CN101124348A - 氧化铟-氧化锌-氧化镁类溅射靶及透明导电膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在溅射时不会产生节结的靶。另外，还提供蚀刻性优良并且特别是在400～450nm区域的透明性方面优良的非晶态透明导电膜。是含有氧化铟、氧化锌、氧化镁的溅射靶，该溅射靶在溅射时不会产生节结。另外，是含有氧化铟、氧化锌、氧化镁的非晶态透明导电膜，该非晶态透明导电膜在蚀刻性方面优良，并且400～450nm区域的光线透过率高。

Description

氧化铟-氧化锌-氧化镁类溅射靶及透明导电膜
技术领域
本发明涉及液晶驱动用的电极基板、EL用的电极基板，特别涉及构成这些电极基板中所用的透明电极的透明导电膜。另外，本发明涉及为了制造该透明导电膜而使用的溅射靶。
背景技术
一直以来，作为透明导电膜用溅射靶，正在研究掺杂了Sn的材料。特别是，ITO(铟·锡氧化物：Indium Tin Oxide)被广泛地使用。
但是，对于ITO的情况，为了降低其比电阻，需要使之结晶化。由此，需要在高温下成膜，或者在成膜后进行规定的加热处理。
另外，在结晶化了的ITO膜的蚀刻加工时，属于强酸的王水(硝酸·盐酸的混合液)被作为蚀刻液使用，然而有时因使用强酸而造成的不佳状况的产生会成为问题。即，在将TFT(Thin Film Transistor：薄膜晶体管)等作为构成要素使用的液晶显示装置中，有作为栅线、源·漏线(或电极)使用金属细线的情况。该情况下，在ITO膜的蚀刻加工时，有时会产生因王水而使这些配线材料断线或发生细线化的问题。
所以，提出过如下的方案，即，在成膜时，通过使溅射气体中存在氢或水，而形成非晶态ITO膜，将所形成的非晶态ITO膜用弱酸蚀刻。但是，由于ITO自身为结晶性，因此在用弱酸进行蚀刻的情况下，有时产生蚀刻残渣的情况会成为问题。另外，在成膜时，当在溅射气体中分散有氢或水时，则在ITO溅射靶上会产生被称作节结的突起，有可能成为异常放电的原因。
另一方面，作为关于被作为一般添加于透明导电膜中的Sn以外的添加金属，添加Zn的溅射靶或导电材料、透明导电膜的专利的一个例子，公布有如下的专利文献。
例如，在下述专利文献1中，公布有含有以In和Zn作为主成分、以通式In2O3(ZnO)m(m＝2～20)表示的六方晶层状化合物的溅射靶。根据该溅射靶，可以获得与ITO膜相比在耐湿性方面更为优良，并且具有与ITO膜同等的导电性及透光率的透明导电膜。
另外，下述专利文献2中，公布有一种液晶显示器用滤色片，其具备作为非晶态氧化物的锌元素、铟元素的原子比的Zn/(Zn+In)的值为0.2～小于0.9的液晶驱动用透明电极，在所述液晶驱动用透明电极中，难以产生裂纹或剥离。
另外，下述专利文献3中，公布有一种导电性透明基材，是含有In及Zn，In/(In+Zn)的值为0.8～0.9的导电性透明基材，在蚀刻特性、比电阻的热稳定性方面优良。
另外，在这些被公布的专利文献1～3中，还有出示可以获得不产生节结的靶、可以获得蚀刻性优良并且具有与ITO同等的比电阻的透明导电膜的内容的专利文献。
专利文献1：特开平06-234565号公报
专利文献2：特开平07-120612号公报
专利文献1：特开平07-235219号公报
专利文献1：特开平08-264022号公报
但是，在非晶态的透明导电膜中，由于不能明确地产生能带隙，即，能带隙并不很大，因此会有产生在短波长侧，特别是400～450nm区域中的光线透过率降低的问题的情况。
针对于此，所述专利文献4中，制造了通过调整拟三元类氧化物的组成，可以控制折射率，并且透明性高的透明导电膜。但是有如下的问题，即，为了形成该透明导电膜而使用的溅射靶的导电率低，难以进行溅射，或者由于所形成的透明导电膜为结晶性，因此蚀刻性不太高。
发明内容
本发明是为了解决所述问题而完成的，其目的在于，提供在溅射时不会产生节结的靶。另外，本发明的其他的目的在于，提供蚀刻性优良并且特别是在400～450nm区域的透明性方面优良的(在400～450nm区域中具有高的光线透过率的)非晶态透明导电膜。
溅射靶的发明
(1)所以，为了解决所述问题，本发明提供一种溅射靶，其特征是，含有氧化铟、氧化锌和氧化镁。
通过向由氧化铟、氧化锌构成的溅射靶中又添加氧化镁，就可以更为有效地抑制在溅射时发生的节结(nodule)的产生，可以获得异常放电很少的靶。
(2)另外，本发明提供一种溅射靶，其特征是，在含有氧化铟、氧化锌和氧化镁的溅射靶中，在观察了利用X射线衍射得到的晶体峰的情况下，所述晶体峰含有来源于由氧化铟及氧化锌构成的以通式In2O3(ZnO)m表示的六方晶层状化合物、和由氧化铟及氧化镁构成的In2MgO4的峰。这里，m为3～20的整数。
利用X射线衍射测定了溅射靶表面的结果为，在观察了所得的晶体峰的情况下，在该晶体峰中，必须含有来源于规定的六方晶层状化合物、In2MgO4的峰。这里，所谓规定的六方晶层状化合物是由氧化铟及氧化锌构成的以通式In2O3(ZnO)m(这里m为3～20的整数)表示的六方晶层状化合物。另外，所述In2MgO4由氧化铟及氧化镁构成。
作为由氧化铟、氧化锌构成的六方晶层状化合物的具体例，可以举出In2Zn3O6、In2Zn4O7、In2Zn5O8等，其通式被以In2O3(ZnO)m(这里m为3～20的整数)。另外，利用EPMA(Electron Probe Microanalysis：X射线微量分析仪)的测绘得到的这些复合氧化物的晶体粒子的大小最好在10μm以下，优选5μm以下，更优选3μm以下。
