを主成分とし、一般式In2O3(ZnO)m(m=2〜20)で表される六方晶層状化合物を含むターゲットが開示されている。このターゲットによれば、ITO膜よりも耐湿性に優れるとともに、ITO膜と同等の導電性および光透過率を有する透明導電膜が得られる。
(1)そこで、上記課題を解決するために、本発明は、酸化インジウムと、酸化亜鉛と、酸化マグネシウムと、を含むことを特徴とするスパッタリングターゲットである。
酸化インジウムと、酸化亜鉛と、からなるスパッタリングターゲットに、さらに、酸化マグネシウムを加えることにより、スパッタリング時に生じるノジュール発生をより効果的に抑え、異常放電の少ないターゲットが得られる。
本発明のスパッタリングターゲットにおいて、[In]/([In]+[Zn]+[Mg])=0.74〜0.94である。[In]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が、0.74未満である場合には、スパッタリングターゲットのバルク抵抗が大きくなりすぎたり、成膜された透明導電膜の比抵抗が大きくなることがある。一方、[In]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が、0.94超である場合には、成膜された透明導電膜の比抵抗が大きくなったり、透明導電膜が結晶化して、エッチング時に、残渣を発生することがある。
また、本発明のスパッタリングターゲットにおいて、[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])=0.05〜0.25である。[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が0.05未満である場合には、成膜された透明導電膜の比抵抗が大きくなりすぎたり、結晶化することがある。一方、[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が0.25超である場合には、成膜された透明導電膜の比抵抗が大きくなりすぎることがある。
また、本発明のスパッタリングターゲットにおいて、[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])=0.01〜0.20である。[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が0.01未満である場合には、成膜された透明導電膜の比抵抗が大きくなりすぎたり、結晶化することがあり、また、透明導電膜の透過率が高くならないことがある。一方、[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が0.25超である場合には、成膜された透明導電膜の比抵抗が大きくなりすぎることがある。
(9)また、本発明は、酸化インジウムと、酸化亜鉛と、酸化マグネシウムと、を含むことを特徴する非晶質透明導電膜である。
本発明の透明導電膜において、[In]/([In]+[Zn]+[Mg])の値は0.74〜0.94であり、好ましくは0.7〜0.92であり、より好ましくは0.75〜0.9である。[In]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が、0.74未満である場合には、透明導電膜の比抵抗が大きくなりすぎることがあり、[In]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が、0.94超である場合には、透明導電膜が結晶化しやすくなったり、比抵抗が大きくなることがある。
本発明の透明導電膜において、[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])の値は、0.05〜0.25であり、好ましくは0.07〜0.25、より好ましくは0.08〜0.22である。[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が、0.05未満である場合には、透明導電膜が結晶化しやすくなったり、比抵抗が大きくなることがある。一方、[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が、0.25超である場合には、透明導電膜の比抵抗が大きくなりすぎる場合がある。
本発明の透明導電膜において、[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が、0.01〜0.2であり、好ましくは0.01〜0.15であり、より好ましくは0.02〜0.1である。[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が、0.01未満である場合には、透明導電膜の透過率が高くならなかったり、結晶化しやすくなったり、比抵抗が大きくなることがある。[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])の値が、0.20超である場合にでは、成膜された透明導電膜の比抵抗が大きくなりすぎることがある。
透明導電膜中のIn、Zn、Mgの含有量が上記範囲内にない場合には、透明導電膜は、好ましい透明性、比抵抗、エッチング性等を得られない場合がある。
また、本発明の非晶質透明導電膜は、弱酸(有機酸等)によるエッチングにより、残渣等がほとんど発生せず、且つ、400〜450nm域の透明性(光線透過性)に優れている。
平均粒経が1μm以下のIn2O3粉末、平均粒経が1μm以下のZnO粉末、及び平均粒経が1μm以下のMgO粉末を所定の割合で秤量し、混合した後、樹脂製ポットに入れ、さらに水を加えて、硬質ZrO2ボールを用いた湿式ボールミル混合を行った。この時、混合時間は20時間とした。この混合により、得られた混合スラリーを取り出し、濾過、乾燥及び造粒を行った。得られた造粒物を成形型に入れ、冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力をかけて成形し、成形体を得た。