在溅射靶不含有由氧化铟、氧化锌构成的所述六方晶层状化合物及In2MgO4等的情况下，则溅射靶的体电阻(bulk resistance)有时会超过10mΩcm。像这样，当体电阻超过10mΩcm时，则会有在溅射中产生异常放电或溅射靶破裂的情况。
(3)另外，本发明是如下的所述(1)中所记载的溅射靶，其特征是，含有由氧化铟及氧化锌构成的六方晶层状化合物、由氧化铟及氧化镁构成的In2MgO4。
(4)另外，本发明是如下的所述(1)～(3)中任意一项所记载的溅射靶，其特征是，[In]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.74～0.94，[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.05～0.25，[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.01～0.20。这里，[In]表示单位体积中的铟原子的数目，[Zn]表示单位体积中的锌原子的数目，[Mg]表示单位体积中的镁原子的数目。
铟的组成
本发明的溅射靶中，[In]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.74～0.94。在[In]/([In]+[Zn]+[Mg])的值小于0.74的情况下，溅射靶的体电阻有时会变得过大，或者所形成的透明导电膜的比电阻变大。另一方面，在[In]/([In]+[Zn]+[Mg])的值超过0.94的情况下，所形成的透明导电膜的比电阻有时会变大，或者透明导电膜结晶化，在蚀刻时产生残渣。
锌的组成
另外，本发明的溅射靶中，[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.05～0.25。在[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])的值小于0.05的情况下，所形成的透明导电膜的比电阻有时会变得过大，或者发生结晶化。另一方面，在[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])的值超过0.25的情况下，所形成的透明导电膜的比电阻有时会变得过大。
镁的组成
另外，本发明的溅射靶中，[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.01～0.20。在[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])的值小于0.01的情况下，所形成的透明导电膜的比电阻有时会变得过大，或者发生结晶化，另外，透明导电膜的透过率有时不会提高。另一方面，在[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])的值超过0.25的情况下，所形成的透明导电膜的比电阻有时会变得过大。
(5)另外，本发明是如下的所述(1)～(4)中任意一项所记载的溅射靶，其特征是，还含有正4价的金属氧化物。
所谓正4价是指，金属氧化物中的金属原子的原子价为+4。通过含有正4价的金属氧化物，溅射靶的体电阻即降低，可以防止异常放电。
(6)另外，本发明是如下的所述(5)中所记载的溅射靶，其特征是，正4价的所述金属氧化物为SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2。
在正4价的金属氧化物当中，可以优选使用SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2。
(7)另外，本发明是如下的所述(6)中所记载的溅射靶，其特征是，含有选自由SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2及Ga2O3构成的组M中的1种或2种以上的金属氧化物。
(8)另外，本发明是如下的所述(7)中所记载的溅射靶，其特征是，选自所述组M中的1种或2种以上的所述金属氧化物的添加量为[M]/[全部金属]＝0.0001～0.15。这里，[M]表示单位体积中的从所述组M中选择的1种或2种以上的金属氧化物中的金属，即，单位体积中的Sn、Zr、Ge、Ce、Ga的任意1种或2种以上的原子的数目，[全部金属]表示单位体积中的全部金属，即，单位体积中的In、Zn、Mg和从所述组M中选择的1种或2种以上的金属氧化物中的金属的原子的总数。
在溅射靶中，[M]/[全部金属]的值为0.0001～0.15，优选0.0003～0.12，更优选0.0005～0.1。在[M]/[全部金属]的值小于0.0001的情况下，有时不会产生添加效果，另一方面，在[M]/[全部金属]的值超过0.15的情况下，有时所形成的透明导电膜的蚀刻性基本上不会提高。
非晶态透明导电膜的发明
(9)另外，本发明是一种非晶态透明导电膜，其特征是，含有氧化铟、氧化锌和氧化镁。
因透明导电膜含有氧化铟、氧化锌以及氧化镁，从而可以获得完全非晶态的透明导电膜。通过像这样将透明导电膜设为非晶态，在蚀刻时，基本上就不会产生蚀刻残渣。另外，因透明导电膜含有氧化镁，从而可以有效地防止透明导电膜的400～450nm区域中的光线透过率的降低。
(10)另外，本发明是如下的所述(9)中所记载的非晶态透明导电膜，其特征是，[In]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.74～0.94，[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.05～0.25，[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.01～0.20。这里，[In]表示单位体积中的铟原子的数目，[Zn]表示单位体积中的锌原子的数目，[Mg]表示单位体积中的镁原子的数目。
铟的组成
本发明的透明导电膜中，[In]/([In]+[Zn]+[Mg])的值为0.74～0.94，优选0.7～0.92，更优选0.75～0.9。在[In]/([In]+[Zn]+[Mg])的值小于0.74的情况下，透明导电膜的比电阻有时就会变得过大，在[In]/([In]+[Zn]+[Mg])的值超过0.94的情况下，有时透明导电膜容易结晶化，或者比电阻变大。
锌的组成
本发明的透明导电膜中，[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])的值为0.05～0.25，优选0.07～0.25，更优选0.08～0.22。在[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])的值小于0.05的情况下，有时透明导电膜容易结晶化，或者比电阻变大。另一方面，在[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])的值超过0.25的情况下，会有透明导电膜的比电阻变得过大的情况。
镁的组成
本发明的透明导电膜中，[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])的值为0.01～0.2，优选0.01～0.15，更优选0.02～0.1。在[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])的值小于0.01的情况下，有透明导电膜的透过率不会提高，或者容易结晶化，比电阻变人的情况。在[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])的值超过0.20的情况下，所形成的透明导电膜的比电阻有时就会变得过大。
在透明导电膜中的In、Zn、Mg的含量不处于所述范围内的情况下，透明导电膜就会无法获得理想的透明性、比电阻、蚀刻性等。
(11)另外，本发明是如下的所述(9)或(10)中所记载的非晶态透明导电膜，其特征是，还含有正4价的金属氧化物。
通过使透明导电膜中含有正4价的金属氧化物，溅射靶的体电阻即被降低，能够以稳定的放电状态形成透明导电膜。由此就可以获得更为稳定的透明导电膜。
(12)另外，本发明是如下的所述(11)中所记载的非晶态透明导电膜，其特征是，正4价的所述金属氧化物为SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2。
在正4价的金属氧化物当中，可以优选使用SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2。
(13)另外，本发明是如下的所述(9)或(10)中所记载的非晶态透明导电膜，其特征是，含有选自由SnO2、ZrO2及GeO2、CeO2及Ga2O3构成的组M中的1种或2种以上的金属氧化物。
(14)另外，本发明是如下的所述(13)中所记载的非晶态透明导电膜，其特征是，选自所述组M中的1种或2种以上的所述金属氧化物的添加量为[M]/[全部金属]＝0.0001～0.15。这里，[M]表示单位体积中的从所述组M中选择的1种或2种以上的金属氧化物中的金属，即，单位体积中的Sn、Zr、Ge、Ce、Ga的任意1种或2种以上的原子的数目，[全部金属]表示单位体积中的全部金属，即，单位体积中的In、Zn、Mg和从所述组M中选择的1种或2种以上的金属氧化物中的金属的原子的总数。
在透明导电膜中，[M]/[全部金属]的值为[M]/[全部金属]＝0.0001～0.15，优选0.0003～0.12，更优选0.0005～0.1。在[M]/[全部金属]的值小于0.0001的情况下，不会产生添加效果，在[M]/[全部金属]的值超过0.15的情况下，透明导电膜的蚀刻性基本上不会提高。
如上所示，本发明的溅射靶在溅射时基本上不会产生节结。
另外，本发明的非晶态透明导电膜基本上不会因利用弱酸(有机酸等)的蚀刻而产生残渣等，并且在400～450nm区域的透明性(光线透过性)方面优良。
附图说明
图1是表示本实施例1～9及比较例1、2的溅射用靶及透明导电膜的物性参数的图。
图2是表示本实施例1的靶1的X射线表图的图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选的实施方式进行说明。
实施例1
靶1
将平均粒径为1μm以下的In2O3粉末、平均粒径为1μm以下的ZnO粉末及平均粒径为1μm以下的MgO粉末以规定的比例称量、混合后，加入树脂制锅中，再添加水，进行了使用硬质ZrO2球的湿式球磨机混合。此时，将混合时间设为20小时。利用该混合，将所得的混合料浆取出，进行了过滤、干燥及造粒。将所得的造粒物放入成形模具，在冷等静压压力机中施加3ton/cm2的压力而成形，得到了成形体。