その後、酸素流入を止め、上記焼結炉内の温度を、1470℃から1300℃へ10℃/分で降温した。そして、この焼結炉内の容積0.1m3当たり、10リットル/分の割合でArを流入し、この雰囲気中で、上記成形体を1300℃で3時間保持した後、放冷し、焼結体を得た。
得られたターゲット1をDCスパッタリング装置に装着した後、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜1aを成膜した。成膜した透明導電膜1aの比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定された比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜1aについて、X線回折を測定した結果、ピークは観測されず非晶質であることが判明した。また、この透明導電膜1aについて、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
平均粒経が1μm以下のIn2O3粉末と、平均粒経が1μm以下のZnO粉末と、平均粒経が1μm以下のMgO粉末と、の混合割合が異なる点を除き、上記実施例1と同様の方法で、上記粉末を混合し、成形し、焼結することにより、焼結体を得た。得られた焼結体の相対密度を、上記実施例1と同様の方法により求めた。求めた相対密度は、図1に示されている。
得られたターゲット2をDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜2aを成膜した。成膜した透明導電膜2aの比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜2aについて、X線回折を測定した結果、ピークは観測されず非晶質であることが判明した。また、この透明導電膜2aについて、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
このように本実施例2においても、上記実施例1と同様に、非晶質でありながら、400〜450nmにおける光線透過率が改善された透明導電膜2aが得られた。
平均粒経が1μm以下のIn2O3粉末と、平均粒経が1μm以下のZnO粉末と、平均粒経が1μm以下のMgO粉末と、の混合割合が異なる点を除き、上記実施例1及び2と同様の方法で、上記粉末を混合し、成形し、焼結することにより、焼結体を得た。得られた焼結体の相対密度を、上記実施例1及び2と同様の方法により求めた。この時、求めた相対密度は、図1に示されている。
得られたターゲット3をDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1及び2と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜3aを成膜した。成膜した透明導電膜3aの比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜3aについて、X線回折を測定した結果、ピークは観測されず非晶質であることが判明した。また、この透明導電膜3aについて、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
このように本実施例3においても、上記実施例1及び2と同様に、非晶質でありながら、400〜450nmにおける光線透過率が改善された透明導電膜3aが得られた。
平均粒経が1μm以下のIn2O3粉末と、平均粒経が1μm以下のZnO粉末と、平均粒経が1μm以下のMgO粉末と、の混合割合が異なる点を除き、上記実施例1〜3と同様の方法で、上記粉末を混合し、成形し、焼結することにより、焼結体を得た。得られた焼結体の相対密度を、上記実施例1〜3と同様の方法により求めた。求めた相対密度は、図1に示されている。
得られたターゲット2をDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜4aを成膜した。成膜した透明導電膜4aの比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜4aについて、X線回折を測定した結果、ピークは観測されず非晶質であることが判明した。また、この透明導電膜4aについて、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
このように本実施例4においても、上記実施例1〜3と同様に、非晶質でありながら、400〜450nmにおける光線透過率が改善された透明導電膜4aが得られた。
さらに、SnO2粉末を所定の割合で混合した点を除き、上記実施例1と同様の組成比率で、上記粉末を混合し、成形し、焼結することにより、焼結体を得た。得られた焼結体の相対密度を、上記実施例1〜4と同様の方法により求めた。求めた相対密度は、図1に示されている。
得られたターゲット5をDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1〜4と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜5aを成膜した。成膜した透明導電膜5aの比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜5aについて、X線回折を測定した結果、ピークは観測されず非晶質であることが判明した。また、この透明導電膜5aについて、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
このように本実施例5においても、上記実施例1〜4と同様に、非晶質でありながら、400〜450nmにおける光線透過率が改善された透明導電膜5aが得られた。
平均粒経が1μm以下のIn2O3粉末と、平均粒経が1μm以下のZnO粉末と、平均粒経が1μm以下のMgO粉末と、SnO2粉末と、の混合割合が異なる点を除き、上記実施例5と同様の方法で、上記粉末を混合し、成形し、焼結することにより、焼結体を得た。得られた焼結体の相対密度を、上記実施例1〜5と同様の方法により求めた。求めた相対密度は、図1に示されている。