然后，将所得的成形体如下所示地烧结。首先，在烧结炉内，放置成形体，以相对于该烧结炉内的每0.1m3容积为5升/分钟的比例流入了氧。在该气氛中，将所述成形体在1470℃下烧结了5小时。此时，将烧结炉内的温度以1℃/分钟升温至1000℃，1000℃～1470℃之间以3℃/分钟进行了升温。
其后，停止氧流入，将所述烧结炉内的温度从1470℃以10℃/分钟降温到1300℃。此外，以相对于该烧结炉内的每0.1m3容积为10升/分钟的比例流入了Ar，在该气氛中，将所述成形体在1300℃下保持了3小时后，自然冷却，得到了烧结体。
所得的烧结体的相对密度是如下所示地求得的。首先，利用使用了水的阿基米德法进行测定，根据理论密度算出了相对密度，其值为97％。该相对密度被表示于图1中。而且，此时的理论密度是根据没有氧缺陷的In2O3晶体(红绿柱石型构造)、Zn、Mg的氧化物的重量百分率算出的。
另外，利用ICP(感应耦合等离子体：Inductively Coupled Plasma)发光分析法定量分析了烧结体中的Zn和Mg的含量，可以确认，将原料粉末混合时的进料组成在烧结体中也被维持。此时，作为所确认的烧结体中的具体的原子组成比率的[In]/([In]+[Zn]+[Mg])的值、[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])的值、[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])的值被表示于图1中。
而且，图1中的[In]表示烧结体中的单位体积中的铟原子的数目，[Zn]表示烧结体中的单位体积中的锌原子的数目，[Mg]表示烧结体中的单位体积中的镁原子的数目。
然后，将所述烧结体的溅射面用杯状砂轮研磨，加工为直径100mm，厚度5mm，使用In类合金贴合背板，制造了溅射用靶1。对于该溅射用靶1的体电阻，首先使用ロレスタ(三菱油化制)，利用4探针法，计测靶1的比电阻，基于所计测的比电阻的值，利用计算求得。所算出的体电阻的值被表示于图1中。
锌或镁在靶1内被包含的形态最好不是作为氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO)分散，而是作为氧化铟-氧化锌的复合氧化物(例如In2Zn5O8、In2Zn7O10、In2Zn3O6、In2Zn4O7等)分散。图2中，给出了表示靶1的X射线的图。图2中，纵轴表示衍射了的X射线的强度，横轴表示衍射了的X射线的角度。而且，由氧化铟及氧化锌构成的所述六方晶层状化合物例如优选In2Zn3O6、In2Zn4O7、In2Zn5O8等，以通式In2O3(ZnO)m(这里m为3～20的整数)表示。
在锌原子或镁原子在氧化铟的铟位点置换固溶，以原子水平分散于氧化铟烧结体中的情况下，靶1的体电阻变得过大，在溅射时，放电不稳定，有可能引发异常放电。
靶1中的氧化铟、氧化锌及氧化镁例如优选以由氧化铟及氧化锌构成的六方晶层状化合物的形态、由氧化铟及氧化镁构成的In2MgO4的形态分散。通过以此种形态分散，靶1的体电阻就不会变得过大，在溅射时，放电稳定。
利用X射线衍射确认，本实施例1的靶1中的氧化铟、氧化锌及氧化镁以所述六方晶层状化合物、In2MgO4这样的形态分散。而且，溅射用靶1中的氧化铟、氧化锌及氧化镁所分散的如上所述的形态是基于利用X射线衍射得到的晶体峰而确认的。
而且，由氧化铟及氧化锌构成的所述六方晶层状化合物例如优选In2Zn3O6、In2Zn4O7、In2Zn5O8等，以通式In2O3(ZnO)m(这里m为3～20的整数)表示。
通过以此种形态分散，靶1的体电阻就会小于10mΩcm，能够实现稳定的溅射。另外，在使用该靶1进行了溅射后，并未产生节结(图1)。
透明导电膜1a
在将所得的靶1安装于DC溅射装置中后，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm膜厚的透明导电膜1a。测定了所形成的透明导电膜1a的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜1a，进行X射线衍射的测定，结果未观测到峰，判明为非晶态。另外，对于该透明导电膜1a，使用弱酸进行了蚀刻后，末产生残渣(图1)。
像这样，本实施例1中，可以获得虽然是非晶态然而改善了400～450nm的光线透过率的透明导电膜1a。
实施例2
靶2
除了平均粒径为1μm以下的In2O3粉末、平均粒径为1μm以下的ZnO粉末、平均粒径为1μm以下的MgO粉末的混合比例不同这一点以外，通过用与所述实施例1相同的方法，将所述粉末混合、成形、烧结，得到了烧结体。利用与所述实施例1相同的方法求得了所得的烧结体的相对密度。所求得的相对密度被表示于图1中。
另外，与所述实施例1相同，利用ICP发光分析法定量分析了所得的烧结体中的Zn和Mg的含量，可以确认，将原料粉末混合时的进料组成在烧结体中也被维持。此时，所确认的烧结体中的具体的组成比率的值被表示于图1中。
然后，用与所述实施例1相同的方法，在该烧结体的溅射面上贴合背板，制造了溅射用靶2。另外，用与所述实施例1相同的方法，求得了该靶2的体电阻。所求得的体电阻的值被表示于图1中。另外，使用该靶2进行了溅射，并未产生节结(图1)。
另外，利用X射线衍射确认，本实施例2的溅射用靶2中的氧化铟、氧化锌及氧化镁以与所述实施例1相同的形态的六方晶层状化合物、In2MgO4这样的形态存在。
透明导电膜2a
在将所得的靶2安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm膜厚的透明导电膜2a。测定了所形成的透明导电膜2a的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜2a，进行X射线衍射的测定，结果未观测到峰，判明为非晶态。另外，对于该透明导电膜2a，使用弱酸进行了蚀刻后，未产生残渣(图1)。
像这样，本实施例2中，也与所述实施例1相同，可以获得虽然是非晶态然而改善了400～450nm的光线透过率的透明导电膜2a。
实施例3
靶3
除了平均粒径为1μm以下的In2O3粉末、平均粒径为1μm以下的ZnO粉末、平均粒径为1μm以下的MgO粉末的混合比例不同这一点以外，通过用与所述实施例1及2相同的方法，将所述粉末混合、成形、烧结，得到了烧结体。利用与所述实施例1及2相同的方法求得了所得的烧结体的相对密度。此时，所求得的相对密度被表示于图1中。
另外，与所述实施例1及2相同，利用ICP发光分析法定量分析了所得的烧结体中的Zn和Mg的含量，可以确认，将原料粉末混合时的进料组成在烧结体中也被维持。此时，所确认的烧结体中的具体的组成比率的值被表示于图1中。
然后，用与所述实施例1及2相同的方法，在该烧结体的溅射面上贴合背板，制造了溅射用靶3。另外，用与所述实施例1及2相同的方法，求得了该靶3的体电阻。所求得的体电阻的值被表示于图1中。另外，使用该靶3进行了溅射，并末产生节结(图1)。
另外，利用X射线衍射确认，本实施例3的溅射用靶3中的氧化铟、氧化锌及氧化镁以与所述实施例1及2相同的形态的六方晶层状化合物、In2MgO4这样的形态存在。
透明导电膜3a
在将所得的靶3安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1及2相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm膜厚的透明导电膜3a。测定了所形成的透明导电膜3a的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜3a，进行X射线衍射的测定，结果未观测到峰，判明为非晶态。另外，对于该透明导电膜3a，使用弱酸进行了蚀刻后，未产生残渣(图1)。
像这样，本实施例3中，也与所述实施例1及2相同，可以获得虽然是非晶态然而改善了400～450nm的光线透过率的透明导电膜3a。
实施例4
靶4
除了平均粒径为1μm以下的In2O3粉末、平均粒径为1μm以下的ZnO粉末、平均粒径为1μm以下的MgO粉末的混合比例不同这一点以外，通过用与所述实施例1～3相同的方法，将所述粉末混合、成形、烧结，得到了烧结体。利用与所述实施例1～3相同的方法求得了所得的烧结体的相对密度。所求得的相对密度被表示于图1中。
另外，与所述实施例1～3相同，利用ICP发光分析法定量分析了所得的烧结体中的Zn和Mg的含量，可以确认，将原料粉末混合时的进料组成在烧结体中也被维持。此时，所确认的烧结体中的具体的组成比率的值被表示于图1中。
然后，用与所述实施例1～3相同的方法，在该烧结体的溅射面上贴合背板，制造了溅射用靶4。另外，用与所述实施例1～3相同的方法，求得了该靶4的体电阻。所求得的体电阻的值被表示于图1中。另外，使用该靶4进行了溅射，并未产生节结(图1)。
另外，利用X射线衍射确认，本实施例4的溅射用靶4中的氧化铟、氧化锌及氧化镁以与所述实施例1～3相同的形态的六方晶层状化合物、In2MgO4这样的形态存在。
透明导电膜4a
在将所得的靶2安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm膜厚的透明导电膜4a。测定了所形成的透明导电膜4a的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜4a，进行X射线衍射的测定，结果未观测到峰，判明为非晶态。另外，对于该透明导电膜4a，使用弱酸进行了蚀刻后，未产生残渣(图1)。
像这样，本实施例4中，也与所述实施例1～3相同，可以获得虽然是非晶态然而改善了400～450nm的光线透过率的透明导电膜4a。
实施例5
靶5
除了还将SnO2粉末以规定的比例混合这一点以外，通过用与所述实施例1相同的组成比率，将所述粉末混合、成形、烧结，得到了烧结体。利用与所述实施例1～4相同的方法求得了所得的烧结体的相对密度。所求得的相对密度被表示于图1中。
另外，用与所述实施例1～4相同的方法，利用ICP发光分析法定量分析了所得的烧结体中的Zn、Mg及Sn的含量，可以确认，将原料粉末混合时的进料组成在烧结体中也被维持。此时，所确认的烧结体中的具体的组成比率的值被表示于图1中。
而且，本专利中，M表示由Sn、Zr及Ge构成的组，特别是在图1中，M表示Sn、Zr及Ge的某种。另外，[M]表示烧结体中的单位体积中的Sn、Zr及Ge的原子的数目。
然后，用与所述实施例1～4相同的方法，在该烧结体的溅射面上贴合背板，制造了溅射用靶5。另外，用与所述实施例1～4相同的方法，求得了该靶5的体电阻。所求得的体电阻的值被表示于图1中。另外，使用该靶5进行了溅射，并未产生节结(图1)。