得られたターゲット6をDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1〜5と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜6aを成膜した。成膜した透明導電膜6aの比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜6aについて、X線回折を測定した結果、ピークは観測されず非晶質であることが判明した。また、この透明導電膜6aについて、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
このように本実施例6においても、上記実施例1〜5と同様に、非晶質でありながら、400〜450nmにおける光線透過率が改善された透明導電膜6aが得られた。
平均粒経が1μm以下のIn2O3粉末と、平均粒経が1μm以下のZnO粉末と、平均粒経が1μm以下のMgO粉末と、SnO2粉末と、の混合割合が異なる点を除き、上記実施例5及び6と同様の方法で、上記粉末を混合し、成形し、焼結することにより、焼結体を得た。得られた焼結体の相対密度を、上記実施例1〜6と同様の方法により求めた。求めた相対密度は、図1に示されている。
得られたターゲット7をDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1〜6と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜7aを成膜した。成膜した透明導電膜7aの比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜7aについて、X線回折を測定した結果、ピークは観測されず非晶質であることが判明した。また、この透明導電膜7aについて、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
このように本実施例7においても、上記実施例1〜6と同様に、非晶質でありながら、400〜450nmにおける光線透過率が改善された透明導電膜7aが得られた。
さらに、ZrO2粉末を所定の割合で混合した点を除き、上記実施例4と同様の組成比率で、上記粉末を混合し、成形し、焼結することにより、焼結体を得た。得られた焼結体の相対密度を、上記実施例1〜7と同様の方法により求めた。求めた相対密度は、図1に示されている。
得られたターゲット8をDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1〜7と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜8aを成膜した。成膜した透明導電膜8aの比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜8aについて、X線回折を測定した結果、ピークは観測されず非晶質であることが判明した。また、この透明導電膜8aについて、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
このように本実施例8においても、上記実施例1〜7と同様に、非晶質でありながら、400〜450nmにおける光線透過率が改善された透明導電膜8aが得られた。
ZrO2粉末の代わりに、GeO2粉末を混合した点を除き、上記実施例8と同様の組成比率で、上記粉末を混合し、成形し、焼結することにより、焼結体を得た。得られた焼結体の相対密度を、上記実施例1〜8と同様の方法により求めた。求めた相対密度は、図1に示されている。
得られたターゲット9をDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1〜8と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜9aを成膜した。成膜した透明導電膜9aの比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜9aについて、X線回折を測定した結果、ピークは観測されず非晶質であることが判明した。また、この透明導電膜9aについて、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
このように本実施例9においても、上記実施例1〜8と同様に、非晶質でありながら、400〜450nmにおける光線透過率が改善された透明導電膜9aが得られた。
ITOターゲット
市販のITOターゲット、すなわち、酸化インジウム及び酸化スズからなるスパッタリング用ターゲットを用いて、上記実施例1〜9と同様の処理・操作を行った。
上記実施例1〜9と同様の方法で、ITOターゲットの相対密度、組成比率、バルク抵抗を求めた。求めた相対密度、組成比率、バルク抵抗の値は、図1に示されている。なお、図1中の[X]は、ターゲット中の単位体積当たりのSn又はZnの原子の数を表す。また、このITOターゲットを用いて、スパッタリングを行ったところ、ノジュールが発生した(図1)。
このITOターゲットをDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1〜9と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜を成膜した。成膜した透明導電膜の比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜について、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣が発生した(図1)。
IZOターゲット
市販のIZO(インジウム−亜鉛酸化物:「IZO」は登録商標)ターゲット、すなわち、酸化インジウム及び酸化亜鉛からなるスパッタリング用ターゲットを用いて、上記実施例1〜9と同様の処理・操作を行った。