另外，利用X射线衍射确认，本实施例5的溅射用靶5中的氧化铟、氧化锌及氧化镁以与所述实施例1～4相同的形态的六方晶层状化合物、In2MgO4这样的形态存在。
透明导电膜5a
在将所得的靶5安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1～4相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm膜厚的透明导电膜5a。测定了所形成的透明导电膜5a的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜5a，进行X射线衍射的测定，结果未观测到峰，判明为非晶态。另外，对于该透明导电膜5a，使用弱酸进行了蚀刻后，未产生残渣(图1)。
像这样，本实施例5中，也与所述实施例1～4相同，可以获得虽然是非晶态然而改善了400～450nm的光线透过率的透明导电膜5a。
实施例6
靶6
除了平均粒径为1μm以下的In2O3粉末、平均粒径为1μm以下的ZnO粉末、平均粒径为1μm以下的MgO粉末、SnO2粉末的混合比例不同这一点以外，通过用与所述实施例5相同的方法，将所述粉末混合、成形、烧结，得到了烧结体。利用与所述实施例1～5相同的方法求得了所得的烧结体的相对密度。所求得的相对密度被表示于图1中。
另外，与所述实施例5相同，利用ICP发光分析法定量分析了所得的烧结体中的Zn、Mg及Sn的含量，可以确认，将原料粉末混合时的进料组成在烧结体中也被维持。此时，所确认的烧结体中的具体的组成比率的值被表示于图1中。
然后，用与所述实施例1～5相同的方法，在该烧结体的溅射面上贴合背板，制造了溅射用靶6。另外，用与所述实施例1～5相同的方法，求得了该靶6的体电阻。所求得的体电阻的值被表示于图1中。另外，使用该靶6进行了溅射，并未产生节结(图1)。
另外，利用X射线衍射确认，本实施例6的溅射用靶6中的氧化铟、氧化锌及氧化镁以与所述实施例1～5相同的形态的六方晶层状化合物、In2MgO4这样的形态存在。
透明导电膜6a
在将所得的靶6安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1～5相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm的膜厚的透明导电膜6a。测定了所形成的透明导电膜6a的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜6a，进行X射线衍射的测定，结果未观测到峰，判明为非晶态。另外，对于该透明导电膜6a，使用弱酸进行了蚀刻后，未产生残渣(图1)。
像这样，本实施例6中，也与所述实施例1～5相同，可以获得虽然是非晶态然而改善了400～450nm的光线透过率的透明导电膜6a。
实施例7
靶7
除了平均粒径为1μm以下的In2O3粉末、平均粒径为1μm以下的ZnO粉末、平均粒径为1μm以下的MgO粉末、SnO2粉末的混合比例不同这一点以外，通过用与所述实施例5及6相同的方法，将所述粉末混合、成形、烧结，得到了烧结体。利用与所述实施例1～6相同的方法求得了所得的烧结体的相对密度。所求得的相对密度被表示于图1中。
另外，与所述实施例5及6相同，利用ICP发光分析法定量分析了所得的烧结体中的Zn、Mg及Sn的含量，可以确认，将原料粉末混合时的进料组成在烧结体中也被维持。此时，所确认的烧结体中的具体的组成比率的值被表示于图1中。
然后，用与所述实施例1～6相同的方法，在该烧结体的溅射面上贴合背板，制造了溅射用靶7。另外，用与所述实施例1～6相同的方法，求得了该靶7的体电阻。所求得的体电阻的值被表示于图1中。另外，使用该靶7进行了溅射，并未产生节结(图1)。
另外，利用X射线衍射确认，本实施例7的溅射用靶7中的氧化铟、氧化锌及氧化镁以与所述实施例1～6相同的形态的六方晶层状化合物、In2MgO4这样的形态存在。
透明导电膜7a
在将所得的靶7安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1～6相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm的膜厚的透明导电膜7a。测定了所形成的透明导电膜7a的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜7a，进行X射线衍射的测定，结果未观测到峰，判明为非晶态。另外，对于该透明导电膜7a，使用弱酸进行了蚀刻后，未产生残渣(图1)。
像这样，本实施例7中，也与所述实施例1～6相同，可以获得虽然是非晶态然而改善了400～450nm的光线透过率的透明导电膜7a。
实施例8
靶8
除了还将ZrO2粉末以规定的比例混合这一点以外，通过用与所述实施例4相同的组成比率，将所述粉末混合、成形、烧结，得到了烧结体。利用与所述实施例1～7相同的方法求得了所得的烧结体的相对密度。所求得的相对密度被表示于图1中。
另外，用与所述实施例1～7相同的方法，利用ICP发光分析法定量分析了所得的烧结体中的Zn、Mg及Zr的含量，可以确认，将原料粉末混合时的进料组成在烧结体中也被维持。此时，所确认的烧结体中的具体的组成比率的值被表示于图1中。
然后，用与所述实施例1～7相同的方法，在该烧结体的溅射面上贴合背板，制造了溅射用靶8。另外，用与所述实施例1～7相同的方法，求得了该靶8的体电阻。所求得的体电阻的值被表示于图1中。另外，使用该靶8进行了溅射，并未产生节结(图1)。
另外，利用X射线衍射确认，本实施例8的溅射用靶8中的氧化铟、氧化锌及氧化镁以与所述实施例1～7相同的形态的六方晶层状化合物、In2MgO4这样的形态存在。
透明导电膜8a
在将所得的靶8安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1～7相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm的膜厚的透明导电膜8a。测定了所形成的透明导电膜8a的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜8a，进仃X射线衍射的测定，结果未观测到峰，判明为非晶态。另外，对于该透明导电膜8a，使用弱酸进行了蚀刻后，未产生残渣(图1)。
像这样，本实施例8中，也与所述实施例1～7相同，可以获得虽然是非晶态然而改善了400～450nm的光线透过率的透明导电膜8a。
实施例9
靶9
除了取代ZrO2粉末而混合了GeO2粉末这一点以外，通过用与所述实施例8相同的组成比率，将所述粉末混合、成形、烧结，得到了烧结体。利用与所述实施例1～8相同的方法求得了所得的烧结体的相对密度。所求得的相对密度被表示于图1中。
另外，用与所述实施例1～8相同的方法，利用ICP发光分析法定量分析了所得的烧结体中的Zn、Mg及Ge的含量，可以确认，将原料粉末混合时的进料组成在烧结体中也被维持。此时，所确认的烧结体中的具体的组成比率的值被表示于图1中。
然后，用与所述实施例1～8相同的方法，在该烧结体的溅射面上贴合背板，制造了溅射用靶9。另外，用与所述实施例1～8相同的方法，求得了该靶9的体电阻。所求得的体电阻的值被表示于图1中。另外，使用该靶9进行了溅射，并未产生节结(图1)。
另外，利用X射线衍射确认，本实施例9的溅射用靶9中的氧化铟、氧化锌及氧化镁以与所述实施例1～8相同的形态的六方晶层状化合物、In2MgO4这样的形态存在。
透明导电膜9a
在将所得的靶9安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1～8相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm的膜厚的透明导电膜9a。测定了所形成的透明导电膜9a的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜9a，进行X射线衍射的测定，结果未观测到峰，判明为非晶态。另外，对于该透明导电膜9a，使用弱酸进行了蚀刻后，未产生残渣(图1)。
像这样，本实施例9中，也与所述实施例1～8相同，可以获得虽然是非晶态然而改善了400～450nm的光线透过率的透明导电膜9a。
实施例10
本发明的溅射用靶除了以规定的比例含有氧化铟、氧化锌及氧化镁这3个成分以外，没有特别限制。所以，例如可以通过使用公知的方法，将由所述3个成分构成的粉体混合、成形、烧结来制造。
而且，只要是在不损害本发明的效果的范围内，也优选含有所述3个成分以外的成分。例如，在所述实施例5～9中，溅射用靶除了所述3个成分以外，还以规定的比例含有SnO2、ZrO2或GeO2，作为它们以外的成分，也优选含有Ga2O3或CeO2等。另外，除了所述3个成分以外，也优选同时含有选自SnO2、ZrO2、GeO2、Ga2O3及CeO2等中的2个以上的成分。
而且，在靶中添加了Ga2O3的情况下，最好以InGaMgO4、InGaMg2O5或InGaMgZnO5、InGaMgZn2O6、In2Ga2ZnO7、InGaZnO4、InGaZn2O5、InGaZn3O6、InGaZn4O7、InGaZn5O8、InGaZn6O9、InGaZn7O10等复合氧化物的形态分散。
在本实施例10的溅射用靶除了氧化铟、氧化锌及氧化镁这3个成分以外，还含有所述SnO2、ZrO2、GeO2、Ga2O3、CeO2等成分的情况下，本实施例10的溅射用靶也起到与所述实施例1～9的溅射用靶相同的作用效果。另外，使用此种溅射用靶形成的透明导电膜也起到与所述实施例1～9的透明导电膜相同的作用效果。
『比较例1』
ITO靶
使用市售的ITO靶，即，由氧化铟及氧化锡构成的溅射用靶，进行了与所述实施例1～9相同的处理·操作。
用与所述实施例1～9相同的方法，求得了ITO靶的相对密度、组成比率、体电阻。所求得的相对密度、组成比率、体电阻的值被表示于图1中。而且，图1中的[X]表示靶中的单位体积中的Sn或Zn的原子的数目。另外，使用该ITO靶进行了溅射，产生了节结(图1)。
透明导电膜
在将该ITO靶安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1～9相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm的膜厚的透明导电膜。测定了所形成的透明导电膜的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜，使用弱酸进行了蚀刻后，产生了残渣(图1)。
像这样，当对比较例1的透明导电膜使用弱酸进行蚀刻时，即产生了残渣。
『比较例2』
IZO靶