上記実施例1〜9と同様の方法で、IZOターゲットの相対密度、組成比率、バルク抵抗を求めた。求めた相対密度、組成比率、バルク抵抗の値は、図1に示されている。また、このIZOターゲットを用いて、スパッタリングを行ったところ、ノジュールが発生した(図1)。
このIZOターゲットをDCスパッタリング装置に装着した後、上記実施例1〜9と同様に、200℃で、スライドガラス上に、130nmの膜厚の透明導電膜を成膜した。成膜した透明導電膜の比抵抗、及び光線透過率(400nm、450nm)を測定した。測定した比抵抗、及び光線透過率の値は、図1に示されている。また、この透明導電膜について、弱酸を用いてエッチングを行ったところ、残渣は発生しなかった(図1)。
このように、比較例2の透明導電膜においては、400nm〜450nmの光線透過率は、それほど高くならなかった。
Claims (14)
- 酸化インジウムと、
酸化亜鉛と、
酸化マグネシウムと、
を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 酸化インジウムと、酸化亜鉛と、酸化マグネシウムと、を含むスパッタリングターゲットにおいて、X線回折により得られる結晶ピークを観察した場合に、
前記結晶ピークが、
酸化インジウム及び酸化亜鉛からなる一般式In2O3(ZnO)mで表される六方晶層状化合物と、
酸化インジウムと、酸化マグネシウムと、からなるIn2MgO4と、
に由来するピークを含むことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。ここで、mは3〜20の整数である。 - 酸化インジウム及び酸化亜鉛からなる一般式In2O3(ZnO)mで表される六方晶層状化合物と、
酸化インジウムと、酸化マグネシウムと、からなるIn2MgO4と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。ここで、mは3〜20の整数である。 - [In]/([In]+[Zn]+[Mg])=0.74〜0.94であり、[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])=0.05〜0.25であり、[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])=0.01〜0.20であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。ここで、[In]は、単位体積当たりのインジウム原子の数を表し、[Zn]は、単位体積当たりの亜鉛原子の数を表し、[Mg]は、単位体積当たりのマグネシウム原子の数を表す。
- さらに、正4価の金属酸化物を含むことを特徴とする請求頃1〜4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 正4価の前記金属酸化物が、SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2であることを特徴とする請求項5に記載のスパッタリングターゲット。
- SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2、及びGa2O3からなる群Mから選ばれる1種又は2種以上の金属酸化物を含むことを特徴とする請求項1〜4に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記群Mから選ばれる1種又は2種以上の前記金属酸化物の添加量が、[M]/[全金属]=0.0001〜0.15であることを特徴とする請求項7に記載のスパッタリングターゲット。ここで、[M]は、単位体積当たりの前記群Mから選ばれる1種又は2種以上の金属酸化物中の金属、すなわち単位体積当たりの、Sn、Zr、Ge、Ce、Gaのいずれか1種又は2種以上の原子の数を表し、[全金属]は、単位体積当たりの全金属、すなわち、単位体積当たりの、In、Zn、Mgと、前記群Mから選ばれる1種又は2種以上の金属酸化物中の金属と、の原子の総数を表す。
- 酸化インジウムと、
酸化亜鉛と、
酸化マグネシウムと、
を含むことを特徴する非晶質透明導電膜。 - [In]/([In]+[Zn]+[Mg])=0.74〜0.94であり、[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])=0.05〜0.25であり、[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])=0.01〜0.20であることを特徴とする請求項9に記載の非晶質透明導電膜。ここで、[In]は、単位体積当たりのインジウム原子の数を表し、[Zn]は、単位体積当たりの亜鉛原子の数を表し、[Mg]は、単位体積当たりのマグネシウム原子の数を表す。
- さらに、正4価の金属酸化物を含むことを特徴とする請求頃9又は10に記載の非晶質透明導電膜。
- 正4価の前記金属酸化物が、SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2であることを特徴とする請求項11に記載の非晶質透明導電膜。
- SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2、及びGa2O3からなる群Mから選ばれる1種又は2種以上の金属酸化物を含むことを特徴とする請求項9又は10に記載の非晶質透明導電膜。
- 前記群Mから選ばれる1種又は2種以上の前記金属酸化物の添加量が、[M]/[全金属]=0.0001〜0.15であることを特徴とする請求項13に記載の非晶質透明導電膜。ここで、[M]は、単位体積当たりの前記群Mから選ばれる1種又は2種以上の金属酸化物中の金属、すなわち単位体積当たりの、Sn、Zr、Ge、Ce、Gaのいずれか1種又は2種以上の原子の数を表し、[全金属]は、単位体積当たりの全金属、すなわち単位体積当たりの、In、Zn、Mgと、前記群Mから選ばれる1種又は2種以上の金属酸化物中の金属と、の原子の総数を表す。
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