使用市售的IZO(铟-锌氧化物：「IZO」为注册商标)靶，即，由氧化铟及氧化锌构成的溅射用靶，进行了与所述实施例1～9相同的处理·操作。
用与所述实施例1～9相同的方法，求得了IZO靶的相对密度、组成比率、体电阻。所求得的相对密度、组成比率、体电阻的值被表示于图1中。另外，使用该IZO靶进行了溅射，产生了节结(图1)。
透明导电膜
在将该IZO靶安装于DC溅射装置中后，与所述实施例1～9相同，在200℃下，在载玻片上，形成了130nm的膜厚的透明导电膜。测定了所形成的透明导电膜的比电阻及光线透过率(400nm、450nm)。所测定的比电阻及光线透过率的值被表示于图1中。另外，对于该透明导电膜，使用弱酸进行了蚀刻后，并未产生残渣(图1)。
像这样，在比较例2的透明导电膜中，400nm～450nm的光线透过率并未变得很高。

Claims (14)

1.一种溅射靶，其特征是，含有氧化铟、氧化锌和氧化镁。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征是，
在含有氧化铟、氧化锌和氧化镁的溅射靶中，在观察了利用X射线衍射得到的晶体峰的情况下，
所述晶体峰含有来源于由氧化铟及氧化锌构成的以通式In2O3(ZnO)m表示的六方晶层状化合物、和由氧化铟和氧化镁构成的In2MgO4的峰，这里，m为3～20的整数。
3.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征是，
含有由氧化铟及氧化锌构成的以通式In2O3(ZnO)m表示的六方晶层状化合物、和由氧化铟和氧化镁构成的In2MgO4，这里，m为3～20的整数。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的溅射靶，其特征是，
[In]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.74～0.94，[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.05～0.25，[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.01～0.20，这里，[In]表示单位体积中的铟原子的数目，[Zn]表示单位体积中的锌原子的数目，[Mg]表示单位体积中的镁原子的数目。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的溅射靶，其特征是，还含有正4价的金属氧化物。
6.根据权利要求5所述的溅射靶，其特征是，正4价的所述金属氧化物为SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2。
7.根据权利要求1～4中任意一项所述的溅射靶，其特征是，
含有选自由SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2及Ga2O3构成的组M中的1种或2种以上的金属氧化物。
8.根据权利要求7所述的溅射靶，其特征是，
选自所述组M中的1种或2种以上的所述金属氧化物的添加量为[M]/[全部金属]＝0.0001～0.15，这里，[M]表示单位体积中的从所述组M中选择的1种或2种以上的金属氧化物中的金属，即，单位体积中的Sn、Zr、Ge、Ce、Ga的任意1种或2种以上的原子的数目，[全部金属]表示单位体积中的全部金属，即，单位体积中的In、Zn、Mg和从所述组M中选择的1种或2种以上的金属氧化物中的金属的原子的总数。
9.一种非晶态透明导电膜，其特征是，含有氧化铟、氧化锌和氧化镁。
10.根据权利要求9所述的非晶态透明导电膜，其特征是，
[In]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.74～0.94，[Zn]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.05～0.25，[Mg]/([In]+[Zn]+[Mg])＝0.01～0.20，这里，[In]表示单位体积中的铟原子的数目，[Zn]表示单位体积中的锌原子的数目，[Mg]表示单位体积中的镁原子的数目。
11.根据权利要求9或10所述的非晶态透明导电膜，其特征是，还含有正4价的金属氧化物。
12.根据权利要求11所述的非晶态透明导电膜，其特征是，正4价的所述金属氧化物为SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2。
13.根据权利要求9或10所述的非晶态透明导电膜，其特征是，含有选自由SnO2、ZrO2、GeO2、CeO2及Ga2O3构成的组M中的1种或2种以上的金属氧化物。
14.根据权利要求13所述的非晶态透明导电膜，其特征是，选自所述组M中的1种或2种以上的所述金属氧化物的添加量为[M]/[全部金属]＝0.0001～0.15，这里，[M]表示单位体积中的从所述组M中选择的1种或2种以上的金属氧化物中的金属，即，单位体积中的Sn、Zr、Ge、Ce、Ga的任意1种或2种以上的原子的数目，[全部金属]表示单位体积中的全部金属，即，单位体积中的In、Zn、Mg和从所述组M中选择的1种或2种以上的金属氧化物中的金属的原子的总数。
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